CN113583470B - 一种多功能复合植物染料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能复合植物染料及其制备方法和应用，本发明以锦灯笼宿萼为原料，采用乙醇回流法结合聚酰胺树脂纯化的方法，制备锦灯笼甾体和黄酮活性组分，另以锦灯笼果实为原料，采用超声水提法制备固体分散体介质，将锦灯笼活性组分与固体分散体介质以溶剂挥发法制备固体分散体，得到锦灯笼染料，并采用直染的方式对棉织物进行染色，染色后颜色鲜艳，牢固度好，上染后织物对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌具有较好的抑菌活性。本发明制备的锦灯笼天然染料合理利用了锦灯笼宿萼和果实资源，不需要添加额外辅料，制备的染料绿色环保，整个制备过程中无有害物质添加，不会对环境造成污染，大大提高了其应用性。
Description
技术领域
本发明属于轻化染料和印染技术领域，具体涉及到一种多功能复合植物染料及其制备方法和应用。
背景技术
锦灯笼为茄科多年生草本植物酸浆的干燥宿萼或带果实的宿萼，是我国的传统中药。锦灯笼富含多种活性成分，包括甾体类，黄酮类，苯丙素类及多糖等，具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化等药理活性。一直以来，锦灯笼多作为药物应用于临床，其他潜在价值没有得到全面的开发。
历史上，我国是染料植物应用技术先进国家，相对其他染料，植物源的染料不仅绿色，温和，环保，色泽多样，还具有附加医用功效，因此受到人们的青睐。锦灯笼的宿萼和果实都有鲜艳的颜色，上染织物后色泽牢固度好，丰富了植物染料色系的同时，还兼具抑菌、抗氧化等功能。
但是，锦灯笼中的甾体组分和黄酮组分水溶性都不好，严重影响了其作为植物染料的应用。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多功能复合植物染料，包括活性成分和分散介质，所述活性成分由锦灯笼黄酮组分和锦灯笼甾体组分组成，所述分散介质为锦灯笼果实提取物冻干粉。
作为本发明多功能复合植物染料的一种优选方案，其中：所述锦灯笼黄酮组分、所述锦灯笼甾体组分和所述分散介质的质量比为1：0.5～2：2～12。
本发明的另一个目的是提供如上述所述的多功能复合植物染料的制备方法，包括，制备活性成分；制备分散介质；将活性成分溶于80％乙醇溶剂中，超声溶解，得到固体分散体活性成分；将分散介质加入蒸馏水，搅拌溶解，得到固体分散体介质；将固体分散体活性成分缓慢加入固体分散体介质中，搅拌溶解，减压回收溶剂，干燥，制得多功能复合植物染料。
作为本发明多功能复合植物染料的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备活性成分，取锦灯笼宿萼干燥品，粉碎，过20目筛，加入70～95％的乙醇，回流提取，提取液减压抽滤，合并滤液，回收溶剂至乙醇回收完全，得到提取物浓缩液；
将得到的提取物浓缩液，加蒸馏水超声溶解、离心，上清液上聚酰胺树脂纯化；以蒸馏水洗脱2个柱体积，弃去；继续以体积浓度35％的乙醇洗脱2个柱体积，弃去；继续以体积浓度55％的乙醇洗脱3个柱体积，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼黄酮组分；继续以体积浓度90％的乙醇洗脱4个柱体积，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼甾体组分。
作为本发明多功能复合植物染料的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备分散介质，取锦灯笼成熟果实干燥品，粉碎，加入蒸馏水超声提取，提取液减压抽滤，合并滤液，冻干，得到锦灯笼果实提取物冻干粉。
