CN113575603A - 一种含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂及其制备方法和应用，由以下重量百分含量的组分组成：有效成分5‑30%、乳化剂5‑15%、分散剂5‑16%、增稠剂0.5‑1.8%、防冻剂2‑4%、消泡剂0.1‑0.3%，防腐剂0.05‑0.15%，溶剂5‑15%，水补足100%。本发明悬乳剂制备工艺简单，容易操作，制备过程环保、安全，无污染问题出现，成本低，易于工业化生产。所得悬乳剂乳化分散性好，不易变稠、结底、析晶、分层，倾倒后残余物少，热储和冷储稳定性好。

Description

一种含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种农药悬乳剂（SE），具体涉及一种含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂（SE）及其制备方法和应用，属于农药技术领域。

背景技术

氟虫腈为原法国罗纳-普朗克公司于1981年开发的苯基吡唑类新型广谱性杀虫剂，化学名称(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-对-甲苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈，作用机理为与γ-氨基丁酸受体结合，有效阻塞昆虫中枢经系统的γ-氨基丁酸调节的氯离子通道，干扰昆虫中枢神经系统，引起昆虫神经和肌肉的过度兴奋直至死亡。对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫均有较高的活性，对作物无药害。

吡丙醚，又称灭幼宝、蚊蝇醚，化学名称为 4-苯氧苯基-(RS)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚，是由日本住友公司于1983年创制开发的一类烷氧吡啶保幼激素类几丁质合成抑制剂，可用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目的害虫，被广泛应用于水果、蔬菜、棉花和观赏植物以及公共卫生。

含有单一活性组分的杀虫剂品种在农业害虫防治上往往存在不同程度的缺陷，例如：杀虫谱窄，连续使用后容易产生抗药性，使用次数多会加重环境的污染。而将不同作用机制的活性成分进行复配能有效克服以上缺点。同时，利用两种活性组分混配所产生的增效作用，可以提高防效，扩大杀虫谱，延缓害虫抗药性的产生，降低环境污染，是综合防治害虫的重要手段。目前，已有氟虫腈和吡丙醚联合使用来进行杀虫的报道，例如专利CN103355324A。

目前，杀虫剂常用的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、乳油、水剂、悬浮剂等，氟虫腈的主要剂型为水悬浮剂，吡丙醚的主要剂型为乳油。乳油中含有二甲苯、苯类等低沸点有毒有害溶剂，水悬浮剂又容易出现沉积、分层等不稳定现象，严重影响药效。悬乳剂是一类具有广阔发展前景的农药剂型，悬乳剂是由至少两种不溶于水的有效成分在借助分散剂、乳化剂等助剂的作用下分别以固体微粒和微细油珠形式均匀稳定地悬浮于水中所形成的高悬浮分散体系。悬乳剂在外观上与悬浮剂和水乳剂相似。英文名“suspension-emulsion”，简称SE。悬乳剂在使用前直接用水稀释即可，不同于悬浮剂与水乳剂进行桶混使用。悬乳剂整个制剂是一种非均相液体制剂，可称之为三相高分散混合物或多组分悬浮体系，兼具悬浮剂和水乳剂的特点：①具有较高的闪点、低易燃性及低漂移性优点；②用水作为主要溶剂，提高了生产及贮运的安全性，降低了对生产者以及使用者的皮肤接触毒性，避免了因大量使用有机溶剂而对生态环境造成危害。除上述之外，因悬乳剂是复配制剂，故还具有扩大防治谱、增效、减少用药次数、降低用药成本等优点。目前未见氟虫腈和吡丙醚悬乳剂的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂，该悬乳剂通过助剂的搭配和选择，具有乳化分散性好、悬浮率高、稳定性好的特点，更有利于氟虫腈和吡丙醚药效的发挥。

