CN113562695B - 一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法 - Google Patents

一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域，提供了一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，膜分离装置用于提浓H2、反应装置用于生成大量H2，变压吸附装置用于提纯H2。首先，净化后的焦炉煤气通过氢膜分离器富集H2，渗透侧的富H2进入变压吸附装置制取燃料电池氢产品，渗余侧的富CH4气进入重整反应器与水蒸汽发生重整反应，生成的大量H2进入氢膜分离器提纯，渗透侧的富H2进入变压吸附装置。变压吸附的解吸气通过氢膜分离器回收H2，同样，渗透侧的富H2进入变压吸附装置获得燃料电池氢产品。本发明利用分离和反应单元协同增效和能量集成，实现了由焦炉煤气高效低耗制取燃料电池用超纯H2，具有很好的经济和环境效益。

Description

一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法。
背景技术
随着氢燃料电池汽车销量的快速增长，低杂质高纯H2(氢气)的需求大幅增加。H2是未来动力系统的替代能源，其具有较高的含能特性、较高的能源转化效率以及碳的零排放等优点，是碳达峰、碳中和规划下具有前景的清洁能源。
含氢尾气是获得H2的重要来源，例如焦炉煤气是焦炭工业的副产物，其含有大量的H2、较多的CH4(甲烷)和CO(一氧化碳)组分。焦炉煤气资源丰富，但60％以上被烧掉，导致潜在的氢源浪费和严重的环境问题，从焦炉煤气制取燃料电池氢是一种合理的途径。
变压吸附是H2分离提纯过程中常见的气体物理分离技术，它有如下优点：产品纯度高，可达99％～99.99％，适合提纯燃料电池氢，该技术发展迅速，日益成熟。虽然变压吸附法操作灵活，但其也具有一些缺点：H2进料要求浓度较大，回收率不高，产品H2中部分杂质的含量不易达到氢燃料电池指标。
膜分离技术以其占地面积小、操作简单、分离效率高、投资及能耗低等明显优势，近几十年来得到快速发展。膜分离技术可以应用于从各种气体混合物中提纯H2，而且分离的H2纯度可达到90％～99.9％，回收率达到85％～90％。同时，气体膜分离技术操作难度低，易于与其他分离技术耦合。
甲烷蒸汽重整制氢是目前最为成熟的化学制氢方法，甲烷通过与水蒸汽发生重整反应，生成CO和H2，大幅提高H2产量。
实际石化工业生产中，焦炉煤气一般使用变压吸附装置提纯H2，产品H2纯度可以满足氢燃料电池指标，但部分杂质含量较高和氢气回收率较低。而且解吸气中较多的CH4没有得到高效的利用，可作为甲烷水蒸汽重整的原料气。
发明内容
本发明目的在于提供一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，使用膜分离装置提浓H2、反应装置生成大量H2、变压吸附装置提纯H2，通过分离和反应单元协同增效和能量集成，实现由焦炉煤气高效低耗制取燃料电池用超纯H2，具有很好的经济和环境效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案：
一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，实现该方法的系统包括第1#压缩机1、第1#换热器2、第1#分液罐3、第2#换热器4、第1#氢膜分离器5、第3#换热器6、第2#压缩机7、第4#换热器8、变压吸附装置9、第5#换热器10、第6#换热器11、蒸汽重整反应器12、锅炉13、第7#换热器14、第8#换热器15、第9#换热器16、第2#分液罐17、第2#氢膜分离器18、第3#压缩机19、第10#换热器20、第3#分液罐21、第3#氢膜分离器22。
净化后的焦炉煤气主要成分为H2、CH4、CO、CO2和N2。首先，焦炉煤气通入第1#氢膜分离器5富集H2，渗透侧的富H2进入变压吸附装置9制取燃料电池氢产品，渗余侧的富CH4气进入蒸汽重整反应器12与水蒸汽发生蒸汽重整反应，生成的大量H2进入第2#氢膜分离器18提纯，渗透侧的富H2进入变压吸附装置9。变压吸附的解吸气通过第3#氢膜分离器22进行H2回收，同样，渗透侧的富H2进入变压吸附装置9获得燃料电池氢产品。