本发明的另一个目的时提供如上述所述的多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用。
作为本发明多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用的一种优选方案，其中：将棉织物漂洗烘干；以双蒸水稀释所述多功能复合植物染料，得到稀释染料；采用稀释染料，对棉织物进行直接染色，得到染色织物；将所述染色织物洗去浮色，烘干即可。
作为本发明多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用的一种优选方案，其中：所述的棉织物经过阳离子改性剂改性处理。
作为本发明多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用的一种优选方案，其中：所述对棉织物进行直接染色，染色pH为3～9，染色温度为80～90℃，染色时间为25～35min。
作为本发明多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用的一种优选方案，其中：所述稀释染料与所述棉织物的体积质量比为1：8～36。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以锦灯笼自身成分为分散介质的方法，不需要额外添加辅料，解决了活性组分的溶解性问题，也合理利用了锦灯笼的宿萼和果实两个药用部位，并达到多重释放，协同作用。所制备有色织物具有良好的抑菌活性，将锦灯笼药材资源潜在效益发挥出来。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例6得到的棉织物染色效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)取锦灯笼宿萼干燥品，粉碎，过20目筛，置于圆底烧瓶中，加入8倍量浓度80％乙醇(V/W)，回流提取1小时，提取2次。提取液减压抽滤，合并滤液，置旋转蒸发仪回收溶剂至乙醇回收完全，得到提取物浓缩液；
(2)将得到的提取物浓缩液，加3倍量蒸馏水(V/V)，超声溶解，离心，上清液上聚酰胺树脂(100目)纯化，上样比例(V/W)为3:1，反复上样4次，每次将流出液全部上样，静置1.5小时；先以蒸馏水洗脱2个柱体积，2BV，弃去；继续以体积浓度35％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度55％的乙醇洗脱3BV，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼黄酮组分；继续以体积浓度90％的乙醇洗脱4BV，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼甾体组分。
分别测定黄酮含量和甾体含量。测定方法如下。
黄酮含量测定方法：
1)标准曲线的建立：精密量取芦丁标准品适量，加乙醇溶解，作为标准品溶液。分别吸取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置25mL量瓶中，加5％亚硝酸钠1.0mL，混匀，放置5分钟，加10％硝酸铝溶液1.0mL，摇匀，放置5分钟，加1mol/L的氢氧化钠试液10.0mL，再加乙醇定容至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂作为空白，按照紫外一可见分光光度法，在波长510nm处测定吸光度，以芦丁标准品浓度为横坐标(X)，以吸光度为纵坐标(Y)，绘制标准曲线。
