CN113583618A - 一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法，包括如下重量份数的组分：芳香族或脂环族二异氰酸酯10‑30份、聚四氢呋喃二醇20‑50份、环氧树脂5‑15份、硅烷偶联剂10‑40份、热塑性聚氨酯弹性体0.05‑0.5份、抗氧化剂0.01‑0.1份、催化剂0.01‑0.5份和附着力促进剂0.01‑0.1份；所述硅烷偶联剂为正偶氮二异丁脒盐酸盐；所述具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂中NCO％含量为1.5％～3.0％。本发明制得的热熔胶在满足常规性能的基础上，具有较高的初始剪切强度性能。

Description

一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于热熔胶技术领域，特别是涉及一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶是一类含端-NCO基团的聚氨酯胶粘剂。使用时，加热熔融施胶，待胶层冷却物理固化产生初步的粘接力后，胶层中的端-NCO再与空气中的湿气或被粘物表面的活泼氢化合物反应，产生化学交联固化，该过程发生的是不可逆转的化学反应。湿固化聚氨酯热熔胶由于其本身具备无溶剂、操作温度较低等特性，有望广泛应用于木工材料、纺织面料、汽车内外饰和电子电器等行业。
目前，常规的湿固化聚氨酯热熔胶的初始剪切强度一般小于0.25MPa，相对较低，其在实施应用时则无法实现更快速的定位效果，即无法于较短时间内达到可装配要求，影响效率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法，制得的热熔胶在满足常规性能的基础上，具有较高的初始剪切强度性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，包括如下重量份数的组分：芳香族或脂环族二异氰酸酯10-30份、聚四氢呋喃二醇20-50份、环氧树脂5-15份、硅烷偶联剂10-40份、热塑性聚氨酯弹性体0.05-0.5份、抗氧化剂0.01-0.1份、催化剂0.01-0.5份和附着力促进剂0.01-0.1份；
所述硅烷偶联剂为γ-甲基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种；
所述具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂中NCO％含量为1.5％～3.0％。
进一步地说，所述芳香族或脂环族二异氰酸酯为选自甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
进一步地说，所述热塑性聚氨酯弹性体为选自己二酸-1，6-己二醇酯二醇、己二酸丁二醇酯二醇与HDI聚合而成的聚氨酯弹性体。
进一步地说，所述抗氧剂为选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和2，6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
进一步地说，所述催化剂为钛硅摩尔比为9:1～2的TiO2/SiO2复合催化剂。
一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将芳香族或脂环族二异氰酸酯，在80℃以下，搅拌速率为100～120r/min，通入N2排除水汽并保护反应进行，分别加入聚四氢呋喃二醇、催化剂，并滴加HEA，所加HEA:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为0.5～1.0:1；滴加完毕后，升温到100～120℃反应1～2h，之后停止加热，加入环氧树脂，所加环氧树脂:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为1～6:1；
S2、继续加入硅烷偶联剂和热塑性聚氨酯弹性体，抽真空至-0.083MPa，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，样品用铝箔袋封装备用，得聚氨酯热熔胶预聚体；
S3、将上述预聚体熔融，分别添加抗氧化剂、附着力促进剂，在熔融状态下搅拌均匀升温到150℃，抽真空至-0.083MPa以下，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，得目标产品。
进一步地说，所述步骤S1中滴加HEA时的温度为50～70℃，搅拌速度为80～100r/min。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂以特定比例的芳香族或脂环族二异氰酸酯、聚四氢呋喃二醇、环氧树脂、硅烷偶联剂、热塑性聚氨酯弹性体、抗氧化剂、催化剂和附着力促进剂为原料，不使用增粘树脂，在生产及使用过程中无不良气味，在长期使用中不产生异味，而且具备高初粘、最终粘接强度高、零VOC、适用基材广泛等优点，可用于木工、金属、玻璃、塑料、纺织等行业的粘接；
2、本发明的硅烷偶联剂选自γ-甲基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种，能够提高热熔胶黏剂的稳定性，使其黏度达到500-700mPa.s/120℃，剥离强度达到2.6-3.5N/25mm，初始剪切强度达到0.7-0.9MPa。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，包括如下重量份数的组分：芳香族或脂环族二异氰酸酯10份、聚四氢呋喃二醇20份、环氧树脂5份、硅烷偶联剂10份、热塑性聚氨酯弹性体0.05份、抗氧化剂0.01份、催化剂0.01份和附着力促进剂0.01份；
