CN113563157A - 一种成品油中阿魏酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阿魏酸的提取，更具体地说，它涉及一种成品油中阿魏酸的提取方法。包括如下步骤：稻米油中加入碱液进行反应，获得酸皂基和酸皂脚；所述酸皂脚加入溶解罐中，再加入异丙醇混合搅拌，搅拌完毕后通入皂化罐中，再加入氢氧化钠溶液混合进行皂化，皂化完毕后冷却降温出料，获得皂化液；所述皂化液中加入汽油进行两次萃取获得萃取液，随后加热蒸发回收，冷却后获得阿魏酸粗品；所述阿魏酸粗品经过两次精炼后获得阿魏酸成品。本发明工艺简单，仅需通过两次萃取，两次精炼即可制备纯度极高的成品阿魏酸产品，纯度高达99％以上，生产周期短，适合工业大生产。
Description
技术领域
本发明涉及阿魏酸的提取，更具体地说，它涉及一种成品油中阿魏酸的提取方法。
背景技术
阿魏酸，化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，化学式为C10H10O4，是肉桂酸的衍生物之一。阿魏酸有顺式、反式两种，顺式为黄色油状物，反式为正方形结晶或纤维结晶，溶点为174℃，溶于热水，乙醇和乙酸乙酯，稍溶于乙醚，难溶于苯和石油醚。
阿魏酸(阿魏酸钠)具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素A2(TXA2)的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。
国内对阿魏酸的研究较多，但工业上现在生产天然阿魏酸主要还是碱水解精制而得。有不少专利报导了从米糠油加工废弃物或下脚料皂脚中制备天然阿魏酸的方法，也有从其他植物膳食纤维制备过程废液中提取天然阿魏酸的方法。
中国专利CN202010289498.3公开了一种从米糠油精炼皂脚中分离纯化阿魏酸的方法，该方法通过对米糠油精炼皂脚进行碱解、过滤，将所得滤液注入动态轴向压缩柱中，以70-90％体积分数的乙醇溶液作为流动相，平衡20-30min之后在线检测收集对应色谱峰的洗脱液，将洗脱液浓缩结晶、干燥制得成品。该专利生产出的产品回收率仍然高几个点，但工序复杂，使用树脂柱，生产周期长，成本高，且生产过程需随时使用紫外检测器监控，实验室做小样可以，不适合工业大生产。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种成品油中阿魏酸的提取方法，本发明通过控制两次萃取除去皂化液中的可溶性组分，再通过控制两次精炼提纯去除粗品中的不溶性杂质，制备获得纯度≥99％的成品阿魏酸产品。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的，一种成品油中阿魏酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)碱液精炼：稻米油中加入碱液进行反应，获得酸皂基和酸皂脚；
(2)碱液皂化：所述酸皂脚加入溶解罐中，再加入异丙醇混合搅拌，搅拌完毕后通入皂化罐中，再加入氢氧化钠溶液混合进行皂化，皂化完毕后冷却降温出料，获得皂化液；
(3)萃取制备粗品：所述皂化液中加入正己烷进行两次萃取获得萃取液，随后加热蒸发回收，冷却后加入稀硫酸进行酸析结晶，获得阿魏酸粗品；
(4)精炼结晶：将阿魏酸粗品投入第一精炼投料罐中，加热搅拌溶解后并过滤，再通入第一精炼结晶罐中冷却结晶，获得第一精炼结晶体；所述第一精炼结晶体投入第二精炼投料罐中，加热搅拌溶解后并过滤，再通入第二精炼结晶罐中，冷却结晶获得第二精炼结晶体；所述第二精炼结晶体离心分离除水后，放入烘箱烘干获得成品阿魏酸固体。
本发明所述步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为30～35％，优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为32％。
本发明中，所述稻米油与所述碱液的质量比为4～5:1。
本发明中，所述酸皂脚中谷维素的含量＞35％。
本发明所述步骤(2)中，所述酸皂脚和所述异丙醇的质量比为1:1.5～2，优选地，所述酸皂脚和所述异丙醇的质量比为1:1.8。
本发明所述步骤(2)中，所述氢氧化钠的浓度为30～35％，所述皂化过程中控制温度为120～130℃，控制压力为2.5～3Mpa。优选地，所述氢氧化钠的浓度为32％。
本发明所述步骤(3)中，所述第一次萃取时的进料时间为1～1.5h，搅拌时间为10～15min，静止萃取时间为1.5～2h，出料时间为30～40min；所述第二次萃取时的进料时间为30～40min，搅拌时间为10～15min，静止萃取时间为1h，出料时间为10～20min。
本发明所述步骤(3)中，加热蒸发后冷却至40～50℃。
本发明所述步骤(4)中，所述第一精炼投料罐加热至110℃，所述第二精炼投料罐加热至105～110℃。
本发明所述步骤(4)中，所述第一精炼结晶罐和所述第二精炼结晶罐冷却至30～35℃，冷却时间为0.5～1h。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，仅需通过两次萃取，两次精炼即可制备纯度极高的成品阿魏酸产品，生产周期短，适合工业大生产；
(2)本发明通过控制两次萃取除去皂化液中的可溶性组分，再通过控制两次精炼提纯去除粗品中的不溶性杂质，制备获得纯度≥99％的成品阿魏酸产品；
(3)碱液精炼过程中，保留酸值过高，会导致碱液皂化时皂脚中谷维素浓度较低，不利于后面提取；保留酸值过低，则碱液皂化时，皂脚量少，谷维素捕集不充分，进而影响提取率；本发明通过控制稻米油和碱液的比例，控制碱液精炼过程中的酸值，确保皂脚中谷维素的含量，进而确保成品阿魏酸的回收率。
具体实施方式
实施例1
(1)碱液精炼：1000kg四级稻米油中加入浓度为32％的氢氧化钠溶液200kg，进行精炼，获得酸皂基和酸皂脚，酸皂基中谷维素的总含量＞18％，酸皂脚中谷维素的总含量＞35％；