氟虫腈为原药类白色固体，熔点200-201℃，密度1.477-1.626（20℃），吡丙醚原药呈淡黄色晶体，熔点45-47℃，相对密度1.23。其中，氟虫腈、吡丙醚均有较高的亲油性，且吡丙醚熔点较低，两种混配较难制作为悬乳剂，原药粒子在悬浮分散体系中易析晶、分层。此外，因为吡丙醚原药熔点较低且存在手性农药特性，在高温储存条件下易熔融析出，需使用溶剂将吡丙醚原药溶解，另外氟虫腈和吡丙醚悬乳剂在高温储存条件下存在析晶的问题，影响药效。针对这些问题，在选择助剂时就具有一定的难度，如果助剂选择不当，容易使所得制剂出现分层、析晶等问题，影响药效的发挥。发明人对助剂体系进行了大量地筛选工作，最终得出了最佳的助剂组成，通过各助剂的协同搭配，尤其是乳化剂、分散剂和增稠剂3种助剂的协同配合，大大提高了剂型的稳定性，最终所得的悬乳剂具有乳化分散性好、稳定性好的优势，有效地解决或降低了制剂分层、析晶、热贮产品分散稳定性差等问题。

本发明的含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂由以下重量百分含量的组分组成：有效成分5-30%、乳化剂5-15%、分散剂5-16%、增稠剂0.5-1.8%、防冻剂2-4%、消泡剂0.1-0.3%，防腐剂0.05-0.15%，溶剂5-15%，水补足100%。

进一步的，所述有效成分为氟虫腈和吡丙醚。优选的，氟虫腈和吡丙醚的质量比为0.05-20:1，在此质量比范围内，这两者具有协同增效作用。

进一步的，所述乳化剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。

进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钙、烷基苯酚磺酸钠、环氧乙烷环氧丙烷聚醚、改性聚苯乙烯马来酸酐树脂、改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚和烷基萘磺酸钠盐甲醛缩合物中的一种或多种。

进一步的，所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝、黄原胶、尿素中的一种或多种。

进一步的，所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、二甘醇、丙三醇、甘油乙醚双甘醇中的一种或者多种。

进一步的，所述消泡剂为有机硅酮、有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯甘油醚中的一种或者多种。

进一步的，所述防腐剂为多聚甲醛、卡松、苯甲酸钠和山梨酸钾中的一种或者多种。

进一步的，所述溶剂为溶剂油。

进一步的，上述悬乳剂通过乳化剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和溶剂这些助剂的选择解决或降低了氟虫腈和吡丙醚制成该剂型时存在的不足，所得悬乳剂具有分散稳定性好、无分层、无析晶等优点。优选的，所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述分散剂为环氧乙烷环氧丙烷聚醚、改性聚苯乙烯马来酸酐树脂和改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚的混合物；所述增稠剂为气相白炭黑、硅酸镁铝和黄原胶的混合物；所述防冻剂为乙二醇；所述消泡剂为有机硅酮；所述防腐剂为卡松；所述溶剂为溶剂油S-200。通过这些助剂的优选，更有利于剂型性能的优化和有效成分的药效发挥，尤其是乳化剂、分散剂、增稠剂的优选对剂型的性能和药效的发挥具有更好的提升作用，其他助剂的优选可进一步提高产品的其他性能，例如提高防冻性能、降低析水率等。

更为优选的，乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比1-3:1-3：1混合而成。

更为优选的，分散剂由环氧乙烷环氧丙烷聚醚、改性聚苯乙烯马来酸酐树脂和改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚按质量比1-2：2-4:1混合而成。

更为优选的，增稠剂由气相白炭黑、硅酸镁铝和黄原胶按质量比3-5:3-5：1.5-1混合而成。

本发明还提供了上述悬乳剂的制备方法，其步骤包括：

（1）将一部分水、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；在高速剪切状态下向反应釜内加入氟虫腈，剪切10-30分钟，然后研磨至混合物粒径D₉₀小于4µm，得氟虫腈水悬浮剂；

（2）将溶剂加入另一反应釜内，在搅拌状态下向反应釜内加入吡丙醚，继续搅拌至吡丙醚完全溶解，在搅拌状态下向反应釜内加入乳化剂，高速剪切10-20分钟，在高速剪切状态下再向反应釜内加入剩余的水，剪切20-30分钟，得吡丙醚水乳剂；

（3）在高速剪切状态下向吡丙醚水乳中加入氟虫腈水悬浮剂，剪切30-50分钟，得含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂。

进一步的，上述制备方法中，搅拌的目的是使各物料混合均匀，搅拌的速度可以根据需要选择。高速剪切的目的是加快各物料的混合、碰撞，所述高速剪切的剪切速度为1000-10000r/min。

进一步的，上述制备方法中，研磨可以采用现有技术中公开的任意研磨方法进行，例如可以在氧化锆珠砂磨介质下进行研磨。研磨后，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D₉₀小于4µm为止。

