CN113600457B - 一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，选用聚四氟乙烯材料作为改性剂，将溴化环氧树脂（双酚A二缩水甘油醚），聚醚胺,（D‑230），聚四氟乙烯溶液溶解在有机溶剂中，制作出粘度较低的改性分散剂溶液，可以利用毛细管的吸附作用实现自动涂覆毛细管内壁。本发明的方法，制备出了接触角在150º以上，透光度达到90%的疏水性改性涂层，提高镓基液态合金在毛细管内的流动性。

Description

一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法
技术领域
本发明涉及温度计加工方法，确切地说是一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法。
背景技术
传统体温计以有毒性且易挥发Hg金属作为温度载体，我国体温计的年需求量超过1亿支，Hg金属的年使用量超过100吨，对环境和人体健康造成极大的潜在危害。2017年8月16日，我国环境保护部发布的《关于汞的水俣公约》正式生效。公约明确规定自2026年1月1日起，禁止生产含汞体温计和含汞血压计。
由于Ga-In-Sn合金在常温下为液态，具有无毒、低化学活性等特点，用于替代Hg金属具有很大优势。但是镓基液态金属用于体温计的温度载体时，也存在以下两个方面的主要问题：一是易于氧化，极易粘连玻璃毛细管内壁；二是镓基液态金属比汞的密度小，在体温计使用过程中存在液柱中断和难以回流的问题。解决上述两个问题一般采用如下两种方式：第一、优化镓基液态合金的成分设计，设计出熔点更低，粘度更小的综合性能更优的成分，但是限于合金的本征性能与汞有着较大的差距，因此无法从根本上解决上述难题；第二、在毛细管内壁制造疏水性涂层，改变镓基液态金属与毛细管内内壁的润湿状态，从根本上解决镓基液态金属粘附玻璃毛细管内壁的问题，提高合金在毛细管内的流动性。
在玻璃体温计内表面制备涂层，需要满足以下条件：（1）由于毛细管的直径一般在30-100μm范围内，制备的涂层的厚度需要极薄，最好小于100nm；（2）由于在体温计感温液的灌装过程中，会有高温环境，因此涂层需要350℃耐高温；（3）由于玻璃体温计的使用需要高透明度，因此涂层的透光率需要达到90%以上；（4）液态金属与疏水性涂层的润湿角需要达到150º以上，通过在玻璃表面制备低表面能薄膜，布满各种疏水性的分子和化学键，例如：Si-OH键、氟类分子，从而降低表面的化学能，达到超疏水性的效果，让镓基液态金属与内壁不粘连；（5）涂层制备工艺简单，可以用于批量生产。
目前，还未见到国内外有关体温计内壁制备疏水性涂层的报道。常用的涂层材料有陶瓷、高分子和金属等材料。考虑到对透明度的要求，适合选择高分子材料作为涂层材料。在常见高分子涂层材料中，满足耐350℃高温的材料主要是低表面能的高分子，例如：氟类树脂（聚四氟乙烯），硅烷改性剂（十三氟辛基三乙氧基硅烷，十七氟癸基三乙氧基硅烷）等。
而在玻璃表面制备疏水性涂层方法一般有以下几种：（1）溶胶凝胶法（sol-gel）【Latthe S S , Imai H , Ganesan V , et al. Superhydrophobic silica films bysol–gel co-precursor method[J]. Applied Surface ence, 2009, 256(1):217-222.】；（2）化学气相沉积法(CVD)【王薇, 周忠华, 脱永峰,等. 耐磨透明超疏水薄膜的制备及工艺研究[J]. 厦门大学学报:自然科学版, 2014, 053(005):718-725.】;（3）模板法（Template method）【Lee W , Jin M K , Yoo W C , et al. Nanostructured MetalSurfaces Fabricated by a Nonlithographic Template Method[J]. Langmuir the AcsJournal of Surfaces & Colloids, 2004, 20(2): 287.】；（4）层层自组装法（Layer-by-layer self-assembly）【李西营, 李萌萌, 师兵,等. 层层自组装制备透明超疏水表面[J]. 广州化工, 2013(22): 92-94.】。
