CN113561584B - 一种超低温灌封胶防火玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温灌封胶防火玻璃,包括多层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;多层玻璃原片四周以阻燃胶条密封形成玻璃容腔,超低温灌封胶灌封在玻璃容腔内;超低温灌封胶的原料包括:硅溶胶溶液、有机硅、氢氧化钾、纳米亲水颗粒、成炭剂、成炭助剂、储存稳定剂、消泡剂、增塑剂、甘油。本发明公开了上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至60‑80℃进行反应,真空脱泡,然后加入有机硅进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、成炭剂、成炭助剂、储存稳定剂、消泡剂、增塑剂、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及防火玻璃技术领域,尤其涉及一种超低温灌封胶防火玻璃及其制备方法。
背景技术
目前普通玻璃的内应力差,温度承受力差,软化点约为500℃,钢化玻璃承受不了热应力冲击,易产生瞬间爆裂;自2018年3月30日国家住房和城乡建设部第35号公告对《建筑设计防火规范》GB50016-2014和《高层民用建筑设计防火规范》GB50045-95(2005年版)进行(2018年版)修订以来,对耐火门窗、防火门窗的防火要求进一步升级。
防火玻璃是建筑物关键构件,市面上防火玻璃如单片铯钾防火玻璃、高硅氧玻璃、超高强应力玻璃,不仅成品率和合格率低、稳定性差、不具备隔热性,且对人们的生命财产产生了巨大的威胁,而复合型防火玻璃-灌封胶防火玻璃正可以解决此安全隐患。根据目前研究报告预计,至2021年全球防火玻璃市场将达73.6亿美元,年间复合年增长率将达10.5%,若换算成面积,2021年市场规模将达1743万平方米。
但是,目前防火玻璃灌注液耐低温差,其冰点范围不超过-20℃就结冻丧失可见光透视率,不能适用于北方冬天气候;另外防火玻璃灌注液粘接力差,呈低流态凝胶状,防火性能不达标。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种超低温灌封胶防火玻璃及其制备方法。
一种超低温灌封胶防火玻璃,包括多层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;所述多层玻璃原片四周以所述阻燃胶条密封形成玻璃容腔,所述超低温灌封胶灌封在所述玻璃容腔内;
所述多层玻璃原片为两层玻璃原片或三层玻璃原片;
所述超低温灌封胶的原料按重量份包括:硅溶胶溶液100份,有机硅20-40份,氢氧化钾5-12份,纳米亲水颗粒4-12份,成炭剂0.5-3份,成炭助剂0.5-3份,储存稳定剂0.3-0.6份,消泡剂0.1-0.2份,增塑剂0.4-0.8份,甘油0.5-5份。
优选地,硅溶胶溶液中二氧化硅所占质量分数为18-25%。
优选地,成炭剂为蔗糖、果糖、葡萄糖和麦芽糖中至少一种。
优选地,成炭助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢钠中至少一种。
优选地,储存稳定剂为多聚磷酸钠和/或多聚磷酸钾。
优选地,消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
优选地,增塑剂为二丙二醇丁醚和/或二丙二醇甲醚。
优选地,纳米亲水颗粒的粒径为10-100nm,其为表面接枝有海泡石的纳米二氧化硅颗粒。
优选地,纳米二氧化硅颗粒的粒径为10-60nm。
优选地,纳米亲水颗粒采用如下工艺制备:将海泡石粉、十六烷基三甲基溴化铵加入至乙醇水溶液中,90-100℃回流搅拌20-40min;降温至30-40℃,搅拌状态下加入硅烷四乙酯,继续搅拌,升温至80-90℃,加入磷酸氢二铵搅拌,离心,洗涤,干燥,粉碎得到纳米亲水颗粒。
优选地,纳米亲水颗粒的制备工艺中,乙醇水溶液的浓度为20-40wt%,海泡石粉、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇水溶液、硅烷四乙酯、磷酸氢二铵的质量比为4-12∶1-2∶10-20∶4-7∶0.5-1。
上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至60-80℃进行反应,真空脱泡,然后加入有机硅进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、成炭剂、成炭助剂、储存稳定剂、消泡剂、增塑剂、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
