CN113583263A - 一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极及其制备方法 - Google Patents

一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极及其制备方法，制备方法包括以下步骤：先抽真空给超纯水除氧、将氧化石墨烯和无机纳米锂藻土依次加入搅拌并超声分散、加入N,N二甲基丙烯酰胺单体在冰水浴中搅拌后除氧、加入引发剂和促进剂搅拌均匀后超声除气泡、注入模具中固化后得到，本发明由N,N‑二甲基丙烯酰胺在无氧条件下经氧化还原反应，并添加氧化石墨烯和硅藻酸镁锂粒子增强合成得到的一种纳米水凝胶，所制备的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极具有良好的力学性能，较低的表面接触阻抗以及优良的脑电信号采集效果，相对现有的脑电湿电极使用更方便，而相对现有的金属干电极又更舒适，采集效果更好。

Description

一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极及其制备方法
技术领域
本发明属于生物电信号监测技术领域，具体涉及一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极及其制备方法。
背景技术
脑科学作为二十一世纪最重要的科学研究领域之一，亟需无损脑电检测技术的支持，然而传统的脑电湿电极测量需要在电极与头皮之间注射导电胶作为电解质通路，这样的测试给使用者带来诸多不便；或是采用金属等硬质材料制作的干电极直接与头皮接触，这个方式测试效果不是很好并给使用者带来不舒适感，限制了脑电技术在新领域的发展。
目前市面上的一些采集头发区域的干电极主要是存在两方面的问题：一是在采集头发区域脑电时电极安放问题，头发阻隔了电极与皮肤的接触，导致测试结果不理想；二是采集脑电信号的大部分干电极是刚性的，这对测试者来说是非常不舒适的，同时还存在很大的感染风险。因此，亟需开发一款使用方便、舒适、效果好的脑电电极迫在眉睫，成为目前该领域研究的热点。
发明内容
本发明为了解决现有脑电极佩戴不舒适、效果差的技术问题，提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，具有良好的力学性能，较低的表面接触阻抗以及优良的脑电信号采集效果。
一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、抽真空给超纯水除氧；
S2、加入氧化石墨烯，先搅拌后超声分散，然后加入无机纳米锂藻土，先搅拌后超声，得到均匀分散液；
S3、将N,N二甲基丙烯酰胺单体加入均匀分散液，在冰水浴中进行搅拌，搅拌均匀后除氧；
S4、加入引发剂和促进剂，搅拌均匀后超声除气泡，得反应液；
S5、将反应液注入模具中，合模并密封模具；
S6、固化后开模，即得。
本申请提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：先抽真空给超纯水除氧、将氧化石墨烯和无机纳米锂藻土依次加入搅拌并超声分散、加入N,N二甲基丙烯酰胺单体在冰水浴中搅拌后除氧、加入引发剂和促进剂搅拌均匀后超声除气泡、注入模具中固化后得到，本发明由N,N-二甲基丙烯酰胺在无氧条件下经氧化还原反应，并添加氧化石墨烯和硅藻酸镁锂粒子增强合成得到的一种纳米水凝胶，所制备的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极具有良好的力学性能，较低的表面接触阻抗以及优良的脑电信号采集效果，同时也有很好的储存稳定性和使用舒适性，相对现有的脑电湿电极使用更方便，而相对现有的金属干电极又更舒适，采集效果更好，能够更好的满足目前生产和生活的需求。
优选的，所述无机纳米锂藻土采用Rockwood公司生产的Laponite XLS型或Laponite RDS型产品，Laponite产品是合成的片状硅酸盐，而Laponite XLS型和LaponiteRDS型为改性产品，其表面经无机多聚磷酸盐中和改性，能延迟形成凝胶的时间，在较短的时间里保持分散液粘度低，以提高流变性能。
优选的，组分中各原料的重量份配比为：氧化石墨烯1～5份、无机纳米锂藻土15～35份、N,N二甲基丙烯酰胺单体100份、引发剂0.5～1份、促进剂0.4～0.6份。本申请的氧化石墨烯、无机纳米锂藻土和N,N二甲基丙烯酰胺单均为先后依次分散，可避免凝絮现象。