本发明悬乳剂通过对氟虫腈和吡丙醚按照特定比例进行复配，能提高药剂的杀虫效果，可扩大杀虫谱，能提高对作物的安全性；通过对助剂的选择，提高了制剂的分散稳定性，解决或降低了产品析晶问题。该悬乳剂在防治农作物虫害方面有很好的应用前景，对于蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马等有很好的防治效果。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明药物活性成分氟虫腈和吡丙醚属于两种不同作用机理的杀虫剂，且两者相互混配不会产生抵触，扩大了杀虫谱，提高了杀虫效率。

2、本发明通过乳化剂、分散剂及增稠剂的筛选搭配，提高了产品的稳定性，降低或解决了制剂析晶、分层、热贮分散稳定性差的问题。

3、本发明悬乳剂使用方便，既可用于常规喷雾，也可用于植保无人机喷雾使用，药液不易挥发、抗飘移且渗透传导性强、耐雨水冲刷，对靶标生物活性高。

4、本发明悬乳剂制备工艺简单，容易操作，制备过程环保、安全，无污染问题出现，成本低，易于工业化生产。所得悬乳剂乳化分散性好、不易变稠、结底、析晶、分层，倾倒后残余物少，热贮、冷贮稳定性均好。通过对各助剂的优选，所得悬乳剂的倾倒后残余物能低于1.5%，热储前后分散稳定性都较优，冷贮也未出现析晶。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行进一步阐述，下述说明仅是示例性的，并不对其内容进行限制。

如无特别说明，下述百分含量均为重量百分含量。

本发明通过室内毒力实验测定氟虫腈和吡丙醚的杀虫复配增效比例。按照孙云沛法进行室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC），CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。

氟虫腈和吡丙醚复配对水稻飞虱若虫的室内毒力测定

试验药剂均由山东潍坊润丰化工股份有限公司提供。

试验设计：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设一系列浓度处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀虫剂》进行，采用浸虫法测定药剂及混用后的致死中浓度，并以孙云沛等（1960）提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。

计算公式如下（以氟虫腈为标准药剂，其毒力指数为100）：

试验结果如表1 所示：

由表1 可知，氟虫腈、吡丙醚对水稻飞虱若虫的LC₅₀分别为1.18mg/L和74.10mg/L。当氟虫腈和吡丙醚的质量比在20:1-1:20的范围内时，共毒系数均大于120，表现为增效作用，但是在氟虫腈和吡丙醚的质量比为1:50、50:1下，表现为相加作用。

下面，列举几个本发明的悬乳剂的实施例，以对本发明进行进一步说明。

实施例1

配方为：氟虫腈1%、吡丙醚4%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙3%，聚氧乙烯醚磷酸酯1%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚4%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂8%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚4%，增稠剂气相白炭黑0.3%，硅酸镁铝0.5%，黄原胶0.15%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂聚氧丙烯甘油醚0.1%，防腐剂苯甲酸钠0.05%，溶剂油S-200为5%，水补足100%。

制备方法为：

1、将一部分水、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；在高速剪切状态（10000r/min）下再向反应釜内加入氟虫腈，剪切10-30分钟，然后研磨至混合物粒径D₉₀小于4µm，得氟虫腈水悬浮剂。

2、将溶剂油S-200加入另一反应釜内，在搅拌状态下向反应釜内加入吡丙醚，继续搅拌至吡丙醚完全溶解，在搅拌状态下再向反应釜内加入乳化剂，高速剪切（10000r/min）10-20分钟，在高速剪切状态（10000r/min）下再向反应釜内加入剩余的水，剪切20-30分钟，得吡丙醚水乳剂。

3、在高速剪切状态（10000r/min）下再向吡丙醚水乳剂的反应釜内加入氟虫腈水悬浮剂，剪切30-50分钟，得含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂。

实施例2

配方为：氟虫腈7%、吡丙醚7%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，聚氧乙烯醚磷酸酯1%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂4%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚1%，增稠剂气相白炭黑0.5%，硅酸镁铝0.5%，黄原胶0.15%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例3

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚10%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚2%，十二烷基苯磺酸钙3%，聚氧乙烯醚磷酸酯1%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂4%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚1%，增稠剂气相白炭黑0.3%，硅酸镁铝0.4%，黄原胶0.1%，防冻剂丙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.3%，防腐剂山梨酸钾0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例4

