CN113594020A - 一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱及其应用，属于质谱分析仪器技术领域。本发明利用离子透镜的工作原理设计了聚焦‑发散电极装置，使离子束同轴反射，克服了垂直引入结构因离子偏转距离导致的仪器尺寸增加的问题，在保证分辨率和灵敏度的情况下可以将质谱的体积缩减1/3以上。本发明利用聚焦‑发散电极控制离子束的运动轨迹，减少了离子束的径向运动路径，进而从根源上缩小了飞行时间质谱仪的物理尺寸，提高了飞行时间质谱的便携性，因此具有良好的实际应用之价值。

Description

一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱及其应用
技术领域
本发明属于质谱分析仪器技术领域，具体涉及一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
飞行时间质谱仪具有结构简易、设计原理简单、质量范围宽、分辨率高等优点，可在微秒内获取全部质荷比信息。近年来，便携式飞行时间质谱已被广泛地应用于大气环境在线监测、化工园区生产监控、航空航天等领域。目前，国内外便携飞行时间质谱主要采用垂直引入式结构。这种结构虽然分辨率高，但是垂直引入结构在理论设计上决定了其物理尺寸无法取得突破式的缩减。
2011年，陈应等发明了一种小型便携式飞行时间质谱仪(专利申请号201120357404.8)。该发明采用垂直引入式结构，将进样系统、离子源、离子传输区和飞行时间质量分析器高效合理集成，进而实现质谱的小型化。然而，发明人发现，由于离子传输区的存在，和垂直引入的结构使其Y方向的尺寸无法有效缩减，仪器体积有一定的减小，但无法实现便携。
2015年，李金旭等研制了磁增强光电子电离便携式飞行时间质谱仪(DOI：10.11895/j.issn.0253-3820.140738)。该仪器通过在电离区增加磁铁，使得光电子的运动路径增长，进而提高了离子的生成效率。然后，采用垂直引入式结构将离子引入飞行时间质量分析器。该仪器的物理尺寸为400×310×290mm，提高了其便携性，然而，发明人发现，垂直引入结构依旧使其Y方向的尺寸难以有效缩小。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱及其应用。本发明利用离子透镜的工作原理设计了聚焦-发散电极，使离子束同轴反射，克服了垂直引入结构因离子偏转距离导致的仪器尺寸增加的问题，在保证分辨率和灵敏度的情况下可以将质谱的体积缩减1/3以上。该设计利用聚焦-发散电极控制离子束的运动轨迹，减少了离子束的径向运动路径，进而从根源上缩小了飞行时间质谱仪的物理尺寸，提高了飞行时间质谱的便携性，因此具有良好的实际应用之价值。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，所述飞行时间质谱仪内部轴向方向依次设置有电离区、双脉冲提取区、加速区、聚焦-发散电极装置、无场飞行区、双场反射器和检测器；通过将上述部件同轴设置，有效减少仪器体积。
所述质谱仪还包括进样系统。
具体的，离子在质谱内的运行方式为：样品经进样系统进入电离区电离；电离生成的离子在双脉冲提取区和加速区形成的电场中加速，轴向进入聚焦-发散电极；聚焦-发散电极产生的静电场使离子束聚焦，让平行离子束在焦点会聚后与径向成一定角度发散后，经微通道板的中心孔进入无场飞行区和双场反射器；离子束在双场反射器中二次空间聚焦后再次经过无场飞行区后到达检测器中的微通道板圆环区域。
需要说明的是，聚焦-发散电极装置是实现本发明同轴设计，从而大幅度缩减质谱仪物理体积的关键，因此本发明的第二个方面，提供一种聚焦-发散电极装置，所述装置包括三个圆环电极，所述三个圆环电极平行、绝缘、同轴放置，所述圆环电极采用单透镜设计，具有和光学凸透镜类似的功能，将入射的离子束先会聚于一点然后发散，使用时，通过调整中心电极的电位，改变离子束的会聚焦点和焦距，进而改变离子束的径向发散范围，使之适应MCP探测器离子接受半径。
本发明的第三个方面，提供上述聚焦-发散电极装置在飞行时间质谱仪中的应用。具体的，所述飞行时间质谱仪为小型便携式飞行时间质谱仪。
本发明的第四个方面，提供直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪和/或上述聚焦-发散电极装置在如下任意一种或多种中的应用：
a)大气环境在线监测；
b)化工园区生产监控；
c)航空航天。
与现有技术相比，上述一个或多个技术方案存在如下有益技术效果：
上述技术方案提供一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，通过采用同轴反射和聚焦-发散电极设计，使离子束同轴反射运动，克服了垂直引入结构因离子偏转距离导致的仪器尺寸增加的问题，在保证分辨率和灵敏度的情况下大幅度缩减了质谱的物理体积，提高了飞行时间质谱的便携性，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明直线式同轴反射便携飞行时间质谱的结构示意图。
图2为本发明直线式同轴反射便携飞行时间质谱的内部结构示意图。
