CN113575604A - 含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂及其制备方法。上述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的组分包括如下质量份的各组分：吡唑醚菌酯10份～25份、氟环唑5份～15份、EO‑PO嵌段共聚物润湿剂1份～4份、羧酸盐类分散剂6份～12份、增稠剂1.4份～3.2份及去离子水35份～72份。上述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性较好、贮存稳定性较好、药效高且持效期长。

Description

含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，特别是涉及一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
吡唑醚菌酯是由德国巴斯夫公司于1993年开发的兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。吡唑醚菌酯作用机理独特，是一种线粒体呼吸抑制剂，通过阻止细胞色素b和c1间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量(ATP)，最终导致细胞死亡。
室内和田间试验表明，吡唑醚菌酯能防治子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲等病菌引起的大乡数病害。它对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用，具有保护和治疗活性。它还具有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。该剂被广泛用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物的病害。吡唑醚菌酯不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好，已被美国EPA列为“减小风险的候选药剂”。
氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，可抑制病菌麦角甾醇的合成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶(C14脱甲基酶)有强力亲和性，与目前已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病原真菌。氟环唑可提高作物的几丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特性。对香蕉、葱蒜、芹菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。混剂研究不仅可扩大农药应用范围、降低抗药性产生几率，还可降低农用成本、提高药剂的作用效果。
但是，吡唑醚菌酯和氟环唑的悬浮剂存在着贮存易分层结晶的问题，热贮过程中或者热贮后转常温放置极容易出现奥氏熟化，粒径增长迅速。特别是吡唑醚菌酯和氟环唑的悬浮剂在制备研磨过程中易发热导致原药熔化，浆料恢复常温后出现重结晶的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种分散性较好、贮存稳定性较好、药效高且持效期长的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，包括如下质量份的各组分：
Figure BDA0003203417140000021
在其中一个实施例中，所述增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑。
在其中一个实施例中，所述黄原胶、所述硅酸镁铝及所述白炭黑的质量比为(0.1～0.2)：(0.3～1)：(1～2)。
在其中一个实施例中，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括如下质量份的组分：
防冻剂 3份～5份。
在其中一个实施例中，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇及聚乙二醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括如下质量份的组分：
消泡剂 0.1份～0.5份。
在其中一个实施例中，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括如下质量份的组分：
防腐剂 0.1份～0.5份。
一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂、防冻剂及第一预设量的去离子水进行混合操作，并进行第一次搅拌操作，得到第一混合物；
将吡唑醚菌酯和氟环唑加入所述第一混合物中，得到第二混合物；
对所述第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物；
将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的所述去离子水进行混合操作，得到第四混合物；
将所述第四混合物加入所述第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。
在其中一个实施例中，在将吡唑醚菌酯和氟环唑加入所述第一混合物中，得到第二混合物的步骤之后，以及在对第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物的步骤之前，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：
对所述第二混合物进行第一次均质分散操作。
在其中一个实施例中，在将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的所述去离子水进行混合操作，并进行第二次搅拌操作，得到第四混合物的步骤之后，以及在将所述第四混合物加入所述第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的步骤之前，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：
对所述第四混合物进行第二次均质分散操作。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂将吡唑醚菌酯和氟环唑进行复配，使水悬浮剂的内吸速度较快、药效高且持效期长。在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中分散剂采用羧酸盐分散剂，羧酸盐的梳型结构有利于含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中粒子与粒子之间的空间排斥，使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中能够产生较好的空间位阻效应，防止粒子在布朗运动期间碰撞而引起分散相中粒子的絮凝和凝聚，乃至聚集，以及粒子间的范德华力导致的不可逆凝聚和聚集，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性以及在长期贮存过程中的稳定性。