优选地,固化温度为75-90℃。
本发明的技术效果如下所示:
(1)本发明中硅氧烷键(-Si-O-Si-)、硅羟基(-Si-OH)和羟基(-OH)与钾离子形成双电子层;其中二氧化硅表面带负电荷,会吸附钾离子使电荷平衡形成吸附层,吸附层外由正负离子形成扩散层,本发明的双电层结构可以有效稳定凝胶体系;本发明采用有机硅与硅溶胶、氢氧化钾配合,具有降低灌封胶冰点的效果,而且不影响灌封胶粘接力与透光率;
(2)本发明采用海泡石与介孔二氧化硅结合,亲水性极好,加入至灌封胶中,与玻璃原片内侧接触后,可在玻璃原片内表面形成一层扩散层,有效提高灌封胶与玻璃的附着力,当玻璃受热产生裂纹时,裂纹不易延伸,有效避免整块玻璃的碎裂,大大提高了防火玻璃的强度;而当遇火灾,受热温度极高时,本发明的氢氧化钾渗透至核层,与二氧化硅发生反应,形成高硬度骨架,进一步增强防火玻璃的防火性能;
(3)本发明在玻璃容腔中灌入灌封胶固化后,透明度几乎无影响,而且本发明的耐低温效果好,-35℃冰冻12h后,没有挂霜结雾迹象,仍然保证了良好的透明度,适用于我国黄河以北的温带和寒带等严寒地区;
(4)本发明具有良好的隔热性,烧蚀过程中灌封胶会发泡率达两倍以上,使其烧蚀过程具有良好隔热性;同时灌封胶具有良好的粘接力,保证向火面玻璃破碎后不掉落;同时具有良好的耐火性,火焰灼烧时间可达1h。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种超低温灌封胶防火玻璃,包括两层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;所述两层玻璃原片四周以所述阻燃胶条密封形成玻璃容腔,所述超低温灌封胶灌封在所述玻璃容腔内;
所述超低温灌封胶的原料包括:二氧化硅所占质量分数为18%的硅溶胶溶液100kg,γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷40kg,氢氧化钾5kg,粒径为10-100nm的纳米亲水颗粒12kg,麦芽糖0.5kg,磷酸氢钾3kg,多聚磷酸钠0.3kg,聚醚改性有机硅消泡剂0.2kg,二丙二醇甲醚0.4kg,甘油5kg;
纳米亲水颗粒为表面接枝有海泡石、粒径为10-60nm的纳米二氧化硅颗粒,其具体制作工艺如下:将4kg海泡石粉、2kg十六烷基三甲基溴化铵加入至10kg浓度为40wt%的乙醇水溶液中,90℃回流搅拌40min;降至30℃,搅拌状态下加入7kg硅烷四乙酯,继续搅拌10min,升温至90℃,加入0.5kg磷酸氢二铵,首先以1500r/min的速度搅拌4min,然后降低速度至200r/min的速度搅拌2h;离心,所得固体物依次经过水洗、乙醇洗涤,干燥,粉碎,得到纳米亲水颗粒。
上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至80℃进行反应,真空脱泡,然后加入γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、麦芽糖、磷酸氢钾、多聚磷酸钠、聚醚改性有机硅消泡剂、二丙二醇甲醚、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,75℃固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
实施例2
一种超低温灌封胶防火玻璃,包括两层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;所述两层玻璃原片四周以所述阻燃胶条密封形成玻璃容腔,所述超低温灌封胶灌封在所述玻璃容腔内;
所述超低温灌封胶的原料包括:二氧化硅所占质量分数为25%的硅溶胶溶液100kg,γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷20kg,氢氧化钾12kg,粒径为10-100nm的纳米亲水颗粒4kg,果糖3kg,磷酸二氢钠0.5kg,多聚磷酸钠0.3kg,多聚磷酸钾0.3kg,聚醚改性有机硅消泡剂0.1kg,二丙二醇丁醚0.4kg,二丙二醇甲醚0.8kg,甘油0.5kg;
纳米亲水颗粒为表面接枝有海泡石、粒径为10-60nm的纳米二氧化硅颗粒,其具体制作工艺如下:将12kg海泡石粉、1kg十六烷基三甲基溴化铵加入至20kg浓度为20wt%的乙醇水溶液中,100℃回流搅拌20min;降至40℃,搅拌状态下加入4kg硅烷四乙酯,继续搅拌20min,升温至80℃,加入1kg磷酸氢二铵,首先以1200r/min的速度搅拌8min,然后降低速度至100r/min的速度搅拌4h;离心,所得固体物依次经过水洗、乙醇洗涤,干燥,粉碎,得到纳米亲水颗粒。