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚7%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙2%，聚氧乙烯醚磷酸酯1%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂4%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚1%，增稠剂气相白炭黑0.4%，硅酸镁铝0.3%，黄原胶0.1%，防冻剂甘油乙醚双甘醇3%，消泡剂高碳醇脂肪酸酯复合物0.2%，防腐剂卡松0.15%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例5

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚5%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙2%，聚氧乙烯醚磷酸酯2%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂4%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚1%，增稠剂气相白炭黑0.7%，硅酸镁铝0.8%，黄原胶0.3%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例6

配方为：氟虫腈3%、吡丙醚7%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚2%，烷基酚聚氧乙烯醚2%，聚氧乙烯醚磷酸酯2%，分散剂木质素磺酸钙3%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂3%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚3%，增稠剂气相白炭黑0.5%，有机膨润土0.5%，黄原胶0.15%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例7

配方为：氟虫腈13%、吡丙醚13%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙2%，脂肪醇聚氧乙烯醚2%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚6%，烷基苯酚磺酸钠6%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，增稠剂有机膨润土0.5%，凹凸棒土0.5%，黄原胶0.1%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例8

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚15%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚6%，十二烷基苯磺酸钙3%，脂肪醇聚氧乙烯醚3%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚6%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂6%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，增稠剂有机膨润土0.5%，凹凸棒土0.5%，黄原胶0.1%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为15%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例9

配方为：氟虫腈15%、吡丙醚15%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，聚氧乙烯醚磷酸酯1%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，改性聚苯乙烯马来酸酐树脂3%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚1%，增稠剂气相白炭黑0.5%，硅酸镁铝0.5%，黄原胶0.15%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为15%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例10

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚5%，乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯2%，十二烷基苯磺酸钙3%，烷基酚聚氧乙烯醚1%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物4%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚1%，增稠剂气相白炭黑0.5%，凹凸棒土0.5%，黄原胶0.15%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

实施例11

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚3%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3%，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯1%，聚氧乙烯醚磷酸酯3%，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，烷基苯酚磺酸钠6%，改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚2%，增稠剂气相白炭黑0.5%，硅酸镁铝0.5%，尿素0.15%，防冻剂乙二醇2%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为5%，水补足100%。制备方法同实施例1。

对比例1

配方为：氟虫腈10%、吡丙醚10%，乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚3%，烷基酚聚氧乙烯醚3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物5%，聚羧酸钠2%，增稠剂有机膨润土0.3%，尿素0.5%，防冻剂乙二醇3%，消泡剂有机硅酮0.2%，防腐剂卡松0.1%，溶剂油S-200为10%，水补足100%。制备方法同实施例1。

对上述实施例和对比例制得的悬乳剂的性能进行检测，结果见下表2。其中，倾倒性按照GB/T31737-2015农药倾倒性测定方法进行检测，分散稳定性按照国际农药分析协作委员会CIPAC MT 180《悬乳剂的分散稳定性测定》进行检测，热贮稳定性按照GBT19136-2003农药热贮稳定性测定方法进行检测，低温稳定性按照GBT19137-2003农药低温稳定性测定方法进行检测。

由表2可知，使用优选乳化剂、分散剂和增稠剂的实施例1、2、3、4、5、9的产品在热贮前后和冷贮前后质量均较为稳定，保持低的倾倒残余、优秀的分散稳定性，而实施例6、7、8、10、11的产品热储稳定性较实施例1、2、3、4、5、9稍差，但性能也较为稳定，而对比例1因乳化剂、分散剂、增稠剂选择不当，制剂分散稳定性差，冷贮产品析晶，热贮后有较严重的析水现象。此外，从实施例1-11看，在药物含量5-30%范围内，制剂均能保持较佳的性能。

药效实验

大田试验例：田间试验防治番茄白粉虱药效试验

本试验安排在山东省寿光市蔬菜基地进行，对照药剂为10%吡丙醚乳油、5%氟虫腈悬浮剂（市购）。共设4个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例3、8及对比例1所得氟虫腈·吡丙醚悬乳剂；处理3：5%氟虫腈悬浮剂；处理4：10%吡丙醚乳油。

其中，实施例3、8及对比例1所得氟虫腈·吡丙醚悬乳剂按有效成分用量60g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量105g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理4按有效成分用量90g/公顷进行茎叶喷雾处理。

