CN113607663A - 漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置,包括原位漫反射光学吸收池,以及与之配合的气氛系统、温控系统、激发光源和光学测量系统;其中原位漫反射光学吸收池包括漫反射光学积分球和特制样品池,该特制样品池通过夹具固定在漫反射光学积分球的0°开口上;激发光源发出的激光和光学测量系统的探测光通过分光镜后从漫反射光学积分球180°开口垂直入射到样品表面;光学测量系统的光探测器固定在漫反射光学积分球的90°开口上,并外接功率计收集信号。本发明可实现温度、光照(强度和波长)和气氛的多变量耦合测试。
Description
技术领域
本发明涉及光谱学和材料物性测试领域,尤其涉及漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置及方法,可以用于光诱导物理和化学性质的测定和材料弛豫动力学机制的研究。
背景技术
光激发材料产生的电子跃迁会产生许多物理和化学效应,如荧光、磷光、光致吸收、光致漂白和光致化学反应等。这些现象的产生同光激发电子所引起材料物理和化学热力学状态的变化有关。通过测定光激发电子状态及其演变规律是研究上述物理和化学效应的重要方法。
处于热力学基态的电子会被光激发到材料的激发态能级上,同时也会相应产生空穴,处于这些能级上的载流子会产生不同于热力学基态载流子吸收特征,会在不同波段上产生具有指纹特征的吸收。不同能量的光生载流子会对材料的物理和化学效应产生不同作用。通过实时原位地监控光学吸收可以帮助人们了解材料光生载流子的物理化学状态,研究它们的弛豫动力学特征,有助于揭示材料被光激发所产生的物理和化学效应的相关机制。
人们在不同时域内发明了不同的实验装置去测试材料光诱导光学吸收。这些实验装置大多为透过式测试装置。透过式测试需要样品在待测波段具有较好透过率,这无法应用于难以制备为透明状的粉末样品。虽然一些粉末样品通过涂敷和后处理等可获得具有一定透光度的样品,但是粉末材料性状会发生改变,这大大限制了透射式测试方法的应用范围。光诱导载流子化学状态及其动力学弛豫过程同气氛、光照和温度等许多变量都有关系,现有大多数测试装置都不能实现这些变量的高精度集成。所报道的原位光学测试装置一般都采用较为昂贵的脉冲激光器,有专门的光学测试装置,对样品制备要求高,占地面积大,价格较高,不能对稳态光照条件下的光学吸收进行测试。由于有激光脉冲时间间隔限制,难以对一些光诱导物理化学变化的慢动力学过程进行研究。
综上所述,迫切需要一种性价比高、使用方便、适用性广的具有多变量耦合功能原位光诱导光学吸收的漫反射测试方法。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种漫反射式的多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置和方法,适用于研究材料光激发导致的光学吸收及其演变,是一种研究相关物理化学效应的有力工具。
本发明所采用的技术方案是:
提供一种漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置,其特征在于,包括原位漫反射光学吸收池,以及与之配合的气氛系统、温控系统、激发光源和光学测量系统;
其中原位漫反射光学吸收池包括漫反射光学积分球和特制样品池,该特制样品池通过夹具固定在漫反射光学积分球的0°开口上;激发光源发出的激光和光学测量系统的探测光通过分光镜后从漫反射光学积分球180°开口垂直入射到样品表面;
光学测量系统的光探测器固定在漫反射光学积分球的90°开口上,并外接功率计收集信号。
接上述技术方案,该特制样品池包括隔热底座、样品池和高透光盖帽,样品台固定隔热底座上,样品池和高透光盖帽紧密连接形成密封腔体;样品池上刻有底面为8°倾斜的圆形样品槽,样品槽内设有加热装置和热电偶;样品池上设有气氛接口,与气氛系统连接。
接上述技术方案,隔热底座上设有温控接口,连接样品台和温控系统。
接上述技术方案,气氛系统包括不同气源和流量控制器,通过管道与样品池上的气氛接口相连。
接上述技术方案,激发光源为激光器、汞灯或者氙灯光源,并配有滤光片或者单色器。
接上述技术方案,光学测量系统为商用光谱仪,或者自行搭建的测量系统。
接上述技术方案,激发光源和漫反射光学积分球之间设有遮光板。
本发明还提供了一种漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试方法,该测试方法基于上述技术方案所述的反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置,包括以下步骤:
(1)将参比样品放入样品槽,并用平底玻璃棒压实,埋没热电偶尖头;
(2)将高透光上盖帽通过夹具密封固定在样品池上,完全覆盖样品槽;
(3)将装有样品的样品台固定在光学积分球的0°开口上,将光电探测头接到积分球的90°开口上,调整光路使激发光和探测光入射到样品上,隔断激发光源;
(4)将样品台连接好气氛系统和温控系统,将温控控制线同计算机USB接口相连,将功率计数据传输线同计算机USB接口相连,打开温控软件和功率计数据采集软件;
(5)提升样品温度测试温度并稳定,调节测试光功率稳定后,获得参比样品的漫反射功率值,作为参比功率值;
(6)将样品台从漫反射光学积分球上取下,将参比样品取出,将待测粉末样品放入,然后固定在漫反射光学积分球上;