上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至60℃进行反应,真空脱泡,然后加入γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、果糖、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠、多聚磷酸钾、聚醚改性有机硅消泡剂、二丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,90℃固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
实施例3
一种超低温灌封胶防火玻璃,包括三层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;所述三层玻璃原片四周以所述阻燃胶条密封形成玻璃容腔,所述超低温灌封胶灌封在所述玻璃容腔内;
所述超低温灌封胶的原料包括:二氧化硅所占质量分数为20%的硅溶胶溶液100kg,泡沫硅橡胶DC3-6548 35kg,氢氧化钾6kg,粒径为10-100nm的纳米亲水颗粒10kg,蔗糖1kg,磷酸氢钾1.5kg、磷酸氢钠1kg,多聚磷酸钠0.3kg,多聚磷酸钾0.1kg,聚醚改性有机硅消泡剂0.17kg,二丙二醇丁醚0.5kg,甘油4kg;
纳米亲水颗粒为表面接枝有海泡石、粒径为10-60nm的纳米二氧化硅颗粒,其具体制作工艺如下:将6kg海泡石粉、1.7kg十六烷基三甲基溴化铵加入至12kg浓度为35wt%的乙醇水溶液中,92℃回流搅拌35min;降至33℃,搅拌状态下加入6kg硅烷四乙酯,继续搅拌12min,升温至88℃,加入0.6kg磷酸氢二铵,首先以1400r/min的速度搅拌5min,然后降低速度至170r/min的速度搅拌2.5h;离心,所得固体物依次经过水洗、乙醇洗涤,干燥,粉碎,得到纳米亲水颗粒。
上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至75℃进行反应,真空脱泡,然后加入泡沫硅橡胶DC3-6548进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、蔗糖、磷酸氢钾、磷酸氢钠、多聚磷酸钠、多聚磷酸钾、聚醚改性有机硅消泡剂、二丙二醇丁醚、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,80℃固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
实施例4
一种超低温灌封胶防火玻璃,包括三层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;所述三层玻璃原片四周以所述阻燃胶条密封形成玻璃容腔,所述超低温灌封胶灌封在所述玻璃容腔内;
所述超低温灌封胶的原料包括:二氧化硅所占质量分数为24%的硅溶胶溶液100kg,苯基氨丙基三甲氧基硅烷25kg,氢氧化钾10kg,粒径为10-100nm的纳米亲水颗粒6kg,蔗糖1kg、果糖1kg、葡萄糖0.5kg,磷酸二氢钠0.5kg,磷酸氢钠1kg,多聚磷酸钠0.5kg,聚醚改性有机硅消泡剂0.13kg,二丙二醇甲醚0.7kg,甘油1kg;
纳米亲水颗粒为表面接枝有海泡石、粒径为10-60nm的纳米二氧化硅颗粒,其具体制作工艺如下:将10kg海泡石粉、1.3kg十六烷基三甲基溴化铵加入至18kg浓度为25wt%的乙醇水溶液中,98℃回流搅拌25min;降至37℃,搅拌状态下加入5kg硅烷四乙酯,继续搅拌18min,升温至82℃,加入0.8kg磷酸氢二铵,首先以1300r/min的速度搅拌7min,然后降低速度至130r/min的速度搅拌3.5h;离心,所得固体物依次经过水洗、乙醇洗涤,干燥,粉碎,得到纳米亲水颗粒。
上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至65℃进行反应,真空脱泡,然后加入苯基氨丙基三甲氧基硅烷进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、蔗糖、果糖、葡萄糖、磷酸二氢钠、磷酸氢钠、多聚磷酸钠、聚醚改性有机硅消泡剂、二丙二醇甲醚、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,86℃固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
