CN113549424B - 一种抛光用氧化铈团簇粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抛光用氧化铈团簇粉，其由下述重量百分比的原料制成：玻璃粉3～30%、氧化铈40～95%、氧化铝0.1～15%、氧化铁0.1～5%、氧化锌0.1～10%、氧化锡0.1～10%。该抛光用氧化铈团簇粉通过采用物理和化学相结合的方法生产获得，不但可以有效提高每一颗氧化铈的抛光利用率，而且机械强度和韧性较高，流动性非常好，便于分散使用；同时由于使用寿命的提高，在抛光工作过程中能大幅减少PM2.5粉尘颗粒及废渣对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于研磨抛光产品技术领域，具体涉及一种抛光用氧化铈团簇粉料及其制备方法，主要应用于具有高精度、高表面质量要求的无机非金属材料表面的抛光加工。
背景技术
表面质量要求高的产品经过精磨后，工件表面会留下凹凸层及裂纹层，为了使产品表面透明光滑，达到规定的表面粗糙等级，必须要对产品进行抛光，从而精确地修正产品表面形貌，以达到规定的面形精度。因氧化铈抛光粉具有切削能力强、抛光精度高、抛光质量好等优点，所以其在抛光领域占有不可替代的地位。
随着社会的发展和技术的迅猛提升，人对环境的要求越来越高，对精密抛光效率的要求也越来越高。目前，大量的采用抛光用氧化铈颗粒直径在0.1～15微米之间，一方面工作过程中会产生大量PM2.5颗粒，对周围环境造成粉尘污染严重；另一方面抛光的效率也越来越不能满足技术的发展速度。因此提高氧化铈的抛光效率和降低其环境污染，变得越来越迫在眉睫。
国内外大量文献表明，目前对氧化铈抛光的研究多集中在抛光机理和化学机械抛光方面，包括在抛光粉里面加入氟，调节抛光液的pH值等，虽然这些方法也可以提高抛光的效率，但都是辅助性的，提高幅度有限，氧化铈抛光粉的锋利度并没有得到根本性的提高。因此，不难发现，在不改变表面状况的前提下，提高氧化铈抛光效率和使用寿命是目前氧化铈抛光的发展趋势，尤其是抛光的效率。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供抛光用氧化铈团簇粉料，其通过采用物理和化学相结合的方法生产获得，不但可以有效提高每一颗氧化铈的抛光利用率，而且机械强度和韧性较高，流动性非常好，便于分散使用；同时由于使用寿命的提高，在抛光工作过程中能大幅减少PM2.5粉尘颗粒及废渣对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抛光用氧化铈团簇粉，其由下述重量百分比的原料制成：
玻璃粉3～30%、氧化铈40～95%、氧化铝0.1～15%、氧化铁0.1～5%、氧化锌0.1～10%、氧化锡0.1～10%。
具体的，所述玻璃粉粒度0.05～10μm，氧化铈粒度0.05～20μm。玻璃粉根据成分不同耐火度在450～820℃之间，如可以选择硼玻璃粉、水玻璃粉、硼硅玻璃粉等。
具体的，所述氧化铝、氧化铁、氧化锌和氧化锡的粒度均为0.05～15μm。
本发明抛光用氧化铈团簇粉料由氧化铈等抛光颗粒、玻璃粉结合剂和气孔等构成，每一颗合成的氧化铈团簇里面由很多小颗粒的氧化铈等晶体颗粒通过结合剂粘结成一个整体，如图1所示。
本发明提供了一种上述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法（制备过程见图2），其首先将氧化铈等粉料与玻璃粉结合剂混匀，然后加入有机润湿剂并混合均匀制成成型料，将成型料压制成坯块，再经干燥、高温烧制和破碎等工艺制成，具体包括如下步骤：
1）混料：按比例称取原料并装入混料机中混匀获得粉料（装入量与混合时间可按照0.1～20min/Kg制定），然后加入温度在60～100℃的有机润湿剂并混合均匀（混合时间可按照0.1～5min/Kg制定），转入密封容器中于20-40℃闷料10～24h以使均匀化，然后过8～46目筛网获得成型料，密封保存备用；
