CN1135474A - 在hf烷基化中hf-胺复合物的再生和循环利用 - Google Patents

Abstract

在用HF-胺复合物如HF-吡啶作为催化系统的烷基化方法中，通过如下步骤从副产物流(10)回收和再循环利用该复合物：(a)从副产物流(10)中选择性去除部分HF，产生含HF与配位剂摩尔比为3∶1到5∶1的贫HF物流(22)，(b)将形成的贫HF物流(22)分成富ASO烃相和贫ASO且含大部分复合物的酸相(28)，及(c)将酸相(28)再循环返回烃烷基化步骤。

Description

在HF烷基化中HF-胺复合物的 再生和循环利用

本发明的领域是烃处理工艺。本发明涉及在混合物中使用液体氟化氢(HF)-路易斯碱如吡啶复合物，对烃进行催化烷基化。

使用HF的烷基化广泛用于商业精炼和石化工艺。一般，烷基化是向另一烃上加入烷基。在商业上，使用HF以丙烯、丁烯、和戊烯异构体对异丁烷烷基化，生产高辛烷汽油调合组分，以及在洗涤剂生产中对苯烷基化。

已知HF是极其有害的物质和化学品。由于HF自身持有的性质，它需要特别的处理。考虑到HF对健康和环境的影响，导致对尽量减小HF意外释放快速蒸发并形成有害的HF云雾的可能性的方法的研究。一种途径是将HF与适当化合物配合，减小HF的蒸气压和HF形成气溶胶的倾向。

已知某些含氮化合物与HF形成复合物并减小其挥发度，如吡啶、甲基吡啶、喹啉、三甲胺、和三乙胺。见JP-A-57(1982)-92502。Olah在US-A-5073674中公开了HF与优选的含氮化合物(配位剂)如氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、吡啶、甲基吡啶、蜜胺、和六亚甲基四胺的复合物，其在烯烃对烷烃烷基化中保留有效催化活性。Olah的优选配位剂与HF的混合物以下称为HF-胺复合物。

在现有的使用HF的烷基化方法中，由于作为补充加入新鲜配位剂的费用，这种HF-胺混合物不适于经济地使用。现有技术方法有在从此作业中排出的物流中浓集配位剂的倾向。这是因为ASO，或酸可溶油可溶解在HF-胺复合物中。ASO是本领域中公认的术语，有时称为HF可溶的油、聚合物、混合聚合物、或聚合物付产物。ASO可溶于HF。在烷基化工艺中，ASO是烷基化付产物，一般通过反应物寡聚化或烷基化作业进料中的杂质反应而形成。因此，根据烷基化作业的反应物、操作条件等，ASO可具有大量不同的组成和物理性质。在发动机燃料烷基化作业和洗涤剂烷基化作业中都形成ASO。ASO的沸点范围可为149-482℃(300-900°F)。它还可能含有其它非烃元素，包括卤素、氧、氮、硫等。如HF烷基化领域中的技术人员所知，ASO一般减低HF催化剂的活性。这只是在相对低浓度的ASO下的效果，但在更高浓度下，它对此作业有全面损害作用。因此，在形成ASO的那些工艺中，必须至少周期性地从循环的HF中除去ASO，该作业一般称为再生。在典型的HF烷基化作业中，再生一般包括从HF和ASO物流中蒸馏或汽提HF，将HF返回烷基化作业，废弃ASO。但因为HF-胺复合物的沸点一般在ASO的沸点范围内。配位剂与ASO一起被排出作业，结果作业中配位剂的量被消耗。这最后导致要么增加循环HF流的挥发度，这可能增加突然蒸发雾化的危险；要么作为补充向作业中加入新鲜配位剂，这又不经济。因此，需要一种从ASO中分离配位剂的方法，以使分离出来的配位剂能有效且经济地在此作业中再循环利用。

US-A-3959402公开了一种分离含ASO、溶解HF、和CBM或“恒沸混合物”的物流的方法。CBM是烷基化领域中公认的术语，指HF和水的恒沸混合物。该方法包括，先汽提去除至少部分HF，再将贫HF物流分离成富CBM相和富ASO相。

