CN113564398A - 添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明以磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、四硼酸锂等含锂化合物为锂源，向铝基复合材料原料粉末中添加镁粉、氢化钙作为烧结活化剂，利用粉末冶金方法制备含锂铝基复合材料。将原料粉末进行预处理后，经成型、烧结、塑性加工、热处理等工序后得到粉末冶金含锂铝基复合材料。本发明技术易于向铝及铝合金中添加锂元素且含量自由可控，通过活化烧结技术解决了含锂化合物与铝基体烧结困难的问题，工艺成本低，具有良好的工业化前景。获得的粉末冶金含锂铝基复合材料比强度与比刚度高，具有良好的高温性能、疲劳性能和摩擦磨损性能，比常规铝基复合材料密度低，具有更好的减重效果。

Description

添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，属于粉末冶金技术领域。
技术背景
铝基复合材料以其高比强、高比模、耐磨蚀等优异综合性能在航空、航天、武器装备、汽车等领域有广泛的应用，已成为国内外极为重视发展的先进复合材料。锂是目前所发现的最轻的金属元素，在铝合金中加入1％(质量分数)的锂元素，合金密度可下降3％，弹性模量增加6％。目前通常采用添加锂单质的形式通过熔铸技术制备铝锂合金，熔炼过程易发生燃烧爆炸，锂元素烧损严重，工艺控制难度大，导致熔铸铝锂合金的锂含量一般不超过2.7％(质量分数)，合金密度和刚度改善幅度有限。采用粉末冶金法制备的含锂铝基复合材料，不仅具有低密度、高比强度、高比刚度、高断裂韧性及良好耐腐蚀性能等优点，而且具有可加工和价格低廉的优点，是未来航空航天等领域极具有竞争力的新材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，一方面可进一步降低铝锂基材料密度，提高其刚度；另一方面解决含锂化合物与铝基体烧结困难的问题，防止后续塑性加工过程出现开裂。
本发明的技术方案为：先将磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、四硼酸锂等含锂化合物真空干燥，除去水分杂质，防止残留水蒸气阻碍烧结。再将干燥的含锂化合物粉末与纯铝粉、合金元素粉或合金粉与烧结活化剂球磨混合，将球磨后的混合粉末成型、烧结、塑性加工、热处理后得到粉末冶金含锂铝基复合材料。烧结过程中，烧结活化剂一方面能够破坏铝粉表面的氧化膜，另一方面改善含锂化合物与铝粉表面的润湿性，促进物质迁移，加速烧结。
为实现本发明的技术方案，具体工艺步骤包括以下内容：
a)混合粉末制备：向纯铝粉、合金元素粉或合金粉中按比例添加含锂化合物与烧结活化剂，经球磨配制混合粉末，锂元素在混合粉末中所占质量分数为0.5wt.％-5wt.％；
b)粉末成型：将上述混合粉末采用冷等静压或模压中的一种或两种进行压制成型，压制压力为100-500MPa，保压时间为30-300s；
c)烧结致密化：在真空或高纯氩气保护气氛中进行烧结致密化，烧结温度为500-640℃，保温时间为1-10h，获得致密的粉末冶金含锂铝基复合材料烧结坯锭；
d)塑性加工：在300-500℃挤压温度下对上述烧结坯锭进行热挤压，获得性能优异的粉末冶金含锂铝基复合材料。
优选的是，步骤a)所述含锂化合物为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、四硼酸锂中的一种或几种，烧结活化剂为镁粉、氢化钙中的一种或两种。。
优选的是，步骤a)所述含锂化合物在混合前需进行真空干燥，干燥温度为100-200℃，干燥时间为1-5h。
优选的是，步骤a)所述经球磨配制混合粉末，球磨罐和研磨球的材质为刚玉、玛瑙、氧化锆、碳化硅、碳化硼中的一种或几种，球磨环境为真空(真空度为10-1-10-2Pa)、高纯氩气中的一种，球料比为1:1-10:1，球磨时间为1-10h。。
本发明的技术关键在于：
1、采用价格低廉、来源广泛的磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、四硼酸锂等含锂化合物作为锂源，解决了传统工艺中锂单质易氧化、不易保存的问题。采用性质活泼的镁粉、氢化钙作为烧结活化剂，改善材料活性，解决了含锂化合物与铝基体无法烧结的问题，大大降低含锂铝基复合材料的制造成本。
2、含锂化合物在混合前进行真空干燥，能够使含锂化合物中的水分挥发更为充分，一方面防止球磨混合发热导致的水蒸气挥发而使球磨罐内部压强增大，开罐时存在爆破风险；另一方面，水分会增加混合粉末的成型与烧结难度，使得成型生坯强度降低，且在烧结过程中易形成气泡抑制烧结，也会对后续塑性加工造成开裂隐患。
3、在300-500℃挤压温度下对上述烧结坯锭进行热挤压，一方面消除烧结坯中微小的残留闭孔隙，即消除裂纹源，提高材料力学性能；另一方面实现控形，制备出符合规格尺寸要求的粉末冶金含锂铝基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、四硼酸锂等含锂化合物作为锂源，容易制备、保存和运输，解决了传统工艺中锂单质易氧化、不易保存、制造成本较高的问题。
(2)本发明采用性质活泼的镁粉、氢化钙作为烧结活化剂，解决了含锂化合物与铝基体无法烧结的问题，易于实现大尺寸粉末冶金含锂铝基复合材料制备。
(3)制备过程中铝基复合材料混合粉末细小均匀，第二相粒子均匀分布在铝基体中，细晶强化与弥散强化的共同作用使材料综合性能更加优异。
具体实施方式
实施例1
将磷酸铁锂粉末在150℃下真空加热干燥2h。将2024铝合金粉、镁粉与干燥后的磷酸铁锂粉进行球磨混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为1wt.％。采用刚玉球磨罐和玛瑙研磨球在真空度为10-1Pa环境中进行球磨，球料比为1:1，球磨时间为10h。将混好的合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为100MPa，保压时间300s。将上述成型生坯在真空环境(真空度为10-1Pa)中进行烧结，烧结温度为580℃，保温6h，随炉冷却。将烧结坯在500℃进行热挤压，挤压比为10:1，获得性能优异的低成本粉末冶金含锂铝基复合材料，密度为2.71g/cm3，抗拉强度为596MPa，屈服强度为478MPa，延伸率为14.4％。
实施例2
将钴酸锂粉末在100℃下真空加热干燥5h。将纯铝粉、氢化钙粉与干燥后的氧化锂粉进行混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为3wt.％。采用碳化硅球磨罐和氧化锆研磨球在高纯氩气环境中进行球磨，球料比为5:1，球磨时间为4h。将混好的合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为200MPa，保压时间180s。将上述成型生坯在高纯氮气中进行烧结，烧结温度为640℃，并保温1h，随炉冷却。将烧结坯在300℃进行热挤压，挤压比为15:1，获得性能优异的低成本粉末冶金含锂铝基复合材料，密度为2.62g/cm3，抗拉强度为167MPa，屈服强度为122MPa，延伸率为20.2％。
实施例3
在真空烘箱中于200℃加热干燥锰酸锂粉末1h。将纯铝粉、铝硅合金粉、铝镁合金粉、电解铜粉、氢化钙粉与干燥的锰酸锂粉末进行混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为0.5wt.％。采用氧化锆球磨罐和碳化硼研磨球在高纯氩气环境中进行球磨，球料比为3:1，球磨时间为6h。将混好的合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为400MPa，保压时间80s。将上述成型生坯在高纯氩气中进行烧结，烧结温度为500℃，并保温4h，随炉冷却。将烧结坯在410℃进行热挤压，挤压比为20:1，获得性能优异的低成本粉末冶金含锂铝基复合材料，密度为2.79g/cm3，抗拉强度为547MPa，屈服强度为430MPa，延伸率为13.1％。
实施例4
在真空烘箱中于120℃加热干燥四硼酸锂粉末3h。将7050铝合金粉、镁粉与干燥的四硼酸锂粉末进行混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为5wt.％。采用氧化锆球磨罐和刚玉研磨球在真空度为10-2Pa环境中进行球磨，球料比为10:1，球磨时间为1h。将混好的合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为500MPa，保压时间30s。将上述成型生坯在真空环境(真空度为10-2Pa)中进行烧结，烧结温度为540℃，并保温10h，随炉冷却。将烧结坯在350℃进行热挤压，挤压比为10:1，获得性能优异的低成本粉末冶金含锂铝基复合材料，密度为2.66g/cm3，抗拉强度为684MPa，屈服强度为662MPa，延伸率为9.8％。

