CN113568093B - 一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用 - Google Patents

一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用，所述掺钛石英光纤从内向外依次为纤芯、纤芯包层、钛扩散层以及有机包层；所述纤芯包层为石英包层；所述钛扩散层为掺钛石英包层；所述纤芯包层、钛扩散层与纤芯呈几何同心。该制备方法包括：在真空条件下将金属钛通过高能等离子注入石英光纤预制棒的内部，形成掺钛石英包层；将得到的掺钛石英光纤预制棒进行拉丝处理，得到石英玻璃纤维丝；将得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。本发明由于采用高能等离子注入法掺杂钛，使得该掺钛石英光纤的抗拉强度比普通未掺杂钛的石英光纤可提高4.0％‑5.4％。

Description

一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光纤增强技术领域，特别涉及一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用。
背景技术
抗拉强度是评价光纤性能的一个重要指标。石英光纤的主要成分是石英玻璃，石英玻璃的理论强度是由(SiO2)分子之间的键结合力决定的，当SiO2键发生断裂时，其断裂强度高达20GPa。当外界作用力超过此值时，光纤就会断裂。
为了提高石英光纤的抗拉强度，通常采用有机涂层的方法来增强，有机涂层虽可以提高石英光纤的抗拉强度，但由于有机涂层自身的机械强度仅是MPa级，故有机涂层的主要作用是保护光纤不受机械损伤。此外，石英光纤的表面在涂覆有机涂层之前的拉丝过程中，由于成型后冷却过程中表面会产生微裂纹，这些微裂纹会降低光纤的拉伸强度。而且在使用过程中，空气、水蒸气等会导致不断地微裂纹扩散，可能使得石英光纤强度快速降低至只有理论抗拉强度的十分之一甚至更低。同时石英光纤出现微裂纹后，通常在光纤内部会形成断点，虽然表面上感觉没有断，但实际上影响了光的传输，光遇到断点时，会有反射产生，对传输造成影响。
因此，在石英光纤涂覆有机涂层之前，通过在裸光纤表层开发一种比石英玻璃柔性好的外包层实现阻断裂纹的产生与扩展，进而增加石英光纤的抗拉强度是很有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于，提供一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用，所解决的技术问题是在丝径厚度均匀的前提下，如何通过高能等离子注入法在石英光纤预制棒表面掺钛来增强石英光纤的抗拉强度。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种掺钛石英光纤，所述掺钛石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、第二包层以及有机包层；
所述第一包层为石英包层；
所述第二包层为掺钛石英包层；
所述第一包层、第二包层与纤芯呈几何同心。
本发明的目的及解决其技术问题进一步可采用以下技术方案来实现。
进一步地，前述的掺钛石英光纤中，其中所述第一包层、第二包层及有机包层三者的厚度之比为(52.5～58.4)：(0.1～5)：62.5。
进一步地，前述的掺钛石英光纤中，其中从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的质量浓度呈浓度梯度分布。
进一步地，前述的掺钛石英光纤中，其中从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的质量浓度逐渐增加。
进一步地，前述的掺钛石英光纤中，其中从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的浓度介于0.0010wt％～39.2wt％之间。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1在真空条件下将金属钛通过高能等离子注入转动的石英光纤预制棒的内部，钛离子注入后在从周围环境下获得电核补偿还原成单质钛，得到具有掺钛石英皮层的光纤预制棒；
S2将步骤S1得到的光纤预制棒进行拉丝处理，得到具有掺钛石英包层的石英玻璃纤维丝；
S3将步骤S2得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
进一步的，前述的掺钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S1中，所述真空条件具体为：第一次真空度小于等于1.6×10-3Pa，第二次真空度小于等于1.0×10-4Pa；所述高能等离子注入的参数设置如下：金属离子源为纯度≥99.99％的钛靶，注入剂量为4.8×1017ions/cm2～8.6×1019ions/cm2，注入电压为20～80kV的脉冲电压。
进一步的，前述的掺钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S1具体包括：抽真空至真空度小于等于1.6×10-3Pa，充入氩气完成离子清洗，再次抽真空至真空度小于等于1.0×10-4Pa，通过高能等离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部。
进一步的，前述的掺钛石英光纤的制备方法中，其中步骤S1中，所述石英光纤预制棒的转速为50～200r/min。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种通讯光纤，其为上述的掺钛石英光纤。
本发明通过高能等离子注入掺钛法掺杂石英光纤预制棒表面以达到光纤增强的目的，所注入的钛具有一定的深度和浓度，金属钛梯度扩散在石英中，可与石英玻璃较好地融合，且该扩散层不具有石英玻璃的脆性特点，拉丝过程中该金属扩散层可以抑制或降低石英光纤表面裂纹的产生和扩展，该金属扩散层可在石英光纤表面起到明显的光纤增强的效果。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明采用高能等离子注入法在石英光纤预制棒表面掺钛，在石英光纤预制棒表面形成具有一定浓度的钛层，该光纤预制棒拉丝之后，可在光纤外层形成均匀的一层钛扩散层，当微裂纹扩到钛扩散层附近时，由于金属钛不具有石英玻璃的脆性，因此可抑制微裂纹的扩展，从而起到增强光纤的抗拉强度的作用；
