CN113560573A - 一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属粉末注射成形技术领域，具体涉及一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法。所述方法为注射成型的生坯在酸催化脱脂后采用氮气‑负压脱脂法中进行热脱脂，接着升温至600‑800℃在真空或氢气氛下实现坯体内除碳及表面还原，然后将坯体预烧结至形成烧结颈，冷却后对预烧结的坯体进行表面处理，最后再经过二次烧结获得产品。本发明的技术方案与现有技术相比坯体中残留物更少，致密性更高，最重要的是解决了烧结后再进行校形和表面去毛刺等难题，更容易获得外观合格的微小零件。

Description

一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法
技术领域
本发明属于金属粉末注射成形技术领域，具体涉及一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法。
背景技术
金属粉末注射成形(Metal Injection Molding, 以下简称MIM)技术已经是一个用途很广泛的加工制程。因其优越的加工特点，MIM在智能电子产品包含美国Apple、Google；我国华为、维沃、欧珀、小米；韩国的三星等品牌产品中都存在MIM制品。精密复杂且轻薄短小的电子商品以MIM技术制作坚固耐用的机构零件，自2011年我国制造的MIM零件销售总额早早超越其他世界各国，2020年在所有的销售数据都是历史上最高点，相信这是因为互联网所带来的便利性导致，虽然人们被隔离状态下无法满足面对面沟通，但商业与工业的需求可以通过互联网订购与销售，得以保持交付的顺利进行。
目前的MIM加工过程如图1所示，大致为金属粉末和粘结剂，粘结剂一般包括低分子量（例如SA、PW、EBS）、中分子量（例如BR、EVA）和高分子量(例如PP、HDPE、POM等)粘结剂，混炼后通过注射成型获得生坯体，然后通过脱脂去除生坯中的粘结剂，最后在烧结炉中进行烧结。
当制品的体积和重量很小(＜5g，例如牙齿的矫正用正畸器、微型减速畸的小模数微型齿轮、医学用组织采样爪等等)，除了模具设计与制造上的难度，往往这些微小型的零件都没有办法进行注射生坯表面的清洁与毛刺去除。众所周知，以模具成形的过程融熔材料会被注射到模穴中，也因此熔融材料也会填充到模穴构成动件机构的间隙，动件机构包顶针、斜顶、滑块与各种镶件和入子等等，分型面则是最大的间隙，因此注射生成的生坯表面避免不了有分型面以及动件机构的结合线，这也使得那些位置容易产生毛刺并且难以去除，MIM件不像聚合物塑胶材料的韧性可以进行所谓的冷冻撞击去除毛刺，更由于微型尺寸的拿取困难，不容易使用手动或是机器操作去除毛刺，毛刺在烧结后变成坚硬的刀锋状，更是难以清除。
发明内容
本发明提供了一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，用以解决目前金属粉末注射成形的微小型零件表面毛刺去除难题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：所述一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，是注射成型的生坯在酸催化脱脂后采用氮气-负压脱脂法中进行热脱脂，接着升温至600-800℃在真空或氢气氛下实现坯体内除碳及表面还原，然后将坯体预烧结至形成烧结颈，冷却后对预烧结的坯体进行表面处理，最后再经过二次烧结获得产品。
烧结颈形成是指烧结时在颗粒间形成颈状的联结。
氮气-负压脱脂法是指边抽真空边输入洁净的氮气，形成压差吹扫在升温过程中释放的物质。
通过热脱脂和预烧结，坯体纯净并且获得了足以加工的强度，但与最终产品相比其致密性又比较低，所以表面处理的方法可以更广泛也更容易。
可选地，所述热脱脂根据梯度升温变化依此包括脱除活化剂阶段、脱除增韧剂阶段、脱除骨架剂阶段和清除残留粘结剂阶段，热脱脂过程中压力控制在29-31KPa，以5-40L/min流量的氮气流将残留的粘结剂带出。
可选地，所述热脱脂过程在真空脱脂烧结炉中进行，压力控制在30KPa，氮气流量在10-20L/min。
可选地，所述脱除活化剂阶段包括升温和保温，其中升温是在60-90min内从室温升至130-160℃，保温是在130-160℃温度下维持25-35min。
可选地，所述脱除增韧剂阶段包括升温和保温，其中升温是在40-60min内从130-160℃升至280-320℃，保温是在280-320℃温度下维持50-65min。
可选地，所述脱除骨架剂阶段包括升温和保温，其中升温是在40-60min内从280-320℃升至430-460℃，保温是在430-460℃温度下维持50-65min。
可选地，所述清除残留粘结剂阶段包括升温和保温，其中升温是在40-60min内从430-460℃升至590-610℃，保温是在590-610℃温度下维持80-100min。
可选地，所述预烧结步骤在1×10-2Pa以下的真空条件下升温至800-1000℃后保温15-25min，然后冷却获得内部已经形成烧结颈的坯体。
形成烧结颈的坯体，拉伸强度可达15MPa，此时脱模后可以耐受磁力研磨的冲击力。