所述硅烷偶联剂为γ-甲基氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂中NCO％含量为1.5％。
所述芳香族或脂环族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和异氟尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
热塑性聚氨酯弹性体为选自己二酸-1，6-己二醇酯二醇、己二酸丁二醇酯二醇与HDI聚合而成的聚氨酯弹性体。
所述抗氧剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)。
所述催化剂为钛硅摩尔比为9:1～2的TiO2/SiO2复合催化剂。
一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将芳香族或脂环族二异氰酸酯，在80℃以下，搅拌速率为100r/min，通入N2排除水汽并保护反应进行，分别加入聚四氢呋喃二醇、催化剂，并滴加HEA，所加HEA:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为0.5:1；滴加完毕后，升温到100℃反应1h，之后停止加热，加入环氧树脂，所加环氧树脂:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为1:1；
S2、继续加入硅烷偶联剂和热塑性聚氨酯弹性体，抽真空至-0.083MPa，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，样品用铝箔袋封装备用，得聚氨酯热熔胶预聚体；
S3、将上述预聚体熔融，分别添加抗氧化剂、附着力促进剂，在熔融状态下搅拌均匀升温到150℃，抽真空至-0.083MPa以下，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，得目标产品。
所述步骤S1中滴加HEA时的温度为50℃，搅拌速度为80r/min。
实施例2：一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，包括如下重量份数的组分：芳香族或脂环族二异氰酸酯20份、聚四氢呋喃二醇35份、环氧树脂10份、硅烷偶联剂25份、热塑性聚氨酯弹性体0.15份、抗氧化剂0.05份、催化剂0.3份和附着力促进剂0.05份；
所述硅烷偶联剂为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
所述具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂中NCO％含量为2.0％。
所述芳香族或脂环族二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯。
热塑性聚氨酯弹性体为选自己二酸-1，6-己二醇酯二醇、己二酸丁二醇酯二醇与HDI聚合而成的聚氨酯弹性体。
所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚(抗氧剂264)中的至少一种。
所述催化剂为钛硅摩尔比为9:1～2的TiO2/SiO2复合催化剂。
一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将芳香族或脂环族二异氰酸酯，在80℃以下，搅拌速率为110r/min，通入N2排除水汽并保护反应进行，分别加入聚四氢呋喃二醇、催化剂，并滴加HEA，所加HEA:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为0.8:1；滴加完毕后，升温到110℃反应1.5h，之后停止加热，加入环氧树脂，所加环氧树脂:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为3:1；
S2、继续加入硅烷偶联剂和热塑性聚氨酯弹性体，抽真空至-0.083MPa，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，样品用铝箔袋封装备用，得聚氨酯热熔胶预聚体；
S3、将上述预聚体熔融，分别添加抗氧化剂、附着力促进剂，在熔融状态下搅拌均匀升温到150℃，抽真空至-0.083MPa以下，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，得目标产品。
所述步骤S1中滴加HEA时的温度为60℃，搅拌速度为90r/min。
实施例3：一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，包括如下重量份数的组分：芳香族或脂环族二异氰酸酯30份、聚四氢呋喃二醇50份、环氧树脂15份、硅烷偶联剂40份、热塑性聚氨酯弹性体0.5份、抗氧化剂0.1份、催化剂0.5份和附着力促进剂0.1份；
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂中NCO％含量为3.0％。
所述芳香族或脂环族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和异氟尔酮二异氰酸酯。