本发明由于在石英光纤预制棒表层掺杂了一定浓度钛离子的扩散层，该钛扩散层中的钛离子呈一定浓度的梯度分布，靠近棒轴心的少，外表层多，这使得该钛扩散层在石英光纤表面结合性能好，当微裂纹扩到钛扩散层附近，金属钛不具有石英玻璃的脆性，在石英光纤表面形成一层保护性的软裹覆层，有效避免了裸石英光纤表面微裂纹的产生和扩展，使得石英光纤的抗拉强度得到显著提高，例如可提高4.0％～5.4％；
本发明由于采用高能等离子注入法掺杂钛，所掺杂的钛离子从外表面到一定深度的范围内呈浓度差梯度分布，可以缓解钛金属与石英界面应力，使得钛金属与石英界面具有良好的过渡层，可以较好地结合在一起；
本发明采用的离子注入掺钛法操作简单，注入效率高，可控性好，掺钛浓度均匀性好，制备工艺灵活性好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为本发明的掺钛石英光纤的结构示意图；
图2为本发明具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的轴向剖面示意图；
图3为本发明具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图；
图4为本发明实施例1具有掺钛石英皮层的光纤预制棒的EDS图(截面Ti元素分布)。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种掺钛石英光纤及其制备方法和应用其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征或特点可由任何合适形式组合。
以下材料或试剂，如非特别说明，均为市购。
如图1所示，本发明提供了一种掺钛石英光纤，所述掺钛石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2、第二包层3以及有机包层4；所述第一包层2为石英包层；所述第二包层3为掺钛石英包层；所述第一包层2、第二包层3与纤芯1呈几何同心。
具体实施时，所述第一包层2、第二包层3及有机包层4三者的厚度之比为(52.5～58.4)：(0.1～5)：62.5。例如，所述第一包层2的厚度可以为52.5～58.4μm；所述第二包层3的厚度可以为0.1～5μm；所述有机包层4的厚度可以为62.5μm。优选地，所述第一包层2的厚度为54.5～55.5μm；所述第二包层3的厚度为3μm，所述有机包层4的厚度可以为62.5μm；这样优选后对石英光纤的增强效果最好。如果仅从机械强度考虑，有机包层4的涂层越厚越好，若综合考虑光纤的传输特性，涂层太厚，不仅在弯曲、拉伸及温度变化时会产生微弯，同时还会成为光纤损耗增加的主要原因，故此处有机包层4一般选择62.5μm。
本发明的掺钛石英光纤在未涂覆有机包层之前的丝径严格控制在125μm(即第二包层的外径为125μm)，该丝径是通过拉丝机的丝径测厚仪在线监测得到的。其中，所述掺钛石英光纤的纤芯直径为9±1μm，固定不变的；掺钛石英光纤预制棒的直径与掺钛石英皮层的厚度之比等于多层石英光纤在未涂覆有机包层4之前的丝径与第二包层3的厚度之比，由此可计算出第二包层3的厚度，以及第一包层2的厚度。所述有机包层4的厚度是通过现有的有机涂杯模具出口控制的，使得涂有机包层(胶)后丝径为250μm，由此可得出所述有机包层4的厚度。
上述的“所述第一包层”、“第二包层”是为了方便描述通过上述厚度测量而人为划分的，层与层之间并无明显的界面；而“第二包层”与“有机包层”是两种不同的材料，二者之间有明显的界面，但是由于“有机包层”韧性好，可以紧密地与“有机包层”结合。
根据玻璃工艺学基本原理，玻璃为无定形材料，具有网状结构，其特点为近程有序、远程无序，因此在无定形玻璃中原子间存在较多悬空键，特别是非桥氧位置。因此，钛离子能够逐渐扩散进入到玻璃内部，之后在周围环境的电子补偿下，高能离子束吸收电子还原为单质钛。因此，在制得的掺钛石英光纤中，从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的质量浓度呈浓度梯度分布；且所述钛的质量浓度逐渐增加，这是因为高能等离子注入，只能从预制棒的外边向里面注入，钛离子一般容易注入到浅层部分，深层注入的概率逐渐降低，因此呈现浓度差分布，例如如图4所示。
根据扩散反应动力学，钛离子进入玻璃的深度取决于高能等离子注入条件，真空度、注入电压和注入剂量对金属钛离子进入玻璃的深度有影响，真空度越小，钛离子进入玻璃的深度就越大，含有钛离子的玻璃的厚度就越厚，注入电压越大，钛离子进入玻璃的深度就越大，含有钛离子的玻璃的厚度就越厚；同样的，注入剂量越多，钛离子进入玻璃的深度就越大，含有钛离子的玻璃的厚度就越厚；因此，可以控制真空度、注入电压和注入剂量来控制含有钛离子的玻璃的厚度。此外，高能离子注入的注入电压在KV级别，高能离子注入中的离子拥有更高的速度和更大的能量，能够进入玻璃之内较深的位置，最终形成的注入区也更深。经实验测试可知，从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的质量浓度介于0.0010wt％～39.2wt％之间。
需要说明的是，本发明制备方法制得的掺钛石英光纤中，第二包层的作用为：降低表层可能出现的微裂纹大小与数量，从而实现光纤的增强作用。当微裂纹扩到第二包层(钛扩散层)附近时，由于金属钛不具有石英玻璃的脆性，因此可抑制微裂纹的扩展，从而起到增强光纤的抗拉强度的作用。
具体的，有机包层的设置是为了用于保持光纤强度，防止光纤表面受损，并且在光纤使用中起到缓冲外界应力的作用。例如，所述有机包层可以选择丙烯酸树脂，厚度为62.5μm。
本发明并不限制光导纤维的横截面形状，掺钛石英光纤的横截面形状可以根据需要来选择。优选的，掺钛石英光纤的横截面形状为圆形、方形、三角形或六角形，更优选的，掺钛石英光纤的横截面形状为圆形，这样可以确保较好地抑制该微裂层的裂纹出现及扩展，增强效果最佳。
本发明还提供了一种上述石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1在真空条件下将金属钛通过高能等离子注入转动的石英光纤预制棒的内部，钛离子注入后在从周围环境下获得电核补偿还原成单质钛，得到具有掺钛石英皮层的光纤预制棒；