US-A-5191150公开了一种分离含ASO、HF和环丁砜的物流的方法，先分出HF，再借重力将贫HF物流分成富聚合物流和富环丁砜流。

US-A-5237122公开了一种分离含HF和一种砜化合物的方法，先加入水，再沉降出ASO相和砜-水相。

本发明是关于从含有ASO、HF和HF-胺复合物的付产物流中回收HF-胺复合物的方法。该方法是首先从进料流中除去至少部分HF，形成贫HF流，然后将贫HF流分成富集ASO的物流和富集HF-胺复合物的另一物流。该方法是从这样的混合物中除去ASO的特别有效的方法，所述混合物中使用了路易斯碱如Olah优选配位剂以减小HF形成气溶胶的倾向。

本发明以HF和胺配位剂的混合物与HF和水的混合物相比具有惊人的不同性能来与现有技术的方法区别。HF与吡啶及相似配位剂的结合方式和由此结合产生的性能是独特的。但例如吡啶与水很不相同，它溶于ASO，现发现HF和吡啶的某些混合物令人惊异地与HF水恒沸混合物一样，它们几乎与ASO不混溶。本发明利用关于HF与胺配位剂如吡啶的混合物的惊人发现，用特别有效且经济的方法从ASO中分离HF-胺复合物。在使用HF并至少间歇性地排出ASO的工艺中，本发明用于在废弃ASO前分离、回收及循环利用胺配位剂。因此，本发明使得能够经济地使用吡啶及类似配位剂减小形成ASO的工艺中HF的挥发度。

因此，在第一种实施方案中，本发明是从含ASO、HF和HF-胺复合物的物流中除去ASO的方法。在一分离区，从物流中选择性地去除至少部分HF，以产生HF与配位剂的摩尔比为3∶1到5∶1的贫HF流。在另一分离区，该贫HF流被分成富集ASO的物流和富集HF-胺复合物的物流。

在第二种实施方案中，本发明是从含有ASO、HF和HF-吡啶复合物的进料流中除去ASO的方法，其中ASO是在含HF和吡啶的混合物催化的烷基化作业中形成的。在汽提区，从进料流中选择性地去除至少部分HF，以产生HF与吡啶摩尔比为3∶1到5∶1的贫HF流。在相分离区，该HF流被分成富集ASO的物流和富集HF-吡啶复合物的物流，后者返回烷基化作业的反应区。

图1是本发明实施方案的简略流程图。

本方法的进料流含有胺配位剂如吡啶，HF和ASO。该混合物还可以含有水。该进料流可从含HF-胺复合物的混合物催化的HF烷基化作业中产生。

可作为配位剂的适当路易斯碱含有任一5A族元素，即氮、磷、砷、锑和铋。HF-路易斯碱复合物要具有足够的极性，使其不太溶于一般为非极性的ASO中，这样可通过相分离分离HF-路易斯碱复合物和ASO。HF-路易斯碱复合物的极性越大，HF-路易斯碱复合物和ASO间的分离越容易。在组成5A族的元素中，随着元素的分子量减小，相应的路易斯碱的极性一般增大，因为随着分子量减小，元素的原子核周围的电子云变得更集中而更少分散。所以随着5A族元素的分子量减小，HF-路易斯碱复合物将具有足够的极性，使相分离更容易。因此，优选的5A族元素具有最低的分子量，即氮。含氮配位剂可为：化学式NR₁R₂R₃之一，其中R₁、R₂和R₃可为烷基、芳基或氢，包括氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、二苯胺、二苄胺、和苯胺，及烷基和芳基取代的苯胺，包括N，N-二甲苯胺；吡啶，和烷基和芳基取代的吡啶，特别是甲基取代的吡啶，包括甲基吡啶、二甲基吡啶和可力丁；多环化合物，如喹啉；含一个以上氮原子的化合物，包括非环化合物如乙二胺和环状化合物如咪唑；在环中含在其它类原子的环状化合物，包括吗啉。优选的配位剂是吡啶。进料流可含一种以上配位剂。