2)样品中总黄酮含量测定：取精制后黄酮组分冻干粉适量，加乙醇超声溶解，置25mL量瓶中，加5％亚硝酸钠1.0mL，混匀，放置5分钟，加10％硝酸铝溶液1.0mL，摇匀，放置5分钟，加1mol/L的氢氧化钠试液10.0mL，再加乙醇定容至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂作为空白，按照紫外一可见分光光度法，在波长510nm处测定吸光度(Y)，将吸光度代入标准曲线方程，计算样品中总黄酮的浓度(X)，进一步根据m(质量)＝浓度(X)*稀释倍数(V)，计算总黄酮的含量。
甾体含量测定方法：
1)标准曲线的建立：精密量取薯蓣皂苷标准品适量，加乙醇溶解，作为标准品溶液。分别吸取标准品溶液适量，挥干溶剂，加入5％香草醛冰醋酸溶液0.5mL，放置3分钟，继续加入高氯酸溶液2mL，置60℃水浴加热10分钟，放冷，加入5mL冰醋酸，以相应的试剂作为空白，按照紫外一可见分光光度法，在波长450nm处测定吸光度(Y)，以标准品浓度为横坐标(X)，以吸光度为纵坐标(Y)，绘制标准曲线。
2)样品中甾体含量测定：取精制后甾体组分适量，加乙醇超声溶解，过滤，滤液蒸干。加入5％香草醛冰醋酸溶液0.5mL，放置3分钟，继续加入高氯酸溶液2mL，置60℃水浴加热10分钟，放冷，加入5mL冰醋酸，以相应的试剂作为空白，按照紫外一可见分光光度法，在波长450nm处测定吸光度(Y)，将吸光度代入标准曲线方程，计算样品中甾体的浓度(X)，进一步根据m(质量)＝浓度(X)*稀释倍数(V)，计算总甾体的含量。
测定结果显示，锦灯笼宿萼提取物中黄酮含量为7.0mg/g，锦灯笼宿萼提取物中甾体含量为4.3mg/g。
实施例2
本实施例2与实施例1的方法基本相同，区别之处在于步骤(1)中乙醇添加量以及乙醇浓度不同，分别测定黄酮含量和甾体含量。具体如下表1所示。
表1
| 乙醇添加量(V/W) | 乙醇浓度(％) | 黄酮含量(mg/g) | 甾体含量(mg/g) |
| 6倍量 | 80 | 5.6 | 3.2 |
| 7倍量 | 80 | 6.2 | 3.9 |
| 8倍量 | 80 | 7.0 | 4.3 |
| 9倍量 | 80 | 6.9 | 4.0 |
| 10倍量 | 80 | 6.4 | 3.7 |
| 8倍量 | 70 | 3.1 | 2.6 |
| 8倍量 | 90 | 6.9 | 4.6 |
由表1中数据可以看出，采用乙醇进行提取，当料液比为1：6～1：8时，锦灯笼提取物中黄酮含量以及甾体含量随乙醇添加量的增加而提高，但料液比也不宜过大，当料液比达到1：9或1：10时，反而不利于锦灯笼黄酮组分和锦灯笼甾体组分的提取。乙醇浓度为80％，锦灯笼提取物中黄酮含量最高，乙醇浓度为90％，锦灯笼提取物中甾体含量最高。
实施例3
本实施例3与实施例1的方法基本相同，区别之处在于步骤(2)中蒸馏水添加量以及上样比例不同，分别测定黄酮含量和甾体含量。具体如下表2所示。
表2
| 蒸馏水添加量(V/W) | 上样比例 | 黄酮含量(mg/g) | 甾体含量(mg/g) |
| 2倍量 | 3:1 | 4.7 | 2.8 |
| 3倍量 | 3:1 | 7.0 | 4.3 |
| 4倍量 | 3:1 | 5.3 | 3.6 |
| 3倍量 | 5:1 | 7.9 | 4.8 |
| 3倍量 | 7:1 | 6.8 | 3.9 |
由表2中数据可以看出，蒸馏水的添加量为提取物浓缩液的3倍量时，锦灯笼提取物中黄酮含量以及甾体含量最高。上样比例为5:1时，获得的锦灯笼提取物中黄酮含量以及甾体含量最高。
实施例4
取锦灯笼成熟果实干燥品，粉碎，过20目筛，置于具塞烧瓶中，加入9倍量蒸馏水(V/W)，超声提取0.5小时，超声频率20kHz，提取2次。提取液减压抽滤，合并滤液，冻干，得到锦灯笼果实冻干粉，作为固体分散体的分散介质。
取制备的分散介质1份，加入蒸馏水，搅拌使其溶解；取实施例1获得的锦灯笼黄酮组分1份，溶于80％乙醇溶剂中，超声，使其完全溶解，得到活性成分；将得到的活性成分缓慢加入分散介质中，搅拌使其溶解，制备得到固体分散体。参照《中国药典》2015版，溶出度测定法桨法测定固体分散体中黄酮组分的溶出度。以120分钟内总黄酮的累积溶出度为评价指标，评价分散介质的性能。测试结果显示，溶出度为90.2％。