实施例5
一种超低温灌封胶防火玻璃,包括两层玻璃原片、阻燃胶条及超低温灌封胶;所述两层玻璃原片四周以所述阻燃胶条密封形成玻璃容腔,所述超低温灌封胶灌封在所述玻璃容腔内;
所述超低温灌封胶的原料包括:二氧化硅所占质量分数为22%的硅溶胶溶液100kg,苯基氨丙基三甲氧基硅烷30kg,氢氧化钾8kg,粒径为10-100nm的纳米亲水颗粒8kg,葡萄糖2kg,磷酸二氢钾1.5kg,多聚磷酸钾0.45kg,聚醚改性有机硅消泡剂0.15kg,二丙二醇丁醚0.6kg,甘油2.5kg;
纳米亲水颗粒为表面接枝有海泡石、粒径为10-60nm的纳米二氧化硅颗粒,其具体制作工艺如下:将8kg海泡石粉、1.5kg十六烷基三甲基溴化铵加入至15kg浓度为30wt%的乙醇水溶液中,95℃回流搅拌30min;降至35℃,搅拌状态下加入5.5kg硅烷四乙酯,继续搅拌15min,升温至85℃,加入0.7kg磷酸氢二铵,首先以1350r/min的速度搅拌6min,然后降低速度至150r/min的速度搅拌3h;离心,所得固体物依次经过水洗、乙醇洗涤,干燥,粉碎,得到纳米亲水颗粒。
上述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至70℃进行反应,真空脱泡,然后加入苯基氨丙基三甲氧基硅烷进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、葡萄糖、磷酸二氢钾、多聚磷酸钾、聚醚改性有机硅消泡剂、二丙二醇丁醚、甘油搅拌均匀,向玻璃容腔中进行填充,83℃固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
将多聚硅酸钾灌封在玻璃容腔内得到防火玻璃作为对照组。
采用实施例3-5和对照组所得防火玻璃进行试验(依据GB15763.1-2009建筑用安全玻璃第1部分:防火玻璃),其结果如下:
由上表可以看出:本发明可见光透射比高,而且本发明的耐寒效果好,仍然保证了良好的透明度,同时具有良好的耐火性和隔热性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种超低温灌封胶防火玻璃,其特征在于,包括中空玻璃和灌封在中空玻璃内的超低温灌封胶;
超低温灌封胶的原料按重量份包括:硅溶胶溶液100份,有机硅20-40份,氢氧化钾5-12份,纳米亲水颗粒4-12份,成炭剂0.5-3份,成炭助剂0.5-3份,储存稳定剂0.3-0.6份,消泡剂0.1-0.2份,增塑剂0.4-0.8份,甘油0.5-5份;
纳米亲水颗粒的粒径为10-100nm,其为表面接枝有海泡石的纳米二氧化硅颗粒,纳米二氧化硅颗粒的粒径为10-60nm;
纳米亲水颗粒采用如下工艺制备:将海泡石粉、十六烷基三甲基溴化铵加入至乙醇水溶液中,90-100℃回流搅拌20-40min;降温至30-40℃,搅拌状态下加入硅烷四乙酯,继续搅拌,升温至80-90℃,加入磷酸氢二铵搅拌,离心,洗涤,干燥,粉碎得到纳米亲水颗粒,其中乙醇水溶液的浓度为20-40wt%,海泡石粉、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇水溶液、硅烷四乙酯、磷酸氢二铵的质量比为4-12∶1-2∶10-20∶4-7∶0.5-1。
2.根据权利要求1所述超低温灌封胶防火玻璃,其特征在于,硅溶胶溶液中二氧化硅所占质量分数为18-25%。
3.根据权利要求1所述超低温灌封胶防火玻璃,其特征在于,成炭剂为蔗糖、果糖、葡萄糖和麦芽糖中至少一种;成炭助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢钠中至少一种。
4.根据权利要求1所述超低温灌封胶防火玻璃,其特征在于,储存稳定剂为多聚磷酸钠和/或多聚磷酸钾;消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂;增塑剂为二丙二醇丁醚和/或二丙二醇甲醚。
5.一种如权利要求1-4任一项所述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,其特征在于,搅拌状态下向硅溶胶溶液中加入氢氧化钾,调节温度至60-80℃进行反应,真空脱泡,然后加入有机硅进行反应,接着加入纳米亲水颗粒、成炭剂、成炭助剂、储存稳定剂、消泡剂、增塑剂、甘油搅拌均匀,向中空玻璃中进行填充,固化得到超低温灌封胶防火玻璃。
6.根据权利要求5所述超低温灌封胶防火玻璃制备方法,其特征在于,固化温度为75-90℃。
Priority Applications (1)
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