CN113574460A - 用于在处理具有50nm或更小的线距尺寸的图案化材料时避免图案塌陷的包含硼型添加剂的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非水性组合物，其包含：(a)有机溶剂，(b)至少一种式I的添加剂：其中R1、R2、R3和R4独立选自C1‑C10烷基、C1‑C11烷基羰基、C6‑C12芳基、C7‑C14烷芳基和C7‑C14芳烷基；n为0或1。

Description

用于在处理具有50nm或更小的线距尺寸的图案化材料时避免 图案塌陷的包含硼型添加剂的组合物
本发明涉及一种用于抗图案塌陷处理的组合物，其用于制造集成电路器件、光学器件、微机械和机械精密器件的用途和方法。
发明背景
在制造具有LSI、VLSI和ULSI的IC的工艺中，通过光刻技术产生图案化材料层，例如图案化光致抗蚀剂层、包含氮化钛、钽或氮化钽或由其组成的图案化阻挡材料层、包含例如交替的多晶硅和二氧化硅或氮化硅层的叠层或由其组成的图案化多叠层材料层，以及包含二氧化硅或低k或超低k介电材料或由其组成的图案化介电材料层。现今，该图案化材料层包括尺寸甚至低于22nm且具有高纵横比的结构。
然而，不管曝光技术如何，小图案的湿化学处理都涉及多个问题。随着技术进步和尺寸要求变得越来越严格，要求图案在衬底上包括相对薄和高的结构或器件结构的特征，即具有高纵横比的特征。这些结构可能遭受弯曲和/或塌陷，特别是在旋转干燥工艺期间，由于化学漂洗和旋转干燥工艺中剩余的并被设置在相邻的图案化结构之间的漂洗溶液体去离子水的液体或溶液的过度毛细管力而遭受弯曲和/或塌陷。
由于尺寸的缩小，为了获得无缺陷的图案化结构而移除颗粒和等离子体蚀刻残留物也成为关键因素。这不仅适用于光致抗蚀剂图案，而且适用于在光学器件、微机械和机械精密器件的制造期间产生的其他图案化材料层。
WO 2012/027667A2公开了一种通过使高纵横比特征的表面与添加剂组合物接触以产生改性表面来改性高纵横比特征的表面的方法，其中当漂洗溶液与改性表面接触时，作用于高纵横比特征的力被充分地最小化，以至少在移除漂洗溶液期间或至少在干燥高纵横比特征期间防止高纵横比特征的弯曲或塌陷。
WO 2019/086374公开了一种包含硅氧烷型抗图案塌陷添加剂的非水性组合物。未公开的欧洲专利申请18190173.7公开了一种包含膦酸型添加剂的非水性组合物。未公开的欧洲专利申请19168153.5公开了一种包含氨活化的H-硅烷型添加剂的非水性组合物。
然而，仍然需要一种能有效防止亚50nm结构的图案塌陷的组合物。
本发明的目的是提供一种制造50nm及更小节点，特别是32nm及更小节点，尤其是22nm及更小节点的集成电路的方法，该方法不再显示出现有技术制造方法的缺点。
特别地，本发明的化合物将允许化学漂洗包含具有高纵横比和50nm及更小，特别是32nm及更小，尤其是22nm及更小的线距(line-space)尺寸的图案化材料层，而不引起图案塌陷。
发明概述
本发明通过使用包含有机溶剂与本文所述的硼型非离子添加剂的组合的非水性组合物完全避免了现有技术的所有缺点。
本发明的第一实施方案是一种非水性组合物，其包含：
(a)有机溶剂，
(b)至少一种式I的添加剂：
Figure BDA0003259313340000021
其中R1、R2、R3和R4独立选自C1-C10烷基、C1-C11烷基羰基、C6-C12芳基、C7-C14烷芳基和C7-C14芳烷基；n为0或1。
本发明的另一个实施方案是本文所述的组合物用于处理具有图案化材料层的衬底的用途，所述图案化材料层具有50nm或更小的线距尺寸、大于或等于4的纵横比，或其组合。
本发明的又一个实施方案是一种制造集成电路器件、光学器件、微机械和机械精密器件的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)提供具有图案化材料层的衬底，所述图案化材料层具有50nm或更小的线距尺寸、大于或等于4的纵横比，或其组合，
(2)使所述衬底与本文所述的非水性组合物接触至少一次，和
(3)从与所述衬底的接触中移除所述非水性组合物。