优选的，步骤S1～S4均是在无氧环境下进行，无氧环境主要目的是为了保证水凝胶固化不受空气的干扰，使得固化效果更好，高强度水凝胶是由N,N-二甲基丙烯酰胺在无氧条件下经氧化还原反应，并添加硅藻酸镁锂粒子增强合成得到的一种纳米水凝胶，无氧条件能保证反应彻底，避免氧气干扰。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂为氧化-还原引发体系，使得原料中其他组分聚合反应合成得到种纳米水凝胶。
优选的，所述促进剂为四甲基乙二胺。对锂离子有特殊的庆和省，可使无机纳米锂藻土活性增强，促进N,N-二甲基丙烯酰胺在无氧条件下与氧化石墨烯和硅藻酸镁锂粒子氧化还原反应合成得到的纳米水凝胶。
优选的，步骤S3，温度控制在20℃～30℃范围内。温度低于20℃会导致反应时间变长，而温度超过30℃则反应速度过快，将导致抱团现象的出现
优选的，步骤S5，采用石蜡密封模具，且整个过程在手套箱中操作，在无氧条件下固化。
优选的，步骤S6中，在室温20℃～30℃范围内固化22～25小时后开模。温度控制在20℃～30℃范围内。温度低于20℃会导致反应时间变长，而温度超过30℃则反应速度过快，将导致抱团现象的出现。
本发明的另一个目的是提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极，采用上述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法制备而成。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本申请提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：先抽真空给超纯水除氧、将氧化石墨烯和无机纳米锂藻土依次加入搅拌并超声分散、加入N,N二甲基丙烯酰胺单体在冰水浴中搅拌后除氧、加入引发剂和促进剂搅拌均匀后超声除气泡、注入模具中固化后得到，本发明由N,N-二甲基丙烯酰胺在无氧条件下经氧化还原反应，并添加氧化石墨烯和硅藻酸镁锂粒子增强合成得到的一种纳米水凝胶，所制备的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极具有良好的力学性能，较低的表面接触阻抗以及优良的脑电信号采集效果，同时也有很好的储存稳定性和使用舒适性，相对现有的脑电湿电极使用更方便，而相对现有的金属干电极又更舒适，采集效果更好，能够更好的满足目前生产和生活的需求。
本申请提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极，包括固定基座、水凝胶件和电连接件，固定基座用于固定水凝胶件和电连接件，水凝胶件用于采集脑电信号，电连接件与水凝胶件接触，用于将水凝胶件采集的脑电信号传输至外部电信号监测电路，本申请改进脑电电极的结构，采用柔性的水凝胶作为脑电采集介质，相对现有的脑电湿电极使用更方便，而相对现有的金属干电极又更舒适，采集效果更好，能够更好的满足目前生产和生活的需求，使脑电电极佩戴更加舒适。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本申请实施例中一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法的流程示意图。
图2是本申请实施例中一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的结构示意图。
图3是本申请实施例中一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的剖面示意图。
图4是本申请实施例中一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的分解示意图。
图5是本申请实施例中一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极另一视角分解示意图。
具体实施方式
下面结合具体图1-5和实施例1-5和对比例说明本发明的具体技术方案：
实施例1：
一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1重量份称取各组分，抽真空给超纯水除氧；
S2、加入氧化石墨烯，先搅拌后超声分散，然后加入无机纳米锂藻土，先搅拌后超声，得到均匀分散液；
S3、将N,N二甲基丙烯酰胺单体加入均匀分散液，在冰水浴中进行搅拌，温度控制在23℃范围内，搅拌均匀后除氧；
S4、加入引发剂和促进剂，搅拌均匀后超声除气泡，得反应液；
S5、将反应液注入模具中，合模，然后再用石蜡密封模具，整个过程在手套箱中操作；
S6、室温23℃范围内反应24小时后开模，制备得到一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极。
实施例2：
一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1重量份称取各组分，抽真空给超纯水除氧；
