CN113563666A - 高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电缆技术领域，具体涉及一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料及其制备方法，该高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，按重量份数计包括以下组分：聚丙烯100份、耐高温母粒2‑3份、交联剂5‑10份、相容剂5‑10份、填料20‑30份；其中，耐高温母粒包括重量份的聚乙烯40‑50份、抗氧化剂20‑30份、分散剂5‑8份、稳定剂1‑3份，氮化硅4‑6份。本发明通过在聚丙烯材料中加入耐高温母粒以及接枝改性后的相容剂可有效提高聚丙烯材料的耐高温性能和力学性能；进一步的通过分步改性制备的聚丙烯电缆绝缘料具有高耐温等级、韧性好、抗老化、绝缘性好的优点。

Description

高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料及其制备方法
技术领域
本发明属于电缆技术领域，具体涉及一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是目前三大通用塑料中密度小，绝缘强度高，使用温度比较高的材料，用其做电缆绝缘材料很适合。聚丙烯共聚物作为电线电缆的绝缘料是上世纪60年代美国的Himont公司(现Montell公司)首先开发并利用的。聚丙烯是非极性材料，具有较好的电性能和耐热性能，而且它几乎不吸水，故绝缘性能不受湿度的影响，它具有较高的介电系数、抗电压和击穿电压，耐电弧性好，高频绝缘性能优良，因此特别适用于信号传输电缆。
聚丙烯虽然相对于普通的橡胶材料其耐热性较高，工作温度在70-90℃之间，但是用作耐热电缆，其性能还是不能达到要求。特别是聚丙烯分子链上含有叔碳原子，在高温或紫外辐射条件下，其分子链容易被活性原子攻击，发生断裂，耐高温性能和抗老化性能相对较差，因此会大幅度降低使用寿命。同时聚丙烯与铜接触易老化，又因其本身的韧性，耐低温冲击性较差使得聚丙烯需要对其整体的耐高温及力学性能进行改性，以用作具备优异性能的高耐温等级的电缆材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料及其制备方法，该聚丙烯电缆绝缘料具有高耐温等级(125℃)、韧性好、抗老化、绝缘性好的优点。
为实现上述目的，本发明提供一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，按重量份数计包括以下组分：聚丙烯100份、耐高温母粒2-3份、交联剂5-10份、相容剂5-10份、填料20-30份；其中，
所述耐高温母粒包括重量份的聚乙烯40-50份、抗氧化剂20-30份、分散剂5-8份、稳定剂1-3份，氮化硅4-6份。具体地，氮化硅粒径小于100nm。
作为优选，聚丙烯与抗氧化剂的质量比为100:0.5-1。
本技术方案中以聚丙烯为主要原料，通过添加耐高温母粒改善其耐高温性能，通过交联剂来增加其分子链上叔碳离子的稳定性，通过添加填料来增强其韧性，通过相容剂来改善其力学性能。同时各组分通过协同增效，整体提高聚丙烯电缆绝缘料的耐高温性能、力学性能、抗老化性能以及绝缘性能。
进一步地，上述技术方案中所述耐高温母粒的制备方法是：将聚乙烯、抗氧化剂、分散剂和氮化硅按照配方量加入到研磨搅拌器中，预混合8-10min；然后加入稳定剂继续搅拌10-20min后，转入到双螺杆挤出机中；控制双螺杆挤出机温度控制在260-290℃，挤出造粒、冷却、过筛，得到耐高温母粒。
聚乙烯是一种热塑性树脂，加工性能优异，吸水性小，在低温环境下也可以保持良好的力学性能。抗氧化剂与聚乙烯一同使用可保持其原材料的物理性能，同时可以增强制品的耐候性、抗老化作用。分散剂主要作用是将各组分分散成细微、稳定和能均匀分散的颗粒。氮化硅是一种超硬物质，具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体，高温时抗氧化。
本技术方案中通过将聚乙烯、抗氧化剂、分散剂、氮化硅预先混合均匀，然后加入稳定剂增强混合物的综合性能，各组分相互配合使制成的母粒具有耐高温性能。通过耐高温母粒的改性后的电缆绝缘料中可有效防止聚丙烯的热氧老化，维持产品力学性能和耐热性能的稳定性，可有效延长聚丙烯电缆绝缘料的使用寿命。
进一步地，上述技术方案中，所述抗氧化剂为6-叔丁基间甲酚和4-己基间苯二酚中的任一种；所述分散剂为偏聚磷酸钠和聚乙烯蜡中的任一种。
本技术方案中6-叔丁基间甲酚是一种典型的硫代双酚类抗氧剂，因含有受阻酚单元，使其具有游离基终止剂和氢过氧化物分解剂的双重功能。硫代双酚类抗氧剂与聚乙烯一同使用，能保持聚乙烯原材料的物理性能(如抗张强度、伸长率、熔融指数等)，电性能以及高度的热稳定性，可增强制品的耐候性、抗老化作用。4-己基间苯二酚作为抗氧剂，与树脂的相容性好，加工性能良好，在聚乙烯材料的加工温度下挥发性较小，不易分解，因此具有高的抗氧化能力。
进一步地，上述技术方案中，所述稳定剂为锌皂和钙皂重量比为1-2:1的混合物。本技术方案中锌皂稳定剂加热时初期着色性优良，防止积垢效果好，可提高耐候性，且其为无毒稳定剂，与钙皂并用稳定性好。
进一步地，上述技术方案中，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物。
本技术方案中2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷是一种高温交联剂，能提高聚丙烯材料的的强度、硬度等。过氧化二异丙苯作为一种交联剂能提高聚丙烯材料的的强度及耐老化性。
