CN113563679B - 一种阻燃抗菌pvc材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃抗菌pvc材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种阻燃抗菌PVC材料及其制备方法，属于塑料技术领域，由以下原料按重量份制备而成：抗菌阻燃剂3‑7份、PVC树脂80‑120份、增塑剂5‑10份、抑烟剂2‑5份、热稳定剂1‑2份；所述抗菌阻燃剂具有如式Ⅰ

Description

一种阻燃抗菌PVC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体涉及一种阻燃抗菌PVC材料及其制备方法。
背景技术
塑料是一种用途十分广泛的合成高分子材料，塑料成品在我们的日常生活中比比皆是。从学习用品、生活用品到家用电器，塑料以其优异的性能逐步代替了许多已经使用了几十年乃至几百年的器皿和材料，成为人们生活中不可或缺的物质。随着高分子材料工业的迅猛发展，塑料加工在短短几十年间已经形成了一个门类齐全，品种繁多，对国民经济发展起重大作用的部门。
聚氯乙烯（PVC）是由氯乙烯单体经自由基聚合反应生成的热塑性聚合物，是世界上最早实现工业化的几种高分子材料之一。PVC具有良好的耐酸碱性，耐磨性，电绝缘性，机械性能及价格低等优点，其应用范围十分广泛。然而，人们享受PVC材料所带来的便利的同时，也逐渐意识到其产生的危害。现有的很多PVC材料都存在一个致命的缺点:高可燃性，为生产生活中火灾的发生埋下了隐患。PVC属于高聚物材料，而大多数高聚物都是有机材料，它们不仅被用于制作较大零部件，还被应用于薄膜、纤维、涂料、泡沫体等材料，这些薄壁材料相较于大体积模塑零件更加容易引燃。它们在燃烧过程中热释放速率大，热值高，火焰传播速度快，并且会产生大量有毒有害烟雾。
专利号CN101377069A，提出了一种调湿除味抗菌防霉壁纸，以纳米TiO2和纳米ZnO为杀菌添加剂，与PVC树脂复合，制备了调湿除味防霉抗菌壁纸，但是，该专利均为无机抗菌剂，抗菌特异性较差。专利号CN103102618A，提出了TiO2@Ag/PVC复合抑菌薄膜及其制备方法，以二氧化钛粉末和硝酸银为原料，成功制备了TiO2@Ag/PVC复合抑制薄膜，该薄膜在短时间内能有效杀死大量细菌和病毒，该专利通过物理方法复合PVC、TiO2和Ag颗粒，达到了预期效果，但三者之间的结合力不是很强。
发明内容
本发明的目的在于提出一种阻燃抗菌PVC材料及其制备方法，具有极好的阻燃、抗菌性能，力学性能佳，耐热稳定性、耐老化性能好，具有良好的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种阻燃抗菌PVC材料，由以下原料制备而成：抗菌阻燃剂、PVC树脂、增塑剂、抑烟剂、热稳定剂；所述抗菌阻燃剂具有如式Ⅰ所示结构：
Figure 94843DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：抗菌阻燃剂3-7份、PVC树脂80-120份、增塑剂5-10份、抑烟剂2-5份、热稳定剂1-2份。
作为本发明的进一步改进，所述抗菌阻燃剂的制备方法如下：
S1.将乙二醇和三氯氧磷混合溶于二氯甲烷中，加入三氯化铝，回流反应3-6h，加入饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体A，结构如式Ⅱ所示；
Figure 698256DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ；
S2.将4-氨基苯-1,3-二醇溶于二氯甲烷中，加入苯甲酸和多聚磷酸，回流下反应5-10h，加入饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体B，结构如式Ⅲ所示；
Figure 621171DEST_PATH_IMAGE003
式Ⅲ；
S3.将中间体B溶于二氯甲烷中，氮气保护下，加入中间体A和三乙胺，0℃下反应1-2h，加入饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到抗菌阻燃剂。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述乙二醇、三氯氧磷、三氯化铝的物质的量之比为1：（1.2-1.5）：（0.2-0.3）。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述4-氨基苯-1,3-二醇、苯甲酸和多聚磷酸的物质的量之比为1：（1.02-1.1）：（0.5-1）。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述中间体A、中间体B和三乙胺的物质的量之比为1：（1.01-1.05）：3。
作为本发明的进一步改进，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二异癸酯和己二酸二烷基酯中的至少一种，优选地，为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：（2-4）。
作为本发明的进一步改进，所述抑烟剂选自二茂铁、富马酸、硅石、氢氧化铝中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述增塑剂所述热稳定剂选自6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡、钡皂、镉皂、锌皂、二盐基硬脂酸铅、水合三盐基硫酸铅、二盐基邻苯二甲酸铅、二盐基亚磷酸铅中的至少一种，优选地，为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为（3-5）：2。