包含有机溶剂(优选醇)和硼型添加剂的组合的组合物特别适用于抗图案塌陷处理包含具有50nm或更小，特别是32nm或更小，最特别是22nm或更小的线距尺寸的图案的衬底。此外，本发明的组合物特别适用于大于或等于4的纵横比而不引起图案塌陷。最后但并非最不重要的，如果使用质子有机溶剂，特别是醇作为溶剂，则该组合物与包含聚氯乙烯的衬底具有优异的相容性。
包含极性溶剂与硼型添加剂的组合的清洁或漂洗溶液通常可用于避免光致抗蚀剂结构以及具有高纵横比堆叠(HARS)的非光致抗蚀剂图案(特别是包含具有交替多晶硅和二氧化硅或氮化硅层的堆叠或由其组成的图案化多堆叠材料层)的图案塌陷。
发明详述
本发明涉及一种组合物，其特别适于制造包含亚50nm尺寸特征的图案化材料，所述特征例如为集成电路(IC)器件、光学器件、微机械和机械精密器件，特别是IC器件。
任何用于制造IC器件、光学器件、微机械和机械精密器件的常规和已知的衬底都可以用于本发明的方法中。优选地，衬底是半导体衬底，更优选是硅晶片，该晶片通常用于制造IC器件，特别是包括具有LSI、VLSI和ULSI的IC的器件。
所述组合物特别适于处理具有图案化材料层的衬底，所述图案化材料层具有50nm及更小，特别是32nm及更小，尤其是22nm及更小的线距尺寸，即用于亚22nm技术节点的图案化材料层。所述图案化材料层优选具有大于4，优选大于5，更优选大于6，甚至更优选大于8，甚至更优选大于10，甚至更优选大于12，甚至更优选大于15，甚至更优选大于20的纵横比。线距尺寸越小和纵横比越高，则使用本文所述的组合物就越有利。
本发明的组合物可用于任何图案化材料的衬底，只要结构由于其几何形状而趋于塌陷。
例如，所述图案化材料层可为：
(a)图案化的氧化硅或氮化硅涂覆的Si层，
(b)图案化的阻挡材料层，其包含钌、钴、氮化钛、钽或氮化钽或由其组成，
(c)图案化的多堆叠材料层，其包含至少两种不同材料的层或由其组成，所述至少两种不同材料选自硅、多晶硅、二氧化硅、SiGe、低k和超低k材料、高k材料、除硅和多晶硅以外的半导体，以及金属，和
(d)图案化的介电材料层，其包含二氧化硅或低k或超低k介电材料或由其组成。
有机溶剂
所述抗图案塌陷组合物包含有机溶剂，优选极性质子有机溶剂。
令人惊讶地发现，即使少量的水也可能影响主题组合物的抗图案塌陷性能。因此，重要的是，所述组合物，主要是存在于本发明组合物中的有机溶剂是非水性的。由于其吸湿性，极性质子有机溶剂如异丙醇通常具有相当高的残余水含量，除非通过干燥除去。
本文所用的“非水性”意指组合物可仅包含至多约1重量％的低量水。优选地，所述非水性组合物包含小于0.5重量％，更优选小于0.2重量％，甚至更优选小于0.1重量％，甚至更优选小于0.05重量％，甚至更优选小于0.02重量％，甚至更优选小于0.01重量％，甚至更优选小于0.001重量％的水。最优选地，在所述组合物中基本上不存在水。此处，“基本上”意指存在于组合物中的水对于添加剂在非水性溶液中就待处理衬底的图案塌陷的性能而言不具有显著影响。
所述有机溶剂必须具有足够低的沸点以通过加热移除，而不会不利地影响用所述组合物处理的衬底。对于典型的底物，有机溶剂的沸点应为150℃或更低，优选100℃或更低。
优选溶剂基本上由一种或多种有机溶剂组成，所述有机溶剂可为质子或非质子有机溶剂。优选的是一种或多种极性质子有机溶剂，最优选的是单一极性质子有机溶剂。
本文所用的“极性非质子有机溶剂”是不具有酸性氢(即，不含或不能贡献氢离子)、具有1.7或更大的偶极矩的有机溶剂。
典型的极性非质子有机溶剂为，但不限于(a)酮，例如但不限于丙酮，(b)内酯，例如但不限于γ-丁内酯，(c)内酰胺，例如但不限于N-甲基-2-吡咯烷酮，(d)腈，例如但不限于乙腈，(e)硝基化合物，例如但不限于硝基甲烷，(f)叔羧酸酰胺，例如但不限于二甲基甲酰胺，(g)脲衍生物，例如但不限于四甲基脲或二甲基亚丙基脲(DMPU)，(h)亚砜，例如但不限于二甲亚砜(DMSO)，(i)砜，例如但不限于环丁砜，(h)碳酸酯，例如但不限于碳酸二甲酯或碳酸亚乙酯。
本文所用的“极性质子有机溶剂”是包含酸性氢(即，可贡献氢离子)的有机溶剂。
典型的极性质子有机溶剂是，但不限于，(a)C1-C10醇，(b)伯胺或仲胺，羧酸，例如但不限于甲酸或乙酸，或(c)伯或仲酰胺，例如但不限于甲酰胺。