2、本发明含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂在使用羧酸盐作为分散剂的基础上，进一步加入EO-PO嵌段共聚物与羧酸盐结合使用，嵌段共聚物的成分中一段是纯EO段，一段是纯PO段，其中，亲水基是EO，疏水基是PO，亲水基部分有利于原药吡唑醚菌酯和氟环唑的润湿，使吡唑醚菌酯和氟环唑更易于被包裹，且含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粒子在羧酸盐的分散作用下，能够防止粒子在包裹过程中的碰撞，同时粒子之间空间位置的增大，能够提高吡唑醚菌酯和氟环唑的包裹率，从而提高水悬浮剂的药效。进一步地，EO-PO嵌段共聚物的疏水基能够防止颗粒与颗粒之间的聚结，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的流动性，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为一实施例中含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施例中的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，包括如下质量份的各组分：吡唑醚菌酯10份～25份、氟环唑5份～15份、EO-PO嵌段共聚物润湿剂1份～4份、羧酸盐类分散剂6份～12份、增稠剂1.4份～3.2份及去离子水35份～72份。
上述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂将吡唑醚菌酯和氟环唑进行复配，使水悬浮剂的内吸速度较快、药效高且持效期长。在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中分散剂采用羧酸盐分散剂，羧酸盐的梳型结构有利于含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中粒子与粒子之间的空间排斥，使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中能够产生较好的空间位阻效应，防止粒子在布朗运动期间碰撞而引起分散相中粒子的絮凝和凝聚，乃至聚集，以及粒子间的范德华力导致的不可逆凝聚和聚集，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性以及在长期贮存过程中的稳定性。进一步地，在使用羧酸盐作为分散剂的基础上，加入EO-PO嵌段共聚物与羧酸盐结合使用，嵌段共聚物的成分中一段是纯EO段，一段是纯PO段，其中，亲水基是EO，疏水基是PO，亲水基部分有利于原药吡唑醚菌酯和氟环唑的润湿，使吡唑醚菌酯和氟环唑更易于被包裹，且含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粒子在羧酸盐的分散作用下，能够防止粒子在包裹过程中的碰撞，同时粒子之间空间位置的增大，能够提高吡唑醚菌酯和氟环唑的包裹率，从而提高水悬浮剂的药效。更进一步地，EO-PO嵌段共聚物的疏水基能够防止颗粒与颗粒之间的聚结，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的流动性，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。此外，增稠剂能够提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粘度，使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂具有较好的流动性，不易聚结、结块，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。
在其中一个实施例中，EO-PO嵌段共聚物润湿剂为
Figure BDA0003203417140000061
10500、PluronicF127、Ethylan NS-500LQ、Ethylan 324及ULTRASURF 8070中的至少一种。
在其中一个实施例中，羧酸盐类分散剂为SP-75Y、Sokalan-CP9、GEROPON T/36、Atlox4913及TERSPERSE 2500中的至少一种。
在其中一个实施例中，增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑。需要说明的是，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂是粗分散体系，在重力作用下原药颗粒易沉降，属于悬浮不稳定体系，存在着悬浮稳定性问题。根据Stokes沉降公式，在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中加入增稠剂，能够调节吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粘度，从而减少原药颗粒在贮存过程中的沉降。但是，增稠剂在提高水悬浮体系粘度的同时，也容易出现泡沫及粘度不稳定的情况。为了减少吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中的泡沫，提高吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的稳定性，在本实施例中，增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑，黄原胶溶胶分子能形成超结合带状的螺旋共聚体，构成脆弱的类似胶的网状结构，能够支持固体颗粒、液滴和气泡的形态，具有较强的乳化稳定作用和悬浮能力。但是，单独使用黄原胶作为增稠剂，容易出现水悬浮体系粘度过大，泡沫增多的问题。在本实施例中，加入硅酸镁铝及白炭黑与黄原胶配合使用，硅酸镁铝为亲水性的胶体，又有假塑性流动性能，能够较好地调整吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粘度，防止粘度过高。白炭黑具有由于其具有很好的化学稳定性，硅醇基间形成氢键，从而产生立体网状结构，增加分散体系的黏度以起到防沉作用。通过硅酸镁铝及白炭黑与黄原胶配合使用，不仅能够增加吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粘度，阻止和延缓粒子的沉降速度，以改善吡唑醚菌酯和氟环唑水悬浮剂的分层和沉淀，还能抑制吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中的泡沫，提高吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的稳定性。
