CN112430419A - 一种大管径内覆复合疏水涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大管径内覆复合疏水涂层及制备方法,其特征在于,涂料的成分为:聚四氟乙烯10‑30%、水性环氧树脂20‑40%、复合无机纳米粒子1‑10%、助剂0.5‑2%、添加剂2‑10%、余量水;复合疏水涂层步骤:(1)制备改性的多维度复合涂料;(2)过滤;(3)多维度复合疏水涂层制备;(4)涂层后续热处理:将大管径内覆复合疏水涂层在后续热处理装置中,在60‑150℃条件下、保温10‑60 min。其工艺简单、固化温度低,尤其适合大型管件、大面积制件施工。
Description
技术领域
本发明涉及到涂层制备技术领域,尤其涉及一种大管径内覆复合疏水涂层及制备方法。
背景技术
人工超疏水涂层对长期暴露在户外的固体有着自清洁、抗腐蚀,水中运动的固体减阻,雾中固体防雾等作用。
涂层的超疏水性能与材料的润湿性有关,材料的表面润湿性能取决于材料的表面化学和表面形貌,因此控制材料的表面化学和表面形貌能有效的控制材料表面的润湿性能。当材料表面具有很低的表面自由能,材料即可表现出疏水性;同时材料表面的微观结构相对比较粗糙,也有利于使其表面对空气的包裹,形成固气复合表面,产生较好的疏水效果。目前超疏水涂层制备的方法主要有:模板法、刻蚀法、相分离法、静电纺丝法、层层自组装法、溶胶凝胶法等。
模板法指的是利用材料本身存在的一定空穴结构作为模板基础,把溶液通过倾倒、浇铸、旋涂等方式覆盖在模板上,制备出涂层的方法。这种方法操作简单,又可以大面积成型,在实际中生产经常使用,但模板制备繁杂。刻蚀法指的是利用物理或者化学手段,将材料的表面蚀刻出微观的粗糙结构。由于刻蚀法可以对材料的表面可以进行精细的修改,所以其常用于高精密涂层材料。相分离法指的是通过在成膜过程中控制反应的条件,使得体系产生两相或大于两相、均一或非均一涂层的制备方式。此种制造方法的条件容易控制,并且操作方便,可用于制备大面积的均匀超疏水薄膜,在工业生产方面有很大的价值。静电纺丝法是把聚合物溶液或熔体放置于高压静电场之中,使得原材料在库仑力的作用下,受到拉伸或喷射成细流,最后落在底板上形成微观纤维涂层。层层组装法指的是将原材料在置于氢键结合、静电作用、和配位键等结合条件的作用下,利用一层一层的溶质沉积在基底上,从而制备微观膜层的方法。熔胶-凝胶法指的是先将活性较高的化合物水解,再把得到的产物进行缩聚反应;最后将生成的凝胶物质干燥,这样生成的微米或者纳米级孔状结构,可以让材料具有超疏水性。缺点是此种方法制备工艺和路线比较长,而且得到的表面结构可控性较差。
聚四氟乙烯(PTFE)具有低表面能,光滑PTFE平面的水接触角在98到112°之间,疏水性能并不佳。中国专利201510677241.4公布了一种采用超临界法制备的超疏水涂层,其水滴与表面接触角为150°-165°。专利201410163139.8则通过控制含成纤载体的PTFE前驱膜的后处理烧结条件,通过程序控温的方法精密控制烧结条件以得到纤维形态保持完好并具有串珠状结构的超细纤维网状膜,具有超疏水性能。
上述针对PTFE疏水性能的改进方法大多是从表面结构进行,但对材料体系的耐温性能有较高要求,涂层需要在300℃以上的温度进行热处理,且制备工艺复杂、生产周期长、成本高,不利于大面积涂层以及无热处理条件的施工,限制了PTFE作为超疏水涂层的工业化生产与应用。
目前超疏水材料涂层的研究主要集中在航海领域,超疏水涂层可以提高基体材料的耐腐蚀性,以及减少航行器在水中受到的阻力。超疏水材料作为防护涂层在建筑涂层方面也有良好的应用。如涂在建筑玻璃表面的可以有效的起到防污的作用。由于航海与建筑的涂层大都只能现场施工,而采用已有以聚四氟乙烯为基的疏水涂层,其施工简便性及后续热处理温度较高的不足影响了其工业应用。
发明内容