实施例5
本实施例5与实施例4的方法基本相同，区别之处在于，分散介质的制备方法中，粉碎粒度、蒸馏水添加量、提取时间、超声频率不同，分别进行溶出度测定，具体如表3所示。
表3
由表3中数据可以看出，蒸馏水的添加量达到锦灯笼成熟果实干燥品的9倍量(V/W)时，固体分散体中黄酮组分的溶出度最高，达到90.2％；但蒸馏水的添加量不宜过大，当蒸馏水的添加量达到锦灯笼成熟果实干燥品的12倍量(V/W)时，溶出度反而减少。在相同实验条件下，提取时间不宜过长，最佳的提取时间为0.5h。在相同实验条件下，超声频率40kHz时，溶出度最高，达到92.7％。锦灯笼成熟果实干燥品的粉碎粒度也影响了最终的溶出度，最佳的粉碎粒度为20目。
实施例6
一、锦灯笼的提取：
(1)取锦灯笼宿萼干燥品，粉碎，过20目筛，置于圆底烧瓶中，加入8倍量80％乙醇(V/W)，回流提取1小时，提取2次。提取液减压抽滤，合并滤液，置旋转蒸发仪回收溶剂至乙醇回收完全，得到提取物浓缩液；
(2)纯化：将步骤(1)得到的提取物浓缩液，加3倍量蒸馏水(V/V)，超声溶解，离心，上清液上聚酰胺树脂(100目)纯化，上样比例(V/W)为5:1，反复上样4次，每次将流出液全部上样，静置1.5小时；先以蒸馏水洗脱2个柱体积，2BV，弃去；继续以体积浓度35％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度55％的乙醇洗脱3BV，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼黄酮组分；继续以体积浓度90％的乙醇洗脱4BV，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼甾体组分。
(3)分散介质的制备：取锦灯笼成熟果实干燥品，粉碎，过20目筛，置于具塞烧瓶中，加入9倍量蒸馏水(V/W)，超声提取0.5小时，超声频率40kHz，提取2次。提取液减压抽滤，合并滤液，冻干，得到锦灯笼果实冻干粉，作为固体分散体的分散介质。
二、锦灯笼多功能复合植物染料的制备：
(4)按照质量份数，取锦灯笼黄酮组分1份，锦灯笼甾体组分0.5份，溶于80％乙醇溶剂中，超声，使其完全溶解，得到固体分散体活性成分。
(5)另取分散介质(锦灯笼果实冻干粉)2份，加入少量蒸馏水，搅拌使其溶解。
(6)将步骤(4)得到的固体分散体活性成分缓慢加入步骤(5)的分散介质中，搅拌使其溶解，置旋转蒸发仪减压回收溶剂，干燥，制得均一锦灯笼活性成分的固体分散体染料。
三、锦灯笼有色抗菌织物的制备：
(7)预处理：采用REBACATH NT-2A液体，50℃低温改性，浸渍时间为20min，处理棉织物上色；
(8)染色：采用稀释后的固体分散体染料(染料与双蒸水的比例为1:15，W/V)，用量与所述织物质量的比例为1:10(V/W)，加入醋酸，使pH为7，对改性后的棉织物进行直接染色，所述的染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。得到的棉织物染色效果图如图1所示。
对比例1
一、锦灯笼的提取：
锦灯笼宿萼提取物(黄酮组分和甾体组分)的提取方法同实施例6。
二、锦灯笼多功能复合植物染料的制备：
取锦灯笼黄酮组分和甾体组分，按质量份数1：1混合均匀，制得锦灯笼植物染料。
三、锦灯笼有色抗菌织物的制备：
同实施例6。
对比例2
一、锦灯笼的提取：
(1)取锦灯笼宿萼干燥品，粉碎，过20目筛，置于圆底烧瓶中，加入8倍量80％乙醇(V/W)，回流提取1小时，提取3次。提取液减压抽滤，合并滤液，置旋转蒸发仪回收溶剂至乙醇回收完全，得到提取物浓缩液，冻干，得到锦灯笼活性成分提取物；