进一步地，黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑的质量比为(0.1～0.2)：(0.3～1)：(1～2)。在本实施例中，通过控制黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑的质量比，能够进一步地控制吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的粘度，阻止和延缓粒子的沉降速度，以改善吡唑醚菌酯和氟环唑水悬浮剂的分层和沉淀，提高吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的稳定性。此外，将黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑的质量比控制为(0.1～0.2)：(0.3～1)：(1～2)，使硅酸镁铝的触变性及白炭黑的立体网状结构足以抑制黄原胶及其它润湿分散剂的起泡率，能够有效地抑制吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中的泡沫。需要说明的是，在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备过程中，黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑分不同阶段加入含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中，硅酸镁铝及白炭黑在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系研磨过程中加入，黄原胶在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系研磨结束后加入。在研磨过程中增加硅酸镁铝和白炭黑，不仅能够增加体系的粘度，阻止和延缓粒子的沉降速度，从而改善悬浮剂的分层和沉淀。还能起到辅助研磨的作用，从而增加研磨的效率。硅酸镁铝具有良好的触变性体、能够防止原药颗粒在研磨过程前沉降速度较快而造成管道堵塞的情况发生，且由于硅酸镁铝本身的触变性，使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系研磨时不会因为样品粘度过高而导致样品固化，从而起到助研磨的效果。进一步地，白炭黑具有较好的化学稳定性，硅醇基间能够形成氢键，从而产生立体网状结构，增加分散体系的黏度以起到防沉作用，进而起到辅助研磨的效果。在研磨结束后，加入黄原胶，黄原胶大分子特殊结构和胶体特性，能使体系稳定，不易沉降，且研磨后加黄原胶，能够避免在研磨过程中，由于机械应力的作用，而导致胶体结构被破坏，从而保证含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的稳定性。
在其中一个实施例中，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括如下质量份的组分：防冻剂3份～5份。可以理解的时，农作物在冬季的低温环境中，容易造成冻伤，且某些细菌，如冰核细菌会在低温环境下生成和繁殖，在-2℃～-3℃诱发植物细胞水结冰而发生霜冻。为了提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂及农作物的抗冻性，在本实施例中，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括质量份为3份～5份的防冻剂。防冻剂能够激活生物酶，杀灭或阻止冰核细菌生成和繁殖，在降温时维持生物膜结构稳定性，减少和减轻低温对膜的破坏，降低植物细胞冰点值，增强植株保水和抗冻能力，抑制和破坏冰冻蛋白，增加热量，降低结冰能力，提高植株对低温的抵抗力。
进一步地，防冻剂为乙二醇、丙二醇及聚乙二醇中的至少一种。乙二醇与水形成的溶液的冰点低，凝点更低，乙二醇的最低冰点约为-60℃，最低凝点为-75℃，因此，乙二醇防冻液的最低抗冻能力为-75℃。聚乙二醇是乙二醇的高聚物，不仅具有较好的防冻性能，聚乙二醇的水溶液还可作为助悬剂，有利于提高微囊悬浮剂的稳定性。聚乙二醇和乳化剂合用，能够增加乳化剂的稳定性。丙二醇的冰点低达-59℃，沸点高达187℃，不仅具有良好的抗冻性能，而且还具有较强的抗沸性能。丙二醇防冻剂属生物可降解产品，具有较好的环保性。
在其中一个实施例中，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括如下质量份的组分：消泡剂0.1份～0.5份。可以理解的是，吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系在制备研磨过程，容易产生较多的气泡，气泡容易对含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备造成干扰，影响原药的分散均匀性。为了提高对含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的分散均匀性，在本实施例中，消泡剂的加入能破坏膜弹性而导致气泡破灭，消泡剂添加到泡沫体系中，会向气液界面扩散，使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力，从而达到消除气泡的效果，进而提高对含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的分散均匀性。
在其中一个实施例中，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂还包括如下质量份的组分：防腐剂0.1份～0.5份。可以理解的是，防腐剂能够抑制微生物的活动，防止微囊悬浮剂的腐坏，同时对农作物起到杀菌的作用。在本实施例中，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中的成分，如增稠剂黄原胶容易发生变质，从而影响含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的药效，通过防腐剂的作用，能够防止含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中各组分发生变质，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。