2）坯块压制：将成型料倒入坯块模具中压制成型，所得坯块压制密度为1.2～4.0g/cm3，此时坯块的气孔率在20～65%；
3）将坯块进行干燥和烧制；
4）破碎和粒度分级：烧制后的坯块先用颚式破碎机粗破至颗粒直径为1-20mm，然后用磨粉机进行细破，细破后按抛光对象不同和客户要求，分成4～800目不同粒度等级的粉料。
具体的，步骤1）中，所述有机润湿剂加入量为粉料重量的0.5～8%，有机润湿剂为质量浓度 0.5～20%的糊精、聚乙烯醇或甲基纤维素等的水溶液。
具体的，步骤3）中，将坯块放入干燥炉中，干燥曲线分四个阶段，具体为：以0.05～2℃/min的升温速率由室温升温至30～40℃，保温3～10h；以0.05～2℃/min的升温速率升温至60～70℃，保温4～30h；以0.1～5℃的升温速率/min升温至90～110℃，保温3～20h；降温至40℃以下。
具体的，步骤3）中，将干燥后的坯块放入高温炉中进行高温烧制，烧制曲线分三个阶段，具体为：以0.1～5℃/min的升温速率升温至380～450℃，保温2～15h；根据结合剂耐火度的不同，以0.1～10℃/min的升温速率升温至最高温度580～970℃，保温4～20h；降温至50℃以下。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本申请氧化铈团簇抛光粉，每一颗合成的氧化铈团簇里面由很多小颗粒的氧化铈晶体颗粒组成，通过采用这种物理和化学相结合的方法生产的氧化铈团簇颗粒不但有效提高了每一颗氧化铈的抛光利用率，而且机械强度和韧性较高，流动性非常好，便于分散使用。本申请制备的氧化铈团簇抛光粉在不影响被抛光产品光洁度的前提下，用于水晶，微晶玻璃面板游离抛光方面效率和寿命均可提高1倍以上；用于树脂氧化铈抛光盘方面，在效率不变的情况下寿命可以提高3倍以上。另外本发明氧化铈团簇颗粒较原氧化铈粉料粗，在抛光工作过程中能大幅减少PM2.5粉尘颗粒及废渣对环境的污染。
附图说明
图1为本发明氧化铈团簇的颗粒形貌图；图中可以看出：每个团簇颗粒，包含许多微纳米级的氧化铈颗粒。在玻璃结合剂的作用下，微小的氧化铈颗粒聚集在一起。采用游离抛时，大颗粒团簇粉受力时可以不断破碎成小颗粒团簇粉，以提高其抛光效率和使用寿命；做成抛光盘时，由于颗粒较大不容易脱落，可以最大化的发挥其抛光性能，提高其使用寿命；
图2为本发明氧化铈团簇粉的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，所用原料均为本领域可以直接购买的普通市售产品。
实施例1
一种抛光用氧化铈团簇粉，其由下述重量百分比的原料制成：
硼玻璃粉20%、氧化铈57%、氧化铝10%、氧化铁3%、氧化锌5%、氧化锡5%。所述玻璃粉粒度0.08～1μm，氧化铈粒度0.2～5μm。所述氧化铝、氧化铁、氧化锌和氧化锡的粒度均为0.1～3μm。
上述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法（工艺流程见图2），具体包括如下步骤：
1）混料：按比例称取原料并装入混料机中混匀获得粉料（装入量与混合时间可按照10min/Kg制定），然后加入温度在80℃的有机润湿剂并混合均匀（混合时间可按照3min/Kg制定），转入密封容器中于30℃闷料24h以使均匀化，然后过12目筛网获得成型料，密封保存备用；所述有机润湿剂加入量为粉料重量的3%，有机润湿剂为质量浓度 2%的糊精水溶液；
2）坯块压制：将成型料倒入坯块模具中用油压机压制成型，所得坯块压制密度为2.5g/cm3；
3）将坯块进行干燥和烧制；
将坯块放入干燥炉中进行干燥，干燥曲线分四个阶段，具体为：以1℃/min的升温速率由室温升温至35℃，保温6h；以1℃/min的升温速率升温至65℃，保温18h；以3℃/min的升温速率升温至95℃，保温12h；降温至40℃以下；