可选地，所述二次烧结在氮气氛中进行，温度为金属粉末熔点的85-95%。比如17-4PH不锈钢的最终烧结温度可为1300-1350℃。
可选地，所述对预烧结的坯体进行表面处理包括表面研磨和/或整形校正。
可选地，所述表面研磨采用磁针式回旋法、滚筒法或磁流体法，研磨介质选自陶瓷硬质颗粒、不锈钢针、聚合物与合成研磨粒和核桃砂中的一种以上，辅助介质选自空气、水、酒精或油。
可选地，所述整形校正方法为通过油压或气压整形的仿形工具。
本发明的技术方案通过适当的真空度配合热处理过程使MIM注射生坯内部尽量无粘结剂的残留，并且在去除粘结剂的过程中不会造成坯体变形，经预烧结时可以具有一定强度，对这些预烧结坯进行研磨表面与校正形状，以去除生坯体上的毛刺与污染物，然后在烧结炉再加热到最够高温度烧结，获得最终形状与表面状态良好的烧结坯体，与现有技术相比坯体中残留物更少，致密性更高，最重要的是解决了烧结后再进行校形和表面去毛刺等难题，更容易获得外观合格的微小零件。
附图说明
图1是现有技术中所述金属粉末注射成形的流程图；
图2是本发明一具体实施方式中成型产品结构示意图；
图3是本发明所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法一具体实施方式的流程图；
图4是本发明一具体实施方式中生坯的电镜照片；
图5是本发明一具体实施方式中经酸催化脱脂后坯体电镜照片；
图6是本发明一具体实施方式中经热脱脂后坯体电镜照片；
图7是本发明一具体实施方式中预烧结形成烧结颈状态的坯体电镜照片；
图8是本发明一具体实施方式中高温烧结到达了初期致密的状态时的坯体电镜照片；
图9是本发明一具体实施方式中高温烧结中产品表面产生的表面微熔状态的坯体电镜照片。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合实施例阐述所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
通过注射成型获得如图2所示的产品，该产品的原料中金属粉末可以为Fe-2Ni[98%Fe+2%Ni]、316L或17-4PH等，本实施例中采用的是17-4PH，粘结剂包括了低分子量的SA（硬脂酸）、PW（石蜡）、EBS（乙撑双硬脂酸酰胺），中分子量的BR（丁二烯硅橡胶）、EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）和高分子量的HDPE（高密度聚乙烯）、PP（聚丙烯）、POM（聚甲醛）等，上述原料混炼造粒并经注射成型获得生坯。
如图3所示，所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，包括如下步骤：
S1生坯酸催化脱脂：如图4所示，注射成型的生坯中可以见到大小颗粒粉末被均匀的包覆在粘结剂中间，采用现有技术中酸脱脂工艺进行第一次脱脂，经过本次脱脂后，如图5所示，此时由于大部分的填充剂(POM或是石蜡)被大量移除，留下骨架剂，当剥开产品时就发现白色棉絮状的高熔点填充剂和骨架剂。
S2热脱脂: 生坯经酸催化脱脂后残留的粘结剂等可以被温度分解并直接升华成气体而不转变为残留碳，为了保证残留的粘结剂完全被去除，使用真空脱脂烧结炉进行热脱脂，在25~600°C区间内采用氮气-负压力脱脂，通过低真空压力与低流量氮气气流进行热脱脂，也就是边抽真空边输入洁净的氮气，形成压差吹扫升温过程中的坯体，使其释放残留的粘结剂，氮气流量控制在5-40L/min，优选10-20L/min，最优选大约10L/min，压力控制在约30KPa，主要将各种粘结剂分段脱除防止残留转变成碳以及坯体爆裂。
本实施例中热脱脂根据梯度升温变化依此分为脱除活化剂阶段、脱除增韧剂阶段、脱除骨架剂阶段和清除残留粘结剂阶段；
所述脱除活化剂阶段包括升温和保温，其中升温是约85min从室温升至约150℃，保温是在约150℃温度下维持约30min；
所述脱除增韧剂阶段包括升温和保温，其中升温是约50min从150℃升至约300℃，保温是在约300℃温度下维持约60min；
所述脱除骨架剂阶段包括升温和保温，其中升温是约50min从300℃升至约450℃，保温是在约450℃温度下维持约60min；
所述清除残留粘结剂阶段包括升温和保温，其中升温是约50min从450℃升至约600℃，保温是在约600℃温度下维持约90min。
S3表面还原: 经热脱脂后如图6所示，粉末表面有许多的突起物并互相的嵌入卡住，突起物多半是粘结剂转变成残碳的现象，真空炉可以设定高度真空度或者通入氢气（本实施例中是通入压力为1200KPa的氮氢混合氢气，氢气体积占60%，在此过程中所有粘结剂产生的残碳被完全排出，纯金属或合金粉末的表面都裸露出来，此时可以将表面氧化物进行还原，温度范围在600~800℃，本实施例中温度设定为800℃，时长约为120min。
S4预烧结形成烧结颈：依据不同的纯金属或合金材质在800-1000℃中预烧结至形成烧结颈，本实施例中预烧结温度设定为约900℃，并且真空度控制在2×10-3Pa，并保温20min，预烧结阶段，粉体之间产生烧结颈，坯体具有一定的强度可以移动和冷却后可进行后面的表面处理，如图7所示，经过升温且强力还原并发生预烧结作用，相邻的粉末会产生烧结颈状态，可以看到所有的较小粉末颗粒均已经消失，那些小颗粒的粉末(卫星粉和细粉)都已经融入烧结颈，同时粉末的表面也光滑了许多；通过风扇急冷使坯体降温到达室温后可进行后续的校正形状与研磨表面处理。
