CN113559942A - 一种负载型催化剂的制备方法及负载型催化剂 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种负载型催化剂的制备方法及负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法包括：将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液；将前驱体悬浊液雾化后，通入火焰中在预设反应条件下进行反应，得到负载型催化剂。

Description

一种负载型催化剂的制备方法及负载型催化剂
技术领域
本公开涉及化学合成和燃烧技术领域，尤其涉及一种负载型催化剂的制备方法及负载型催化剂。
背景技术
随着人们对薄膜材料及纳米颗粒的性能要求越来越高，其高效可控制备越来越受到关注。目前，已有研究人员提出通过控制氧化剂的流速用火焰合成装置来合成纳米材料，采用以载体材料为衬底放置在火焰中，然后将前驱体溶液通入火焰区，前驱体溶液逐渐沉积在载体衬底上来制备催化剂。但是，这种方法合成速度慢，且需要耗费大量的前驱体溶液。
发明内容
针对上述技术问题，本公开提供了一种负载型催化剂的制备方法及负载型催化剂，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了解决上述技术问题，本公开的技术方案如下：
一种负载型催化剂的制备方法，包括：
将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液；
将上述前驱体悬浊液雾化后，通入火焰中在预设反应条件下进行反应，得到上述负载型催化剂。
在其中一个实施例中，上述载体包括以下至少之一：活性炭、分子筛、金属氧化物、炭黑、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、水滑石。
在其中一个实施例中，上述水滑石包括以下至少之一：镁铝型水滑石、钴铁型水滑石、铜铁型水滑石、锌钴型水滑石、钴锰铁型水滑石。
在其中一个实施例中，上述水滑石与所述前驱体溶液的质量比包括1∶10～1∶5。
在其中一个实施例中，上述前驱体溶液包括前驱体和燃烧性有机溶剂。
在其中一个实施例中，上述前驱体包括以下至少之一：贵金属有机化合物、过渡态金属有机化合物、稀土金属有机化合物。
在其中一个实施例中，上述燃烧性溶剂包括乙醇。
在其中一个实施例中，上述前驱体溶液的浓度包括1～10mmol/L。
在其中一个实施例中，上述预设反应条件包括：火焰温度包括500～2000℃；蒸发温度包括100～200℃。
本公开的实施例通过将载体粉末先分散在前驱体溶液中，形成前驱体悬浊液，节约了前驱体的溶液的使用量；将前驱体悬浊液雾化后通入火焰中进行反应，加快了前驱体溶液沉积到水滑石上并在其表面直接成核，成长并形成催化剂薄膜，简化了催化剂薄膜的沉积过程，提高了催化剂的合成速度。
附图说明
图1是本公开实施例中负载型催化剂的制备方法的流程图；
图2是本公开实施例中镁铝型水滑石负载型催化剂的制备方法。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开的一种负载型催化剂的制备方法作进一步的详细说明。
薄膜及纳米材料在现代技术中应用非常广泛。如：铁磁薄膜在计算机存储设备、医药品、薄膜电池、染料敏化太阳能电池等的应用，高硬度陶瓷薄膜在刀具上的使用。而纳米材料在许多工程领域中发挥着关键作用，包括能源(纳米电子，纳米催化材料，化石燃料燃烧)，环境(空气污染，气候变化)和生物技术(医学诊断，药物输送)等。
随着人们对薄膜材料及纳米颗粒的性能和先进性的要求越来越高，其高效可控制备越来越受到关注，根据制备过程原理的不同，薄膜和纳米颗粒沉积的方法可分为物理和化学方法两类。前者包括机械研磨，物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)，激光烧蚀，分子束外延，热沉积和溅射法等。由于物理方法，很难有效的控制颗粒尺寸，且材料制备效率较低，所以一般只适用于特定的材料。后者主要包括气相沉积法和溶液技术。气相沉积法又分为化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)和原子层外延(AtomicLayer Epitaxy，ALE)两种。溶液技术包括喷雾热解法、溶胶-凝胶法、浸渍法、共沉淀法和旋转浸渍提拉法等技术均需使用前驱体溶液。而激光烧蚀、气相沉积和溶胶-凝胶法等效率较高的方法，均需使用专业设备，比如真空单元、大功率激光器和昂贵的前驱体材料。这就导致这些方法成本极其高昂。火焰喷雾热解法的优势在于工艺简单，易于控制最终产品的尺寸。具体而言就是能够提前将前驱体溶解在燃料中，简化了将前驱体送入热反应区(火焰反应器)的过程，同时能够灵活的使用高速喷雾器快速淬灭气溶胶。