S2、加入氧化石墨烯，先搅拌后超声分散，然后加入无机纳米锂藻土，先搅拌后超声，得到均匀分散液；
S3、将N,N二甲基丙烯酰胺单体加入均匀分散液，在冰水浴中进行搅拌，温度控制在20℃范围内，搅拌均匀后除氧；
S4、加入引发剂和促进剂，搅拌均匀后超声除气泡，得反应液；
S5、将反应液注入模具中，合模，然后再用石蜡密封模具，整个过程在手套箱中操作；
S6、室温20℃℃范围内反应26小时后开模，制备得到一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极。
实施例3：
一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1重量份称取各组分，抽真空给超纯水除氧；
S2、加入氧化石墨烯，先搅拌后超声分散，然后加入无机纳米锂藻土，先搅拌后超声，得到均匀分散液；
S3、将N,N二甲基丙烯酰胺单体加入均匀分散液，在冰水浴中进行搅拌，温度控制在28℃范围内，搅拌均匀后除氧；
S4、加入引发剂和促进剂，搅拌均匀后超声除气泡，得反应液；
S5、将反应液注入模具中，合模，然后再用石蜡密封模具，整个过程在手套箱中操作；
S6、室温28℃范围内反应24小时后开模，制备得到一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极。
实施例4：
一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、按表1重量份称取各组分，抽真空给超纯水除氧；
S2、加入氧化石墨烯，先搅拌后超声分散，然后加入无机纳米锂藻土，先搅拌后超声，得到均匀分散液；
S3、将N,N二甲基丙烯酰胺单体加入均匀分散液，在冰水浴中进行搅拌，温度控制在30℃范围内，搅拌均匀后除氧；
S4、加入引发剂和促进剂，搅拌均匀后超声除气泡，得反应液；
S5、将反应液注入模具中，合模，然后再用石蜡密封模具，整个过程在手套箱中操作；
S6、室温30℃范围内反应22小时后开模，制备得到一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极。
实施例5：
如图2-5所示，一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极，包括固定基座1，所述固定基座1下侧设有水凝胶件2、上侧设有电连接件3，所述水凝胶件2用于采集生物电信号，所述电连接件3与所述水凝胶件2连接用于将所述水凝胶件2所采集的生物电信号输出，所述水凝胶件采用一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法制备得到。
本申请提供一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极，包括固定基座、水凝胶件和电连接件，固定基座用于固定水凝胶件和电连接件，水凝胶件采用实施例1-4的方法制得，用于采集脑电信号，电连接件与水凝胶件接触，用于将水凝胶件采集的脑电信号传输至外部电信号监测电路，本申请改进脑电电极的结构，采用柔性的水凝胶作为脑电采集介质，相对现有的脑电湿电极使用更方便，而相对现有的金属干电极又更舒适，采集效果更好，能够更好的满足目前生产和生活的需求，使脑电电极佩戴更加舒适。
优选的，所述固定基座1下侧设有向下凸出用于围设所述水凝胶件2上端的套设凸沿11，在水凝胶在液态时倒入模具，固化成型得到水凝胶件，使用固定基座将水凝胶定型，水凝胶在其内固化成型。
优选的，所述套设凸沿11内侧壁设有往中部凸出的卡接凸起12，所述水凝胶件2上端周侧设有向内凹陷并与所述卡接凸起12匹配卡接的卡接凹槽20。通过设置卡接凸起12和卡接凹槽20，使得固定基座和水凝胶件两者之间能够牢固且紧密结合在一起，通过固定基座将水凝胶件固定。
优选的，所述水凝胶件2底部一体成型设有多个向下凸出的电极柱21。多个电极柱呈梳状，而梳状水凝胶电极可以穿过头发与头皮接触，不需要剃掉头发也不需要使用导电膏就可以采集脑电信号，使脑电电极佩戴更加舒适。
优选的，所述电极柱21呈上宽下窄的圆锥状，且所述电极柱21底端为平整面。电极柱为锥形，优选电极柱高为4-5mm，接触面直径为2-3mmm，锥状电极柱可以透过头发与大脑皮层很好地接触，锥状电极表面平整，有效降低了表面接触电阻，方便且安全舒适。
优选的，多个所述电极柱21呈环形阵列排布于所述水凝胶件2底部。可从多个位置均匀接触人体头皮，优选为8个锥形电极柱，在使用过程中与大脑皮层接触，金属按扣与电极本体的银层紧密接触。
优选的，所述固定基座1中部设有通孔10，所述水凝胶件2上端设有伸入所述通孔10并与所述电连接件3连接的电连凸起22。固定基座的中间孔洞用于固定电连接件，有利于电连接件和水凝胶件两者紧密接触以传导信号。