(7)打开所需气氛系统,调节气氛比例和流量,通气10分钟以上待原位漫反射光学吸收池内的气体组成和气氛在样品表面的吸附达到稳定;
(8)对暗态下样品光学信号测量采集一段时间,然后打开激发光源,调节功率至稳定后,迅速移去激发光同漫反射光学积分球间的遮光板,对待测样品进行激发,记录漫反射功率。
(9)迅速插上遮光板,记录漫反射功率随时间的变化,获得瞬态吸收数据。
接上述技术方案,参比样品为无水BaSO4。
接上述技术方案,还包括以下步骤:
(10)待测试完成后,依次关掉激发光源、光测量系统、气氛系统和温控系统,从漫反射光学积分球上取下样品台,去除样品,清理样品池;
(11)从计算机导出测试数据进行后处理。
本发明产生的有益效果是:本发明的原位漫反射光学吸收测试装置,能够用于在光诱导物理过程和化学反应发生的同时对材料在光激发下稳态光学性能和撤掉光以后的瞬态光学性能进行测定;并能够对光照波长、光强度和气氛依据实际需求进行调控;此外,本发明在设计上能够匹配常规光谱仪,用积分球能够做为附件直接集成现有的紫外-可见光谱仪进行自控测定;相对于透过式测试方法,本发明的原位光学吸收测试不需制备透明状涂层样品,只需将适量粉末样品压入样品槽内即可,极大提高了测试易操作性和通用性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1为本发明实施例漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置的示意图;
图2为本发明实施例漫反射光学积分球的立体图;
图3为本发明实施例特制样品池装置各部件的分装立体图;
图4为本发明实施例特制样品池的立体图;
图5为本发明实施例特制样品池装有粉末样品的实物图;
图6(a)为本发明实施例特制样品池中的样品台的立体图;
图6(b)为本发明实施例特制样品池中的样品台的一个视图;
图7为本发明实施例漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置实物图;
图8为本发明实施例使用漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置测试在不同氧流量下测试的二氧化钛粉体材料光诱导甲醇催化氧化在1550nm处的动态光吸收值随时间的变化示意图;
图9为本发明实施例使用漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置测试在不同光照强度测试的二氧化钛粉体材料光诱导甲醇催化在1550nm处的动态光吸收值随时间的变化示意图;
图10为本发明实施例使用漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置测试在不同温度下测试的二氧化钛粉体材料光诱导甲醇催化氧化在1550nm处的动态光吸收值随时间的变化示意图;
图11为本发明实施例使用漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置测试在450nm激光照激发下纳米二氧化钛粉体材料在1550nm动态光吸收值随时间的变化示意图;
图12为本发明实施例使用漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置测试在532nm激光照激发下纳米二氧化钛粉体材料在1550nm动态光吸收值随时间的变化示意图;
图13为本发明实施例使用漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置测试在632nm激光照激发下纳米二氧化钛粉体材料在1550nm动态光吸收值随时间的变化示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示,本发明实施例漫反射式原位吸收测试装置包括原位测试池和附属结构。具体地,漫反射式原位吸收测试装置包括原位漫反射光学吸收池1,以及与之配合的气氛系统9、温控系统8、激发光源5和光学测量系统3,其中原位漫反射光学吸收池包括漫反射光学积分球2和特制样品池1。
进一步地,该漫反射式原位吸收测试装置还包括光路调整装置4(本发明实施例中为一分光镜)。特制样品池1和所有其它附属结构都要耦合在漫反射光学积分球2上。漫反射光学积分球2可选用Newport公司的型号为819M-SL-3.3的四开口积分球,如图2所示,其含有180度开口21、0度开口22,90度开口23和北极开口24。积分球通过光学支架固定在光学平台上。积分球配有堵头、光学探头夹具和光学缩口器等配件。激发光源5和漫反射光学积分球2之间可设置一块遮光板7,当需要有激发光通过时,拿走遮光板7,不需要激发光时再插上遮光板7。
特制样品池1主要由四个部件组成,见附图3,包括样品台本体11,固定样品台底座12、高透光上盖帽13和加热器14。另外,还有固定上盖帽用的夹具15、密封圈16和接线盒17。加热器14置于样品台本体11底部,样品台本体通过螺钉固定在底座12上,接线盒17由螺钉固定在底座侧面上。高透光上盖帽13可经由密封圈通过螺钉用夹具固定在样品台本11上。在夹具上装有四个手拧螺丝用于将特制样品池固定在光学积分球2的0度开口上。特制样品池1的示意图如图4所示,实物图见图5。
