CN113563968A - 一种植物绝缘油的性能提升的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物绝缘油的性能提升的方法，步骤包括：S1将六水合硝酸钴加入DMF中溶解得溶液A，再将苯并咪唑和2‑氨基苯并咪唑加入甲醇溶液溶解得溶液B，再将溶液A和溶液B混合后，在30℃下进行搅拌，获得混合溶液；S2将混合溶液经超声处理后置于离心机中，进行多次分离并收集，再采用DMF和甲醇溶液分别进行清洗并重复清洗几次，后烘干获得ZIF固体；S3研磨ZIF固体后铺在集液瓶上的有机滤膜上，形成ZIF层；再将抽滤装置的过滤杯倒立放在集液瓶上，并在过滤杯中加入经老化的植物绝缘油，开启抽滤装置抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到集液瓶后进行收集，重复过滤多次后将获得的过滤后的植物油取出收集放入烧杯密封。
Description
技术领域
本发明专利涉及液体绝缘技术领域，具体涉及一种植物绝缘油的性能提升的方法。
背景技术
植物绝缘油是一种常见的液体电介质，植物绝缘油作为可完全生物降解的环保型绝缘油，主要由甘油三酯组成。20世纪90年代以来，研究人员开始用菜籽、大豆等油料种子制造新型植物油，这些天然植物油的工频击穿电压大于70kV，高于矿物油的击穿电压。研究人员对植物油进行了介电强度、介电性能、粘度及导热性的实验，他们认为植物油完全有代替矿物油作为绝缘油的可能性。植物绝缘油常用于高压电气设备中，它不仅像矿物绝缘油一样具有良好的电气性能，还拥有较高燃点和好的生物降解性。虽然植物绝缘油已经有了初步应用，但是植物绝缘油中易存在杂质，对其性能产生不利影响。因此急需一种可以降低植物绝缘油杂质影响，提升其性能的方法。
类沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF)是一种金属－有机框架(metal-organicframework，MOF)材料，具有沸石的水热及化学稳定性，同时兼具MOF材料的结构可调节性，其自身具有多孔结构，比表面积大，制备方便，结构可控，且ZIF固体可以在植物绝缘油中生长，常被用作吸附剂，具有吸附植物绝缘油中杂质的应用前景。
因此，有必要开发一种利用MOF材料提升植物绝缘油的性能的方法，该方法能够减少植物绝缘油中的杂质，从而提高植物绝缘油的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种利用MOF材料提升植物绝缘油的性能的方法，该方法能够减少植物绝缘油中的杂质，从而提高植物绝缘油的性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该植物绝缘油的性能提升的方法，具体步骤包括：
S1：按比例取六水合硝酸钴、N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑和甲醇，将六水合硝酸钴加入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中进行溶解得到溶液A，再将苯并咪唑和2-氨基苯并咪唑加入甲醇溶液中进行溶解得到溶液B，再将溶液A和溶液B进行混合后，在30℃下进行搅拌均匀，获得混合溶液；
S2：将所述步骤S1中获得的混合溶液经至少一次超声处理后置于离心机中，通过离心方法进行多次分离并收集，再采用N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)和甲醇溶液分别进行清洗，重复清洗几次后，置于干燥箱中烘干，获得亮紫色的ZIF固体；
S3：将所述步骤S2所得的ZIF固体进行研磨，获得ZIF粉末；将所述ZIF粉末铺在干净的集液瓶上的有机滤膜之上，从而在所述有机滤膜上形成ZIF层；再将抽滤装置的过滤杯倒立放在集液瓶之上，并在所述过滤杯中加入经老化的植物绝缘油，并开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶后，停止抽滤；
S4：将下方的集液瓶中过滤后的植物绝缘油进行收集后，再次放入所述过滤杯中，并再次开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶，停止抽滤；
S5：多次重复所述步骤S4的操作，获得的经多次过滤后的植物绝缘油，再将多次过滤后的植物绝缘油收集放入烧杯密封保存。