已经有一些研究不同火焰热解过程的文献。例如，在2002年，研究人员提出了一种火焰合成装置，该装置可以通过调节氧化剂的流速来合成纳米材料。以及前体/燃料的成分来控制催化剂的比表面积。2005年，另一位研究人员优化了用于合成钙钛矿混合金属催化剂的火焰喷雾热解装置，主要是利用点火器中CH4/O2混合物的流速以及流速和线速度来优化前体溶液的进料速度。2006年，另一项工作集中在一种新颖的火焰合成方法上，该方法使用气体和液体前体来生产纳米级氧化铝催化剂。该方法使用高温火焰加热原料并将其喷雾到冷凝室中，在冷凝室中将其冷凝成纳米级催化剂。在2019年，研究人员提出了一种火焰合成装置的改进方案，用于生产金属、非氧化陶瓷和还原性金属氧化物粉末。
但是这些方法的效率过低，主要问题是这些方法中均存在颗粒向管壁的扩散与热泳过程，这导致颗粒的尺寸分布过广，不适用于绝大多数情况，通用性极差，且产量较低。并且现有的技术一般使用旋流火焰和通过超声雾化前驱体溶液后将其直接喷入反应室内的技术，火焰合成装置的进料频率和雾化后的前驱体溶液的持续时间很难被控制，这就可能导致前驱体溶液的浓度波动。进而影响最终产物的粒径与性能，如形态、表面积。
综上所述，一种能权衡性价比和通用性并取得较佳效果的方法可以具有较大的经济价值。
本公开的实施例提供了一种负载型催化剂的制备方法，包括：将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液；将前驱体悬浊液雾化后，通入火焰中在预设反应条件下进行反应，得到负载型催化剂。
图1是本公开实施例中负载型催化剂的制备方法的流程图。
如图1所示，该负载型催化剂的制备方法包括：步骤S101和S102。
在步骤S101，将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液。
在步骤S102，将前驱体悬浊液雾化后，通入火焰中在预设反应条件下进行反应，得到负载型催化剂。
根据本公开的实施例，上述步骤S101和S102可以依次进行。通过采用上述催化剂的制备方法，将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液，节约了前驱体溶液的使用量，；将前驱体悬浊液雾化后通入火焰中进行反应，加快了前驱体溶液沉积到水滑石上并在其表面直接成核，成长并形成催化剂薄膜，简化了催化剂薄膜的沉积过程，提高了催化剂的合成速度。
根据本公开的实施例，在步骤S101中，将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液。
根据本公开的实施例，载体包括以下至少之一：活性炭、分子筛、金属氧化物、炭黑、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、水滑石。
根据本公开的实施例，水滑石包括以下至少之一：镁铝型水滑石、钴铁型水滑石、铜铁型水滑石、锌钴型水滑石、钴锰铁型水滑石。
根据本公开的实施例，水滑石与所述前驱体溶液的质量比包括1∶10～1∶5，可选为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9和1∶10等。
根据本公开的实施例，前驱体溶液包括前驱体和燃烧性有机溶剂。
根据本公开的实施例，前驱体包括以下至少之一：贵金属有机化合物、过渡态金属有机化合物、稀土金属有机化合物；其中，贵金属有机化合物可选为乙酸钯、乙酸钌和乙酰丙酮铑等，过渡态金属有机化合物可选为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锰、乙酰丙酮钴、水合乙酰丙酮锌等，稀土金属有机化合物可选为乙酸镧水合物、乙酰丙酮镧水合物等。
根据本公开的实施例，燃烧性溶剂包括乙醇。
根据本公开的实施例，前驱体溶液的浓度包括1～10mmol/L，可选为1、2、4、5、7、8和10mmol/L等。
通过本公开的实施例，将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液，节约了前驱体的使用量。
根据本公开的实施例，在步骤S102中，将前驱体悬浊液雾化后，通入火焰中在预设反应条件下进行反应，得到负载型催化剂。
根据本公开的实施例，预设反应条件包括：火焰温度包括500～2000℃，可选为500、600、800、1000、1200、1500、1700、1900和2000℃等；蒸发温度包括100～200℃，可选为100、110、130、160、180和200℃等。
通过本公开的实施例，将前驱体悬浊液雾化后通入火焰中进行反应，加快了前驱体溶液沉积到水滑石上并在其表面直接成核，成长并形成催化剂薄膜，简化了催化剂薄膜的沉积过程，提高了催化剂的合成速度。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开的负载型催化剂作进一步的详细说明。
该实施例描述的是镁铝型水滑石负载型催化剂的制备。如图2所示，其显示本公开实施例中一种镁铝型(Mg6Al(OH)16CO3·4H2O)水滑石负载型催化剂的制备流程图，包括步骤S201～S205。