S2将步骤S1得到的光纤预制棒进行拉丝处理，得到具有掺钛石英包层的石英玻璃纤维丝；
S3将步骤S2得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
步骤S1中，所述真空条件具体为：第一次真空度小于等于1.6×10-3Pa，第二次真空度小于等于1.0×10-4Pa；所述高能等离子注入的参数设置如下：金属离子源为纯度≥99.99％的钛靶，注入剂量为4.8×1017ions/cm2～8.6×1019ions/cm2，注入电压为20～80kV的脉冲电压。
步骤S1具体包括：抽真空至真空度小于等于1.6×10-3Pa，充入氩气完成离子清洗，再次抽真空至真空度小于等于1.0×10-4Pa，通过高能等离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；所述石英光纤预制棒的转速为50～200r/min。
在一些具体实施方式中，所述掺钛石英光纤的制备方法，具体可以包括以下步骤：
1)将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于可旋转金属支架上，再将光纤预制棒与该可旋转金属支架放入高能等离子注入机内；
所述金属支架可为铜或银材质；这是因为，金属材料相比于非金属材料容易加工，因为金属延展性好，非金属一般都呈脆性；同时，金属铜或银的硬度相对较软，不会对石英玻璃造成划伤；另外，在金属材料中，金属铜和银的化学性质相对稳定，高能轰击下抗氧化性好；所述铜或者银在此处均是起支撑作用。
2)抽真空至≤1.6×10-3Pa，然后充入氩气完成离子清洗，通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为50～200r/min；继续二次抽真空至≤1.0×10-4Pa，直至气压稳定；
在一些实施方式中，第一次抽真空达到1.6×10-3Pa这个临界值就可，真空度越低效果越好。若真空度大于1.6×10-3Pa，腔室杂质多，清洗不干净，杂质多不仅影响等离子注入的效果，而且会产生污染。第二次抽真空达到1.0×10-4Pa这个临界值就可，真空度越低效果越好。若真空度大于1.0×10-4Pa，则等离子注入的效果会很差，深度及浓度都会减少，影响注入的效果。之所以抽真空两次是因为此时腔体已经充入氩气，高能等离子注入需要在真空环境下进行，故此时必须二次抽真空，且真空度越小，等离子注入掺杂效果越好。
此外，氩气是惰性气体，电离后产生的离子体与基体不发生化学反应，在等离子体清洗过程中，氩气主要用于基体表面的物理清洗和表面粗化；氩气的充入速率范围一般设置为20sccm～50sccm，根据腔室的大小而不同，一般选用30sccm，在这个体积流量下，设备适应性好，工艺稳定；若低于20sccm，清洗效果不好；若高于50sccm，真空度就会太高。
在一些实施方式中，所述光纤预制棒的转速优选为60r/min，此时可以使得样品掺杂厚度均匀稳定；若转速若大于200r/min，转的太快，棒子晃动厉害，容易从支架上脱落，而且没有必要转的太快，能确保棒子外表镀膜均匀即可；若小于50r/min，光纤预制棒表面注入的钛元素的均匀性不好控制。
3)在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.99％的钛靶，注入剂量为4.8×1017ions/cm2～8.6×1019ions/cm2，注入电压为20～80kV的脉冲电压，使得钛离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成具有一定浓度的钛扩散层，得到具有掺钛石英皮层的光纤预制棒；
在一些实施方式中，上述的注入剂量优选为7.8×1019ions/cm2，这样优选后可保证掺杂稳定均匀；若剂量高于8.6×1019ions/cm2，均匀性不好，且使得该掺钛石英光纤的外表容易出现“起皮”现象，结合力不好；若剂量低于4.8×1017ions/cm2，则会导致最终制备的掺钛石英光纤的增强效果不明显。
在一些实施方式中，上述的脉冲电压优选为60kV，这样优选后对于样品来说可以达到一个较好的深度和浓度。若脉冲电压高于80kV，可能会对产品有损伤且浪费能源、损耗设备；若电压低于20kV，则注入的厚度浅，浓度低。
在上述的掺钛石英皮层中，浓度由其表层扩散到里面，呈梯度模式，由外到里由高浓度依次降到低浓度的梯度厚度层；在同一直径的环状范围是均匀的，在不同直径大小的地方是不均匀的，由外表到轴心呈现浓度梯度分布。其浓度测试，可取一截面进行EDS分析，查看Ti的分布即可得知，具体结果例如见图4。
此外，在具体实施时，所述掺钛石英皮层的厚度控制在20～5000nm之间；在保证均匀无缺陷的情况下，厚度越厚越好。但在实际过程中，太厚对设备要求高，且容易出现各种缺陷。
4)将具有掺钛石英皮层的光纤预制棒进行拉丝，所拉丝的石英光纤的丝径外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层的石英玻璃纤维丝；该石英玻璃纤维丝的掺钛石英包层的厚度与石英玻璃纤维丝的比值等于预制棒的掺钛石英皮层厚度与预制棒厚度的比值。
5)待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面有机涂料，形成有机涂层，即可得到丝径为250μm的掺钛石英光纤，该掺钛石英光纤的抗拉强度比普通未掺杂钛金属的石英光纤有显著提高，例如可提高4.0％～5.4％。
本发明通过在石英光纤预制棒的外表层的一定深度内设计金属钛扩散层，从而在拉丝过程中，当微裂纹扩到钛金属扩散层附近，金属钛不具有石英玻璃的脆性，因此可抑制微裂纹的扩展。钛金属与石英玻璃的热膨胀系数相差较大，纯金属钛与纯石英玻璃一般难以直接的融合，只有通过高能等离子直接注入到石英玻璃内部，且形成一定的浓度差，进行一定浓度梯度的过渡层结构设计，才可实现两者的稳定融合；若两种材料之间无浓度差，如从石英玻璃直接过渡到钛金属，则两者界面有较大的膨胀系数差别，很难较好地融合在一起。高能离子注入法掺钛，依靠高能脉冲电压轰击，具有掺杂均匀、厚度可控，且对于玻璃等材料均可实现梯度掺杂。因此，采用高能离子注入法掺钛可以将钛金属与石英玻璃较好地稳定融合，从而使得石英光纤的抗拉强度最高提高5.4％。