本发明针对以上的不足,提供一种大管径内覆复合疏水涂层及制备方法,其技术方案包含三部分。
首先,本发明提供一种制备复合疏水涂层的涂料成分为:聚四氟乙烯10-30%、水性环氧树脂20-40%、复合无机纳米粒子1-10%、助剂0.5-2%、添加剂2-10%、余量水;
进一步,所述复合无机纳米粒子,其特征在于,复合无机纳米粒子为纳米二氧化硅或碳化硅包覆石墨或石墨烯,复合无机纳米粒子的制备方法为溶胶-凝胶法;
所述助剂为硅烷偶联剂或十七氟癸基三甲氧基硅烷;
所述添加剂包含分散剂、消泡剂、触变剂、颜料。
其次,本发明提供一种复合疏水涂层制备方法的技术方案,其步骤包含:
(1) 制备改性的复合疏水涂料:将聚四氟乙烯、水性环氧树脂、复合无机纳米粒子、助剂、添加剂、水分批加入,经强力搅拌、或超声震荡得到改性复合疏水涂料;
进一步,所述复合无机粒子和固体添加剂的加入以飘散形式加入,即复合无机粒子采用筛子筛分、或以压缩气体为分散剂从喷嘴喷出的形式加入;
(2) 过滤:经改性后的多维度复合疏水涂料,静置不少于10 h,然后用纱布或筛子过滤涂料;
(3) 多维度复合疏水涂层制备:多维度复合疏水涂料在使用前,须在25-50 ℃下保温0.2-1.5h,然后采用涂刷、或辊涂、或喷涂于基材;
(4)涂层后续热处理:预固化完全后,将多维度复合疏水涂层在60-150 ℃条件下、保温10- 60 min。
最后,本发明提供一种大管径内覆复合疏水涂层后续热处理装置的技术方案,装置由几部分组成:保温卷材,支架、管端封挡、风挡板、电热风机、温度传感器,装置的最高加热温度200 ℃;
进一步,所述保温卷材采用柔性保温材料制成,后续热处理时保温卷材包覆管件的外表面;
进一步,所述支架由贯穿管件轴向的杆件和置于管件两端端面外侧的支撑架组成,支撑架支撑轴向的杆件,轴向杆件长度的增加或减少通过可拆卸的连接实现;
所述杆件采用管结构的结构材料制成,热风机的电源连接线置于杆件管内;
所述支撑架与轴向的杆件采用机械连接方式,支撑架且具有高度调节功能;
进一步,所述管端封挡为两块平板类材料制成,两块管端封挡分别与管件端面贴合或接触,其中一块管端封挡开设有热风口,热风口与电热分机的出风口想通,另外一块开设有若干直径不大于10 mm的出分口。
进一步,所述风挡板固定支架的轴向杆件,风挡板与管内径的有间隙不大于5-15mm;封挡板的数量依管件长度与管径、电热风机的功率、以及热处理温度而定,风挡板上开设风口,风口与固定于轴向杆件电热风机的进风口相连,热分机排列方式为串联形式,即出风口的朝向一致;
进一步,所述温度传感器置于管件内腔,其在管内的轴向安装位置处于热风机与相应风挡板或管端封挡距离的一半。
本发明具有以下优点:
1. 通过采用聚四氟乙烯/环氧树脂和复合无机粒子,从树脂基体和填料两个方面充分挖掘涂料疏水性能的潜力;本发明综合利用聚四氟乙烯的低表面能、水性环氧树脂的便宜、纳米二氧化硅或碳化硅和石墨或石墨烯的表面效应及对水性环氧树脂的改性;聚四氟乙烯分子链上的CF3与-CF2-基团的表面能极低,可以大幅提高纳米级二氧化硅或碳化硅粒子的疏水性能;二氧化硅或碳化硅与树脂中的长链烷烃相互作用,可改性二氧化硅或碳化硅与水性环氧树脂的结合力,使水性环氧树脂具有疏水性;采用溶胶-凝胶法制备复合无机粒子,可大幅提高复合粒子表面的不规则度,从而更有利于在涂层表面构造出更多的粗糙结构;而溶胶-凝胶法制备包覆层复合粒子并不能实现完美包覆,因此也能综合利用石墨烯或石墨的表面特性及对树脂的改性。因此,从涂层结构、基体与填料的相互匹配和促进上充分挖掘了聚四氟乙烯、水性环氧树脂、二氧化硅或碳化硅、石墨或石墨烯对提升涂层疏水性能的潜力。
2. 采用了石墨或石墨烯,大大提升了复合涂层的导热性,从而提升了复合涂层的耐高温性;
3. 在使用前增加了涂料保温过程,从而降低了涂层的固化温度;
4.本发明提供的后续热处理装置简单,可适应于超大、野外等现场施工管件涂层施工;