(2)分散介质的制备：取锦灯笼成熟果实干燥品，粉碎，过20目筛，置于具塞烧瓶中，加入6倍量蒸馏水(V/W)，超声提取1小时，提取2次。提取液减压抽滤，合并滤液，冻干，得到锦灯笼果实冻干粉，作为固体分散体的分散介质。
二、锦灯笼多功能复合植物染料的制备：
(3)取锦灯笼活性成分提取物1份，溶于80％乙醇溶剂中，超声，使其完全溶解，得到固体分散体活性成分。
(4)另取分散介质(锦灯笼果实冻干粉)4份，加入少量蒸馏水，搅拌使其溶解。
(5)将步骤(3)得到的固体分散体活性成分缓慢加入步骤(4)的分散介质中，搅拌使其溶解，置旋转蒸发仪减压回收溶剂，干燥，制得均一锦灯笼活性成分的固体分散体染料。
三、锦灯笼有色抗菌织物的制备：
同实施例6。
对比例3
本对比例3与实施例6的方法基本相同，区别之处在于，棉织物未进行实施例6中步骤(7)的预处理改性步骤。
对实施例6、对比例1～3得到的锦灯笼染料染色的纺织品，进行日晒色牢度、耐皂洗色牢度测试以及抑菌性能测试；其中耐皂洗色牢度按照GB/T3921-2008进行测试，日晒色牢度按照GB/T 8427-2008进行测试。
抑菌性能测试，按照GB/T20944.3-2008测试方法测试染色后织物的抑菌性能，以下式计算抑菌率：
抑菌率(％)＝(1-B/A)×100％
上式中，A为未经锦灯笼染料染色的织物上的菌落平均数；B为经锦灯笼染料染色的织物上的菌落平均数。
测试结果如表4所示。
表4
由表4可以看出，实施例6得到的锦灯笼染料染色的纺织品的日晒色牢度和耐皂洗色牢度均较好，均达到4，符合基本要求。而对比例1～3，日晒色牢度和耐皂洗色牢度均较差。
同时，实施例6得到的锦灯笼染料染色的纺织品具有较好的抑菌性能。而对比例1～3的抑菌效果较差。
实施例7
本实施例7与实施例6的方法基本相同，区别之处在于，锦灯笼黄酮组分、锦灯笼甾体组分以及分散介质所添加的质量份数不同，并分别测试日晒色牢度、耐皂洗色牢度测试以及抑菌性能测试。具体如表5所示。
表5
由表5可以看出，灯笼黄酮组分、锦灯笼甾体组分以及分散介质所添加的质量份数对实验得到的锦灯笼染料染色的纺织品的日晒色牢度、耐皂洗色牢度以及抑菌性能产生一定的影响。
在锦灯笼黄酮组分、分散介质含量不变的情况下，锦灯笼甾体组分的添加量在0.5～2份时，日晒色牢度和耐皂洗色牢度均较好，同时具有良好的抑菌性能，其中，锦灯笼甾体组分的添加量不宜过多，加入量过多反而降低了纺织品的抑菌效果。
在锦灯笼黄酮组分、锦灯笼甾体组分含量不变的情况下，分散介质的添加量在2～10份时，日晒色牢度和耐皂洗色牢度均较好，同时具有良好的抑菌性能，其中，分散介质的添加量不宜过多，加入量过多反而降低了纺织品的抑菌效果。
实施例8
本实施例8与实施例6的方法基本相同，区别之处在于，染色温度、染色时间、pH不同，并分别测试日晒色牢度、耐皂洗色牢度测试以及抑菌性能测试。具体如表6所示。
表6
由表6可以看出，体系pH值对实验得到的锦灯笼染料染色的纺织品的日晒色牢度、耐皂洗色牢度以及抑菌性能产生较大影响，碱性环境下，更利于提高纺织品的日晒色牢度、耐皂洗色牢度以及抑菌性能。最佳的染色温度为85℃，最佳染色时间为30min。
实施例9
本实施例9与实施例6的方法基本相同，区别之处在于，染料添加量不同，并分别测试日晒色牢度、耐皂洗色牢度测试以及抑菌性能测试。具体如表7所示。
表7
由表7可以看出，染料稀释程度对实验得到的锦灯笼染料染色的纺织品的日晒色牢度、耐皂洗色牢度以及抑菌性能产生一定的影响，染料与双蒸水的比例为1：2时，日晒色牢度、耐皂洗色牢度较差，对金黄色葡萄球菌的抑菌率仅有65％；当染料与双蒸水的比例达到1：12时，日晒色牢度达到5，对金黄色葡萄球菌的抑菌率则提高至88％；稀释比例不宜过高，当染料与双蒸水的比例达到1：15时，纺织品的日晒色牢度、耐皂洗色牢度以及抑菌性能均有所下降。稀释染料与棉织物的体积质量比不宜过大，稀释染料的添加量过少，纺织品的日晒色牢度、耐皂洗色牢度以及抑菌性能均有所下降，稀释染料与棉织物的最佳体积质量比为1：10。
