CN113583169A - 一种双功能水性树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双功能水性树脂。本发明的双功能水性树脂的原料包括：双功能丙烯酸酯单体、丙烯酸酯类单体混合物、交联单体1、交联单体2、乳化剂、引发剂和去离子水。其中，双功能丙烯酸酯单体的原料包括：重量比为30‑50：50‑60：110‑150：80‑200：100‑200：0.01‑1的2,2,3,3,4,4,5,5‑八氟‑1‑戊醇、丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3‑三(2‑甲基‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基)丁烷、乙酸乙酯和催化剂，催化剂为二月桂酸二丁基锡。本发明的双功能水性树脂具有成膜性能好、阻尼温域宽和较高的水接触角，可广泛用于飞机、船舶、建筑、交通和各种机械的减振和降噪。

Description

一种双功能水性树脂
技术领域
本发明涉及一种双功能水性树脂，属于高分子材料技术领域。
背景技术
对于处于经常振动的使用环境中的材料，如何克服振动对其影响，从而发挥中材料的属性是至关重要的。阻尼涂料就是这样一种可以帮助起到减振、降噪功能的涂层，其可以有效的通过自身结构的阻尼作用把外界振动带来的伤害降到较低的水平。在阻尼涂料中，水性丙烯酸阻尼涂料因其优良的阻尼性能便于施工涂覆、不产生环境污染以及成本低廉等优点而应用前景广阔。
衡量高分子阻尼效果一般可以通过动态力学性能测试中获得的损耗角正切值来表示。损耗角正切值大于0.3时对应的温度范围称为阻尼温域。一般来说，玻璃化转变温域愈大、温域值与环境愈符合,其阻尼效果愈好。但单一的丙烯酸酯聚合物阻尼温域只有20-30℃，阻尼效果有限，难以发挥作用。因此，在实际应用中，需要扩大阻尼温域。通常采用低Tg聚合物和高Tg丙烯酸酯聚合物的特殊共混来拓宽有效阻尼温域。或者采用受阻酚和高分子混合的方式提高聚合物的阻尼温域，但受阻酚容易从混合的高分子材料结构中迁移，阻尼效果不长久。另外，作为户外玻璃用水性阻尼涂层应具有良好的耐水性或疏水性，但一般丙烯酸酯的耐水性或疏水性较差。一般用水接触角来表示丙烯酸酯的耐水性或疏水性，通常水性丙烯酸酯的水接触角只有50-60°，难以满足长期户外使用要求。
发明内容
本发明解决的技术问题是：现有树脂阻尼性能差、阻尼温域窄、水接触角小等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双功能水性树脂，通过乳液聚合的方法制备而成，其制备原料包括按重量份数计算的以下组分：
Figure BDA0003215014030000011
Figure BDA0003215014030000021
其中，所述的双功能丙烯酸酯单体的原料包括重量比为30-50：50-60：110-150：80-200：100-200：0.01-1的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、乙酸乙酯和催化剂；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，所述的丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异冰片酯以及甲基丙烯酸环己酯中的任意多种的组合。
优选地，所述的交联单体1为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，所述的双丙酮丙烯酰胺与己二酸二酰肼的质量比为1～3:1。
优选地，所述的交联单体2为双季戊四醇六丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、烷氧基丙烯酸酯、碳酸单丙烯酸酯、咪唑基单丙烯酸酯、环碳酸酯单丙烯酸酯、环氧硅酮单体、硅酮类丙烯酸酯以及乙烯基醚类单体中的至少一种。
优选地，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯基氧化物二磺酸盐、乙氧基化烷基酚硫酸铵、壬基酚类聚氧乙烯醚以及异十三醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述的引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
更优选地，所述的丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比30：10组成的混合物，或为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯按质量比30：20：10：10组成的混合物，或为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯按质量比20：5：1组成的混合物。
更优选地，所述的交联单体2为二乙二醇二丙烯酸酯，或为二乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和超支化聚酯丙烯酸酯按质量比1：1：0.5：0.3组成的混合物，或为二乙二醇二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比8：1组成的混合物。