本发明进一步保护一种上述阻燃抗菌PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
将抗菌阻燃剂、PVC树脂、增塑剂、抑烟剂、热稳定剂分别按比例称取；
将称取的所述各组分进行混料处理，获得混合物料；
将所述混合物在180-220℃温度下进行熔融挤出。
本发明具有如下有益效果：本发明合成的一种抗菌阻燃剂，带有一个噁唑环，是一种含氧氮唑类杂环，容易形成氢键、与金属离子配位、发生疏水作用、π-π堆积、静电作用，从而可以发生多种非共价键相互作用，对生物体内多种酶和受体作用而呈现出广泛的生物活性，从而对真菌、细菌、病毒表现出强的广谱抗菌性能；另一方面，本发明制得的抗菌阻燃剂还带有磷酸酯环，其上面的磷和噁唑环的氮可以发生协同作用，起到很好的阻燃性能，磷化合物分解生成磷酸液态膜来保护聚合物基质，磷酸又进一步脱水生成偏磷酸，偏磷酸进一步聚合生成聚偏磷酸，聚偏磷酸的生成是高聚物脱水炭化的关键，高聚物脱水炭化后，形成覆与材料表面的炭层。炭层不可燃并能够隔氧，可使燃烧无法进行，其导热性差，可有效减少从火焰区传递至基材的热量，从而降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量，而含氮化合物易受热放出CO2、N2、NH3和H2O等不燃性气体，通过这些不燃性气体，可以稀释空气中的氧和聚合物受热分解产生的可燃物的浓度，同时在热对流中可带走一部分的热量，从而达到协同阻燃的效果。
另一方面，本发明添加的增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，不仅能显著提高PVC材料的力学性能，还能提高PVC材料的耐磨性能，具有协同增效的作用；热稳定剂为为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，不仅提高了PVC材料的耐热稳定性，还提高了材料的耐老化性能，具有协同增效的效果。
本发明制得的PVC材料具有极好的阻燃、抗菌性能，力学性能佳，耐热稳定性、耐老化性能好，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1
抗菌阻燃剂的制备方法如下：
S1.将1mol乙二醇和1.2mol三氯氧磷混合溶于200mL二氯甲烷中，加入0.2mol三氯化铝，45℃回流反应3h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，90℃干燥2h，得到中间体A，结构如式Ⅱ所示；
Figure 69863DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ；
合成路线：
Figure 916597DEST_PATH_IMAGE004
S2.将1mol 4-氨基苯-1,3-二醇溶于200mL二氯甲烷中，加入1.02mol苯甲酸和0.5mol多聚磷酸，45℃回流下反应5h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体B，结构如式Ⅲ所示；
Figure 894173DEST_PATH_IMAGE003
式Ⅲ；
合成路线：
Figure 766970DEST_PATH_IMAGE005
S3.将1.01mol中间体B溶于200mL二氯甲烷中，氮气保护下，加入1mol中间体A和3mol三乙胺，0℃下反应1h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到抗菌阻燃剂，总收率为87%。
合成路线：
Figure 284932DEST_PATH_IMAGE006
制备例2
抗菌阻燃剂的制备方法如下：
S1.将1mol乙二醇和1.5mol三氯氧磷混合溶于200mL二氯甲烷中，加入0.3mol三氯化铝，45℃回流反应6h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，90℃干燥2h，得到中间体A；
S2.将1mol 4-氨基苯-1,3-二醇溶于200mL二氯甲烷中，加入1.1mol苯甲酸和1mol多聚磷酸，45℃回流下反应5-10h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体B；
S3.将1.05mol中间体B溶于200mL二氯甲烷中，氮气保护下，加入1mol中间体A和3mol三乙胺，0℃下反应2h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到抗菌阻燃剂，总收率为90%。
制备例3
抗菌阻燃剂的制备方法如下：
S1.将1mol乙二醇和1.35mol三氯氧磷混合溶于200mL二氯甲烷中，加入0.25mol三氯化铝，45℃回流反应4h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，90℃干燥2h，得到中间体A；
S2.将1mol 4-氨基苯-1,3-二醇溶于200mL二氯甲烷中，加入1.06mol苯甲酸和0.7mol多聚磷酸，45℃回流下反应7h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体B；
S3.将1.03mol中间体B溶于200mL二氯甲烷中，氮气保护下，加入1mol中间体A和3mol三乙胺，0℃下反应1.5h，加入200mL饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到抗菌阻燃剂，总收率为92%。
实施例1 阻燃抗菌PVC材料
原料组成（重量份）：制备例1制得的抗菌阻燃剂3份、PVC树脂80份、增塑剂5份、富马酸2份、热稳定剂1份。增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：2。热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为3：2。