进一步地，上述技术方案中，所述相容剂为马来酸酐接枝改性的聚烯烃，所述聚烯烃为PE、EVA、POE和mPE的一种或几种。
马来酸酐改性聚烯烃可以降低共混组分界面张力，提高分散相在混炼过程中的混合均匀性，减少相畴尺寸，提高相间粘着力，保持共混体系相态的稳定。本技术方案中相容剂为经过马来酸酐接枝改性的聚烯烃，该相容剂能够通过改善无机填料与基本树脂间的界面相容性，使无机填料在聚丙烯材料中分散更加均匀、细腻。同时聚烯烃选自聚乙烯(PE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、丁烯-辛烯高聚物(POE)和茂金属牌号的聚乙烯产品(mPE)，可增强材料的韧性，提高材料整体力学性能，提高阻燃、绝缘性能。
进一步地，上述技术方案中，所述填料为云母与氢氧化铝、氢氧化镁和碳酸钙中一种或几种的混合物。作为优选地，所述填料粒径小于50nm；优选地，云母与氢氧化铝、氢氧化镁和碳酸钙的重量比例大于2:1。
本技术方案中云母具有绝缘、耐高温特性，作为填料，可提高材料的机械强度，增强韧性等力学性能，可增强附着力，抗老化及耐腐蚀型等性能。采用氢氧化铝、氢氧化镁和碳酸钙为无机填充料具有阻燃作用外，还可以一定程度的增加材料的绝缘性。
本发明还提供一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、填料、交联剂和一半的相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌过程中将混合物加热到70-80℃，搅拌30-60min；
S3.在步骤S2中加入耐高温母粒和另一半的相容剂，继续搅拌10-20min，得到组合料；
S4.将步骤S3中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，得到高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料。
本技术方案中，将聚丙烯与填料、交联剂和部分相容剂先混合反应，通过一次改性聚丙烯，可有效提高材料的绝缘性、强度和耐老化性能；然后再加入耐高温母粒和另一半的相容剂混合反应，通过二次改性进一步提高材料的耐高温性能；本发明通过分步改性聚丙烯，一是可以防止原材料之间相互干扰，让反应更充分，二是逐步改性能够让得到的材料性能更稳定。
进一步地，上述技术方案所述步骤S3中将搅拌釜温度加热到100-120℃。
进一步地，上述技术方案所述步骤S4中挤出机挤出时温度180-200℃。
本发明具有的有益效果是：
1.本发明通过将由聚乙烯、抗氧化剂、分散剂、稳定剂和氮化硅制成的耐高温母粒加入到电缆绝缘料中可有效防止聚丙烯的热氧老化，维持产品力学性能和耐热性能的稳定性，可有效延长聚丙烯电缆绝缘料的使用寿命，改善聚丙烯电缆的耐高温性能，达到125℃的耐温等级；
2.本发明所用相容剂为经过马来酸酐接枝改性的聚烯烃，能够显著改善无机填料与基本树脂间的界面相容性，使无机填料在聚丙烯材料中分散更加均匀、细腻，提高力学性能；同时聚烯烃选自PE、EVA、POE和mPE，可增强材料的韧性，提高材料整体力学性能，提高阻燃、绝缘性能；
3.本发明通过分两步改性聚丙烯材料，使得得到的材料性能更稳定，最终得到的电缆绝缘料材料具有高耐温等级(125℃)、韧性好、抗老化、绝缘性好的优点。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
耐高温母粒：包括重量份的聚乙烯40份、4-己基间苯二酚20份、偏聚磷酸钠8份、锌皂和钙皂重量比为1:1的混合物1份，氮化硅6份。
耐高温母粒的制备方法为：将聚乙烯、4-己基间苯二酚、偏聚磷酸钠和氮化硅按照比例加入到研磨搅拌器中，预混合8min；然后加入锌皂钙皂混合物继续搅拌20min后，转入到双螺杆挤出机中；控制双螺杆挤出机温度控制在260℃，挤出造粒、冷却、过筛，得到耐高温母粒。
实施例2
耐高温母粒：包括重量份的聚乙烯50份、6-叔丁基间甲酚25份、偏聚磷酸钠6份、锌皂和钙皂重量比为1.5:1的混合物2份，氮化硅5份。
耐高温母粒的制备方法为：将聚乙烯、磷脂、偏聚磷酸钠和氮化硅按照比例加入到研磨搅拌器中，预混合9min；然后加入锌皂钙皂混合物继续搅拌15min后，转入到双螺杆挤出机中；控制双螺杆挤出机温度控制在275℃，挤出造粒、冷却、过筛，得到耐高温母粒。
实施例3
耐高温母粒：包括重量份的聚乙烯50份、6-叔丁基间甲酚30份、偏聚磷酸钠6份、锌皂和钙皂重量比为1.5:1的混合物2份，氮化硅5份。
耐高温母粒的制备方法为：将聚乙烯、磷脂、偏聚磷酸钠和氮化硅按照比例加入到研磨搅拌器中，预混合9min；然后加入锌皂钙皂混合物继续搅拌15min后，转入到双螺杆挤出机中；控制双螺杆挤出机温度控制在275℃，挤出造粒、冷却、过筛，得到耐高温母粒。
实施例4
耐高温母粒：包括重量份的聚乙烯50份、6-叔丁基间甲酚30份、聚乙烯蜡7份、锌皂和钙皂重量比为2:1的混合物3份，氮化硅4份。
耐高温母粒的制备方法为：将聚乙烯、4-己基间苯二酚、三聚磷酸钠和氮化硅按照比例加入到研磨搅拌器中，预混合10min；然后加入锌皂钙皂混合物继续搅拌10min后，转入到双螺杆挤出机中；控制双螺杆挤出机温度控制在280℃，挤出造粒、冷却、过筛，得到耐高温母粒。
实施例5
一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
耐高温母粒2份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物6份；
相容剂：马来酸酐接枝改性的PE和EVA 10份；