采用上述技术方案，该植物绝缘油的性能提升的方法采用一种特殊的孔材料MOF材料作为吸附剂，首先在溶液中制备了良好的ZIF固体，ZIF固体在油环境下可以生长，再在抽滤过程中将ZIF粉末铺放于有机滤膜上，使植物绝缘油过滤时经过有机滤膜上的ZIF固体粉末层进行过滤处理；ZIF作为介孔材料，它独特的孔结构和较高的孔隙率，赋予了它大的比表面积，使得有效官能团和吸附位点较多，分子易于官能团接触，金属配点敞开且易与有机配体结合，因此，植物绝缘油中的水分子和离子、气体等物质易于被ZIF粉末层吸附，ZIF粉末层作为吸附剂，可以去除植物绝缘油中的杂质，使植物绝缘油的介质损耗明显下降，水分酸值也会相应下降，直流电阻率上升，使得植物绝缘油性能提升；并且ZIF自身对植物绝缘油的绝缘性能不会产生影响；该方法过程简单，易于操作，成本较低，适合工业化生产。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中六水合硝酸钴的质量为10～12g，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为200～300ml；苯并咪唑的质量为2.2～3g，2-氨基苯并咪唑的质量为6～7.5g，甲醇溶液的体积为200～300ml。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中将溶液A和溶液B进行混合后在30℃下采用700～850r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌时间为10～13h。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中的超声处理的条件为：超声功率为500～600W，超声频率为100～110kHz条件下超声处理时间为30min。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中经超声处理后的溶液采用8000-10000r/min转速进行离心置换3～5min并重复多次离心置换；再进行清洗后置于100℃的真空干燥箱中进行烘干11～13h，真空度为-0.8至-0.9bar。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中采用老化五天的植物绝缘油，体积为300～500ml。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中研磨后的ZIF粉末的粒径为150～200nm，采用的有机膜的孔径为50nm。
作为本发明的优选技术方案，所述植物绝缘油为大豆油或菜籽油或PFAE油。
作为本发明的优选技术方案，该植物绝缘油的性能提升的方法还包括步骤S6：将抽滤装置用无水乙醇洗净，并烘干；对经ZIF层过滤处理过的植物油与过滤处理前的老化植物绝缘油进行性能测试对比。
作为本发明的优选技术方案，性能测试包括植物绝缘油的水分、酸值和介质损耗性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用ZIF材料对植物绝缘油进行过滤处理，植物绝缘油中的水分子和离子、气体等物质易于被ZIF吸附，ZIF作为吸附剂，可以去除植物绝缘油中的杂质，使植物绝缘油的介质损耗明显下降，水分酸值也会相应下降，直流电阻率上升，使得植物绝缘油性能提升；且ZIF自身对植物绝缘油的绝缘性能不会产生影响；该方法过程简单，易于操作，成本较低，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明提供三种典型植物绝缘油进行对比实验，但本发明提出的方法不局限于本发明提到的植物绝缘油。
实施例1：该植物绝缘油的性能提升的方法，具体步骤包括：
S1：按比例取六水合硝酸钴、N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑和甲醇，其中六水合硝酸钴的质量为10.5g，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为250ml；苯并咪唑的质量为2.55g，2-氨基苯并咪唑的质量为6.7g，甲醇溶液的体积为250ml；将六水合硝酸钴加入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中进行溶解得到溶液A，再将苯并咪唑和2-氨基苯并咪唑加入甲醇溶液中进行溶解得到溶液B，再将溶液A和溶液B进行混合后，在30℃下采用800r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌时间为12h；
S2：将所述步骤S1中获得的混合溶液经多次超声处理，超声处理的条件为：超声功率为500～600W，超声频率为100～110kHz条件下超声处理时间为30min；经超声处理后的溶液通过离心方法进行多次分离并收集，采用8000-10000r/min转速进行离心置换3～5min并重复多次离心置换，再采用N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)和甲醇溶液分别进行清洗，重复清洗几次后，置于干燥箱中烘干，获得亮紫色的ZIF固体；所述步骤S2中的所述步骤S2中；再进行清洗后置于100℃的真空干燥箱中进行烘干12h，真空度为-0.8至-0.9bar；