制备方法包括以下步骤：
将抗菌阻燃剂、PVC树脂、增塑剂、富马酸、热稳定剂分别按比例称取；
将称取的所述各组分进行混料处理，获得混合物料；
将所述混合物在200℃温度下进行熔融挤出。
实施例2
与实施例1相比，原料和配比不同，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：制备例2制得的抗菌阻燃剂7份、PVC树脂120份、增塑剂10份、富马酸5份、热稳定剂2份。增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：4。热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为5：2。
实施例3
与实施例1相比，原料和配比不同，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：制备例3制得的抗菌阻燃剂5份、PVC树脂100份、增塑剂7份、二茂铁3.5份、热稳定剂1.5份。增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：3。热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为4：2。
实施例4
与实施例3相比，增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，其他条件均不改变。
实施例5
与实施例3相比，增塑剂为己二酸二烷基酯的复配混合物，其他条件均不改变。
对比例1
与实施例3相比，未添加增塑剂，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：制备例3制得的抗菌阻燃剂5份、PVC树脂107份、二茂铁3.5份、热稳定剂1.5份。热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为4：2。
实施例6
与实施例3相比，热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶，其他条件均不改变。
实施例7
与实施例3相比，热稳定剂为2-乙基己酸亚锡复配混合物，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，未添加热稳定剂，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：制备例3制得的抗菌阻燃剂5份、PVC树脂101.5份、增塑剂7份、二茂铁3.5份。增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：3。
对比例3
与实施例3相比，未添加制备例3制得的抗菌阻燃剂，其他条件均不改变。
原料组成（重量份）：PVC树脂105份、增塑剂7份、二茂铁3.5份、热稳定剂1.5份。增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：3。热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为4：2。
测试例1
测试对象：实施例1-7和对比例1-3制得的阻燃抗菌PVC材料。
将阻燃抗菌PVC材料在95℃恒温烘箱中烘干5小时，然后加热注射成50mm×50mm的塑料样品，进行抗菌试验。
1、 对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性
按照标准GB21551.2-2010的试验方法1贴膜法进行测试，检测用菌：大肠埃希氏菌；金黄色葡萄球菌；白色念珠菌；每个实施例和对比例平行测试5个，取平均值。结果见表1。
表1
组别 大肠杆菌抗菌率（%） 金黄色葡萄球菌抗菌率（%） 白色念珠菌（%）
实施例1 98.7 99.2 98.7
实施例2 99.2 >99.9 >99.9
实施例3 >99.9 >99.9 >99.9
实施例4 97.6 97.9 96.2
实施例5 96.8 97.0 96.9
实施例6 98.2 97.8 97.2
实施例7 97.4 97.9 96.4
对比例1 94.5 93.5 90.7
对比例2 95.6 92.8 91.2
对比例3 35.4 37.5 30.2
2、 对霉菌的抑制率
按照标准QB/T 2591(2003)的试验方法进行测试，检测用菌：黑曲霉、土曲霉、出芽短梗霉，每个实施例和对比例平行测试5个，取平均值。结果见表2。
表2
组别 黑曲霉长霉等级 土曲霉长霉等级 出芽短梗霉长霉等级
实施例1 0级 0级 0级
实施例2 0级 0级 0级
实施例3 0级 0级 0级
实施例4 0级 0级 0级
实施例5 0级 0级 0级
实施例6 0级 0级 0级
实施例7 0级 0级 0级
对比例1 1级 0级 0级
对比例2 0级 1级 0级
对比例3 2级 2级 2级
由上表可知，本发明制得的阻燃抗菌PVC材料具有良好的抗菌、抑菌、防霉的效果。
测试例2
测试对象：实施例1-7和对比例1-3制得的阻燃抗菌PVC材料。
测试性能：拉伸强度按照GB/T 528-2009标准测试，断裂伸长率按照GB/T 3923.1-2013标准测试。结果见表3。
表3
组别 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%）
实施例1 20.2 350
实施例2 20.5 365
实施例3 20.7 370
实施例4 16.5 270
实施例5 15.7 265
实施例6 19.5 340
实施例7 19.2 335
对比例1 15.2 245
对比例2 18.9 320
对比例3 18.5 315
由上表可知，本发明制得的阻燃抗菌PVC材料具有良好的力学性能。