Claims (4)

1.一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a)混合粉末制备：向纯铝粉、合金元素粉或合金粉中按比例添加含锂化合物与烧结活化剂，经球磨配制混合粉末，锂元素在混合粉末中所占质量分数为0.5wt.％-5wt.％；
b)粉末成型：将上述混合粉末采用冷等静压或模压中的一种或两种进行压制成型，压制压力为100-500MPa，保压时间为30-300s；
c)烧结致密化：在真空或高纯氩气保护气氛中进行烧结致密化，烧结温度为500-640℃，保温时间为1-10h，获得致密的粉末冶金含锂铝基复合材料烧结坯锭；
d)塑性加工：在300-500℃挤压温度下对上述烧结坯锭进行热挤压，获得性能优异的粉末冶金含锂铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a)所述含锂化合物为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、四硼酸锂中的一种或几种，烧结活化剂为镁粉、氢化钙中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a)所述含锂化合物在混合前需进行真空干燥，干燥温度为100-200℃，干燥时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的一种添加烧结活化剂的粉末冶金含锂铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a)所述经球磨配制混合粉末，球磨罐和研磨球的材质为刚玉、玛瑙、氧化锆、碳化硅、碳化硼中的一种或几种，球磨环境为真空、真空度为10-1-10-2Pa、高纯氩气中的一种，球料比为1:1-10:1，球磨时间为1-10h。
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