S3：将所述步骤S2所得的ZIF固体进行研磨，获得ZIF粉末，ZIF粉末的平均粒径为150～200nm；将所述ZIF粉末铺在干净的集液瓶上的有机滤膜之上，有机膜的孔径为50nm，从而在所述有机滤膜上形成ZIF层；再将抽滤装置的过滤杯倒立放在集液瓶之上，并在所述过滤杯中加入400ml经老化五天的大豆油，并开启抽滤装置进行抽滤，待大豆油被全部过滤到下方的集液瓶后，停止抽滤；
S4：将下方的集液瓶中过滤后的植物绝缘油进行收集后，再次放入所述过滤杯中，并再次开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶，停止抽滤；
S5：重复三次所述步骤S4的操作，获得的经多次过滤后的大豆油，再将三次过滤后的大豆油收集放入烧杯密封保存；
S6：然后将抽滤装置用无水乙醇洗净，并烘干，再对经ZIF层过滤处理过的大豆油跟过滤处理前的老化大豆油的水分、酸值、介质损耗性能分别进行测试对比。水分测试方法按GB/T 7601-2008《运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)》测量，酸值测试方法按GB/T 7598-2008《运行中变压器油水溶性酸测定法》测量，介质损耗因数测试方法按GB/T 5654-2007《液体绝缘材料相对电容率、介质损耗因数和直流电阻率的测量》介质损耗因数测试方法测量。
经过实验结果数据验证，经该种MOF处理过后的大豆绝缘油在十次实验中介质损耗从平均11.308％下降到了平均6.023％，介损因数下降了5.285％，相当于降低了原本的老化大豆油的介损的46.7％。这说明了MOF材料的吸附作用可以较大程度地降低老化植物绝缘油的介质损耗，使植物绝缘油性能得到提高。
经过实验结果数据验证，经该种MOF材料处理过后的大豆绝缘油在十次实验中水分平均下降了10μg，酸值平均下降了0.007mgKOH/g，直流电阻率平均可以从2.54×109Ωm上升到3.54×109Ωm，上升值约为1×109Ωm，说明MOF材料的吸附作用同时可以有令植物绝缘油的酸值和水分有略微下降，直流电阻率上升的作用。
实施例2：该植物绝缘油的性能提升的方法，具体步骤包括：
S1：按比例取六水合硝酸钴、N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑和甲醇，其中六水合硝酸钴的质量为10.5g，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为250ml；苯并咪唑的质量为2.55g，2-氨基苯并咪唑的质量为6.7g，甲醇溶液的体积为250ml；将六水合硝酸钴加入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中进行溶解得到溶液A，再将苯并咪唑和2-氨基苯并咪唑加入甲醇溶液中进行溶解得到溶液B，再将溶液A和溶液B进行混合后，在30℃下采用800r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌时间为12h；
S2：将所述步骤S1中获得的混合溶液经多次超声处理，超声处理的条件为：超声功率为500～600W，超声频率为100～110kHz条件下超声处理时间为30min；经超声处理后的溶液通过离心方法进行多次分离并收集，采用8000-10000r/min转速进行离心置换3～5min并重复多次离心置换，再采用N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)和甲醇溶液分别进行清洗，重复清洗几次后，置于干燥箱中烘干，获得亮紫色的ZIF固体；所述步骤S2中的所述步骤S2中；再进行清洗后置于100℃的真空干燥箱中进行烘干12h，真空度为-0.8至-0.9bar；
S3：将所述步骤S2所得的ZIF固体进行研磨，获得ZIF粉末，ZIF粉末的平均粒径为150～200nm；将所述ZIF粉末铺在干净的集液瓶上的有机滤膜之上，有机膜的孔径为50nm，从而在所述有机滤膜上形成ZIF层；再将抽滤装置的过滤杯倒立放在集液瓶之上，并在所述过滤杯中加入400ml经老化五天的PFAE油，并开启抽滤装置进行抽滤，待PFAE油被全部过滤到下方的集液瓶后，停止抽滤；
S4：将下方的集液瓶中过滤后的植物绝缘油进行收集后，再次放入所述过滤杯中，并再次开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶，停止抽滤；