所述焦炉煤气中含有浓度为55～60mol％的H2和23～27mol％的CH4，经第1#压缩机1加压至2.0～4.0MPa，压缩后流股温度较高，使用第1#换热器2由公用工程冷却水降温到30～50℃，冷却后的流股可能会出现凝液，将凝液通过第1#分液罐3分离，气体经第2#换热器4换热到60～80℃，符合进入第1#氢膜分离器5的要求。第1#氢膜分离器5的渗透压为0.1～0.5MPa，膜渗透侧气体提纯得到浓度大于85mol％的H2，由第3#换热器6冷却至30～50℃，避免后续压缩过程温度过高。冷却后的富H2经第2#压缩机7加压至2.0～4.0MPa，由第4#换热器8进一步冷却到30～50℃，进入变压吸附装置9进行最后的分离，获得H2纯度>99.97％，CO纯度<0.2ppm，CO2纯度<2ppm，CH4纯度<2ppm的产品燃料电池氢。第1#氢膜分离器5渗余侧得到浓度为40～60mol％的CH4，提浓后的富CH4气体与2.0～3.0MPa的饱和蒸汽(可来自锅炉13)混合，经第5#换热器10和第6#换热器11换热到600～800℃，进入蒸汽重整反应器12发生高温甲烷蒸汽重整反应，以转化CH4生成大量H2。反应器出口气体含大量的H2和CO，而且温度很高，将其用于反应器入口原料气及系统的热源，基于温度梯度利用原则进行能量集成设计。反应器出口气体先通过第5#换热器10预升温反应物，大幅减少公用工程的消耗。反应产物此时仍有大量余热，通过锅炉13自产饱和蒸汽，少量的余热通过第2#换热器4、第7#换热器14、第8#换热器15传给氢膜分离器的进料流股，最终由第9#换热器16冷却到30～50℃。冷却后的反应产物出现凝液，将凝液通过第2#分液罐17分离，气体经第7#换热器14换热到60～80℃，进入第2#氢膜分离器18分离，膜渗透侧的富H2同样通过第3#换热器6、第2#压缩机7、第4#换热器8，进入变压吸附装置9提纯，获得产品燃料电池氢。变压吸附装置9的解吸气中含有浓度为60～70mol％的H2，纯度较高，经第3#压缩机19加压至2.0～4.0MPa，由第10#换热器20冷却到30～50℃，通过第3#分液罐21分离凝液，气体经第8#换热器15换热到60～80℃，进入第3#氢膜分离器22分离回收H2，膜渗透侧的富H2同样通过第3#换热器6、第2#压缩机7、第4#换热器8，进入变压吸附装置9获得产品燃料电池氢。第2#氢膜分离器18和第3#氢膜分离器22的渗余侧气体主要为大量的CO和少量的H2，作为副产燃料气。
所述的第1#氢膜分离器5、第2#氢膜分离器18、第3#氢膜分离器22所使用膜结构为中空纤维膜或平板膜。
所述的中空纤维膜或平板膜为有机膜、无机膜或复合膜。
所述的蒸汽重整反应器12类型包括但不限于固定床反应器。
所述的甲烷蒸汽重整反应包括但不限于CH4+H2O＝CO+3H2，CH4+CO2＝2CO+2H2。
所述的甲烷蒸汽重整反应过程蒸汽与甲烷组分摩尔比为0.90～1.30。
所述的变压吸附装置9中的吸附剂包括但不限于硅胶、活性炭、分子筛以及改进的CO专用分子筛吸附剂。
本发明的有益效果：本发明使用膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用的方法，利用分离和反应单元协同增效，通过组合优化和能量集成，实现了由焦炉煤气高效低耗制取燃料电池用超纯H2，具有很好的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明的实施的工艺流程图；
图中：1第1#压缩机；2第1#换热器；3第1#分液罐；4第2#换热器；5第1#氢膜分离器；6第3#换热器；7第2#压缩机；8第4#换热器；9变压吸附装置；10第5#换热器；11第6#换热器；12蒸汽重整反应器；13锅炉；14第7#换热器；15第8#换热器；16第9#换热器；17第2#分液罐；18第2#氢膜分离器；19第3#压缩机；20第10#换热器；21第3#分液罐；22第3#氢膜分离器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