在与HF的混合物中，路易斯碱可不同程度地与HF配合。在JP-A-57(1982)-92502中及US-A-5073674中描述了路易斯碱与HF形成复合物的倾向。虽然配合的程度取决于路易斯碱的类型和其在混合物中相对HF的量，路易斯碱与HF的精确配合度是不确定的。JP-A-5792502指出在一定条件下一个吡啶分子与20个HF分子配合。作为一种假设，相信与路易斯碱近邻的HF分子较牢固地配合(如通过分子间离子力)，而离路易斯碱较远的HF分子较松散地配合(如通过范德华力)。JP-A-5792502还教导在一定条件下一个吡啶分子与三个HF分子形成稳定复合物。含HF和路易斯碱的混合物可由几种HF-路易斯碱复合物组成，对每种路易斯碱分子具有不同的HF分子数目。因此“HF-路易斯碱复合物”应理解为指一种或多种HF-路易斯碱复合物。作为一种假设，相信路易斯碱与HF的配合度一般随着5A族元素分子量的增大而减小。因此。HF将倾向于含氮路易斯碱的配合比与含铋路易斯碱的配合更广泛。无论如何，路易斯碱实际与HF配合的程度、从ASO相分离路易斯碱的难易取决于混合物中存在的实际HF-路易斯碱复合物，而不是路易斯碱本身。在本发明中，进料流中配位剂的浓度一般为无ASO混合物的1-50wt％。进料流中HF浓度一般为无ASO混合物的50-99wt％。HF与配位剂的摩尔比一般显著大于5∶1。

在路易酸和HF浓度的这些宽范围内对特定的路易斯碱有不同的较小范围。对于任何特定路易斯碱，其在来自HF烷基化作业的进料流中的浓度将取决于其物理性质和其在烷基化中的蒸汽压抑制效果。例如，当路易斯碱为吡啶时，进料流中吡啶的浓度一般为无ASO混合物的5wt％-25wt％，优选为10wt％-20wt％。因此，对于吡啶来说，进料流中HF的浓度一般为无ASO混合物的75wt％-95wt％，优选为约80wt％-约90wt％。

本发明优选针对含胺配位剂、HF和ASO的物流，最优选胺配位剂为吡啶。作为本发明的优选实施方案，下列说明集中在吡啶的使用上。

ASO的特定组成对于本发明的操作并不重要，本发明可用于上述任何适宜的ASO。适于从含ASO，HF和吡啶的混合物中分离ASO的本发明的操作条件将取决于ASO。不用过多试验，本领域技术人员就可确定适于不同ASO组成的操作条件。意即不将本发明的范围限于任何特定的ASO组成。进料流中ASO的浓度一般为0.5-25wt％，但这不是本发明的关键要素。

在进料流中可存在水。在HF烷基化作业中，水可与进料烃一起进入作业，然后溶解在HF中，最后作为HF和H₂O的恒沸混合物排出。随着HF中水浓度增加，HF-水混合物更具腐蚀性。为了防止水在烷基化作业中集累并产生腐蚀，一般从循环HF中分离出水。进料流中水浓度一般为无ASO混合物的0.1-3.0wt％。

根据本发明，首先去除进料中的至少部分HF。从进料中去除HF的特定方法不是本发明的重要特征。此方法可能还有从进料中除去部分吡啶，也许从进料中除去与HF配合的吡啶的效果。但一般所用方法去除HF的比例大于吡啶。虽然去除方法可为闪蒸、蒸馏或萃取，但优选的从进料混合物中去除HF的方法是汽提。这种方案在US-A-3249650中有述，其中将含异丁烷和其它轻烃的物流引入汽提塔底，烷基化领域中的技术人员一般称此塔为再生炉或再蒸馏塔。虽然再生炉可包括闪蒸室或填充床塔，但优选为板式塔。用于分离的热量由再生炉内的刺入(stab-in)式或釜式再沸器提供，但优选通过汽提介质给汽提塔供热，它提供输入汽提塔的至少大部，优选全部热量。另外，进料可以预热。汽提介质可为氮气、氢气、甲烷、乙烷、丙烷、或任何其它非反应性气体。对于发动机燃料烷基化工艺，汽提介质可含有戊烷，但它优选含有热或过热异丁烷。对于洗涤剂烷基化工艺，汽提介质可含有苯，但优选不使用汽提介质。操作该HF分离步骤以产生含HF与配位剂摩尔比为3∶1到5∶1的贫HF物流是一个重要特征。