S5：重复三次所述步骤S4的操作，获得的经多次过滤后的PFAE油，再将三次过滤后的PFAE油收集放入烧杯密封保存；
S6：然后将抽滤装置用无水乙醇洗净，并烘干，再对经ZIF层过滤处理过的PFAE油跟过滤处理前的老化PFAE油的水分、酸值、介质损耗性能分别进行测试对比。
水分测试方法按GB/T 7601-2008《运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)》测量，酸值测试方法按GB/T 7598-2008《运行中变压器油水溶性酸测定法》测量，介质损耗因数测试方法按GB/T 5654-2007《液体绝缘材料相对电容率、介质损耗因数和直流电阻率的测量》介质损耗因数测试方法测量。
经过实验结果数据验证，经该种MOF处理过后的PFAE绝缘油在十次实验中介质损耗从平均7.392％下降到了平均2.623％，介损因数下降了4.769％，相当于降低了原本的老化大豆油的介损的64.5％。这说明了MOF材料的吸附作用可以较大程度地降低老化植物绝缘油的介质损耗，使植物绝缘油性能得到提高。
经过实验结果数据验证，经该种MOF材料处理过后的PFAE绝缘油在十次实验中水分平均下降了13μg，酸值平均下降了0.005mgKOH/g，直流电阻率平均可以从2.95×109Ωm上升到3.87×109Ωm，上升值约为0.92×109Ωm，说明MOF材料的吸附作用同时可以有令植物绝缘油的酸值和水分有略微下降，直流电阻率上升的作用。
实施例3：该植物绝缘油的性能提升的方法，具体步骤包括：
S1：按比例取六水合硝酸钴、N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑和甲醇，其中六水合硝酸钴的质量为10.5g，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为250ml；苯并咪唑的质量为2.55g，2-氨基苯并咪唑的质量为6.7g，甲醇溶液的体积为250ml；将六水合硝酸钴加入N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)中进行溶解得到溶液A，再将苯并咪唑和2-氨基苯并咪唑加入甲醇溶液中进行溶解得到溶液B，再将溶液A和溶液B进行混合后，在30℃下采用800r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌时间为12h；
S2：将所述步骤S1中获得的混合溶液经多次超声处理，超声处理的条件为：超声功率为500～600W，超声频率为100～110kHz条件下超声处理时间为30min；经超声处理后的溶液通过离心方法进行多次分离并收集，采用8000-10000r/min转速进行离心置换3～5min并重复多次离心置换，再采用N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)和甲醇溶液分别进行清洗，重复清洗几次后，置于干燥箱中烘干，获得亮紫色的ZIF固体；所述步骤S2中的所述步骤S2中；再进行清洗后置于100℃的真空干燥箱中进行烘干12h，真空度为-0.8至-0.9bar；
S3：将所述步骤S2所得的ZIF固体进行研磨，获得ZIF粉末，ZIF粉末的平均粒径为150～200nm；将所述ZIF粉末铺在干净的集液瓶上的有机滤膜之上，有机膜的孔径为50nm，从而在所述有机滤膜上形成ZIF层；再将抽滤装置的过滤杯倒立放在集液瓶之上，并在所述过滤杯中加入400ml经老化五天的菜籽油，并开启抽滤装置进行抽滤，待菜籽油被全部过滤到下方的集液瓶后，停止抽滤；
S4：将下方的集液瓶中过滤后的菜籽油进行收集后，再次放入所述过滤杯中，并再次开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶，停止抽滤；
S5：重复三次所述步骤S4的操作，获得的经多次过滤后的菜籽油，再将三次过滤后的菜籽油收集放入烧杯密封保存；
S6：然后将抽滤装置用无水乙醇洗净，并烘干，再对经ZIF层过滤处理过的菜籽油跟过滤处理前的老化菜籽油的水分、酸值、介质损耗性能分别进行测试对比。
水分测试方法按GB/T 7601-2008《运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)》测量，酸值测试方法按GB/T 7598-2008《运行中变压器油水溶性酸测定法》测量，介质损耗因数测试方法按GB/T 5654-2007《液体绝缘材料相对电容率、介质损耗因数和直流电阻率的测量》介质损耗因数测试方法测量。
经过实验结果数据验证，经该种MOF处理过后的菜籽绝缘油在十次实验中介质损耗从平均13.258％下降到了平均4.239％，介损因数下降了9.019％，相当于降低了原本的老化大豆油的介损的68％。这说明了MOF材料的吸附作用可以较大程度地降低老化植物绝缘油的介质损耗，使植物绝缘油性能得到提高。