参见图1，本发明的系统包括依次相连的第1#压缩机1、第1#换热器2、第1#分液罐3、第2#换热器4、第1#氢膜分离器5、第3#换热器6、第2#压缩机7、第4#换热器8、变压吸附装置9、第5#换热器10、第6#换热器11、蒸汽重整反应器12、锅炉13、第7#换热器14、第8#换热器15、第9#换热器16、第2#分液罐17、第2#氢膜分离器18、第3#压缩机19、第10#换热器20、第3#分液罐21、第3#氢膜分离器22。
所述焦炉煤气主要组分及浓度为55.60mol％H2，0.56mol％O2，8.75mol％N2，6.26mol％CO，2.14mol％CO2，24.35mol％CH4，1.60mol％C2H4，0.40mol％C2H6，0.20mol％C3H6，0.14mol％C3H8，经第1#压缩机1加压至3.0MPa，压缩后流股温度较高，使用第1#换热器2由公用工程冷却水降温到40℃，冷却后的流股出现凝液，将凝液通过第1#分液罐3分离，气体经第2#换热器4升温到80℃，进入第1#氢膜分离器5初步分离。氢膜分离器的结构采用中空纤维膜，膜材料为PI(聚酰亚胺)有机膜，膜的渗透压为0.15MPa，渗透侧得到浓度为94.66mol％的H2，由第3#换热器6冷却至40℃，避免后续压缩过程温度过高。冷却后的富H2经第2#压缩机7加压至2.4MPa，由第4#换热器8进一步冷却至40℃，进入变压吸附装置9进行最后的分离，获得产品燃料电池氢，其主要组分及浓度为99.99mol％H2，0.03ppmCO，0.07ppmCO2，0.10ppmCH4。变压吸附装置9的吸附剂为硅胶、活性炭、分子筛以及改进的CO专用分子筛吸附剂。第1#氢膜分离器5渗余侧气体的主要组分及浓度为49.66mol％CH4，12.28mol％H2，12.69mol％CO，2.14mol％CO2，提浓后的富CH4气体与3.0MPa的饱和蒸汽混合，经第5#换热器10和第6#换热器11升温到644℃，进入蒸汽重整反应器12发生甲烷蒸汽重整反应，以转化CH4生成大量H2。蒸汽重整反应器为等温固定床催化反应器，反应方程式如式(1)和(2)所示。
所述反应过程蒸汽与甲烷摩尔比为1.12。反应器出口气体含大量的H2和CO，而且温度很高，通过第5#换热器10预升温反应物，大幅减少公用工程的消耗。反应产物此时仍有大量余热，通过锅炉13自产饱和蒸汽，少量的余热通过第2#换热器4、第7#换热器14、第8#换热器15传给氢膜分离器的进料流股，最终由第9#换热器16冷却至40℃。冷却后的反应产物出现凝液，将凝液通过第2#分液罐17分离，气体经第7#换热器14升温到80℃，进入第2#氢膜分离器18分离提纯，膜渗透侧得到浓度为96.29mol％的H2，同样通过第3#换热器6、第2#压缩机7、第4#换热器8，进入变压吸附装置9获得产品燃料电池氢。变压吸附装置9的解吸气中含有浓度为67.51mol％的H2，纯度较高，经第3#压缩机19加压至3.0MPa，由第10#换热器20冷却至40℃，通过第3#分液罐21分离凝液，气体经第8#换热器15升温到80℃，进入第3#氢膜分离器22分离回收H2，膜渗透侧的富H2同样通过第3#换热器6、第2#压缩机7、第4#换热器8，进入变压吸附装置9获得产品燃料电池氢。第2#氢膜分离器18渗余侧气体的主要组分及浓度为64.57mol％CO，11.17mol％H2，第3#氢膜分离器22的渗余侧气体的主要组分及浓度为28.20mol％CO，14.02mol％H2，都作为副产燃料气。
以上所述仅为本发明的较佳实施案例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，其特征在于，实现该方法的系统包括第1#压缩机(1)、第1#换热器(2)、第1#分液罐(3)、第2#换热器(4)、第1#氢膜分离器(5)、第3#换热器(6)、第2#压缩机(7)、第4#换热器(8)、变压吸附装置(9)、第5#换热器(10)、第6#换热器(11)、蒸汽重整反应器(12)、锅炉(13)、第7#换热器(14)、第8#换热器(15)、第9#换热器(16)、第2#分液罐(17)、第2#氢膜分离器(18)、第3#压缩机(19)、第10#换热器(20)、第3#分液罐(21)、第3#氢膜分离器(22)；