本发明还提供一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法，用于制备上述任一实施例的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，包括以下步骤：将EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂、防冻剂及第一预设量的去离子水进行混合操作，并进行第一次搅拌操作，得到第一混合物；将吡唑醚菌酯和氟环唑加入第一混合物中，得到第二混合物；对第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物；将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第一预设量的去离子水进行混合操作，得到第四混合物；将第四混合物加入第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。
为了更好地理解本发明的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法，以下对本发明的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法作进一步的解释说明，请参阅图1，一实施方式的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法具体包括如下步骤：
S100，将EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂、防冻剂及第一预设量的去离子水进行混合操作，并进行第一次搅拌操作，得到第一混合物。
在本实施例中，EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂及防冻剂均为含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的助剂，将上述助剂先加入去离子水中进行搅拌混合，使EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂及防冻剂充分且均匀地溶解于去离子水中，从而有利于后续原药吡唑醚菌酯和氟环唑的加入，使吡唑醚菌酯和氟环唑与润湿剂、分散剂、增稠剂及防冻剂进行充分反应。在本实施例中，第一预设量为含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中去离子水质量份总量的60％～70％，以充分溶解EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂及防冻剂。
S200，将吡唑醚菌酯和氟环唑加入第一混合物中，得到第二混合物。
在本实施例中，将吡唑醚菌酯和氟环唑加入已混合均匀的第一混合物中，使吡唑醚菌酯和氟环唑能够较好地溶解于第一混合物中。进一步地，在混合过程中，同时进行搅拌操作，有效地提高吡唑醚菌酯和氟环唑的溶解效率以及第二混合物的均匀性，从而有利于对原药吡唑醚菌酯和氟环唑的进一步研磨。
S300，对第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物。
在本实施例中，通过对第二混合物进行研磨操作，将不溶或微溶于水的固体原药均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮且流动性较好的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。进一步地，在本实施例中的增稠剂为硅酸镁铝和白炭黑，硅酸镁铝和白炭黑在研磨过程中不仅能够增加体系的粘度，阻止和延缓粒子的沉降速度，从而改善悬浮剂的分层和沉淀。还能起到辅助研磨的作用，从而增加研磨的效率。硅酸镁铝具有良好的触变性体、能够防止原药颗粒在研磨过程前沉降速度较快而造成管道堵塞的情况发生，且由于硅酸镁铝本身的触变性，使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系研磨时不会因为样品粘度过高而导致样品固化，从而起到助研磨的效果。更进一步地，白炭黑具有较好的化学稳定性，硅醇基间能够形成氢键，从而产生立体网状结构，增加分散体系的黏度以起到防沉作用，进而起到辅助研磨的效果。
S400，将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的去离子水进行混合操作，得到第四混合物。
在本实施例中，在研磨之后加入黄原胶，黄原胶大分子特殊结构和胶体特性，能使体系稳定，不易沉降，且研磨后加黄原胶，能够避免在研磨过程中，由于机械应力的作用，而导致胶体结构被破坏，从而保证含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的稳定性。进一步地，消泡剂添加到泡沫体系中，会向气液界面扩散，使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力，从而达到消除气泡的效果，进而提高对含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的分散均匀性。通过防腐剂的作用，能够防止含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中各组分发生变质，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。更进一步地，通过防腐剂的作用，能够防止含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中各组分发生变质，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。在本实施例中，第二预设量为含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中去离子水质量份总量的30％～40％，以充分溶解黄原胶、消泡剂及防腐剂。
S500，将第四混合物加入第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。
在本实施例中，将第四混合物加入第三混合物，使溶解均匀的原药溶液与溶解均匀的添加剂溶液充分且均匀地混合在一起，并通过第二次搅拌操作，提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的分散性，得到含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。
在其中一个实施例中，在将吡唑醚菌酯和氟环唑加入第一混合物中，得到第二混合物的步骤之后，以及在对第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物的步骤之前，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：对第二混合物进行第一次均质分散操作。可以理解的是，在将吡唑醚菌酯和氟环唑加入第一混合物中，得到第二混合物的步骤之后，第二混合物体系中容易出现粒子局部聚集的情况，从而不利于后续对第二混合物进行研磨操作。为了提高第二混合物研磨的均匀性，在本实施例中，在对第二混合物进行研磨操作之前，对第二混合物进行第一次均质分散操作，提高原药吡唑醚菌酯和氟环唑在第二混合物体系中的分散性和均匀性，从而有利于对第二混合的进一步研磨，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的稳定性。