在步骤S201，配制乙酰丙酮镧水合物溶液作为前驱体溶液。
具体的，首先将乙酰丙酮镧水合物溶于乙醇溶剂中得到浓度为10mmoL/L乙酰丙酮镧水合物的前驱体溶液，再将1份镁铝型的水滑石粉末分散于10份10mmoL/L乙酰丙酮镧水合物的前驱体溶液中，超声振荡，得到混合镁铝型的水滑石催化剂前驱体悬浊液。
在步骤S202，燃料、浴气进样。
具体的，将燃料以及浴气通过各自的流量控制器调控进入燃烧器中，将火焰区的温度设置为1500℃。接着，在混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液中添加氧化剂，如氧气、空气或氧气与空气的混合气，添加氧化剂可以提高前驱体溶液燃烧的速度，并使产品在较高的温度下停留更长的时间。
在步骤S203，将混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液雾化进样。
具体的，使用配有脉冲发生器的喷雾喷嘴将混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液雾化送入燃烧室，通过调节镁铝型水滑石催化剂的前驱体浓度和发生器的喷雾喷嘴的喷射频率和打开时间，可以控制镁铝型水滑石催化剂薄膜的厚度和生长速率，此处的脉冲发生器喷雾喷嘴的喷射频率为50Hz，打开时间为10ms。然后，将燃烧室和脉冲发生器相连，产生火焰，将送入燃烧室中的燃料、浴气、氧化剂以及混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液一起在火焰中燃烧发生反应。
在步骤S204，火焰与混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液蒸发。
具体的，火焰中混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液将会被蒸发，形成以镁铝型水滑石粉末为基底，表面均匀的包裹上一层金属氧化物薄层的催化剂薄膜。
在步骤S205，颗粒收集。
具体的，在收集盘的底部上收集以纳米颗粒或薄膜的形式生成的氧化镁、氧化铝、氧化镧。
通过本公开的实施例，所生成的镁铝型水滑石催化剂颗粒的氧化镧薄层的厚度介于10～500nm之间，实现了用较少的催化剂用量得到较大的催化剂比表面积，减少了前驱体用量。水滑石粉末与前驱体溶液混合，在燃烧室中燃烧，加快了前驱体溶液沉积到水滑石上并在其表面直接成核，成长并形成催化剂薄膜，简化了催化剂薄膜的沉积过程，提高了催化剂的合成速度。当发生器喷雾喷嘴的喷射频率的小于100Hz时，氧化镧薄层占整个催化剂重量的2％以下。此外，在室温下混合镁铝型水滑石催化剂的前驱体溶液不会发生明显的热降解，所以氧化镧催化剂的薄膜可以持续性生长。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负载型催化剂的制备方法，包括：
将粉末状载体分散于前驱体溶液中，得到前驱体悬浊液；
将所述前驱体悬浊液雾化后，通入火焰中在预设反应条件下进行反应，得到所述负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述载体包括以下至少之一：活性炭、分子筛、金属氧化物、炭黑、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、水滑石。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述水滑石包括以下至少之一：镁铝型水滑石、钴铁型水滑石、铜铁型水滑石、锌钴型水滑石、钴锰铁型水滑石。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水滑石与所述前驱体溶液的质量比包括1∶10～1∶5。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述前驱体溶液包括前驱体和燃烧性有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述前驱体包括以下至少之一：贵金属有机化合物、过渡态金属有机化合物、稀土金属有机化合物。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述燃烧性溶剂包括乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述前驱体溶液的浓度包括1～10mmol/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预设反应条件包括：火焰温度包括500～2000℃；蒸发温度包括100～200℃。
10.一种利用权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到的负载型催化剂。
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