经过实验结果数据验证，经该种MOF材料处理过后的菜籽绝缘油在十次实验中水分平均下降了17μg，酸值平均下降了0.008mgKOH/g，直流电阻率平均可以从2.44×109Ωm上升到3.58×109Ωm，上升值约为1.14×109Ωm，说明MOF材料的吸附作用同时可以有令植物绝缘油的酸值和水分有略微下降，直流电阻率上升的作用。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，具体步骤包括：
S1：按比例取六水合硝酸钴、N,N-二甲基甲酰胺溶液、苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑和甲醇，将六水合硝酸钴加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行溶解得到溶液A，再将苯并咪唑和2-氨基苯并咪唑加入甲醇溶液中进行溶解得到溶液B，再将溶液A和溶液B进行混合后，在30℃下进行搅拌均匀，获得混合溶液；
S2：将所述步骤S1中获得的混合溶液经至少一次超声处理后置于离心机中，通过离心方法进行多次分离并收集，再采用N,N-二甲基甲酰胺溶液和甲醇溶液分别进行清洗，重复清洗几次后，置于干燥箱中烘干，获得ZIF固体；
S3：将所述步骤S2所得的ZIF固体进行研磨，获得ZIF粉末；将所述ZIF粉末铺在干净的集液瓶上的有机滤膜之上，从而在所述有机滤膜上形成ZIF层；再将抽滤装置的过滤杯倒立放在集液瓶之上，并在所述过滤杯中加入经老化的植物绝缘油，并开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶，停止抽滤；
S4：将下方的集液瓶中过滤后的植物绝缘油进行收集后，再次放入所述过滤杯中，并再次开启抽滤装置进行抽滤，待植物绝缘油被全部过滤到下方的集液瓶，停止抽滤；
S5：多次重复所述步骤S4的操作，获得的经多次过滤后的植物绝缘油，再将多次过滤后的植物绝缘油收集放入烧杯密封保存。
2.根据权利要求1所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述步骤S1中六水合硝酸钴的质量为10～12g，N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为200～300ml；苯并咪唑的质量为2.2～3g，2-氨基苯并咪唑的质量为6～7.5g，甲醇溶液的体积为200～300ml。
3.根据权利要求2所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述步骤S1中将溶液A和溶液B进行混合后在30℃下采用700～850r/min的转速进行磁力搅拌，搅拌时间为10～13h。
4.根据权利要求1所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述步骤S2中的超声处理的条件为：超声功率为500～600W，超声频率为100～110kHz条件下超声处理时间为30min。
5.根据权利要求4所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述步骤S2中经超声处理后的溶液采用8000-10000r/min转速进行离心置换3～5min并重复多次离心置换；再进行清洗后置于100℃的真空干燥箱中进行烘干11～13h，真空度为-0.8至-0.9bar。
6.根据权利要求4所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述步骤S3中采用老化五天的植物绝缘油，体积为300～500mL。
7.根据权利要求4所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述步骤S3中研磨后的ZIF粉末的粒径为150～200nm，采用的有机膜的孔径为50nm。
8.根据权利要求6所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，所述植物绝缘油为大豆油或菜籽油或PFAE油。
9.根据权利要求1所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，该植物绝缘油的性能提升的方法还包括步骤S6：将抽滤装置用无水乙醇洗净，并烘干；对经ZIF层过滤处理过的植物油与过滤处理前的老化植物绝缘油进行性能测试对比。
10.根据权利要求9所述的植物绝缘油的性能提升的方法，其特征在于，性能测试包括植物绝缘油的水分、酸值和介质损耗性能。
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