优选的，水凝胶件2的材料为导电纳米水凝胶，用于采集头发区域的脑电信号，水凝胶是含有大量水分的具有三维网络结构的高分子材料，在食品、日用品和生物医学等领域有着广泛的应用，是一种使用方便、舒适、效果好的脑电电极。
优选的，所述电连接件3为金属按扣，金属的材料为铜镀镍或铜镀氯化银。金属按扣固定在塑料件上，一面与水凝胶紧密相接触，另一面与外界线路连接用于传输信号。
优选的，所述固定基座1的材料为塑料，具有质轻，又能对水凝胶起支撑作用。
表1：实施例1～4的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的重量份配比：
Figure BDA0003238913380000111
将实施例1-4所制得的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极和与市售湿电极(Ag/AgCl电极,上海某医疗保健用品有限公司)、刚性干式电极(铜片电极,上海某医疗保健用品有限公司)进行性能对比测试，测试项目如下所示，和测试结果如表2所示：
(1)表面接触阻抗：测试原理如下，测试位置为前额，两电极中心距4cm，单电极-皮肤接触面积不大于3cm2，测试时保持面部干净，但不要使用酒精、去角质膏等进行清理，使用电化学工作站测试交流阻抗谱(A.C.Impedance)，参数设置为：
Init E(V):0.005
High Frequence(Hz):1000
Low Frequence(Hz):0.1
Amplitude(V):0.005
Quiet Time(sec):2；
(2)准确度：以湿电极作为参考算皮尔逊相关系数；
(3)断裂拉伸率：GB/T528-1998，参照橡胶拉伸测试标准
表2：性能测试结果：
Figure BDA0003238913380000121
从实验表2测试结果可知，本申请电极-皮肤接触阻抗值为20-24KΩ，具有较低的表面接触阻抗以及优良的脑电信号采集效果，同时也具备良好的力学性能，有很好的储存稳定性和使用舒适性，相对现有的脑电湿电极使用更方便，而相对现有的金属干电极又更舒适，采集效果更好，能够更好的满足目前生产和生活的需求。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、抽真空给超纯水除氧；
S2、加入氧化石墨烯，先搅拌后超声分散，然后加入无机纳米锂藻土，先搅拌后超声，得到均匀分散液；
S3、将N,N二甲基丙烯酰胺单体加入均匀分散液，在冰水浴中进行搅拌，搅拌均匀后除氧；
S4、加入引发剂和促进剂，搅拌均匀后超声除气泡，得反应液；
S5、将反应液注入模具中，合模并密封模具；
S6、固化后开模，即得。
2.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：所述无机纳米锂藻土采用Rockwood公司生产的Laponite XLS型或Laponite RDS型产品。
3.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：组分中各原料的重量份配比为：氧化石墨烯1～5份、无机纳米锂藻土15～35份、N,N二甲基丙烯酰胺单体100份、引发剂0.5～1份、促进剂0.4～0.6份。
4.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：步骤S1～S4均是在无氧环境下进行。
5.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾。
6.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：所述促进剂为四甲基乙二胺。
7.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：步骤S3，温度控制在20℃～30℃范围内。
8.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：步骤S5，采用石蜡密封模具，且整个过程在手套箱中操作。
9.根据权利要求1所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法，其特征在于：步骤S6中，在室温20℃～30℃范围内固化22～25小时后开模。
10.一种高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极，其特征在于，采用权利要求1～9中任一项所述的高强度氧化石墨烯纳米复合水凝胶脑电极的制备方法制备而成。
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