在汽提塔的底部产物中，这里称为贫HF或HF贫乏的物流，HF浓度一般为无ASO混合物的20-80wt％。当路易斯碱为吡啶时，在贫HF物流中HF浓度为无ASO混合物的40wt％到70wt％，优选为43-65wt％。在此范围内，HF浓度越低，随后HF-吡啶复合物与ASO的分离越容易，但汽提的资金和操作费用也越高。

从进料流中去除HF的操作条件包括温度为10-260℃(50-500°F)，优选52-232℃(125-450°F)，压力为138-1724kPa(20-250psi)，优选586-1379kPa(85-200psi)。

将汽提塔底产物，或贫HF或HF贫乏的物流，转入分离ASO和HF-吡啶复合物的区域。优选的分离方法是重力沉降。可在不同的机械设备中进行重力沉降，但最简单的设备使用一个静止区，使贫HF物流根据重力不同分离成富ASO的烃相和富HF-吡啶复合物的酸相。因此，从分离设备回收了两种作业物流，即为富ASO的烃流和富HF-吡啶复合物的酸流。在烷基化作业中，一般从作业中排出富ASO烃流，而富HF-吡啶复合物的酸流再循环到该作业的反应区。

更一般地讲，ASO与HF-胺复合物的分离方法取决于所用的特定胺配位剂和第一分离区的条件。当流出物流为液体，配位剂也为液体时，分离方法一般为如上所述的重力沉降法，但还包括闪蒸、蒸馏、离心、萃取、及基于密度、混溶性或兼而有之的区别进行分离的任何适宜方法。

一般，富ASO烃流中配位剂的浓度为0.1-5wt％，但优选浓度为0.1-1.0wt％。在使用吡啶的HF烷基化作业中，富ASO流中吡啶浓度越低，从作业中损失的吡啶量越小，因为一般从作业中弃去富ASO物流。如上所述，从烷基化作业中损失吡啶的结果，可能要提高循环HF的挥发度，这增大了快速蒸发雾化的危险，或提高向作业中补充吡啶的比率，这样费用高。在此情形中，注意本发明的另一重要优点是很重要的，这就是在富ASO物流中吡啶浓度相当低。

一般，富HF-胺复合物酸流中ASO浓度为0.1-50wt％。当路易斯碱为吡啶时，富HF-路易斯碱物流中ASO浓度一般为0.1wt％-25wt％，优选浓度为0.1-15wt％。在使用吡啶的HF烷基化作业中，富HF-吡啶复合物中ASO浓度越低，再循环到烷基化作业中的ASO量越低。减低向HF烷基化作业中的ASO浓度是人们所期望的，因为这减小了酸再生炉的体积。另外，对于给定的进料速度和给定的酸再生炉大小，减低再循环到烷基化作业中的ASO浓度也是所期望的，因为这减低了循环HF中ASO的浓度，使配位剂的浓度较高，更好地抑制快速蒸发。

将贫HF物流分离成富ASO烃流和富HF-胺复合物酸流的作业条件，包括温度范围-18-260℃(0-500°F)当在洗涤剂烷基化作业中形成ASO时，优选温度为149-260℃(300-500°F)，当在发动机燃料烷基化作业中形成ASO时，优选温度为66-149℃(150-300°F)。压力范围为138-1724kPa(20-250psi)，优选压力足以将汽化减至最低或阻止汽化，保持物流为液相。