本发明还提供了一种通讯光纤，其可以为上述的掺钛石英光纤。
以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为15mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于铜支架上，再将光纤预制棒置于可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为80r/min，以确保棒的外表面能充分均匀地注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为7.6×1018ions/cm2，注入电压为70kV的脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒的表面并进入内部，形成钛浓度为0.0012wt％～38.5wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为38.5wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.0012wt％)，即钛掺杂石英皮层；通过控制时间，使得掺钛石英皮层的厚度控制在800nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的轴向剖面示意图如图2所示，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部呈现一定的梯度分布，具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由38.5wt％依次梯度降到0.0012wt％，见图4，其显示了光纤预制棒的截面Ti元素分布，从图4中可以看出钛离子呈现浓度差分布；此外，从图2、图3可以看出，预制棒外层浓度大对应的颜色较深，钛元素从表层到里层呈现浓度依次降低的梯度分布，这使得钛可以较好地与石英玻璃融合，也能使得最可能出现微裂纹的外表面适应后续的拉丝阶段，这是因为钛不具有玻璃的脆性而抑制微裂纹的产生及扩展，从而较好地提高适应光纤的抗拉强度。
将具有掺钛石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，进行牵引拉丝，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为6.7nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.099GPa，比普通石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了5.4％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为6.7nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例2
本实施例提供了一种掺钛的石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为15mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于可旋转铜支架上，再将光纤预制棒置于该可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为80r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为5.1×1017ions/cm2，注入电压为30kV的脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成钛浓度为0.0009wt％～32.1wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为32.1wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.0009wt％)，即钛掺杂石英皮层；通过控制时间，使得掺钛石英皮层的厚度控制在400nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的轴向剖面示意图如附图2所示，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如附图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部是呈现一定的梯度分布；具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由32.1wt％依次梯度降到0.0009wt％；此外，从图2、图3可以看出，预制棒外层浓度大对应的颜色较深，钛元素从表层到里层呈现浓度依次降低的梯度分布，这使得钛可以较好地与石英玻璃融合，也能使得最可能出现微裂纹的外表面适应后续的拉丝阶段，这是因为钛不具有玻璃的脆性而抑制微裂纹的产生及扩展，从而较好地提高适应光纤的抗拉强度。
将具有钛掺杂石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对该石英光纤预制棒的底部进行2000℃的加热，待该石英光纤预制棒底部熔化后，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为3.4nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在掺钛石英包层表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，形成有机涂层，最终得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.023GPa，比普通石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了4.0％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为3.4nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例3