溶胶凝胶法利用水解和缩合反应将有机物，无机物，盐类物质形成溶胶，通过涂覆法固化成涂层，但是形成的溶胶往往粘度过大，难以进入毛细管；层层组装法是将利用逐层交替沉积的方法，借助层与层之间的交互作用形成完整的涂层，工艺复杂，需要制备多层薄膜，适合平面基底；化学气相沉积和模板法需要使用昂贵的设备，成本太高，无法量产。
本专利结合上述要求，综合溶胶凝胶法以及层层自组装法的特点，提出了一种新型适用于毛细玻璃内壁疏水性复合涂层的办法，其核心特点是：（1）选用聚四氟乙烯材料作为改性剂，聚四氟乙烯分子的表面能是18.5mN/m，在固体中最小，在高温下具有抗热老化性能，同时具有良好的透明度和自清洁性；（2）将溴化环氧树脂（双酚A二缩水甘油醚），聚醚胺,（D-230），聚四氟乙烯溶液溶解在有机溶剂中，制作出粘度较低的改性分散剂溶液，可以利用毛细管的吸附作用实现自动涂覆毛细管内壁。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，该方法利用毛细管的吸附作用实现自动涂覆毛细管内壁形成疏水性涂层，解决以Ga-In-Sn液体金属为温度载体的玻璃体温计中液柱粘连和中断等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：
一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，包含以下步骤：
（1）毛细管内壁预处理：对石英毛细玻璃管清洗、烘干；
（2）改性溶液配制：在酒精内加入0.8-1.2%的环氧树脂，聚醚胺（D-230）添加量为0.3%-0.5%，然后加入6-10%的聚四氟乙烯溶液，使用超声仪器将所有添加剂进行分散，控制最终改性液的粘度在最后在1.2-2cst，从而使毛细管实现自吸附；上述百分比为质量百分比；
（3）浸泡吸附：将毛细管放置在装有步骤（2）配置的溶液的容器中，保证毛细管内充满改性溶液；
（4）将步骤（3）浸泡后的毛细管取出后放置在真空干燥箱内150℃烘干3h，保证环氧树脂与固化剂充分的固化；在固化过程中，需要保证烘干环境为真空状态，防止在固化过程中，树脂内部出现大量的气泡空洞。
将经过浸泡的毛细管取出及烘干时，保持竖直方向，便于多余的溶胶液及时滴落。
配置Piranha溶液，浓H2SO4：H2O2=7：3，配置时先加浓硫酸，再加双氧水，注意在通风橱中操作。
进一步的优选技术方案如下：
所述的步骤（1）中，清洗采用甲苯、丙酮，分别超声30min-60min后，用无水乙醇浸泡保存30min，然后放置在烘箱中升温至100-120℃6个小时，烘干、降温。
所述的步骤（1）还包括对毛细管进行羟基化处理，经步骤（1）处理后的毛细管，利用Piranha溶液浸泡，浸泡后用去离子水冲洗干净，烘干、降温。通过羟基化处理后会更有利于高分子的吸附在毛细管的表面。
所述的步骤（3）中，毛细管竖直放置在容器中，浸泡时间60分钟以上。
与现有技术相比，其突出的特点是：
（1）选用聚四氟乙烯材料作为改性剂，聚四氟乙烯分子的表面能是18.5mN/m，在固体中最小，在高温下具有抗热老化性能，同时具有良好的透明度和自清洁性。
（2）将溴化环氧树脂（双酚A二缩水甘油醚），聚醚胺,（D-230），聚四氟乙烯溶液溶解在有机溶剂中，制作出粘度较低的改性分散剂溶液，可以利用毛细管的吸附作用实现自动涂覆毛细管内壁。
本发明具有如下有益效果：（1）工艺简单，无需复杂的设备，成本低廉，可以实现批量生产；（2）在疏水性达到150º以上的同时，可以保证透光度达到90%以上；（3）与层层自组装法比较，可以实现一次性涂层的制备，不需要层层制备制备基底，中间层，改性层等；与溶胶凝胶法，降低了改性液的粘度，适用于毛细管内改性液的运输与涂覆。
附图说明
图1为本发明玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备环氧树脂固化反应式。
图2为本发明玻璃毛细管内壁疏水性涂层结构图。
图3为本发明镓基液体合金滴落在聚四氟乙烯载玻片润湿性对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
参见图1、图2可知，本发明的一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，包含以下步骤：
（1）毛细管内壁预处理：对石英毛细玻璃管清洗、烘干；
（2）改性溶液配制：在酒精内加入0.8-1.2%的环氧树脂，聚醚胺（D-230）添加量为0.3%-0.5%，然后加入6-10%的聚四氟乙烯溶液，使用超声仪器将所有添加剂进行分散，控制最终改性液的粘度在最后在1.2-2cst，从而使毛细管实现自吸附；上述百分比为质量百分比；