填料：云母与氢氧化铝重量比为3:1混合物30份。
其中，本实施例耐高温母粒采用实施例1方法制备。
具体包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、填料、交联剂和一半的相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌过程中将混合物加热到70℃，搅拌60min；
S3.在步骤S2中加入耐高温母粒和另一半的相容剂，将搅拌釜温度加热到100℃，继续搅拌20min，得到组合料；
S4.将步骤S3中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，挤出时温度180℃，得到高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料。
实施例6
一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
耐高温母粒3份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物8份；
相容剂：马来酸酐接枝改性的EVA和POE 8份；
填料：云母与氢氧化镁重量比为2:1混合物25份。
其中，本实施例耐高温母粒采用实施例2方法制备。
具体包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、填料、交联剂和一半的相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌过程中将混合物加热到75℃，搅拌50min；
S3.在步骤S2中加入耐高温母粒和另一半的相容剂，将搅拌釜温度加热到110℃，继续搅拌15min，得到组合料；
S4.将步骤S3中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，挤出时温度190℃，得到高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料。
实施例7
一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
耐高温母粒3份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物8份；
相容剂：马来酸酐接枝改性的EVA和POE 8份；
填料：云母与氢氧化镁重量比为2:1混合物25份。
其中，本实施例耐高温母粒采用实施例3方法制备。
制备步骤与实施例6相同。
实施例8
一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
耐高温母粒3份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物10份；
相容剂：马来酸酐接枝改性的POE和mPE 6份；
填料：云母与碳酸钙重量比为3:1混合物20份。
其中，本实施例耐高温母粒采用实施例4方法制备。
具体包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、填料、交联剂和一半的相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌过程中将混合物加热到80℃，搅拌40min；
S3.在步骤S2中加入耐高温母粒和另一半的相容剂，将搅拌釜温度加热到120℃，继续搅拌10min，得到组合料；
S4.将步骤S3中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，挤出时温度200℃，得到高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料。
对比例1
一种聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
耐高温母粒3份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物8份；
相容剂：马来酸酐接枝改性的EVA和POE 8份；
填料：云母与氢氧化镁重量比为2:1混合物25份。
其中，本实施例耐高温母粒采用实施例2方法制备。
具体包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、耐高温母粒、交联剂、填料和相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌50min，得到组合料；
S3.将步骤S2中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，挤出时温度190℃，得到等级聚丙烯电缆绝缘料。
对比例2
一种聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物8份；
相容剂：马来酸酐接枝改性的EVA和POE 8份；
填料：云母与氢氧化镁重量比为2:1混合物25份。
具体包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、填料、交联剂和一半的相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌过程中将混合物加热到75℃，搅拌50min；
S3.在步骤S2中加入另一半的相容剂，将搅拌釜温度加热到110℃，继续搅拌15min，得到组合料；