特制样品池1中的样品台本体11的详细的示意图见附图6(a),样品台两边有气氛入口111和气氛出口112。气氛从113入口通入到高透光上盖帽13和样品台本体11形成的密封腔体,后经过114出口通出到气氛出口112。在样品台本体中央刻有平均深度为3mm坡度为8度(附图6(b)),直径约为20mm的圆形凹槽115用于在其中压制粉末样品,在样品池的圆形凹槽115底部加装有一支K型测温热电偶114用于监控样品实际温度。
本发明实施例中,光路调整装置4为一块分光镜,用于调整激发光线和发射光线能够射入到特制样品池内的待测样品上的同一位置,置于积分球180度开口上方,倾斜45度角放置。
激发光源采用输出波长为378nm、450nm、532nm和635nm的半导体激光器。激光通过光纤准直器输出。如附图1所示,激发光线水平方向入射到分光镜4上,经反射后通过180度开口,竖直入射到固定到积分球0度开口的特制样品池中的待测样品上。
探测用信号光采用输出波长为1550nm的半导体激光器。如附图1所所示,激光光线竖直透过分光镜后,通过光学积分球180度开口,竖直入射到固定到积分球0度开口的特制样品池中的待测样品上。
可使用Newport公司生产的818-UV光电探测器测试激发光功率。使用Newport公司生产的818-IR光电探测器分别测试1550nm信号光漫反射功率。将上述光电探测器通过夹具固定在光学积分球(附图3)90度开口上,同Newport公司818-R-USB的功率计相连,该功率计通过USB接口同计算计相连,通过计算机软件记录漫反射功率。
匹配于此原位测试池的气氛系统由气体流量控制装置(玻璃转子流量计和质量流量计)、通气管道、装有有机物溶液的洗气瓶和混气罐组成。一路氮气通过一台流量计,然后通过洗气瓶,经过洗气瓶后的气体接三通;一路空气通过一台玻璃转子流量计或者质量流量计,直接接三通。两路气体通过三通混合接入特制样品池。
匹配于此原位测试池的加热片温度控制系统是一台温控仪带加热电源。匹配于原位测试池样品台本体上热电偶116测温显示的是一台温度显示仪。
特制样品池本体11采用优先可选用银、铜和铝等材质材料制成,样品台底座12选用聚四氟乙烯材料制成,高透光的小盖帽优选石英玻璃制成。
采用本实施例提供的测试装置,其不同部件的装配过程和步骤如下:
通过光学支架将漫反射光学积分球0度开口22竖直向下固定在光学平台上,将特制样品池1通过夹具15固定在漫反射光学积分球的0度开口21上,将光电探测器3通过夹具固定在90度开口23上,用堵头将积分球的北极端口24堵住,在180度开口22上装上缩口器,上述装配都要用螺钉固定稳当。
将温控系统电源/信号控制线同特制样品池底座的接口171相连,气氛系统同特制样品池气氛接口111和112相连。
将激发光用半导体激光器固定在光学平台上,使其输出光水平方向入射到分光镜上,经过分光光镜反射后,垂直入射到带测试样品上。
将探测用信号光的半导体激光器固定在光学平台上,使其输出光线竖直方向入射到分光镜上,透过分光镜,垂直入射到代测试样品上。
将光电探头信号线和功率计相连,将功率计控制线同计算计相连。
将温度控制仪控制线同计算计相相连,将样品台表面的测温热电偶同外接温度显示仪相连。
装配成的漫反射原位光学测试装置见图7。
应用上述实施例的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置进行原位光学吸收测试方法,具体包括以下步骤:
(1)准备好一定量的参比样品和待测试粉末样品,研磨均匀。
(2)将参比样品装入样品台上的样品槽内,用平底圆玻璃柱压实,加入样品量要刚好埋没测温热电偶尖头,然后将高透光盖帽密封固定在样品台上,完全覆盖样品槽。
(3)将光电探头固定到积分球的90°开口上,并同功率计相连,将功率计和计算机相连,打开功率计和计算机控制程序。
(4)打开激发光和探测用信号光源,调整光路确认激发光和探测光能够垂直入射到样品表面同一位置,调整好激发光和探测光的功率,将样品池固定在积分球180°开口上。
(5)测定参比样品的漫反射功率并记录。
(6)用隔板隔开激发光线,将样品池从积分球上拆下,更换参比样品为代测样品,组装样品池并固定在积分球上,方法同上。
(7)连接好气氛和温控系统,并调节气氛和温度为测试所需。
(8)首先在暗态下对待测样品的漫反射光学信号采集一段时间,迅速移开隔板,让激发光线照射样品并采集一段时间漫反射光学信号,然后将隔板移入并在暗态下再采集一段时间漫反射信号。
测试结束后,
(9)关闭激发光源和探测光源,关闭气氛系统和温控系统,从光学积分球上卸下样品台,去除样品,清理样品池。
(10)将测试数据从计算机中导出并处理。
(11)数据处理方法如下:
如参比样品所测试的漫反射功率为R0,待测试样品的反射功率为R,则吸收率A可以这样计算
本发明采用上述技术方案具有以下优点:
1、提供了一种精度和稳定性高的可适用多类材料多用途的原位漫反射光学吸收测试装置,能够用于在光诱导物理过程和化学反应发生的同时对材料在光激发下稳态光学性能和撤掉光以后的瞬态光学性能进行测定;
2、提供了一种多变量精确耦合的原位光学吸收测试装置,能够对光照波长、光强度和气氛依据实际需求进行调控;
3、本发明的原位光学气体测试池在设计上能够匹配常规光谱仪用积分球,能够做为附件集成现有的紫外-可见光谱仪进行自控测定;
4、相对于透过式测试方法,本发明的原位光学吸收测试不需制备透明状涂层样品,只需将适量粉末样品压入样品槽内即可,极大提高了测试易操作性和通用性。
实施例1
使用本发明的光激发原位光吸收的测试装置进行原位光学稳态吸收的测试方法如下:
将待测试样(包括参比试样)放入样品台上的样品凹槽115内,埋没测温热电偶116的尖端,用平底玻璃榜压实。
打开温控系统,调节温度到测试温度。
利用气氛系统调节好所需气氛流量比例,打开气氛控制阀将气氛气体通过气氛入口111流过漫反射原位光学吸收池,并将气氛从气氛出口112导出。
待通气氛约30min后,打开光测量系统和光激发系统,调好功率,首先在暗态下测试样品的漫反射功率。打开遮光板7,照射样品,开始稳态光学漫反射测试。待稳态测试完毕后,合上遮光板7,开始瞬态光学漫反射测试,同时使用计算机记录实验数据。
待测试完成后,关闭光测试系统、光激发系统、气氛系统和温控系统。取下盖板,卸下样品,清洁样品台和测试池。
导出实验数据以备后续处理。本发明的数据由计算机自动采集,可保存为文件进行后续处理。使用公式1将测试所得到的漫反射功率转变为吸收率。
实施例2
使用实施例1制作的漫反射原位光学吸收测试装置,采用1550nm激光器和818-IR光电探头和功率计套件作为光测量光学测量系统,使用375nm激光器作为激发光源。调节激发光强度为100mW/cm2和待测样品表面的温度为80℃。固定通过液态甲醇的N2流量为的流量为0.3NL/min,高纯氧流量为10sccm to 50sccm。按照实施例1所述的测试方法获得的纳米二氧化钛粉体材料在1550nm吸收率随时间的动态变化图,见附图8。
实施例3
使用实施例1制作的漫反射原位光学吸收测试装置,采用1550nm激光器和818-IR光电探头和功率计套件作为光测量光学测量系统,使用375nm激光器作为激发光源。调节待测样品表面的温度为80℃。固定通过液态甲醇的N2流量为的流量为0.3L/min,高纯氧流量为50sccm。调节不同激发光光强,按照实施例1所述的测试方法获得的纳米二氧化钛粉体材料在1550nm吸收率随时间的动态变化图,见附图9。
实施例4
使用实施例1制作的漫反射原位光学吸收测试装置,采用1550nm激光器和818-IR光电探头和功率计套件作为光测量光学测量系统,使用375nm激光器作为激发光源。调节激发光强为100mW/cm2。固定通过液态甲醇的N2流量为的流量为0.3L/min,高纯氧流量为50sccm。调节不同样品温度,按照实施例1所述的测试方法获得的纳米二氧化钛粉体材料在1550nm吸收率随时间的动态变化图,见附图10。
实施例5
使用实施例1制作的漫反射原位光学吸收测试装置,采用1550nm激光器和818-IR光电探头和功率计套件作为光测量光学测量系统,使用450nm激光器作为激发光源。调节激发光强为400mW/cm2,样品温度为40℃。固定通过液态甲醇的N2流量为的流量为0.3NL/min,关灯后一段时间通入O2的流量为0.1NL/min。按照实施例1所述的测试方法获得的纳米二氧化钛粉体材料在1550nm吸收率随时间的动态变化图,见附图11。
实施例6
使用实施例1制作的漫反射原位光学吸收测试装置,采用1550nm激光器和818-IR光电探头和功率计套件作为光测量光学测量系统,使用532nm激光器作为激发光源。调节激发光强为200mW/cm2,样品温度为40℃。固定通过液态甲醇的N2流量为的流量为0.3NL/min,关灯后一段时间通入O2的流量为0.1NL/min。按照实施例1所述的测试方法获得的纳米二氧化钛粉体材料在1550nm吸收率随时间的动态变化图,见附图12。
实施例7
使用实施例1制作的漫反射原位光学吸收池,采用1550nm激光器和818-IR光电探头和功率计套件作为光测量光学测量系统,使用635nm激光器作为激发光源。调节激发光强为400mW/cm2,样品温度为40℃。固定通过液态甲醇的N2流量为的流量为0.3L/min,关灯后一段时间通入O2的流量为0.1NL/min。按照实施例1所述的测试方法获得的纳米二氧化钛粉体材料在1550nm吸收率随时间的动态变化图,见附图13。
综上,本发明提供了一种高精度、高稳定性的可适用多类材料的原位光学吸收测试装置,可以用于在光物理化学反应进行的同时对材料单波长激发下的稳态和瞬态漫反射光学性能进行测定,具有很好的可操作性和通用性;且本发明可以在对光照波长、光照强度、气氛和温度依据实际需求调控,可以适用于多场合的应用;本发明还提供了一种能够获得高质量和高精度的原位光学吸收信号的测试方法和数据处理方法。本发明的测试装置可匹配商用光谱仪使用,可获得高质量、高灵敏度的原位光学吸收漫反射信号,适用于不同材料光诱导物理变化和化学反应的原位光谱学的表征,可用于研究载流子反应动力学、化学反应机制和光致变色等。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置,其特征在于,包括原位漫反射光学吸收池,以及与之配合的气氛系统、温控系统、激发光源和光学测量系统;
其中原位漫反射光学吸收池包括漫反射光学积分球和特制样品池,该特制样品池通过夹具固定在漫反射光学积分球的0°开口上;激发光源发出的激光和光学测量系统的探测光通过分光镜后从漫反射光学积分球180°开口垂直入射到样品表面;
光学测量系统的光探测器固定在漫反射光学积分球的90°开口上,并外接功率计收集信号。
2.根据权利要求1所述的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置,其特征在于,该特制样品池包括隔热底座、样品池和高透光盖帽,样品台固定隔热底座上,样品池和高透光盖帽紧密连接形成密封腔体;样品池上刻有底面为8°倾斜的圆形样品槽,样品槽内设有加热装置和热电偶;样品池上设有气氛接口,与气氛系统连接。