S5表面研磨及校正：预烧结坯因模具和注射会导致一些缺陷问题，主要是形状不正确，继续参见图2，比如四个角上圆弧的弧度因注射材料的均匀度导致偏差，而模具动件滑块与不动件的间隙会存在溢料产生的毛刺等，因此必须进行研磨表面与校正形状处理，如果待高温烧结形成致密结构，则研磨及校正都会非常困难。
本实施例中使用滚筒研磨设备进行预烧结坯的毛刺去除，使用研磨介质与辅助介质并与预烧结坯一起装入可密封式滚筒，进行滚筒研磨去除毛刺，经过上述的研磨表面去除了预烧结坯的毛刺瑕疵甚至可以把不平整表面和脏污的烧结表面都进行清除，需要指出的是除了滚筒法，还可以采用回旋法或磁流体法，而研磨介质可以为陶瓷硬质颗粒、不锈钢针、聚合物与合成研磨粒和核桃砂中的一种以上，研磨介质形状可以经过适当的设计针对不同几何造型的产品进行有效的毛刺去除，另外可根据预烧结坯材质选择是否放入辅助流体介质包含但不限定如水、酒精、各类油品等。
校正形状首先要制作的一套校正形状的模具，几何形状的偏差包含圆弧度、直角度、平面度等等，本实施例中采用油压机配合圆弧底校正模具对预烧结坯进行圆弧校正，当然也可以使用气压机，当然校正工作也可以放到烧结完成执行，也就是预烧结坯仅仅进行研磨表面作业。
研磨表面与校正形状的顺序和次数可以调整并进行多次作业，以达成最终的目的为止。
S6高温烧结：首先进行清洗和烘干，然后坯体重返真空/气氛烧结炉烧结，如图8所示，预烧结坯经过校正形状、研磨表面与烘干除水之后，重新升温烧结到达了初期致密的状态，然后过度高温烧结会导致产品表面产生的表面微熔，如图9所示，本实施例中为氮气氛下，在1300-1305℃烧结成成品。
本发明的技术方案通过适当的热处理过程使MIM注射生坯有具有一定强度后，对这些预烧结坯进行研磨表面与校正形状，以去除生坯体上的毛刺与污染物，然后在烧结炉再加热到最够高温度烧结，获得最终形状与表面状态良好的烧结坯体，与现有技术相比坯体中残留物更少，致密性更高，最重要的是解决了烧结后再进行校形和表面去毛刺等难题，更容易获得外观合格的微小零件。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，注射成型的生坯在酸催化脱脂后采用氮气-负压脱脂法中进行热脱脂，接着升温至600-800℃在真空或氢气氛下实现坯体内除碳及表面还原，然后将坯体预烧结至形成烧结颈，冷却后对预烧结的坯体进行表面处理，最后再经过二次烧结获得产品。
2.根据权利要求1所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述热脱脂根据梯度升温变化依此包括脱除活化剂阶段、脱除增韧剂阶段、脱除骨架剂阶段和清除残留粘结剂阶段，热脱脂过程中压力控制在29-31KPa，以5-40L/min流量的氮气流将残留的粘结剂带出。
3.根据权利要求2所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述热脱脂过程在真空脱脂烧结炉中进行，压力控制在30KPa，氮气流量在10-20L/min。
4.根据权利要求2所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述脱除活化剂阶段包括升温和保温，其中升温是在60-90min内从室温升至130-160℃，保温是在130-160℃温度下维持25-35min；所述脱除增韧剂阶段包括升温和保温，其中升温是在40-60min内从130-160℃升至280-320℃，保温是在280-320℃温度下维持50-65min；所述脱除骨架剂阶段包括升温和保温，其中升温是在40-60min内从280-320℃升至430-460℃，保温是在430-460℃温度下维持50-65min；所述清除残留粘结剂阶段包括升温和保温，其中升温是在40-60min内从430-460℃升至590-610℃，保温是在590-610℃温度下维持80-100min。
5.根据权利要求1所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述预烧结步骤在1×10-2Pa以下的真空条件下升温至800-1000℃后保温15-25min，然后冷却获得内部已经形成烧结颈的坯体。
6.根据权利要求1所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述二次烧结在氮气氛中进行，温度为金属粉末熔点的85-95%。
7.根据权利要求1所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述对预烧结的坯体进行表面处理包括表面研磨和/或整形校正。
8.根据权利要求7所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述表面研磨采用磁针式回旋法、滚筒法或磁流体法。
9.根据权利要求7所述金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法，其特征在于，所述整形校正方法为通过油压或气压整形的仿形工具。
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