(2)碱液皂化：将酸皂脚和异丙醇加入溶解罐中混合搅拌，酸皂脚和异丙醇的质量比为1:1.8，此处控制进料、搅拌、出料时间各为10min，搅拌完毕后通入皂化罐，控制进料时间为30min，再加入浓度为32％的氢氧化钠溶液，升温至125℃，升高压力至3Mpa，升温升压时间控制为2h，保压皂化5h，皂化反应完毕后冷却降温2h出料，控制出料时间为20min，获得皂化液；
(3)萃取制备粗品：向皂化液中加入正己烷进行两次萃取，第一次萃取进料的进料时间为1h，搅拌时间为10min，静置分层2h后出料30min，再进行第二次萃取，第二次萃取的进料时间为30min，搅拌时间为10min，随后静置分层1h，出料10min，获得萃取液，所述萃取液中谷维素的总含量＞4.0g/L，将萃取液降温至40℃，将回收好的萃取液采用浓度为50％的稀硫酸进行酸析结晶，经离心机过滤后得阿魏酸粗品；
(4)精炼结晶：将阿魏酸粗品投入第一精炼投料罐中，在20min内加热至110℃，溶解搅拌10min后过滤，放料10min再通入第一精炼结晶罐中，冷却至35℃，冷却时间为0.5h，获得第一精炼结晶体；将第一精炼结晶体投入第二精炼投料罐中，在20min内加热至110℃，溶解搅拌8min后过滤，放料10min再通入第二精炼结晶罐中，降温结晶0.5h，制备得到第二精炼结晶体，将第二精炼结晶体离心分离后，放入烘箱烘干15h，冷却获得成品阿魏酸固体20kg，对成品阿魏酸固体进行检测，成品阿魏酸固体的纯度为100％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中，稻米油的质量为800kg；步骤(2)中，酸皂脚和异丙醇的质量比为1:1.5，加入氢氧化钠后升温至120℃，升高压力至2.5Mpa；步骤(3)中，第一次萃取时的进料时间为1.5h，搅拌时间为15min，静止萃取时间为1.5h，出料时间为40min，第二次萃取时的进料时间为40min，搅拌时间为15min，静止分层时间为1h，出料时间为20min，随后将萃取液冷却至50℃；步骤(4)中，溶解搅拌15min，通入第一精炼结晶罐中，降温冷却时间为1h，投入第二精炼投料罐中，在20min内加热至105℃，溶解搅拌时间为10min，降温结晶1h。本实施例制备获得成品阿魏酸固体19.3kg，成品阿魏酸固体的纯度为99％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，酸皂脚和异丙醇的质量比为1:2，加入氢氧化钠后升温至130℃。本实施例制备获得成品阿魏酸固体19.2kg，成品阿魏酸的纯度为99％。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例为申请人真实试验结果加以论证。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)碱液精炼：稻米油中加入碱液，获得酸皂基和酸皂脚；
(2)碱液皂化：所述酸皂脚加入溶解罐中，再加入异丙醇混合搅拌，搅拌完毕后通入皂化罐中，再加入氢氧化钠溶液混合进行皂化，皂化完毕后冷却降温出料，获得皂化液；
(3)萃取制备粗品：所述皂化液中加入正己烷进行两次萃取获得萃取液，随后加热蒸发回收，冷却后加入稀硫酸进行酸析结晶，获得阿魏酸粗品；
(4)精炼结晶：将阿魏酸粗品投入第一精炼投料罐中，加热搅拌溶解后并过滤，再通入第一精炼结晶罐中冷却结晶，获得第一精炼结晶体；所述第一精炼结晶体投入第二精炼投料罐中，加热搅拌溶解后并过滤，再通入第二精炼结晶罐中，冷却结晶获得第二精炼结晶体；所述第二精炼结晶体离心分离除水后，放入烘箱烘干获得成品阿魏酸固体。
2.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为30～35％。
3.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述稻米油与所述碱液的质量比为4～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述酸皂脚中谷维素的含量＞35％。
5.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述酸皂脚和所述异丙醇的质量比为1:1.5～2。
6.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氢氧化钠的浓度为30～35％，皂化过程中控制温度为120～130℃，控制压力为2.5～3Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第一次萃取时的进料时间为1～1.5h，搅拌时间为10～15min，静止萃取时间为1.5～2h，出料时间为30～40min；所述第二次萃取时的进料时间为30～40min，搅拌时间为10～15min，静止萃取时间为1h，出料时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加热蒸发后冷却至40～50℃。
9.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述第一精炼投料罐加热至110℃，所述第二精炼投料罐加热至105～110℃。
10.根据权利要求1所述的一种成品油中阿魏酸的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述第一精炼结晶罐和所述第二精炼结晶罐冷却至30～35℃，冷却时间为0.5～1h。
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2021
- 2021-08-31 CN CN202111013111.2A patent/CN113563157A/zh active Pending
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Non-Patent Citations (1)
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