进一步地，第一次均质分散操作的时间为20分钟至30分钟。可以理解的是，若第一次均质分散操作的时间过短，容易使第二混合物的分散性较差；若第一次均质分散操作的时间过长，则容易产生高温，使第二混合物出现焦块、结晶，甚至破坏原药吡唑醚菌酯和氟环唑的药效。在本实施例中，第一次均质分散操作的时间为20分钟至30分钟，能够使第二混合物达到较好的分散性，同时保证原药吡唑醚菌酯和氟环唑的药效。
在其中一个实施例中，研磨操作包括粗磨操作和砂磨操作。在本实施例中，将第二混合物先进行粗磨操作，使第二混合物中的大颗粒先得到初步的研磨，以便于进一步地精细研磨，同时防止一次性研磨带来的颗粒粒径不均及粒径过大等问题。经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机进行砂磨操作，从而对粗磨后的第二混合物进行进一步地精细研磨，有效地减小第二混合物，即含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮中的粒子粒径，同时提高粒子粒径的均匀性，进而延缓粒子沉降速度，改善水悬浮剂的分层和沉淀，提高水悬浮剂的分散性和稳定性。
进一步地，砂磨操作分为一级砂磨操作和二级砂磨操作。可以理解的是，吡唑醚菌酯的熔点较低，熔点在40℃～60℃，若研磨的温度较高，容易导致重结晶。而研磨时间过久，容易使研磨温度升高，从而导致吡唑醚菌酯的重结晶，不利于含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存和使用。为了提高原药吡唑醚菌酯在研磨过程中的稳定性，在本实施例中，砂磨操作分为一级砂磨操作和二级砂磨操作，将完成粗磨操作的第二混合物转至卧式砂磨机先进行一级砂磨操作，然后再将第二混合物进行二级砂磨操作，通过将粗磨后的第二混合分二级砂磨，能够避免一次性砂磨带来的温度过高的问题，防止吡唑醚菌酯因温度过高而发生重结晶现象，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的稳定性。此外，将砂磨操作分为一级砂磨操作和二级砂磨操作，能够使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中的粒子研磨至更加精细且均匀。在本实施例中，通过二级砂磨操作，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中粒子的研磨粒径为4微米以下，根据Stokes公式，原药粒子沉降速度与粒子直径的平方成正比，4微米以下的原药粒子直径有利于延缓粒子的沉降速度，改善水悬浮剂的分层和沉淀，且粒径越小，越有利于含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂在植物表面的黏附，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的使用药效。
进一步地，研磨温度为30℃以下。可以理解的是，吡唑醚菌酯的熔点较低，熔点在40℃～60℃，若研磨环境的温度较高，容易导致重结晶。为了保证含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系在研磨过程中的稳定性，在本实施例中，研磨环境的温度控制为30℃以下，使研磨环境温度小于原药吡唑醚菌酯的熔点，从而避免含吡唑醚菌酯的浆料在研磨过程中发热导致原药融化，浆料恢复常温发生重结晶的问题，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系在研磨过程中的稳定性。
在其中一个实施例中，在将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的去离子水进行混合操作，得到第四混合物的步骤之后，以及在将第四混合物加入第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的步骤之前，含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：对第四混合物进行第二次均质分散操作。可以理解的是，在将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的去离子水进行混合操作，得到第四混合物之后，第四混合物体系中容易出现粒子局部聚集的情况，从而影响第四混合物体系的分散性和均匀性。为了提高第四混合物体系的分散性和均匀性，在本实施例中，在将第三混合物加入第四混合物之前，对第四混合物进行第二次均质分散操作，从而提高第四混合物体系的分散性和均匀性，使第三混合物加入后更易于融合，得到较为均匀的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系，同时提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备效率。
进一步地，第二次均质分散操作的时间为10分钟至15分钟。可以理解的是，若第二次均质分散操作的时间过短，容易使第四混合物的分散性较差；若第二次均质分散操作的时间过长，则容易产生高温，使第四混合物出现焦块或助剂变质，如破坏黄原胶胶体，在本实施例中，第一次均质分散操作的时间为20分钟至30分钟，能够使第四混合物达到较好的分散性，同时保证第四混合物中黄原胶、消泡剂和防腐剂的助剂效果。
在其中一个实施例中，第二次搅拌操作的时间为15分钟至20分钟。可以理解的是，在第四混合物加入第三混合物之后，进行第二次搅拌操作，以得到分散性及均匀性较好的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。若第二次搅拌操作的时间过短，则得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂分散性及均匀性较差；若第二次搅拌操作的时间过长，则容易破坏含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系。在本实施例中，第二次搅拌操作的时间为15分钟至20分钟，能够有效地提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性及均匀性，同时保证含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中各有效成分的稳定性。
实施例1
将40.10wt％的去离子水、7wt％的GEROPON T/36、2wt％的Pluronic F127、2wt％的Ethylan NS-500LQ、3wt％的乙二醇、1wt％的硅酸镁铝及2wt％的白炭黑依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入10wt％吡唑醚菌酯和5wt％氟环唑，均质机均质20分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在30℃以下，研磨粒径D98≤4μm。研磨结束后将剩余26.74wt％的去离子水、0.16wt％黄原胶、0.5wt％消泡剂和0.5wt％防腐剂混匀，用均质机均质10分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌15分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