3.根据权利要求2所述的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收测试装置,其特征在于,隔热底座上设有温控接口,连接样品台和温控系统。
4.根据权利要求2所述的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置,其特征在于,气氛系统包括不同气源和流量控制器,通过管道与样品池上的气氛接口相连。
5.根据权利要求1所述的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置,其特征在于,激发光源为激光器、汞灯或者氙灯光源,并配有滤光片或者单色器。
6.根据权利要求1所述的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置,其特征在于,光学测量系统为商用光谱仪,或者自行搭建的测量系统。
7.根据权利要求1所述的漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置,其特征在于,激发光源和漫反射光学积分球之间设有遮光板。
8.一种漫反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试方法,其特征在于,该测试方法基于权利要求2-7中任一项所述的反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置,包括以下步骤:
(1)将参比样品放入样品槽,并用平底玻璃棒压实,埋没热电偶尖头;
(2)将高透光上盖帽通过夹具密封固定在样品池上,完全覆盖样品槽;
(3)将装有样品的样品台固定在光学积分球的0°开口上,将光电探测头接到积分球的90°开口上,调整光路使激发光和探测光入射到样品上,隔断激发光源;
(4)将样品台连接好气氛系统和温控系统,将温控控制线同计算机USB接口相连,将功率计数据传输线同计算机USB接口相连,打开温控软件和功率计数据采集软件;
(5)提升样品温度测试温度并稳定,调节测试光功率稳定后,获得参比样品的漫反射功率值,作为参比功率值;
(6)将样品台从漫反射光学积分球上取下,将参比样品取出,将待测粉末样品放入,然后固定在漫反射光学积分球上;
(7)打开所需气氛系统,调节气氛比例和流量,通气10分钟以上待原位漫反射光学吸收池内的气体组成和气氛在样品表面的吸附达到稳定;
(8)对暗态下样品光学信号测量采集一段时间,然后打开激发光源,调节功率至稳定后,迅速移去激发光同漫反射光学积分球间的遮光板,对待测样品进行激发,记录漫反射功率;
(9)迅速插上遮光板,记录漫反射功率随时间的变化,获得瞬态吸收数据。
9.根据权利要求7所述的反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试方法,其特征在于,参比样品为无水BaSO4。
10.根据权利要求7所述的反射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试方法,其特征在于,还包括以下步骤:
(10)待测试完成后,依次关掉激发光源、光测量系统、气氛系统和温控系统,从漫反射光学积分球上取下样品台,去除样品,清理样品池;
(11)从计算机导出测试数据进行后处理。
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---|---|
CN (1) | CN113607663A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116297320A (zh) * | 2023-05-09 | 2023-06-23 | 北京易兴元石化科技有限公司 | 用于煤质分析的近红外光谱系统及煤质分析方法 |
CN116625993A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-08-22 | 北京理工大学 | 一种热力耦合作用下的复合材料激光反射率测量方法 |
Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1598542A (zh) * | 2004-08-31 | 2005-03-23 | 中国科学院安徽光学精密机械研究所 | 生物样品反射比测量仪 |
CN101527273A (zh) * | 2009-04-10 | 2009-09-09 | 中国科学院光电技术研究所 | 一种半导体材料特性的测量装置及测量方法 |
CN101539511A (zh) * | 2009-04-24 | 2009-09-23 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 测量纳米粒子体系光学特性参数的装置和方法 |
EP2357465A1 (de) * | 2010-01-25 | 2011-08-17 | BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung | Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Photolumineszenzquantenausbeute und weiterer optischer Eigenschaften einer Probe |