本实施例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为20mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于可旋转铜支架上，再将光纤预制棒置于该可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为100r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为7.2×1018ions/cm2，注入电压为55kV的脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成钛浓度为0.0011wt％-36.8wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为36.8wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.0011wt％)，即钛掺杂石英皮层；通过控制时间，使得掺钛石英皮层的厚度控制在600nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的轴向剖面示意图如图2所示，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部呈现一定的梯度分布；具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由36.8wt％依次梯度降到0.0011wt％；此外，从图2、图3可以看出，预制棒外层浓度大对应的颜色较深，钛元素从表层到里层呈现浓度依次降低的梯度分布，这使得钛可以较好地与石英玻璃融合，也能使得最可能出现微裂纹的外表面适应后续的拉丝阶段，这是因为钛不具有玻璃的脆性而抑制微裂纹的产生及扩展，从而较好地提高适应光纤的抗拉强度。
将具有掺钛石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对预制棒的底部进行2000℃的加热，待预制棒底部熔化后，进行牵引拉丝，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为3.8nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，最终得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的掺钛石英光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.024GPa，比普通石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了4.1％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为3.8nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例4
本实施例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为40mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于可旋转铜支架上，再将光纤预制棒置于该可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为120r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度
≥99.9999％的钛靶，注入剂量为8.4×1019ions/cm2，注入电压为76kV脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成钛浓度为0.0021wt％-39.2wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为39.2wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.0021wt％)，即钛掺杂石英皮层；通过控制时间，使得掺钛石英皮层的厚度控制在2000nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的轴向剖面示意图如图2所示，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部是呈现一定的梯度分布，具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由39.2wt％依次梯度降到0.0021wt％；此外，从图2、图3可以看出，预制棒外层浓度大对应的颜色较深，钛元素从表层到里层呈现浓度依次降低的梯度分布，这使得钛可以较好地与石英玻璃融合，也能使得适应最可能出现微裂纹的外表面适应后续的拉丝阶段，这是因为钛不具有玻璃的脆性而抑制微裂纹的产生及扩展，从而较好地提高适应光纤的抗拉强度。
将具有掺钛石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对预制棒的底部进行2000℃的加热，待预制棒底部熔化后，进行牵引拉丝，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为6.4nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，最终得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.075GPa，比普通石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了5.0％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为6.4nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例5