测试例3
测试对象：实施例1-7和对比例1-3制得的阻燃抗菌PVC材料。
在人工加速老化后对以上实施例及对比例得到的产品进行性能测试，其中老化条件为（90℃，500h）；结果见表4。
表4
组别 老化前后质量变化率（%） 拉伸强度保持率（%） 冲击强度保持率（%）
实施例1 0.30 95.7 95.2
实施例2 0.31 96.2 96.0
实施例3 0.29 96.7 96.5
实施例4 0.32 94.9 94.0
实施例5 0.35 94.2 93.5
实施例6 0.67 90.2 89.9
实施例7 0.69 91.0 90.3
对比例1 0.34 94.0 93.9
对比例2 0.78 88.9 89.4
对比例3 0.70 90.2 91.7
由上表可知，本发明实施例制得的阻燃抗菌PVC材料具有良好的耐老化性能。
测试例4
测试对象:实施例1-7和对比例1-3制得的阻燃抗菌PVC材料。
测试方法：
氧指数按照GB/T2406-1993标准测试；垂直燃烧级别按照GB／T 2408–2008 标准测试，试样厚度为 3.2 mm；结果见表5。
表5
组别 氧指数（%） 垂直燃烧级别
实施例1 35.7 V-0
实施例2 36.0 V-0
实施例3 36.2 V-0
实施例4 34.5 V-0
实施例5 34.9 V-0
实施例6 32.1 V-1
实施例7 31.9 V-1
对比例1 34.4 V-0
对比例2 30.2 V-1
对比例3 25.7 HB
由上表可知，本发明制得的阻燃抗菌PVC材料具有良好的阻燃、耐高温性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，由以下原料制备而成：抗菌阻燃剂、PVC树脂、增塑剂、抑烟剂、热稳定剂；所述抗菌阻燃剂具有如式Ⅰ所示结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ。
2.根据权利要求1所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：抗菌阻燃剂3-7份、PVC树脂80-120份、增塑剂5-10份、抑烟剂2-5份、热稳定剂1-2份。
3.根据权利要求1所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，所述抗菌阻燃剂的制备方法如下：
S1.将乙二醇和三氯氧磷混合溶于二氯甲烷中，加入三氯化铝，回流反应3-6h，加入饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体A，结构如式Ⅱ所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ；
S2.将4-氨基苯-1,3-二醇溶于二氯甲烷中，加入苯甲酸和多聚磷酸，回流下反应5-10h，加入饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到中间体B，结构如式Ⅲ所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式Ⅲ；
S3.将中间体B溶于二氯甲烷中，氮气保护下，加入中间体A和三乙胺，0℃下反应1-2h，加入饱和碳酸钠溶液，过滤，固体用二氯甲烷洗涤，干燥得到抗菌阻燃剂。
4.根据权利要求3所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，步骤S1中所述乙二醇、三氯氧磷、三氯化铝的物质的量之比为1：（1.2-1.5）：（0.2-0.3）。
5.根据权利要求3所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，步骤S2中所述4-氨基苯-1,3-二醇、苯甲酸和多聚磷酸的物质的量之比为1：（1.02-1.1）：（0.5-1）。
6.根据权利要求3所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，步骤S3中所述中间体A、中间体B和三乙胺的物质的量之比为1：（1.01-1.05）：3。
7.根据权利要求1所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二异癸酯和己二酸二烷基酯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和己二酸二烷基酯的复配混合物，质量比为1：（2-4）。
9.根据权利要求1所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，所述抑烟剂选自二茂铁、富马酸、硅石、氢氧化铝中的至少一种。
10.根据权利要求1所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，所述热稳定剂选自6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡、钡皂、镉皂、锌皂、二盐基硬脂酸铅、水合三盐基硫酸铅、二盐基邻苯二甲酸铅、二盐基亚磷酸铅中的至少一种。
11.据权利要求1所述阻燃抗菌PVC材料，其特征在于，所述热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶、2-乙基己酸亚锡复配混合物，质量比为（3-5）：2。
12.一种如权利要求2所述阻燃抗菌PVC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将抗菌阻燃剂、PVC树脂、增塑剂、抑烟剂、热稳定剂分别按比例称取；
将称取的所述各组分进行混料处理，获得混合物料；
将所述混合物在180-220℃温度下进行熔融挤出。
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