5. 本发明所采用的方法工艺简单,反应条件温和、易实现、且工艺重复性能好。
附图说明
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
图1为大管径内覆复合疏水涂层管件热处理装置示意图。图中1为支撑架,采用结构杆件制成,2为热风机;3为热电偶;4为风挡板,采用硬质平板制成;5为大管径管件;6为复合疏水涂层;7为杆件,采用结构材料制成; 8为保温卷材,采用柔性绝热材料制成;9为管端封挡,采用塑料制成。
图2为采用例1涂料及工艺所制备涂层表面形貌及水接触角测试结果,接触角测试采用上海梭伦信息科技有限公司生产的SL200KS水滴角测量仪,测试时使用去离子水,选择悬滴法测试液滴、Young-Laplace方程拟合和CAST3.0软件来计算其接触角。测得水接触角为165°,滚动角小于10°。
图3为采用例2涂料及工艺所制备涂层宏观表面形貌及水接触角测试结果,测得水接触角为154°,滚动角小于10°。
具体实施例
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
例1. Q235 φ400 mm大管径内覆复合疏水涂层
复合涂料成分组成为:聚四氟乙烯25 %,水性环氧树脂30%、添加剂10%、复合无机纳米粒子1.5%、助剂1%、水余量。其中,助剂为硅烷偶联剂;添加剂包含分散剂、消泡剂、触变剂,复合无机纳米粒子,采用溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2包覆石墨烯。
涂层制备步骤包含:
(1) 制备改性复合疏水涂料:将聚四氟乙烯、水性环氧树脂、纳米SiO2包覆石墨烯、助剂、添加剂、水分批加入,经强力搅拌、或超声震荡得到改性复合疏水涂料;
进一步,所述复合无机粒子和固体添加剂的加入以飘散形式加入,即复合无机粒子采用筛子筛分的形式加入;
(2) 过滤:经改性后的复合疏水涂料,静置24 h,然后用纱布过滤涂料;
(3)复合疏水涂层制备:复合疏水涂料在使用前,须在35 ℃下保温1 h,然后采用涂刷于管内壁;
(4)涂层热处理过程:预固化完全后,将大管件在后续热处理装置中100 ℃条件下、保温25 min。
最后,后续热处理装置由几部分组成:保温卷材,支架、管端封挡、电热风机、温度传感器,装置的最高加热温度150 ℃;
进一步,所述保温卷材采用柔性保温材料制成,后续热处理时保温卷材包覆管件的外露面;
进一步,所述支架由贯穿管件轴向的杆件和置于管件两端端面外侧的支撑架组成,支撑架支撑轴向的杆件,支撑架与轴向的杆件之间采用卡扣连接方式,杆件和支撑架采用金属管制成,支撑架具有高度调节功能;
进一步,所述管端封挡为两块平板类材料制成,两块管端封挡分别与管件端面贴合或接触,其中一块管端封挡开设有热风口,热风口与电热分机的出风口想通,另外一块开设有若干直径数个5 mm的出分口。鉴于管件长度不大,本例没有采用风挡板。
进一步,所述温度传感器置于管件内腔,其在管内的轴向安装位置处于热风机与相应风挡板或管端封挡距离的一半。
例2. Q235 φ400 mm大管径内覆复合疏水涂层
复合涂料成分组成为:聚四氟乙烯25 %,水性环氧树脂30%、添加剂10%、复合无机纳米粒子3 %、助剂1%、水余量。其中,助剂十七氟癸基三甲氧基硅烷,添加剂包含分散剂、消泡剂、触变剂,复合无机纳米粒子,采用溶胶-凝胶法制备的纳米碳化硅包覆石墨。
其涂层制备步骤包含:
(1) 制备改性复合疏水涂料:将聚四氟乙烯、水性环氧树脂乳液、复合无机纳米粒子、助剂、添加剂、水分批加入,经强力搅拌、或超声震荡得到改性复合疏水涂料;
进一步,所述复合无机粒子和固体添加剂的加入以飘散形式加入,即复合无机粒子采用筛子筛分、或以压缩气体为分散剂从喷嘴喷出的形式加入;
(2) 过滤:经改性后的复合疏水涂料,静置不少于10 h,然后用纱布或筛子过滤涂料;