S4.将步骤S3中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，挤出时温度190℃，得到聚丙烯电缆绝缘料。
对比例3
一种聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，所述聚丙烯电缆绝缘料按重量份数计包括以下组分：
聚丙烯100份；
耐高温母粒3份；
交联剂：2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物8份；
相容剂：EVA和POE的混合物8份；
填料：云母与氢氧化镁重量比为2:1混合物25份。
其中，本实施例耐高温母粒采用实施例2方法制备。
制备步骤与实施例6相同。
将实施例5-8和对比例1-3所制备的聚丙烯电缆绝缘料，参照《市内通信电缆用聚烯烃绝缘料》YD/T 760-1995行业标准中的方法进行性能测试，其中，耐温等级参照国际电工委员会IEC标准方法测试，结果见表1。
表1性能参数
Figure BDA0003156248750000111
Figure BDA0003156248750000121
从表1的结果可以看出，本发明实施例5-8各项性能指标均优于行业标准，且明显优于对比例1-3，说明本发明技术方案能有效改善聚丙烯电缆绝缘料的耐温等级、拉伸强度、断裂伸长率、体积电阻率以及抗老化等性能。
从实施例6与对比例2的结果可以看出，在添加本发明制备的耐高温母粒后，可明显改善电缆绝缘料的耐热性能和力学性能；从实施例6与对比例3的结果可以看出，在使用本发明马来酸酐接枝改性后的相容剂改性后，能明显改善电缆绝缘料力学性能及绝缘性能；从实施例6与对比文件2和3的结果可以看出，当同时添加有本发明的耐高温母粒和马来酸酐接枝改性的相容剂时，能明显改善电缆绝缘料的拉伸强度、断裂伸长率、体积电阻率、耐热性能，说明两者具有协同增效作用；从实施例6和实施例7的结果可以看出，当耐高温母粒中抗氧化剂含量增加时，对电缆绝缘料的拉伸强度、断裂伸长率、耐热性能改善都有提高；从实施例7和实施例8的结果可以看出，当耐高温母粒中氮化硅含量增加时，对电缆绝缘料的拉伸强度、断裂伸长率、耐热性能改善也都有提高；从实施例6-8整体来看，当耐高温母粒中氮化硅含量和抗氧化剂都增加时，对上述性能改善效果最好，说明二者具有协同增效的作用。从实施例5-8与对比例1可以看出，实施例中各项性能指标均优于对比例1，说明本发明分步改性的制备方法效果更好。
综上所述，本发明技术方法所制备的电缆绝缘料具有高耐温等级(125℃)、韧性好、抗老化、绝缘性好的优点。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，按重量份数计包括以下组分：聚丙烯100份、耐高温母粒2-3份、交联剂5-10份、相容剂5-10份、填料20-30份；其中，
所述耐高温母粒包括重量份的聚乙烯40-50份、抗氧化剂20-30份、分散剂5-8份、稳定剂1-3份、氮化硅4-6份。
2.根据权利要求1所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，所述耐高温母粒的制备方法是：将聚乙烯、抗氧化剂、分散剂和氮化硅按照配方量加入到研磨搅拌器中，预混合8-10min；然后加入稳定剂继续搅拌10-20min后，转入到双螺杆挤出机中；控制双螺杆挤出机温度控制在260-290℃，挤出造粒、冷却、过筛，得到耐高温母粒。
3.根据权利要求1或2所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，所述抗氧化剂为6-叔丁基间甲酚和4-己基间苯二酚中的任一种；所述分散剂为偏聚磷酸钠和聚乙烯蜡中的任一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，所述稳定剂为锌皂和钙皂重量比为1-2:1的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯重量比为2:1的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝改性的聚烯烃，所述聚烯烃为PE、EVA、POE和mPE的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料，其特征在于，所述填料为云母与氢氧化铝、氢氧化镁和碳酸钙中一种或几种的混合物。
8.权利要求1-7任一项所述一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按照重量配比分别称取各组分，备用；
S2.将聚丙烯、填料、交联剂和一半的相容剂加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌过程中将混合物加热到70-80℃，搅拌30-60min；
S3.在步骤S2中加入耐高温母粒和另一半的相容剂，继续搅拌10-20min，得到组合料；
S4.将步骤S3中的组合料加入到双螺杆挤出机挤出，得到高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料。
9.根据权利要求8所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中将搅拌釜温度加热到100-120℃。
10.根据权利要求8所述的一种高耐温等级聚丙烯电缆绝缘料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中挤出机挤出时温度180-200℃。
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