US20110286000A1 (en) * | 2008-10-01 | 2011-11-24 | Xin-Hua Hu | Methods and Systems for Optically Characterizing a Turbid Material Using a Structured Incident Beam |
US20150338212A1 (en) * | 2012-12-11 | 2015-11-26 | Nexcis | Photoreflectance device |
CN105403548A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-03-16 | 厦门稀土材料研究所 | 一种变温光谱测量装置 |
CN105987864A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-10-05 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 积分球内嵌光热干涉的气溶胶散射与吸收同步测量装置 |
CN109030419A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-12-18 | 北京师范大学 | 一种宽幅变温固态发光绝对量子产率测量方法 |
CN208367163U (zh) * | 2018-06-08 | 2019-01-11 | 深圳瑞波光电子有限公司 | 一种测试系统 |
CN110779927A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-11 | 浙江大学 | 一种基于超声调制的亚表面缺陷检测装置及方法 |
WO2020223234A1 (en) * | 2019-04-29 | 2020-11-05 | The Regents Of The University Of California | Water reflection analysis of encapsulated photovoltaic modules |
CN111896489A (zh) * | 2020-08-05 | 2020-11-06 | 曲阜师范大学 | 一种基于交叉偏振的六通道多光谱测量系统及方法 |
CN112129804A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-25 | 南京航空航天大学 | 一种用于高温材料辐射特性的测量系统 |
CN112345498A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种用于红外激光光源的高精度高散射率带宽测量系统 |
CN112697722A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-23 | 武汉理工大学 | 透射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置和方法 |
CN112945854A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-11 | 武汉理工大学 | 多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法 |
-
2021
- 2021-07-06 CN CN202110762163.3A patent/CN113607663A/zh active Pending
Patent Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1598542A (zh) * | 2004-08-31 | 2005-03-23 | 中国科学院安徽光学精密机械研究所 | 生物样品反射比测量仪 |
US20110286000A1 (en) * | 2008-10-01 | 2011-11-24 | Xin-Hua Hu | Methods and Systems for Optically Characterizing a Turbid Material Using a Structured Incident Beam |
CN101527273A (zh) * | 2009-04-10 | 2009-09-09 | 中国科学院光电技术研究所 | 一种半导体材料特性的测量装置及测量方法 |
CN101539511A (zh) * | 2009-04-24 | 2009-09-23 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 测量纳米粒子体系光学特性参数的装置和方法 |
EP2357465A1 (de) * | 2010-01-25 | 2011-08-17 | BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung | Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Photolumineszenzquantenausbeute und weiterer optischer Eigenschaften einer Probe |