其中，1-进样系统；2-电离区；3-双脉冲提取区；4-加速区；5-聚焦-发散电极装置；6-无场飞行区；7-双场反射器；8-检测器。
图3为本发明聚焦-发散电极装置的电场分布示意图。
图4为本发明聚焦-发散电极装置对离子束分散效果的Simion模拟。
图5为本发明进行Simion模拟时，不同区域施加的电压值。
图6为本发明Simion模拟2000个m/z＝44的离子达到检测器的分辨率拟合图
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
如前所述，现有便携式飞行时间质谱垂直引入结构在理论设计上决定了其物理尺寸无法取得突破式的缩减。
有鉴于此，本发明采用同轴反射和聚焦-发散电极设计，减小了飞行时间质谱仪的体积和重量，提升了仪器的便携性。
本发明的一个典型具体实施方式中，提供一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，所述飞行时间质谱仪内部轴向方向依次设置有电离区、双脉冲提取区、加速区、聚焦-发散电极装置、无场飞行区、双场反射器和检测器；通过将上述部件同轴设置，有效减少仪器体积。
其中，聚焦-发散电极装置是实现同轴设计，大幅度缩减质谱仪物理体积的关键，因此本发明的又一具体实施方式中，所述聚焦-发散电极装置包括3个圆环电极，所述3个圆环电极平行、绝缘、同轴放置，所述圆环电极采用单透镜设计，具有和光学凸透镜类似的功能，从而将入射的离子束进行会聚，使用时，通过调整各电极的电位，改变离子束的会聚焦点和焦距，进而改变离子束的径向发散范围。经过聚焦-发散电极装置会聚的离子束会在焦点后成一定角度伞形发散后进入无场飞行区进行匀速运动。
本发明的又一具体实施方式中，圆环电极的内径为5-8mm(优选为7mm)，厚度为2-5mm(优选为3mm)，间隔1-3mm(优选为2mm)进行同轴放置。
本发明的又一具体实施方式中，所述质谱仪还包括进样系统，所述进样系统可以为毛细管直接进样装置，同时也可以与其他现有进样装置联用。具体的，所述进样系统可采用毛细管进样垂直深入到电离区中。
本发明的又一具体实施方式中，所述电离区设置有电离源，从而对样品进行电离，所述电离源不做具体限定，可以是双EI电离源、真空紫外光电离源或介质阻挡放电电离源。
本发明的又一具体实施方式中，所述双脉冲提取区设置依次设置正脉冲电极，接地电极和负脉冲电极，从而将双脉冲提取区划分为两个区域，工作时，分别施加幅值相等的正脉冲和负脉冲，同时在负脉冲电极上增加正的补偿电压抑制离子提前进入加速区。双脉冲提取区的设计减少了因角度发散引起离子渗透。使得离子在相对窄的提取时间内得到较高的提取场强，从而减小回头时间对峰宽的影响。
本发明的又一具体实施方式中，所述加速区设置有多个圆环电极，通过电阻逐级分压形成匀强电场，离子束在加速区再次经过加速后，进入所述聚焦-发散电极装置。
本发明的又一具体实施方式中，所述双场反射器通过高压电源在反射器中形成电场强度不同的双电场，可以对离子束进行空间发散的二阶校正，减小离子初始空间发散对质谱分辨率的影响。所述离子束从无场飞行区进入双场反射器，并在双场反射器中二次空间聚焦后，再次经过无场飞行区后达到检测器。
本发明的又一具体实施方式中，所述检测器设置有两块中心带孔的圆环状微通道板，所述MCP探测器与到达的离子飞行方向垂直设置。
所述双场反射器和检测器分别设置于无场飞行区的两侧。
本发明的又一具体实施方式中，质谱仪工作时，离子在质谱内的运行方式为：样品经进样系统进入电离区电离；电离生成的离子在双脉冲提取区和加速区形成的电场中加速，轴向进入聚焦-发散电极；聚焦-发散电极产生的静电场使离子束聚焦，让平行离子束在焦点会聚后与径向成一定角度发散后，经微通道板的中心孔进入无场飞行区和双场反射器；离子束在双场反射器中二次空间聚焦后再次经过无场飞行区后到达检测器中的微通道板圆环区域。
其中，双脉冲提取区中，脉冲电压为正脉冲205V，负脉冲-205V，聚焦-发散电极装置中，第一和第三电极施加相同的电压-1500V，第二电极施加赋值为-200V的电压。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述聚焦-发散电极装置在飞行时间质谱仪中的应用。具体的，所述飞行时间质谱仪为小型便携式飞行时间质谱仪。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述聚焦-发散电极装置和/或直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪在如下任意一种或多种中的应用：
a)大气环境在线监测；
b)化工园区生产监控；
c)航空航天。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
请参阅图1，一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱的结构示意图。其物理尺寸为200mm×70mm×70mm。
请参阅图2，一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱的内部结构示意图。由进样系统1、电离区2、双脉冲提取区3、加速区4、聚焦-发散电极5、无场飞行区6、双场反射器7和检测器8组成。