更优选地，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1:1组成的混合物，或为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和壬基酚类聚氧乙烯醚按质量比2：2：1组成的混合物，或为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和壬基酚类聚氧乙烯醚按质量比3：3：1组成的混合物。
更优选地，所述的双功能水性树脂的粘度为200～1400mPa·s，水接触角为87～93℃，在损耗角正切值tanδ＝0.3时的阻尼温域为-15～160℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明的一种双功能水性树脂，将含氟、受阻酚结构的双功能丙烯酸酯单体，一方面该双功能单体结构中受阻酚结构，其对高分子链段运动构成空间位阻，从而使高分子涂层材料收到外界动态振动时通过涂层高分子链段的受阻运动来消耗能量，提高阻尼效果。另外，2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇原料的采用，可以将含氟链段引入到丙烯酸酯的结构中，从而改善水性丙烯酸酯的成膜物的表面性能，提升对水的接触角；再有含氟链段结构也会形成较强的氢键作用，进一步提升其阻尼性能；
2.本发明的双功能水性树脂成膜后具有较好的阻尼作用和较高的水接触角，经检测其对水的接触角为87-93°，远高于目前水性丙烯酸酯的50-60°，可以满足长期户外实用需求。
附图说明
图1为实施例1制备所得的多功能水性乳液成膜物的红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
以下实施例中所用的原料均为市售产品，规格均为化学纯。其中，壬基酚类聚氧乙烯醚型号为NP-10，超支化聚酯丙烯酸酯为广东博兴新材料科技有限公司生产的B574C。
以下实施例中所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：
NDJ-1旋转式粘度计，上海锐风仪器制造有限公司；
380型红外色谱仪，美国Nicolet公司；
DMA 242C型动态机械热分析仪，德国耐驰公司。
实施例1
一种双功能水性树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0003215014030000041
其中，所述丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按质量比30：10组成的混合物。所述交联单体1为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，双丙酮丙烯酰胺与己二酸二酰肼的质量比为2:1。所述交联单体2为二乙二醇二丙烯酸酯；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1:1组成的混合物；所述引发剂为过硫酸钾。
所述的双功能丙烯酸酯单体的原料包括重量比为30：110：50：100：500：0.01的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、乙酸乙酯和催化剂，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的双功能水性树脂的制备方法为：
1)将25g异佛尔酮二异氰酸酯放入1000mL圆底四口烧瓶中，在N2保护下，控温至30℃后再向体系中以0.01mL/秒的速度滴加2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯，然后滴加1滴(0.05mL)催化剂。滴加完毕后搅拌反应2小时。用乙酸乙酯溶解1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，倒入四口烧瓶中，补加剩余的催化剂。温度调至80℃。搅拌2小时，最终得透明粘稠的双功能丙烯酸酯单体。
2)将去离子水、乳化剂加入到装有搅拌浆、冷凝管、滴液漏斗、温度计的500mL的四口烧瓶中，再将1)所得双功能丙烯酸酯单体、丙烯酸酯类单体混合物、交联单体1、交联单体2的混合物以0.1mL/s的速度滴加到四口烧瓶中，升温至60℃，将引发剂以0.05mL/s的速度加入到四口烧瓶中，搅拌下反应3h，然后升温至85℃，搅拌下反应1h，即得双功能水性树脂。
将上述所得的双功能水性树脂通过红外色谱仪(美国Nicolet公司380型)进行红外光谱分析，所得的红外光谱图如图1所示，从图1中可以看出，2955.18cm-1是-CH3中C-H键的伸缩振动吸收峰；1639.32cm-1-C＝C-的伸缩振动吸收峰已经消失，说明发生了聚合反应；1141.17cm-1是C-O伸缩振动吸收峰；1464.17cm-1是C-H键的弯曲振动吸收峰；
以上表明，双功能丙烯酸酯单体、丙烯酸酯类单体混合物、交联单体1和交联单体2已经成功发生了聚合反应。
上述所得的双功能水性树脂，采用上海锐风仪器制造有限公司提供的NDJ-1旋转粘度计，通过GB/T2794-2013，《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，在室温25℃的条件下进行检测，其粘度为210mPa·s。
上述所得的双功能水性树脂，按照使用德国耐驰公司的DMA 242C型动态机械热分析仪进行测量，拉伸模式，测试频率为1Hz，测试温度范围-80～200℃，升温速率为5℃/min。损耗角正切值tanδ为0.3的阻尼温域为-15～153℃。