US20150338212A1 (en) * | 2012-12-11 | 2015-11-26 | Nexcis | Photoreflectance device |
CN105403548A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-03-16 | 厦门稀土材料研究所 | 一种变温光谱测量装置 |
CN105987864A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-10-05 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 积分球内嵌光热干涉的气溶胶散射与吸收同步测量装置 |
CN109030419A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-12-18 | 北京师范大学 | 一种宽幅变温固态发光绝对量子产率测量方法 |
CN208367163U (zh) * | 2018-06-08 | 2019-01-11 | 深圳瑞波光电子有限公司 | 一种测试系统 |
WO2020223234A1 (en) * | 2019-04-29 | 2020-11-05 | The Regents Of The University Of California | Water reflection analysis of encapsulated photovoltaic modules |
CN110779927A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-11 | 浙江大学 | 一种基于超声调制的亚表面缺陷检测装置及方法 |
CN111896489A (zh) * | 2020-08-05 | 2020-11-06 | 曲阜师范大学 | 一种基于交叉偏振的六通道多光谱测量系统及方法 |
CN112129804A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-25 | 南京航空航天大学 | 一种用于高温材料辐射特性的测量系统 |
CN112345498A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种用于红外激光光源的高精度高散射率带宽测量系统 |
CN112697722A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-23 | 武汉理工大学 | 透射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置和方法 |
CN112945854A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-11 | 武汉理工大学 | 多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
BAOSHUN LIU: "Kinetics analysis of the electron transfer from nano-TiO2 to O2 through on-line absorptions and theoretical modeling", 《J. APPL. PHYS》 * |
吴丽雄;王立君;林新伟;刘峰;: "用于材料反射率测量的共轭反射计设计与分析", 光学精密工程, no. 12 * |
周娟;王博;张新磊;常加忠;王振领;: "Fe~(3+)/La~(3+)共掺杂纳米TiO_2制备及其性能研究", 河南师范大学学报(自然科学版) * |
王雪影;李长敏;于晓波;杨殿来;林海;SETSUHISA TANABE;: "稀土钐离子可见荧光量子产率的精确测试与计算", 光学学报, no. 02 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116297320A (zh) * | 2023-05-09 | 2023-06-23 | 北京易兴元石化科技有限公司 | 用于煤质分析的近红外光谱系统及煤质分析方法 |
CN116297320B (zh) * | 2023-05-09 | 2023-09-08 | 北京易兴元石化科技有限公司 | 用于煤质分析的近红外光谱系统及煤质分析方法 |
CN116625993A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-08-22 | 北京理工大学 | 一种热力耦合作用下的复合材料激光反射率测量方法 |
CN116625993B (zh) * | 2023-07-25 | 2023-10-24 | 北京理工大学 | 一种热力耦合作用下的复合材料激光反射率测量方法 |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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