(3)复合疏水涂层制备:复合疏水涂料在使用前,须在25-50 ℃下保温0.2-1.5h,然后采用涂刷、或辊涂、或喷涂于基材;
(4)涂层热处理过程:预固化完全后,将大管件在后续热处理装置中120 ℃条件下、保温15 min。
后续热处理装置由几部分组成:保温卷材,支架、管端封挡、电热风机、温度传感器,装置的最高加热温度150 ℃;
进一步,所述保温卷材采用柔性保温材料制成,后续热处理时保温卷材包覆管件的外露面;
进一步,所述支架由贯穿管件轴向的杆件和置于管件两端端面外侧的支撑架组成,支撑架支撑轴向的杆件,支撑架与轴向的杆件之间采用卡扣连接方式,杆件和支撑架采用金属管制成,支撑架具有高度调节功能;
进一步,所述管端封挡为两块平板类材料制成,两块管端封挡分别与管件端面贴合或接触,其中一块管端封挡开设有热风口,热风口与电热分机的出风口想通,另外一块开设有若干直径数个5 mm的出分口。鉴于管件长度不大,本例没有采用风挡板。
进一步,所述温度传感器置于管件内腔,其在管内的轴向安装位置处于热风机与相应风挡板或管端封挡距离的一半。
Claims (6)
1.一种大管径内覆复合疏水涂层及制备方法,其特征在于,涂料的成分为:聚四氟乙烯10-30%、水性环氧树脂20-40%、复合无机纳米粒子1-10%、助剂0.5-2%、添加剂2-10%、余量水;
所述助剂为硅烷偶联剂或十七氟癸基三甲氧基硅烷;
所述添加剂包含分散剂、消泡剂、触变剂、颜料;
复合疏水涂层制备方法的特征在于,其步骤包含:
(1) 制备改性多维度复合疏水涂料:将聚四氟乙烯、水性环氧树脂、复合无机纳米粒子、助剂、添加剂、水分批加入,经强力搅拌、或超声震荡得到改性多维度复合疏水涂料;
进一步,所述复合无机粒子和固体添加剂的加入以飘散形式加入,即复合无机粒子采用筛子筛分、或以压缩气体为分散剂从喷嘴喷出的形式加入;
(2) 过滤:经改性的多维度复合疏水涂料,静置不少于10 h,然后用纱布或筛子过滤涂料;
(3) 多维度复合疏水涂层制备:多维度复合疏水涂料在使用前,须在25-50 ℃下保温0.2-1.5h,然后采用涂刷、或辊涂、或喷涂于基材;
(4)涂层后续热处理:预固化完全后,将多维度复合疏水涂层在60-150 ℃条件下、保温10- 60 min;
一种大管径内覆复合疏水涂层后续热处理装置,其特征在于,装置由保温卷材,支架、管端封挡、风挡板、电热风机、温度传感器组成:装置的最高加热温度200 ℃。
2.根据权利要求1所述复合无机纳米粒子,其特征在于,粒子为纳米二氧化硅或碳化硅包覆石墨或石墨烯,复合无机纳米粒子的制备方法为溶胶-凝胶法。
3.根据权利要求1所述支架,其特征在于,支架由贯穿管件轴向的杆件和置于管件两端端面外侧的支撑架组成,支撑架支撑轴向的杆件,轴向杆件长度的增加或减少通过可拆卸的连接实现;
进一步,所述杆件采用管结构的结构材料制成,热风机的电源连接线置于杆件管内;
进一步,所述支撑架与轴向的杆件采用机械连接方式,支撑架且具有高度调节功能。
4.进一步,所述保温卷材采用柔性保温材料制成,后续热处理时保温卷材包覆管件的外表面;
根据权利要求1所述管端封挡,其特征在于,管端封挡为两块平板类材料制成,两块管端封挡分别与管件端面贴合或接触,其中一块管端封挡开设有热风口,热风口与电热分机的出风口想通,另外一块开设有若干直径不大于10 mm的出分口。
5.根据权利要求1所述风挡板,其特征在于,风挡板固定于支架的轴向杆件,风挡板与管内径的有间隙不大于5-15mm;封挡板的数量依管件长度与管径、电热风机的功率、以及热处理温度而定,风挡板上开设风口。
6.根据权利要求1所述温度传感器,其特征在于,温度传感器置于管件内腔,其在管内的轴向安装位置处于热风机与相应风挡板或管端封挡距离的一半。
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