上述所得的双功能水性树脂，采用JCZ000型接触角测定仪测试试样表面水的接触角，对水的接触角为93°。
由此表明，实施例1所得的双功能水性树脂具有宽温域阻尼特性，在成膜性、阻尼性、水接触角等方面满足双功能阻尼树脂的应用。
实施例2
一种双功能水性树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0003215014030000051
其中，所述丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯按质量比30：20：10：10组成的混合物。所述交联单体1为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，双丙酮丙烯酰胺与己二酸二酰肼的质量比为2.5:1。所述交联单体2为选自二乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯按质量比1：1：0.5：0.3组成的混合物；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚类聚氧乙烯醚按质量比2：2：1组成的混合物；所述引发剂为过硫酸铵。
所述的双功能丙烯酸酯单体的原料包括：重量比为50：55：25：50：260：0.03的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、乙酸乙酯和质量比2：2：1组成的混合物；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
上述的双功能水性树脂的制备方法为：
1)将130g异佛尔酮二异氰酸酯放入2000mL圆底四口烧瓶中，在N2保护下，控温至32℃后再向体系中以0.03mL/秒的速度滴加2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯，然后滴加1滴(0.05mL)催化剂。滴加完毕后搅拌反应2小时。用乙酸乙酯溶解1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，倒入四口烧瓶中，补加剩余的催化剂。温度调至83℃。搅拌2.5小时，最终得透明粘稠的双功能丙烯酸酯单体。
2)将去离子水、乳化剂加入到装有搅拌浆、冷凝管、滴液漏斗、温度计的1000mL的四口烧瓶中，再将1)所得双功能丙烯酸酯单体、丙烯酸酯类单体混合物、交联单体1、交联单体2的混合物以0.3mL/s的速度滴加到四口烧瓶中，升温至70℃，将引发剂以0.07mL/s的速度加入到四口烧瓶中，搅拌下反应4h，然后升温至87℃，搅拌下反应1.5h，即得双功能水性树脂。
上述所得的双功能水性树脂，采用上海锐风仪器制造有限公司提供的NDJ-1旋转粘度计，通过GB/T2794-2013，《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，在室温25℃的条件下进行检测，其粘度为1360mPa·s。
上述所得的双功能水性树脂，按照使用德国耐驰公司的DMA 242C型动态机械热分析仪进行测量，拉伸模式，测试频率为1Hz，测试温度范围-80～200℃，升温速率为5℃/min。损耗角正切值tanδ为0.3的阻尼温域为-8～133℃。
上述所得的双功能水性树脂，采用JCZ000型接触角测定仪测试试样表面水的接触角，对水的接触角为87°。
由此表明，实施例2所得的双功能水性树脂具有宽温域阻尼特性，在成膜性、阻尼性、水接触角等方面满足双功能阻尼树脂的应用。
实施例3
一种双功能水性树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0003215014030000071
其中，所述丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯按质量比20：5：1组成的混合物；所述交联单体1为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，双丙酮丙烯酰胺与己二酸二酰肼的质量比为3:1；所述交联单体2为选自二乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比8：1组成的混合物；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚类聚氧乙烯醚按质量比3：3：1组成的混合物；所述引发剂为过硫酸铵。
所述的双功能丙烯酸酯单体的原料包括重量比为40：90：70：75：300：0.05的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、乙酸乙酯和催化剂，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的双功能水性树脂的制备方法为：
1)将30g异佛尔酮二异氰酸酯放入1000mL圆底四口烧瓶中，在N2保护下，控温至35℃后再向体系中以0.05mL/秒的速度滴加2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯，然后滴加1滴(0.05mL)催化剂。滴加完毕后搅拌反应2小时。用乙酸乙酯溶解1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，倒入四口烧瓶中，补加剩余的催化剂。温度调至85℃。搅拌3小时，最终得透明粘稠的双功能丙烯酸酯单体。