实施例2
将37.2wt％的去离子水、2wt％的Ethylan NS-500LQ、2wt％的
Figure BDA0003203417140000131
10500、6wt％SP-75Y、5wt％的丙二醇、1wt％的硅酸镁铝及1wt％的白炭黑依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入15wt％吡唑醚菌酯和5wt％氟环唑，均质机均质30分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在30℃以下，研磨粒径D98≤4μm。研磨结束后将剩余24.8wt％的去离子水、0.2wt％黄原胶、0.5wt％消泡剂和0.3wt％防腐剂混匀，用均质机均质15分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌20分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
实施例3
将31.85wt％的去离子水、5wt％的TERSPERSE 2500、3wt％的ULTRASURF8070、3wt％的丙二醇、2wt％的聚乙二醇、0.3wt％的硅酸镁铝及2wt％的白炭黑依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入20wt％吡唑醚菌酯和10wt％氟环唑，均质机均质25分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在30℃以下，研磨粒径D98≤4μm。研磨结束后将剩余21.23wt％的去离子水、0.12wt％黄原胶、0.3wt％消泡剂和0.2wt％防腐剂混匀，用均质机均质12分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌17分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
实施例4
将35.52wt％的去离子水、2wt％的Pluronic F127、2wt％的Ethylan NS-500LQ、2wt％的Atlox4913、3wt％的聚乙二醇、0.5wt％的硅酸镁铝及1wt％的白炭黑依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入25wt％吡唑醚菌酯和5wt％氟环唑，均质机均质25分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在30℃以下，研磨粒径D98≤4μm。研磨结束后将剩余23.68wt％的去离子水、0.1wt％黄原胶、0.1wt％消泡剂和0.1wt％防腐剂混匀，用均质机均质12分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌17分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
对比例1
将37.2wt％的去离子水、2wt％的Ethylan NS-500LQ、2wt％的
Figure BDA0003203417140000141
10500、6wt％SP-75Y、5wt％的丙二醇、1wt％的硅酸镁铝及1wt％的白炭黑依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入15wt％吡唑醚菌酯和5wt％氟环唑，均质机均质30分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在35℃，研磨粒径D98≤4μm。研磨结束后将剩余24.8wt％的去离子水、0.2wt％黄原胶、0.5wt％消泡剂和0.3wt％防腐剂混匀，用均质机均质15分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌20分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
对比例2
将37.2wt％的去离子水、2wt％的Ethylan NS-500LQ、2wt％的
Figure BDA0003203417140000151
10500、6wt％SP-75Y、5wt％的丙二醇依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入15wt％吡唑醚菌酯和5wt％氟环唑，均质机均质30分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在35℃，研磨粒径D98≤4μm。研磨结束后将剩余24.8wt％的去离子水、0.2wt％黄原胶、1wt％的硅酸镁铝、1wt％的白炭黑、0.5wt％消泡剂和0.3wt％防腐剂混匀，用均质机均质15分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌20分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
对比例3
将37.2wt％的去离子水、2wt％的Ethylan NS-500LQ、2wt％的
Figure BDA0003203417140000152
10500、6wt％SP-75Y、5wt％的丙二醇依次加入反应容器中，搅拌均匀。加入15wt％吡唑醚菌酯和5wt％氟环唑，均质机均质30分钟，经胶体磨进行粗磨后，转至卧式砂磨机分二级研磨，研磨温度在35℃，研磨粒径D98为5μm。研磨结束后将剩余24.8wt％的去离子水、0.2wt％黄原胶、1wt％的硅酸镁铝、1wt％的白炭黑、0.5wt％消泡剂和0.3wt％防腐剂混匀，用均质机均质15分钟，边搅拌边加入研磨后的物料中，搅拌20分钟，即得吡唑醚菌酯和氟环唑农药组合物悬浮剂。
以下对利用实施例1～实施例4制备得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，以及根据对比例1～对比例3制备得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂进行性能测试，测试结果如表1及表2所示，其中，表1为根据实施例1～实施例4制备得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的测试结果，表2为根据实施例2、对比例1～对比例3制备得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的测试结果：
Figure BDA0003203417140000161
表1
Figure BDA0003203417140000162
表2