所述焦炉煤气中含有浓度为55～60mol％的H2和23～27mol％的CH4，经第1#压缩机(1)加压至2.0～4.0MPa，压缩后流股温度较高，使用第1#换热器(2)由公用工程冷却水降温到30～50℃，冷却后的流股可能会出现凝液，将凝液通过第1#分液罐(3)分离，气体经第2#换热器(4)换热到60～80℃，符合进入第1#氢膜分离器(5)的要求；第1#氢膜分离器(5)的渗透压为0.1～0.5MPa，膜渗透侧气体提纯得到浓度大于85mol％的H2，由第3#换热器(6)冷却至30～50℃，避免后续压缩过程温度过高；冷却后的富H2经第2#压缩机(7)加压至2.0～4.0MPa，由第4#换热器(8)进一步冷却到30～50℃，进入变压吸附装置(9)进行最后的分离，获得H2纯度>99.97％，CO纯度<0.2ppm，CO2纯度<2ppm，CH4纯度<2ppm的产品燃料电池氢；第1#氢膜分离器(5)渗余侧得到浓度为40～60mol％的CH4，提浓后的富CH4气体与2.0～3.0MPa的饱和蒸汽混合，经第5#换热器(10)和第6#换热器(11)换热到600～800℃，进入蒸汽重整反应器(12)发生高温甲烷蒸汽重整反应，以转化CH4生成大量H2；反应器出口气体含大量的H2和CO，而且温度很高，将其用于反应器入口原料气及系统的热源，基于温度梯度利用原则进行能量集成设计；反应器出口气体先通过第5#换热器(10)预升温反应物，大幅减少公用工程的消耗；反应产物此时仍有大量余热，通过锅炉(13)自产饱和蒸汽，少量的余热通过第2#换热器(4)、第7#换热器(14)、第8#换热器(15)传给氢膜分离器的进料流股，最终由第9#换热器(16)冷却到30～50℃；冷却后的反应产物出现凝液，将凝液通过第2#分液罐(17)分离，气体经第7#换热器(14)换热到60～80℃，进入第2#氢膜分离器(18)分离，膜渗透侧的富H2同样通过第3#换热器(6)、第2#压缩机(7)、第4#换热器(8)，进入变压吸附装置(9)提纯，获得产品燃料电池氢；变压吸附装置(9)的解吸气中含有浓度为60～70mol％的H2，纯度较高，经第3#压缩机(19)加压至2.0～4.0MPa，由第10#换热器(20)冷却到30～50℃，通过第3#分液罐(21)分离凝液，气体经第8#换热器(15)换热到60～80℃，进入第3#氢膜分离器(22)分离回收H2，膜渗透侧的富H2同样通过第3#换热器(6)、第2#压缩机(7)、第4#换热器(8)，进入变压吸附装置(9)获得产品燃料电池氢；第2#氢膜分离器(18)和第3#氢膜分离器(22)的渗余侧气体主要为大量的CO和少量的H2，作为副产燃料气。
2.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，其特征在于，所述的第1#氢膜分离器(5)、第2#氢膜分离器(18)、第3#氢膜分离器(22)所使用膜结构为中空纤维膜或平板膜。
3.根据权利要求2所述的一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，其特征在于，所述的中空纤维膜或平板膜为有机膜、无机膜或复合膜。
4.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，其特征在于，所述的蒸汽重整反应器(12)为固定床反应器。
5.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，其特征在于，所述的甲烷蒸汽重整反应过程蒸汽与甲烷组分摩尔比为0.90～1.30。
6.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气膜分离、蒸汽重整、变压吸附联用制氢方法，其特征在于，所述的变压吸附装置(9)中的吸附剂为硅胶、活性炭、分子筛。
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