2)将去离子水、乳化剂加入到装有搅拌浆、冷凝管、滴液漏斗、温度计的1000mL的四口烧瓶中，再将1)所得双功能丙烯酸酯单体、丙烯酸酯类单体混合物、交联单体1、交联单体2的混合物以0.5mL/s的速度滴加到四口烧瓶中，升温至75℃，将引发剂以0.1mL/s的速度加入到四口烧瓶中，搅拌下反应5h，然后升温至90℃，搅拌下反应2h，即得双功能水性树脂。
上述所得的双功能水性树脂，采用上海锐风仪器制造有限公司提供的NDJ-1旋转粘度计，通过GB/T2794-2013，《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，在室温25℃的条件下进行检测，其粘度为590mPa·s。
上述所得的双功能水性树脂，按照使用德国耐驰公司的DMA 242C型动态机械热分析仪进行测量，拉伸模式，测试频率为1Hz，测试温度范围-80～200℃，升温速率为5℃/min。损耗角正切值tanδ为0.3的阻尼温域为-11～141℃。
上述所得的双功能水性树脂，采用JCZ000型接触角测定仪测试试样表面水的接触角，对水的接触角为91°。
由此表明，实施例3所得的双功能水性树脂具有宽温域阻尼特性，在成膜性、阻尼性、水接触角等方面满足双功能阻尼树脂的应用。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种双功能水性树脂，其特征在于，通过乳液聚合的方法制备而成，其制备原料包括按重量份数计算的以下组分：
Figure FDA0003215014020000011
其中，所述的双功能丙烯酸酯单体的原料包括重量比为30-50：50-60：110-150：80-200：100-200：0.01-1的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、乙酸乙酯和催化剂；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.如权利要求1所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异冰片酯以及甲基丙烯酸环己酯中的任意多种的组合。
3.如权利要求1所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的交联单体1包括双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，所述的双丙酮丙烯酰胺与己二酸二酰肼的质量比为1～3:1。
4.如权利要求1所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的交联单体2为双季戊四醇六丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、烷氧基丙烯酸酯、碳酸单丙烯酸酯、咪唑基单丙烯酸酯、环碳酸酯单丙烯酸酯、环氧硅酮单体、硅酮类丙烯酸酯以及乙烯基醚类单体中的至少一种。
5.如权利要求1所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯基氧化物二磺酸盐、乙氧基化烷基酚硫酸铵、壬基酚类聚氧乙烯醚以及异十三醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述的引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
6.如权利要求2所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的丙烯酸酯类单体混合物为丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比30：10组成的混合物，或为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯按质量比30：20：10：10组成的混合物，或为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯按质量比20：5：1组成的混合物。
7.如权利要求4所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的交联单体2为二乙二醇二丙烯酸酯，或为二乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和超支化聚酯丙烯酸酯按质量比1：1：0.5：0.3组成的混合物，或为二乙二醇二丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比8：1组成的混合物。
8.如权利要求5所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠按质量比1:1组成的混合物，或为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和壬基酚类聚氧乙烯醚按质量比2：2：1组成的混合物，或为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和壬基酚类聚氧乙烯醚按质量比3：3：1组成的混合物。
9.如权利要求1～8中任意一项所述的双功能水性树脂，其特征在于，所述的双功能水性树脂的粘度为200～1400mPa·s，水接触角为87～93℃，在损耗角正切值tanδ＝0.3时的阻尼温域为-15～160℃。
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