本发明以锦灯笼宿萼为原料，采用乙醇回流法结合聚酰胺树脂纯化的方法，制备锦灯笼甾体和黄酮活性组分，另以锦灯笼果实为原料，采用超声水提法制备固体分散体介质，将锦灯笼活性组分与固体分散体介质以溶剂挥发法制备固体分散体，得到锦灯笼染料，并采用直染的方式对棉织物进行染色，染色后颜色鲜艳，牢固度好，上染后织物对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌具有较好的抑菌活性。本发明制备的锦灯笼天然染料合理利用了锦灯笼宿萼和果实资源，不需要添加额外辅料，制备的染料绿色环保，整个制备过程中无有害物质添加，不会对环境造成污染，大大提高了其应用性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种多功能复合植物染料，其特征在于：包括活性成分和分散介质，所述活性成分由锦灯笼黄酮组分和锦灯笼甾体组分组成，所述分散介质为锦灯笼果实提取物冻干粉；
其中，所述锦灯笼黄酮组分、所述锦灯笼甾体组分和所述分散介质的质量比为1：0.5~2：2~12。
2.如权利要求1所述的多功能复合植物染料的制备方法，其特征在于：包括，
制备活性成分；
制备分散介质；
将活性成分溶于80%乙醇溶剂中，超声溶解，得到固体分散体活性成分；
将分散介质加入蒸馏水，搅拌溶解，得到固体分散体介质；
将固体分散体活性成分缓慢加入固体分散体介质中，搅拌溶解，减压回收溶剂，干燥，制得多功能复合植物染料。
3.如权利要求2所述的多功能复合植物染料的制备方法，其特征在于：所述制备活性成分，取锦灯笼宿萼干燥品，粉碎，过20目筛，加入70~95%的乙醇，回流提取，提取液减压抽滤，合并滤液，回收溶剂至乙醇回收完全，得到提取物浓缩液；
将得到的提取物浓缩液，加蒸馏水超声溶解、离心，上清液上聚酰胺树脂纯化；以蒸馏水洗脱2个柱体积，弃去；继续以体积浓度35%的乙醇洗脱2个柱体积，弃去；继续以体积浓度55%的乙醇洗脱3个柱体积，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼黄酮组分；继续以体积浓度90%的乙醇洗脱4个柱体积，回收溶剂，冻干，得到锦灯笼甾体组分。
4.如权利要求2或3所述的多功能复合植物染料的制备方法，其特征在于：所述制备分散介质，取锦灯笼成熟果实干燥品，粉碎，加入蒸馏水超声提取，提取液减压抽滤，合并滤液，冻干，得到锦灯笼果实提取物冻干粉。
5.如权利要求1所述的多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用。
6.如权利要求5所述的多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用，其特征在于：将棉织物漂洗烘干；以双蒸水稀释所述多功能复合植物染料，得到稀释染料； 采用稀释染料，对棉织物进行直接染色，得到染色织物；将所述染色织物洗去浮色，烘干即可。
7.如权利要求6所述的多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用，其特征在于：所述的棉织物经过阳离子改性剂改性处理。
8.如权利要求6或7所述的多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用，其特征在于：所述对棉织物进行直接染色，染色pH为3~9，染色温度为80~90℃，染色时间为25~35 min。
9.如权利要求8所述的多功能复合植物染料在上染棉织物中的应用，其特征在于：所述稀释染料与所述棉织物的体积质量比为1：8~36。
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| GR01 | Patent grant | ||
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