本实施例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为15mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于铜支架上，再将光纤预制棒置于该可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为120r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为8.5×1018ions/cm2，注入电压为70kV脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成钛浓度为0.0013wt％-38.6wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为38.6wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.0013wt％)，即钛掺杂石英皮层；通过控制时间，使得掺钛石英皮层的厚度控制在800nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部是呈现一定的梯度分布，具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由38.6wt％依次梯度降到0.0013wt％；此外，从图2、图3可以看出，预制棒外层浓度大对应的颜色较深，钛元素从表层到里层呈现浓度依次降低的梯度分布，这使得钛可以较好地与石英玻璃融合，也能使得适应最可能出现微裂纹的外表面适应后续的拉丝阶段，这是因为钛不具有玻璃的脆性而抑制微裂纹的产生及扩展，从而较好地提高适应光纤的抗拉强度。
将具有掺钛石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对预制棒的底部进行2000℃的加热，待预制棒底部熔化后，进行牵引拉丝，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为6.7nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，最终得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.095GPa，比普通石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了5.3％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为6.7nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
实施例6
本实施例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为15mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于可旋转铜支架上，再将光纤预制棒置于该可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，之后在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为120r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为7.6×1018ions/cm2，注入电压为30kV脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成钛浓度为0.001wt％-37.7wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为37.7wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.001wt％)，即钛掺杂石英皮层；通过控制时间，使得掺钛石英皮层的厚度控制在800nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部是呈现一定的梯度分布，具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由37.7wt％依次梯度降到0.001wt％；此外，从图2、图3可以看出，预制棒外层浓度大对应的颜色较深，钛元素从表层到里层呈现浓度依次降低的梯度分布，这使得钛可以较好地与石英玻璃融合，也能使得适应最可能出现微裂纹的外表面适应后续的拉丝阶段，这是因为钛不具有玻璃的脆性而抑制微裂纹的产生及扩展，从而较好地提高适应光纤的抗拉强度。
将具有掺钛石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对预制棒的底部进行2000℃的加热，待预制棒底部熔化后，进行牵引拉丝，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为6.7nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，最终得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的光纤进行强度测试，平均抗拉强度达6.042GPa，比普通石英光纤的强度(5.785GPa)提高了4.4％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为6.7nm；；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
对比例1
本对比例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为15mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于铜支架上，再将光纤预制棒置于可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；