试验时番茄白粉虱处于盛发期。用工农-16型背负式手动喷雾器施药1次，按每公顷制剂用量兑水750kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，日平均气温为22-30.0℃。施药当天无雨，药后21天内未降雨。

施药前调查虫口基数，药后第3、14、21天分别调查活虫数量，计算虫口减退率，并观察试验药剂对作物的安全性。

调查统计方法：每次调查每小区内标定的15株作物，在不惊动虫子的情况下，叶子背面仔细检查，记录活成虫数，在早晨成虫不大活动时检查叶子。

由上表3的试验结果可以看出，氟虫腈和吡丙醚复配对番茄白粉虱有很好的防治效果，虫口减退率均优于氟虫腈悬浮剂和吡丙醚乳油对照药剂。从各实施例和对比例的药效对比可以看出，助剂的选择对于有效成分的发挥有重要的影响，助剂选择不当会影响氟虫腈和吡丙醚的复配效果。根据对田间试验过程全程的观察，在试验剂量范围内，番茄长势良好，各处理药剂均未出现药害现象，说明其对番茄是安全的。

Claims (10)

1.一种含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂，其特征是由以下重量百分含量的组分组成：有效成分5-30%、乳化剂5-15%、分散剂5-16%、增稠剂0.5-1.8%、防冻剂2-4%、消泡剂0.1-0.3%，防腐剂0.05-0.15%，溶剂5-15%，水补足100%，所述有效成分为氟虫腈和吡丙醚。

2.根据权利要求1所述的悬乳剂，其特征是：氟虫腈和吡丙醚的质量比为0.05-20:1。

3.根据权利要求1或2所述的悬乳剂，其特征是：所述乳化剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种；所述分散剂为木质素磺酸钙、烷基苯酚磺酸钠、环氧乙烷环氧丙烷聚醚、改性聚苯乙烯马来酸酐树脂、改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚和烷基萘磺酸钠盐甲醛缩合物中的一种或多种；所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝、黄原胶和尿素中的一种或多种；所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、二甘醇、丙三醇和甘油乙醚双甘醇中的一种或者多种；所述消泡剂为有机硅酮、有机硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚氧丙烯甘油醚中的一种或者多种；所述防腐剂为多聚甲醛、卡松、苯甲酸钠和山梨酸钾中的一种或者多种；所述溶剂为溶剂油。

4.根据权利要求3所述的悬乳剂，其特征是：所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述分散剂为环氧乙烷环氧丙烷聚醚、改性聚苯乙烯马来酸酐树脂和改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚的混合物；所述增稠剂为气相白炭黑、硅酸镁铝和黄原胶的混合物。

5.根据权利要求4所述的悬乳剂，其特征是：所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和聚氧乙烯醚磷酸酯按质量比1-3:1-3：1混合而成；所述分散剂由环氧乙烷环氧丙烷聚醚、改性聚苯乙烯马来酸酐树脂和改性环氧乙烷环氧丙烷聚醚按质量比1-2：2-4:1混合而成；所述增稠剂由气相白炭黑、硅酸镁铝和黄原胶按质量比3-5:3-5：1.5-1混合而成。

6.根据权利要求3所述的悬乳剂，其特征是：所述防冻剂为乙二醇；所述消泡剂为有机硅酮；所述防腐剂为卡松；所述溶剂为溶剂油S-200。

7.一种权利要求1-6中任一项所述的含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将一部分水、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；在高速剪切状态下向反应釜内加入氟虫腈，剪切10-30分钟，然后研磨至混合物粒径D₉₀小于4µm，得氟虫腈水悬浮剂；

（2）将溶剂加入另一反应釜内，在搅拌状态下向反应釜内加入吡丙醚，继续搅拌至吡丙醚完全溶解，在搅拌状态下向反应釜内加入乳化剂，高速剪切10-20分钟，在高速剪切状态下再向反应釜内加入剩余的水，剪切20-30分钟，得吡丙醚水乳剂；

（3）在高速剪切状态下向吡丙醚水乳中加入氟虫腈水悬浮剂，剪切30-50分钟，得含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：高速剪切的剪切速度为1000-10000r/min。

9.权利要求1所述的含氟虫腈和吡丙醚的悬乳剂在防治农作物虫害中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征是：所述虫害为蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马。