可通过将富HF-吡啶复合物的酸流再次汽提；去除更多HF，再经相分离分离成两种物流，进一步减低富HF-吡啶复合物的酸流中ASO的浓度。进一步减低HF浓度的一个优点是能够从富HF-吡啶复合物的酸流中分离出更多的ASO。这种进一步的分离也需耗资，因为额外的汽提和重力沉降增加作业的资金和操作费用。根据汽提和沉降区、及区域数目的设计，由于连续汽提和沉降的结晶，在富HF-吡啶复合物的酸流中ASO的浓度可降至低于1.0wt％的水平。从富HF-吡啶复合物的酸流中进一步汽提HF的作业条件包括温度为约10-260℃(50-500°F)，优选38-232℃(100-450°F)，压力为138-1724kPa(20-250psi)，优选586-862kPa(85-125psi)。在HF烷基化工艺中，从作业中ASO的平均除去速率与其形成的速率相当。返回烷基化作业的富HF-吡啶复合物的酸流中ASO的最佳浓度取决于技术和经济因素：包括再生炉的容量和操作费用和烷基化作业中ASO的期望浓度。一般地讲，对于烷基化作业中任何给定的ASO产生速度和ASO浓度，返回作业中的富HF-吡啶复合物的酸流中ASO浓度越高，向再生炉的进料速度必须越大。这是因为随富HF-吡啶复合物的酸流返回烷基化作业的ASO最后必须经再生炉排出。因此，本发明对其中ASO目标浓度较低，再生炉的进料速度容量有限的烷基化作业特别有利。

当进料流中存在水时本发明的另一实施方案是有用的。因为腐蚀的危险，在HF烷基化作业中不希望循环酸中水浓度高。因此，在此作业中希望水浓度保持在一个可接受的水平。在本发明中，原料流中的大部分水可用从进料流中除去部分HF的分离区除去。如上所述，该分离区可为汽提塔，在此情形下，塔顶流中将含有从进料流中分出的HF，以及进料流中的部分或大部分水。但也可以操作该分离区使大部分水不被塔顶流带走。这样，汽提塔底产物(或贫HF物流)可含有随进料流进入作业的大部分水。贫HF流转入分离区，如重力沉降区，产生富ASO烃流和含有随贫HF流进入的大部分水的富含HF-吡啶复合物的酸流。

本发明的一个实施方案是去除富HF-吡啶物流中的大部分水。这是本发明的另一个令人惊人之处，因为人们预期富HF-吡啶复合物流中的水将形成吡啶-水共沸物或吡啶-HF-水三元共沸物。如果形成任一种共沸物，然后从作业中除去水，将也产生去除吡啶的不良结果。相反，没有观察到吡啶-水共沸物或吡啶-HF-水共沸物的形成。对这一现象的解释是吡啶已充分与HF配合，从而无法与水形成共沸物。

利用这一现象，现发现了一种在返回烷基化作业前减低富含HF-吡啶复合物的酸流中水浓度的简单而有效的方法。将富含HF-吡啶复合物的酸流至少间歇性地转入汽提塔中去除水。该塔可为再沸式蒸馏塔，或可为使用汽提气流如异丁烷从富含HF-吡啶复合物物流中汽提水的塔。分离所需热量可由再沸器提供，或部分或全部由用于汽提的气流提供。另外，用于分离的部分热量可通过进入汽提塔前预热富HF-吡啶复合物酸流来提供。尽管人们预期这种塔将产生含吡啶和大部分水的吡啶-水共沸物形式的塔顶流，或吡啶-HF-水共沸物形式的含大部分水的塔底流，但汽提塔产生的塔顶流含有HF和水，但吡啶很少，塔底流中含大部分吡啶，但水很少。塔顶流的水浓度一般为5wt％-15wt％，优选为10wt％。

从富含HF-吡啶复合物的酸流中除去水的作业条件包括：温度为10-260℃(50-500°F)，优选38-232℃(100-450°F)。压力应为138-1742kPa(20-250psi)，优选586-852kPa(85-125psi)。