（3）浸泡吸附：将毛细管放置在装有步骤（2）配置的溶液的容器中，保证毛细管内充满改性溶液；
（4）将步骤（3）浸泡后的毛细管取出后放置在真空干燥箱内150℃烘干3h，保证环氧树脂与固化剂充分的固化；在固化过程中，需要保证烘干环境为真空状态，防止在固化过程中，树脂内部出现大量的气泡空洞。
将经过浸泡的毛细管取出及烘干时，保持竖直方向，便于多余的溶胶液及时滴落。
配置Piranha溶液，浓H2SO4：H2O2=7：3，配置时先加浓硫酸，再加双氧水，注意在通风橱中操作。
步骤（1）中，清洗采用甲苯、丙酮，分别超声30min-60min后，用无水乙醇浸泡保存30min，然后放置在烘箱中升温至100-120℃6个小时，烘干、降温。
步骤（1）还包括对毛细管进行羟基化处理，经步骤（1）处理后的毛细管，利用Piranha溶液浸泡，浸泡后用去离子水冲洗干净，烘干、降温。通过羟基化处理后会更有利于高分子的吸附在毛细管的表面。
步骤（3）中，毛细管竖直放置在容器中，浸泡时间60分钟以上。
对比实验：明镓基液体合金滴落在聚四氟乙烯载玻片润湿性对比实验。
将载玻片浸泡约60分钟以上，保证载玻片表面被润湿，然后在真空干燥箱内150℃烘干3h，保证环氧树脂与固化剂充分的固化。最后在氩气保护的手套箱内将镓基液体金属滴定在涂敷有聚四氟乙烯疏液涂层的玻璃上及未涂的玻璃上，分别观察其将玻璃片水平放置时的液滴静态水平状态和将玻璃片倾斜45°后液滴的动态滚落状态下的润湿效果；并且在空气中重复上述步骤，观察在涂敷有聚四氟乙烯疏液涂层的玻璃上其液滴在静态和动态下的润湿效果，对比图参见图3，与手套箱内的结果进行对比说明。
表1：不含镀层与含有本发明的聚四氟乙烯的镀层实验对比表。
Figure 632122DEST_PATH_IMAGE002
通过实验对比可见，涂有聚四氟乙烯疏液涂层的玻璃，粘度更低，流动性更好。
本实施例的优点在于：
（1）选用聚四氟乙烯材料作为改性剂，聚四氟乙烯分子的表面能是18.5mN/m，在固体中最小，在高温下具有抗热老化性能，同时具有良好的透明度和自清洁性。
（2）将溴化环氧树脂（双酚A二缩水甘油醚），聚醚胺,（D-230），聚四氟乙烯溶液溶解在有机溶剂中，制作出粘度较低的改性分散剂溶液，可以利用毛细管的吸附作用实现自动涂覆毛细管内壁。
（3）工艺简单，无需复杂的设备，成本低廉，可以实现批量生产。
（4）在疏水性达到150º以上的同时，可以保证透光度达到90%以上。
（3）与层层自组装法比较，可以实现一次性涂层的制备，不需要层层制备制备基底，中间层，改性层等；与溶胶凝胶法，降低了改性液的粘度，适用于毛细管内改性液的运输与涂覆。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (4)

1.一种体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）毛细管内壁预处理：对石英毛细玻璃管清洗、烘干；
（2）改性溶液配制：在酒精内加入0.8-1.2%的环氧树脂，聚醚胺添加量为0.3%-0.5%，然后加入6-10%的聚四氟乙烯溶液，使用超声仪器将所有添加剂进行分散，控制最终改性液的粘度在最后在1.2-2cst，从而使毛细管实现自吸附；
（3）浸泡吸附：将毛细管放置在装有步骤（2）配置的溶液的容器中，保证毛细管内充满改性溶液；
（4）将步骤（3）浸泡后的毛细管取出后放置在真空干燥箱内150℃烘干3h，保证环氧树脂与固化剂充分的固化；在固化过程中，需要保证烘干环境为真空状态，防止在固化过程中，树脂内部出现大量的气泡空洞。
2.根据权利要求1所述的体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，清洗采用甲苯、丙酮，分别超声30min-60min后，用无水乙醇浸泡保存30min，然后放置在烘箱中升温至100-120℃6个小时，烘干、降温。
3.根据权利要求1所述的体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，其特征在于：所述的步骤（1）还包括对毛细管进行羟基化处理，经步骤（1）处理后的毛细管，利用Piranha溶液浸泡，浸泡后用去离子水冲洗干净，烘干、降温。
4.根据权利要求1所述的体温计用玻璃毛细管内壁疏水性涂层制备的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，毛细管竖直放置在容器中，浸泡时间60分钟以上。
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