将干燥后的坯块放入高温炉中进行高温烧制，烧制曲线分三个阶段，具体为：以2℃/min的升温速率升温至420℃，保温8h；以5℃/min的升温速率升温至最高温度750℃，保温15h；降温至50℃以下；
4）破碎和粒度分级：烧制后的坯块先用颚式破碎机粗破至颗粒直径为1-20mm，然后用磨粉机进行细破，细破后按抛光对象不同和客户要求，分成400～600目不同粒度等级的粉料。
实施例2
一种抛光用氧化铈团簇粉，其由下述重量百分比的原料制成：
硼硅玻璃粉10%、氧化铈74%、氧化铝0.5%、氧化铁0.5%、氧化锌5%、氧化锡10%。所述玻璃粉粒度0.5～3μm，氧化铈粒度2～10μm。所述氧化铝、氧化铁、氧化锌和氧化锡的粒度均为1～6μm。
上述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法，具体包括如下步骤：
1）混料：按比例称取原料并装入混料机中混匀获得粉料（装入量与混合时间可按照5min/Kg制定），然后加入温度在100℃的有机润湿剂并混合均匀（混合时间可按照5min/Kg制定），转入密封容器中于20℃闷料18h以使均匀化，然后过28目筛网获得成型料，密封保存备用；所述有机润湿剂加入量为粉料重量的7%，有机润湿剂为质量浓度 5%的聚乙烯醇水溶液；
2）坯块压制：将成型料倒入坯块模具中用油压机压制成型，所得坯块压制密度为1.2g/cm3；
3）将坯块进行干燥和烧制；
将坯块放入干燥炉中进行干燥，干燥曲线分四个阶段，具体为：以0.5℃/min的升温速率由室温升温至40℃，保温5h；以0.5℃/min的升温速率升温至70℃，保温6h；以0.5℃/min的升温速率升温至110℃，保温6h；降温至40℃以下；
将干燥后的坯块放入高温炉中进行高温烧制，烧制曲线分三个阶段，具体为：以0.5℃/min的升温速率升温至450℃，保温3h；以1℃/min的升温速率升温至最高温度820℃，保温8h；降温至50℃以下；
4）破碎和粒度分级：烧制后的坯块先用颚式破碎机粗破至颗粒直径为1-20mm，然后用磨粉机进行细破，细破后按抛光对象不同和客户要求，分成180～240目不同粒度等级的粉料。
实施例3
一种抛光用氧化铈团簇粉，其由下述重量百分比的原料制成：
水玻璃粉30%、氧化铈60%、氧化铝4%、氧化铁5%、氧化锌0.5%、氧化锡0.5%。所述水玻璃粉粒度3～8μm，氧化铈粒度5～20μm。所述氧化铝、氧化铁、氧化锌和氧化锡的粒度均为3～15μm。
上述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法，具体包括如下步骤：
1）混料：按比例称取原料并装入混料机中混匀获得粉料（装入量与混合时间可按照20min/Kg制定），然后加入温度在60℃的有机润湿剂并混合均匀（混合时间可按照2min/Kg制定），转入密封容器中于40℃闷料10h以使均匀化，然后过46目筛网获得成型料，密封保存备用；所述有机润湿剂加入量为粉料重量的1%，有机润湿 剂为质量浓度 15%的甲基纤维素水溶液。
2）坯块压制：将成型料倒入坯块模具中用油压机压制成型，所得坯块压制密度为4.0g/cm3；
3）将坯块进行干燥和烧制；
将坯块放入干燥炉中进行干燥，干燥曲线分四个阶段，具体为：以2℃/min的升温速率由室温升温至30℃，保温10h；以2℃/min的升温速率升温至60℃，保温30h；以5℃/min的升温速率升温至90℃，保温20h；降温至40℃以下；
将干燥后的坯块放入高温炉中进行高温烧制，烧制曲线分三个阶段，具体为：以5℃/min的升温速率升温至380℃，保温15h；以10℃/min的升温速率升温至最高温度580℃，保温20h；降温至50℃以下；
4）破碎和粒度分级：烧制后的坯块先用颚式破碎机粗破至颗粒直径为1-20mm，然后用磨粉机进行细破，细破后按抛光对象不同和客户要求，分成16～36目不同粒度等级的粉料（见图1）。
对比例1
将市售0.5～10μm氧化铈粉制作成树脂抛光盘，配方为：市售氧化铈粉57%，不饱和聚酯树脂27.5%，固化剂0.5%，硫酸镁15%，搅拌均匀后浇注成抛光盘，室温固化24小时。