热塑性聚氨酯弹性体为选自己二酸-1，6-己二醇酯二醇、己二酸丁二醇酯二醇与HDI聚合而成的聚氨酯弹性体。
所述抗氧剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和2，6-二叔丁基对甲酚(抗氧剂264)。
所述催化剂为钛硅摩尔比为9:1～2的TiO2/SiO2复合催化剂。
一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将芳香族或脂环族二异氰酸酯，在80℃以下，搅拌速率为120r/min，通入N2排除水汽并保护反应进行，分别加入聚四氢呋喃二醇、催化剂，并滴加HEA，所加HEA:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为1.0:1；滴加完毕后，升温到120℃反应2h，之后停止加热，加入环氧树脂，所加环氧树脂:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为6:1；
S2、继续加入硅烷偶联剂和热塑性聚氨酯弹性体，抽真空至-0.083MPa，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，样品用铝箔袋封装备用，得聚氨酯热熔胶预聚体；
S3、将上述预聚体熔融，分别添加抗氧化剂、附着力促进剂，在熔融状态下搅拌均匀升温到150℃，抽真空至-0.083MPa以下，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，得目标产品。
所述步骤S1中滴加HEA时的温度为70℃，搅拌速度为100r/min。
将实施例1-实施例3的热熔胶与市售聚氨酯热熔胶(无硅烷偶联剂)进行相关性能检测。其中，黏度测试标准参考GB/T 2794，剥离强度的测试标准参考GB/T 7122，初始剪切强度的标准参考GB/T 7124。测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003229463620000061
由表1可知，通过本发明制备所得的聚氨酯热熔胶，其在黏度及初始剥离强度方面，与常规聚氨酯热熔胶性能相当，同样易于施胶操作并保障粘接性能；同时，本发明制备所得的聚氨酯热熔胶具有更好的初始剪切强度，非常适于快速定位应用，提升整体产业装配效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于：包括如下重量份数的组分：芳香族或脂环族二异氰酸酯10-30份、聚四氢呋喃二醇20-50份、环氧树脂5-15份、硅烷偶联剂10-40份、热塑性聚氨酯弹性体0.05-0.5份、抗氧化剂0.01-0.1份、催化剂0.01-0.5份和附着力促进剂0.01-0.1份；
所述硅烷偶联剂为γ-甲基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种；
所述具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂中NCO％含量为1.5％～3.0％。
2.根据权利要求1所述的一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于：所述芳香族或脂环族二异氰酸酯为选自甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于：所述热塑性聚氨酯弹性体为选自己二酸-1，6-己二醇酯二醇、己二酸丁二醇酯二醇与HDI聚合而成的聚氨酯弹性体。
4.根据权利要求1所述的一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于：所述抗氧剂为选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和2，6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于：所述催化剂为钛硅摩尔比为9:1～2的TiO2/SiO2复合催化剂。
6.一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将芳香族或脂环族二异氰酸酯，在80℃以下，搅拌速率为100～120r/min，通入N2排除水汽并保护反应进行，分别加入聚四氢呋喃二醇、催化剂，并滴加HEA，所加HEA:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为0.5～1.0:1；滴加完毕后，升温到100～120℃反应1～2h，之后停止加热，加入环氧树脂，所加环氧树脂:芳香族或脂环族二异氰酸酯的摩尔比为1～6:1；
S2、继续加入硅烷偶联剂和热塑性聚氨酯弹性体，抽真空至-0.083MPa，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，样品用铝箔袋封装备用，得聚氨酯热熔胶预聚体；
S3、将上述预聚体熔融，分别添加抗氧化剂、附着力促进剂，在熔融状态下搅拌均匀升温到150℃，抽真空至-0.083MPa以下，脱除气泡30min；结束搅拌，出料，得目标产品。
7.根据权利要求6所述的一种具有多重固化方式的反应型聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中滴加HEA时的温度为50～70℃，搅拌速度为80～100r/min。
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