从表1和表2可以看出，根据实施例1～实施例5制备得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的热储后粒径均小于根据对比例1～对比例3制备得到的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的热储后粒径，说明本申请的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性较好。对比例1与实施例2相比可知，由于研磨温度不同，使对比例1中含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂热储后的粒径大于实施例2的粒径，说明本申请研磨温度控制在30℃一下能够避免原药吡唑醚菌酯结晶，提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性和稳定性。对比例2与实施例2相比可知，由于白炭黑及硅酸镁铝在制备过程中的添加次序不同，使对比例2中含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂热储后的粒径大于实施例2的粒径，说明本申请吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性和稳定性较好。对比例3与实施例2相比可知，由于对比例3中粒子研磨粒径DV98大于4微米，造成水悬浮体系中粒子粒径较大，且3％的水分析出，说明本申请吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的稳定性较好。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂将吡唑醚菌酯和氟环唑进行复配，使水悬浮剂的内吸速度较快、药效高且持效期长。在含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂中分散剂采用羧酸盐分散剂，羧酸盐的梳型结构有利于含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中粒子与粒子之间的空间排斥，使含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系中能够产生较好的空间位阻效应，防止粒子在布朗运动期间碰撞而引起分散相中粒子的絮凝和凝聚，乃至聚集，以及粒子间的范德华力导致的不可逆凝聚和聚集，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的分散性以及在长期贮存过程中的稳定性。
2、本发明含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂在使用羧酸盐作为分散剂的基础上，进一步加入EO-PO嵌段共聚物与羧酸盐结合使用，嵌段共聚物的成分中一段是纯EO段，一段是纯PO段，其中，亲水基是EO，疏水基是PO，亲水基部分有利于原药吡唑醚菌酯和氟环唑的润湿，使吡唑醚菌酯和氟环唑更易于被包裹，且含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的粒子在羧酸盐的分散作用下，能够防止粒子在包裹过程中的碰撞，同时粒子之间空间位置的增大，能够提高吡唑醚菌酯和氟环唑的包裹率，从而提高水悬浮剂的药效。进一步地，EO-PO嵌段共聚物的疏水基能够防止颗粒与颗粒之间的聚结，从而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮体系的流动性，进而提高含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的贮存稳定性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，包括如下质量份的各组分：
Figure FDA0003203417130000011
2.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝及白炭黑。
3.根据权利要求2所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，所述黄原胶、所述硅酸镁铝及所述白炭黑的质量比为(0.1～0.2)：(0.3～1)：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，还包括如下质量份的组分：
防冻剂 3份～5份。
5.根据权利要求4所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇及聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，还包括如下质量份的组分：
消泡剂 0.1份～0.5份。
7.根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂，其特征在于，还包括如下质量份的组分：
防腐剂 0.1份～0.5份。
8.一种含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将EO-PO嵌段共聚物润湿剂、羧酸盐类分散剂、增稠剂、防冻剂及第一预设量的去离子水进行混合操作，并进行第一次搅拌操作，得到第一混合物；
将吡唑醚菌酯和氟环唑加入所述第一混合物中，得到第二混合物；
对所述第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物；
将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的所述去离子水进行混合操作，得到第四混合物；
将所述第四混合物加入所述第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂。
9.根据权利要求8所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法，其特征在于，在将吡唑醚菌酯和氟环唑加入所述第一混合物中，得到第二混合物的步骤之后，以及在对第二混合物进行研磨操作，得到第三混合物的步骤之前，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：
对所述第二混合物进行第一次均质分散操作。
10.根据权利要求8所述的含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法，其特征在于，在将黄原胶、消泡剂、防腐剂及第二预设量的所述去离子水进行混合操作，并进行第二次搅拌操作，得到第四混合物的步骤之后，以及在将所述第四混合物加入所述第三混合物，并进行第二次搅拌操作，得到所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的步骤之前，所述含吡唑醚菌酯和氟环唑的水悬浮剂的制备方法还包括以下步骤：
对所述第四混合物进行第二次均质分散操作。
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