优选的有机溶剂是直链、支化或环状脂族醇，特别是直链或支化烷醇，其包含至少一个羟基。优选的烷醇是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇(异丙醇)或丁醇。最优选2-丙醇。
式I的添加剂
本发明的硼酸酯添加剂(也称为添加剂，或更具体地称为硼烷氧基化物或硼芳氧基化物)可选自式I：
Figure BDA0003259313340000051
此处，R1、R2、R3和R4可独立地选自C1-C10烷基、C1-C11烷基羰基、C6-C12芳基、C7-C14烷芳基和C7-C14芳烷基。优选地，R1、R2、R3和R4可选自C1-C8烷基、C1-C9烷基羰基、C6-C10芳基、C7-C12烷芳基和C7-C12芳烷基。更优选地，R1、R2、R3和R4可选自C1-C6烷基、C1-C7烷基羰基、苯基、C7-C10烷芳基和C7-C10芳烷基。甚至更优选地，R1、R2、R3和R4可选自C1-C4烷基、C1-C5烷基羰基、苯基、C7-C8烷芳基和C7-C8芳烷基。最优选地，基团R1、R2、R3和R4可选自甲基、乙基、1-丙基、2-丙基、乙酰基、苯基。
n可为0或1，优选为0。
在特别优选的实施方案中，所述添加剂选自三乙酸硼、三苄基硼酸酯、三甲氧基硼酸酯、三乙氧基硼酸酯和三-2-丙氧基硼酸酯。
浓度应足够高以适当地防止图案塌陷，但出于经济原因应尽可能低。所述非水溶液中的式I、II、III和IV添加剂的浓度通常可为约0.00005-约3重量％。优选地，添加剂的浓度为约0.00005-约1.0重量％，更优选为约0.0005-约0.5重量％，甚至更优选为0.0005-0.1重量％，甚至更优选为0.001-0.1重量％，最优选为0.002-0.1重量％，所述重量百分比基于组合物的总重量。
所述组合物中可存在一种或多种添加剂，然而优选使用仅一种式I的添加剂。
其他添加剂
本发明的清洁溶液中可以存在其他添加剂。该类添加剂可为：
(I)用于pH调节的缓冲组分，例如但不限于(NH4)2CO3/NH4OH、Na2CO3/NaHCO3、三羟甲基氨基甲烷/HCl、Na2HPO4/NaH2PO4或有机酸如乙酸等、甲磺酸，
(II)一种或多种其他添加剂，其为非离子的或阴离子的，用于改善混合物的表面张力和溶解度，或
(III)分散剂，用于防止移除的污垢或聚合物颗粒重新附着到表面上。
优选地，所述非水性组合物基本上由有机溶剂，优选极性质子有机溶剂，和所述至少一种式I的添加剂组成。
应用
本文所述的组合物可用于处理具有图案化材料层的衬底，所述图案化材料层具有50nm或更小的线距尺寸、大于或等于4的纵横比，或其组合。
本文所述的组合物可用于制造集成电路器件、光学器件、微机械和机械精密器件的方法中，所述方法包括以下步骤：
(1)提供具有图案化材料层的衬底，所述图案化材料层具有50nm及更小的线距尺寸和大于或等于4的纵横比，
(2)使所述衬底与包含至少一种如本文所述的硼酸酯添加剂的非水性溶液接触至少一次，和
(3)从与所述衬底的接触中移除所述非水性组合物。
优选地，所述衬底通过包括以下步骤的光刻工艺提供：
(i)提供具有浸没式光致抗蚀剂、EUV光致抗蚀剂或电子束光致抗蚀剂层的衬底，
(ii)在有或没有浸液的情况下通过掩模将光致抗蚀剂层曝光于光化辐射，
(iii)用显影剂溶液显影曝光的光致抗蚀剂层以获得具有32nm及更小的线距尺寸和10或更大的纵横比的图案，
(iv)将本文所述的非水性组合物施加至显影的图案化光致抗蚀剂层，和
(v)在施加所述非水性组合物之后，旋转干燥所述半导体衬底。
可使用任何常规和已知的浸没式光致抗蚀剂、EUV光致抗蚀剂或电子束光致抗蚀剂。浸没式光致抗蚀剂可以已经包含至少一种所述添加剂或其组合。此外，浸没式光致抗蚀剂可包含其他非离子添加剂。合适的非离子添加剂描述于例如US 2008/0299487A1第6页第[0078]段中。最优选地，浸没式光致抗蚀剂是正性光致抗蚀剂。
除了电子束曝光或约13.5nm的极紫外辐射以外，优选将193nm波长的UV辐射用作光化辐射。
在浸没式光刻的情况下，优选使用超纯水作为浸液。
可使用任何常规和已知的显影剂溶液来使曝光的光致抗蚀剂层显影。优选使用包含四甲基氢氧化铵(TMAH)的显影剂水溶液。
优选地，将化学漂洗溶液以胶泥形式施加到曝光和显影的光致抗蚀剂层上。
在所述方法的第三步骤中，从与衬底的接触中移除非水性溶液。可使用任何已知的通常用于从固体表面移除液体的方法。