通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒进行轴向自转，转速为120r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为4.0×1017ions/cm2，注入电压为15kV脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，形成钛浓度为0.0001wt％-0.56wt％的钛扩散层(实验结果表明：最外层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.56wt％，最内层的浓度(钛元素与钛扩散层的质量比例)为0.0012wt％)，即钛掺杂石英皮层；试验发现，在该注入电压和注入剂量下，最深的极限注入深度仅为50nm，具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒的径向截面示意图如图3所示。图2及图3显示了具有钛掺杂石英皮层的光纤预制棒包括钛掺杂石英皮层和未掺杂石英层，钛金属在表层及内部是呈现一定的梯度分布，具体地，浓度由表层扩散到里层，呈梯度模式，表层到里层由0.56wt％依次梯度降到0.0001wt％。
将具有掺钛石英皮层的石英光纤预制棒固定于拉丝塔的顶部，再对预制棒的底部进行2000℃的加热，待预制棒底部熔化后，进行牵引拉丝，所拉制的石英光纤的外表层形成了一浅层的含钛扩散层，即得到具有掺钛石英包层、丝径为125μm的石英玻璃纤维丝，其中该掺钛石英包层的厚度为0.42nm；丝径通过拉丝速度控制，丝径是通过电子监测器在线监测反馈的。待该石英玻璃纤维丝冷却至室温后，再在其掺钛石英包层的表面涂覆丙烯酸树脂，涂覆厚度为62.5μm，最终得到丝径为250μm的掺钛石英光纤。
根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分：机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度，对所制备的光纤进行强度测试，平均抗拉强度为5.785GPa，比普通石英光纤的强度(5.785GPa)提高了0％。其中所述掺钛石英光纤与普通石英光纤与相比的区别在于，所述掺钛石英光纤的第一包层为石英包层，第二包层为掺钛石英包层，其厚度为0.42nm；而所述普通石英光纤的第一包层及第二包层均为石英包层。
对比例2
本对比例提供了一种掺钛石英光纤的制备方法，包括以下步骤：
准备一根纯度为99.9999％的商用高纯石英光纤预制棒，预制棒表面光滑平整，棒的直径为15mm，长度为60mm；
将外表光滑的高纯石英光纤预制棒置于可旋转铜支架上，再将光纤预制棒置于该可旋转铜支架放入高能等离子注入机内，在周围环境的电子补偿下，使得高能钛离子束吸收电子还原为单质钛；
抽真空至1.2×10-3Pa，然后以30sccm体积流量充入氩气完成离子清洗；通过该可旋转金属支架的轴转动使得石英光纤预制棒的进行轴向自转，转速为120r/min，以确保棒的外表面能充分均匀的注入金属钛；
继续二次抽真空至1.6×10-5Pa；直至气压稳定；
在上述的真空条件下进行高能等离子注入，金属离子源为纯度≥99.9999％的钛靶，注入剂量为9.0×1019ions/cm2，注入电压为90kV脉冲电压，使得金属离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部，试验发现，在该注入电压和注入剂量下，在石英光纤预制棒表层形成了不连续的包层，钛在石英光纤预制棒表面出现“脱皮”现象。说明在该条件下，注入电压和注入剂量多大，石英光纤预制棒表层聚集的钛过多，形成了膜层，难以在表层形成良好的梯度扩散层。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种掺钛石英光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1在真空条件下，通过高能等离子注入的方法，将金属钛注入转动的石英光纤预制棒的内部，钛离子注入后在从周围环境下获得电子补偿还原成单质钛，得到具有掺钛石英皮层的光纤预制棒；所述真空条件具体为：第一次真空度小于等于1.6×10-3Pa，第二次真空度小于等于1.0×10-4Pa；所述高能等离子注入的参数设置如下：金属离子源为纯度≥99.99%的钛靶，注入剂量为4.8×1017 ions/cm2~8.6×1019 ions/cm2，注入电压为20~80 kV的脉冲电压；
S2将步骤S1得到的光纤预制棒进行拉丝处理，得到具有掺钛石英包层的石英玻璃纤维丝；
S3将步骤S2得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：抽真空至真空度小于等于1.6×10-3Pa，充入氩气完成离子清洗，再次抽真空至真空度小于等于1.0×10-4Pa，通过高能等离子轰击石英光纤预制棒表面并进入内部。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石英光纤预制棒的转速为50~200r/min。
4.一种权利要求1-3任一项所述的方法制备的掺钛石英光纤，其特征在于，所述掺钛石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、第二包层以及有机包层；
所述第一包层为石英包层；
所述第二包层为掺钛石英包层；
所述第一包层、第二包层与纤芯呈几何同心。
5.如权利要求4所述的掺钛石英光纤，其特征在于，所述第一包层、第二包层及有机包层三者的厚度之比为（52.5~58.4）：（0.1~5）：62.5。
6.如权利要求4所述的掺钛石英光纤，其特征在于，从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的质量浓度呈浓度梯度分布。
7.如权利要求6所述的掺钛石英光纤，其特征在于，从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的质量浓度逐渐增加。
8.如权利要求7所述的掺钛石英光纤，其特征在于，从所述第二包层的内表面到外表面的方向上，所述钛的浓度介于0.0010wt%~39.2wt%之间。
9.一种通讯光纤，其特征在于，其为权利要求4~8任一项所述的掺钛石英光纤。
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