对比例2
将实施例1制备的团簇粉制作成树脂抛光盘，配方为：实施例1氧化铈团簇粉57%，不饱和聚酯树脂27.5%，固化剂0.5%，硫酸镁15%，搅拌均匀后浇注成抛光盘，室温固化24小时。
效果试验数据
以下给出了采用本发明实施例2与市售氧化铈抛光粉在相同条件下（设备：水晶抛光机；抛光转速：1500rpm；工件：水晶摆台；材质：玻璃；工件尺寸的长*宽：152mm*102mm；）的抛光性能对比，结果见表1。
表1游离抛实测抛光性能对比结果
以下给出了对比例1和采用本发明的对比例2在相同条件下（设备：三盘磨水晶磨抛机；抛光转速：3000rpm；工件：水晶球；材质：玻璃；工件尺寸：直径40mm。）的抛光性能对比，结果见表2。
表2 对比例抛光盘抛光实测抛光性能对比结果
根据以上表中数据可知，在不影响被抛光产品光洁度的前提下，用于水晶，微晶玻璃面板游离抛光方面效率和寿命均可提高1倍以上；用于树脂氧化铈抛光盘方面，在抛光效率不变的情况下寿命可以提高3倍以上。由于耐用度的提高，大幅减少了抛光时的粉尘污染。
Claims (7)
1.一种抛光用氧化铈团簇粉，其特征在于，由下述重量百分比的原料制成：
玻璃粉3～30%、氧化铈40～95%、氧化铝0.1～15%、氧化铁0.1～5%、氧化锌0.1～10%、氧化锡0.1～10%；
玻璃粉选用耐火度在450～820℃之间的硼玻璃粉、水玻璃粉、或硼硅玻璃粉；
所述抛光用氧化铈团簇粉，每一颗合成的氧化铈团簇里面由很多小颗粒的氧化铈晶体颗粒组成，通过采用这种物理和化学相结合的方法生产的氧化铈团簇颗粒不但有效提高了每一颗氧化铈的抛光利用率，而且机械强度和韧性较高，流动性非常好，便于分散使用；所述氧化铈团簇抛光粉在不影响被抛光产品光洁度的前提下，用于水晶，微晶玻璃面板游离抛光方面效率和寿命均可提高1倍以上；用于树脂氧化铈抛光盘方面，在效率不变的情况下寿命可以提高3倍以上。
2.如权利要求1所述的抛光用氧化铈团簇粉，其特征在于，所述玻璃粉粒度0.05～10μm，氧化铈粒度0.05～20μm。
3.如权利要求1所述的抛光用氧化铈团簇粉，其特征在于，所述氧化铝、氧化铁、氧化锌和氧化锡的粒度均为0.05～15μm。
4.权利要求1至3任一所述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）混料：按比例称取原料并装入混料机中混匀获得粉料，然后加入温度在60～100℃的有机润湿剂并混合均匀，转入密封容器中闷料10～24h，过8～46目筛网获得成型料，备用；
2）坯块压制：将成型料倒入坯块模具中压制成型，所得坯块压制密度为1.2～4.0g/cm3；
3）将坯块进行干燥和烧制；
4）破碎和粒度分级：烧制后的坯块粗破至颗粒直径为1-20mm，然后细破成4～800目不同粒度等级的粉料。
5.如权利要求4所述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述有机润湿剂加入量为粉料重量的0.5～8%，有机润湿剂为质量浓度 0.5～20%的糊精、聚乙烯醇或甲基纤维素的水溶液。
6.如权利要求4所述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法，其特征在于，步骤3）中，干燥具体为：以0.05～2℃/min的升温速率由室温升温至30～40℃，保温3～10h；以0.05～2℃/min的升温速率升温至60～70℃，保温4～30h；以0.1～5℃的升温速率/min升温至90～110℃，保温3～20h；降温至40℃以下。
7.如权利要求4所述抛光用氧化铈团簇粉的制备方法，其特征在于，步骤3）中，烧制具体为：以0.1～5℃/min的升温速率升温至380～450℃，保温2～15h；以0.1～10℃/min的升温速率升温至580～970℃，保温4～20h；降温至50℃以下。
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