对于根据本发明方法的光刻工艺，化学漂洗溶液含有至少一种硅氧烷添加剂是必要的。
可使用通常用于半导体工业的常规和已知的设备来根据本发明的方法进行光刻工艺。
实施例
使用具有圆形纳米柱图案的图案化硅晶片来测定干燥期间配制剂的图案塌陷性能。用于测试的AR 20柱(纵横比)的高度为600nm，直径为30nm。间距尺寸为90nm。1×1cm晶片碎片，其中以以下顺序处理而在其间不进行干燥：
■30s稀氢氟酸(DHF)0.9％浸泡，
■60s超纯水(UPW)浸泡，
■60s异丙醇(IPA)浸泡，
■60s相应添加剂在溶剂中的溶液在室温下浸泡，
■60s IPA浸泡，
■N2吹干。
溶剂的水含量低于0.01重量％。
在实施例中使用表1的组合物。
表1
实施例 添加剂 浓度[重量％] 有机溶剂
对比例1 n/a 0 异丙醇
2 三-2-丙氧基硼酸酯 0,05 异丙醇
表2示出了实施例1和2的用自上而下SEM分析的干燥硅晶片和塌陷统计数据。
由SEM图像确定图案塌陷簇尺寸分布。簇的尺寸对应于各个簇所包括的未塌陷柱的数量。例如，如果处理前的晶片包含4×4个柱且8个保持未塌陷，4个塌陷为包含2个柱的两个簇且4个柱塌陷为包含4个柱的一个簇，则比例将为8/11单簇、2/11双簇和1/11具有四个柱的簇。
表2
Figure BDA0003259313340000081
表2显示，与没有任何添加剂的溶液相比，添加剂对图案塌陷的程度具有有益的效果。

Claims (12)

1.一种非水性组合物，其包含：
(a)有机溶剂，
(b)至少一种式I的添加剂：
Figure FDA0003259313330000011
其中R1、R2、R3和R4独立选自C1-C10烷基、C1-C11烷基羰基、C6-C12芳基、C7-C14烷芳基和C7-C14芳烷基；n为0或1。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机溶剂为极性质子有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机溶剂为直链或支化C1-C10烷醇。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述非水性组合物中的水含量低于0.1重量％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述非水性组合物基本上由所述有机溶剂和所述至少一种式I的添加剂组成。
6.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中R1、R2、R3和R4选自C1-C6烷基、C1-C7烷基羰基、苯基、C7-C10烷芳基和C7-C10芳烷基。
7.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中n为0。
8.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述添加剂选自三乙酸硼、三苄基硼酸酯、三甲氧基硼酸酯、三乙氧基硼酸酯和三-2-丙氧基硼酸酯。
9.根据权利要求1-9中任一项所述的组合物用于处理具有图案化材料层的衬底的用途，所述图案化材料层具有50nm或更小的线距尺寸、大于或等于4的纵横比，或其组合。
10.一种制造集成电路器件、光学器件、微机械和机械精密器件的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)提供具有图案化材料层的衬底，所述图案化材料层具有50nm或更小的线距尺寸、大于或等于4的纵横比，或其组合，
(2)使所述衬底与根据权利要求1-9中任一项所述的组合物接触至少一次，和
(3)从与所述衬底的接触中移除所述非水性组合物。
11.根据权利要求11所述的方法，其中所述图案化材料层具有32nm或更小的线距尺寸和10或更大的纵横比。
12.根据权利要求11或12所述的方法，其中所述图案化材料层选自图案化显影光致抗蚀剂层、图案化阻挡材料层、图案化多堆叠材料层和图案化介电材料层。
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