样品经进样系统1进入电离区2电离；电离生成的离子在双脉冲提取区3和加速区4形成的电场中加速，径向进入聚焦-发散电极5；聚焦-发散电极5产生的静电场使离子束聚焦，让平行离子束在焦点会聚后与径向成一定角度发散进入双场反射器7；离子束在双场反射器7中二次空间聚焦后再次经过无场飞行区6后达到检测器8。
进样系统1为毛细管直接进样，也可以与其它进样系统联用。
电离区2为双EI电离源设计，也可以为真空紫外光电离源、介质阻挡放电电离源等。
双脉冲提取区3依次设置正脉冲电极，接地电极和负脉冲电极，通过接地电极分为两部分，并分别施加幅值相等的正脉冲和负脉冲，同时在负脉冲电极上增加正的补偿电压抑制离子提前进入加速区4。双脉冲提取区的设计减少了因角度发散引起离子渗透。使得离子在相对窄的提取时间内得到较高的提取场强，减小了回头时间对峰宽的影响。
请参阅图3和图4，聚焦-发散电极5采用单透镜设计，由3个同轴圆环电极组成，具有和光学凸透镜类似的功能，可以将入射的离子束进行会聚。通过调整3个电极的电位(第1和第3电极等电位)，改变离子束的会聚焦点和焦距，进而改变离子束的径向发散范围。圆环电极的内径为7mm，厚度为3mm，间隔2mm进行同轴放置。
本发明直线式同轴反射便携飞行时间质谱的操作步骤说明如下：
样品经进样系统1进入到电离区2后，样品在EI电离源发射的高能电子轰击下生成样品离子；样品离子在双脉冲提取区3积累，通过施加脉冲电压(正脉冲205V，负脉冲-205V)将样品离子时序性的引出到加速区4；加速区4由多片金属圆环电极构成，通过电阻逐级分压形成匀强电场，离子束在加速区4再次经过加速后，进入聚焦-发散电极5；聚焦-发散电极5由3个金属圆环构成，其中第一和第三电极施加相同的电压-1500V，第二电极施加赋值为-200V的电压，离子束形成的焦点位置主要通过第二电极的电位来调节；经过聚焦-发散电极5会聚的离子束会在焦点后成一定角度伞形发散后进入无场飞行区6进行匀速运动；然后，进入双场反射器，离子束在双场反射器7中二次空间聚焦后再次经过无场飞行区6后达到检测器8。使用Simion软件创建2000个离子：离子位置在加速区(4,10,0)处一长3mm，直径为2mm的圆柱内随机分布；离子的能量在0.1-0.5eV内均匀分布。施加的电压幅值参阅图5。统计结果表明，2000个离子中约有1600个离子可以到达检测器。对这1600个离子做频数分布和高斯拟合。m/z＝44，最大飞行时间为4109ns，半峰宽最大为15.36ns，分辨率R＝M/ΔM＝T/2ΔT＝4109/(2×15.36)＝134。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述飞行时间质谱仪内部轴向方向依次设置有电离区、双脉冲提取区、加速区、聚焦-发散电极装置、无场飞行区、双场反射器和检测器。
2.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述聚焦-发散电极装置包括三个圆环电极，所述三个圆环电极平行、绝缘、同轴放置；所述聚焦-发散电极装置通过调整三个电极的电位来调整离子束的会聚焦点和焦距，进而改变离子束的径向发散角度。
3.权利要求2所述聚焦-发散电极装置在飞行时间质谱仪中的应用；优选的，所述飞行时间质谱仪为小型便携式飞行时间质谱仪。
4.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述电离区设置有电离源；优选的，所述电离源包括双EI电离源、真空紫外光电离源和介质阻挡放电电离源。
5.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪还包括进样系统；
优选的，所述进样系统为毛细管直接进样装置；进一步优选的，毛细管进样垂直深入到电离区中进行进样。
6.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述双脉冲提取区依次设置正脉冲电极，接地电极和负脉冲电极；并分别施加幅值相等的正脉冲和负脉冲，同时在负脉冲电极上增加正的补偿电压；
所述加速区设置有多个圆环电极，构建匀强电场。
7.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述双场反射器通过高压电源在反射器中形成电场强度不同的双电场，所述离子束从无场飞行区进入双场反射器，并在双场反射器中二次空间聚焦后，再次经过无场飞行区后达到检测器。
8.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述检测器设置有两块中心带孔的圆环状微通道板，所述探测器与到达的离子飞行方向垂直设置。
9.如权利要求1所述的直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪，其特征在于，所述双场反射器和检测器分别设置于无场飞行区的两侧。
10.权利要求1-9任一项所述直线式同轴反射便携飞行时间质谱仪和/或所述聚焦-发散电极装置在如下任意一种或多种中的应用：
a)大气环境在线监测；
b)化工园区生产监控；
c)航空航天。
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