该H₂O汽提塔的塔底流一般返回烷基化作业，如果该塔底流含有显著的ASO，可将其送入相分离区以去除ASO，然后贫ASO的塔底流将返回烷基化作业。可至少间歇性地从作业中排出塔顶流，并直接送去中和。另外，该塔顶流可送入另一分离区，分出塔顶HF返回烷基化作业，产生含CBM(HF和H₂O的恒沸混合物)的塔底产物，将其从作业中排出并送去中和。

在本发明的这一实施方案中，产生含CBM的塔底产物的外加分离区的优点是，HF的中和损失明显减小。该外加分离区可为去除HF的汽提塔。该塔可为再沸式蒸馏塔，或为使用汽提气流如异丁烷的塔。该汽提塔的功能是从含HF和水的塔顶流中汽提HF。分离所需热量由再沸器提供，或其部分或全部由用于汽提的气流提供。另外，在进入塔前预热塔顶气流可提供部分分离热量。这样，该HF损失减低也要费用，因为另外的汽提步骤为作业增加资金和操作费用。但根据除水频率、除水量、中和的费用和废弃的付产物，可知使用汽提塔在经济上可能合理。当使用外加汽提区汽提HF时，返回烷基化作业的HF流中，基于无烃混合物的水浓度为0.1-5wt％，优选为0.1-1wt％。

从HF/H₂O塔顶流中分出HF的作业条件包括：温度为38-260℃(100-500°F)，优选49-232℃(120-450°F)。压力应为138-1724kPa(20-250psi)，优选586-862kPa(85-125psi)。

现描述示于图1中的优选实施方案，将来自烷基化作业的含HF、HF-吡啶复合物、ASO和水的混合物从管道10进入第一汽提塔12中。在第一汽提塔中，在塔顶流中通过管道14和36从进料流中选择性地分出HF，并通过管道38返回烷基化作业。第一汽提塔的塔底流是贫HF的，通过管道16转入第二汽提塔18。在第二汽提塔18中，在选定的条件下从第一汽提塔的塔底流中选择性地分出HF，得到HF与配位剂摩尔比为3∶1至5∶1。将第二汽提塔的塔底流通过管道22转入重力沉降器24中。在此重力沉降器中，第二汽提塔的塔底流通过相分离分离成富含ASO的塔顶流和富含复合物的塔底流。沉降器的塔顶流通过管道26转入中和和ASO处理设备中。沉降器的塔底流通过管道28并经管道38返回烷基化作业。含HF和水的第二汽提塔的塔顶流通过管道20进入第三汽提塔30。在第三汽提塔30中，从第二汽提塔的塔顶流中选择性地除去水。第三汽提塔的塔底流富含水，通过管道32进入HF中和和水处理设备中。第三汽提塔30的塔顶流富含HF，通过管道34和36，经管道38返回烷基化作业。

实施例1

该实施例显示减低含HF、吡啶和ASO的混合物中HF含量的结果，可取得ASO与HF-吡啶复合物的高度分离。将含HF-吡啶复合物和ASO的混合物进行HF汽提，然后分离成第一富ASO相和第一富复合物相。第一富复合物相含50.3wt％的HF，HF-吡啶摩尔比为5，含约9.7-10.5wt％的ASO。第一富ASO相含0.12-0.5wt％的吡啶(中和后)，和3.2-3.3wt％的HF。然后第一富复合物相再进行HF汽提，并分离成第二富ASO相和第二富复合物相。第二富复合物相含有42.9wt％的HF，HF-吡啶摩尔比为3，且ASO含量低于1.0wt％。第二富ASO相含有约0.3wt％的吡啶(中和后)和约0.5wt％的HF。

这样，含HF、ASO和吡啶的烷基化催化剂可被分离为ASO含量小于约1.0wt％的富吡啶物流，它可返回烷基化作业，和含0.12-0.5wt％吡啶的富ASO物流，它可从作业中排出。

实施例2

本实施例说明在HF-吡啶-水混合物中不倾向于形成吡啶-水共沸物。将140g HF、36g水和79g吡啶在常压下蒸馏。观察到了两个明显温度，在此温度保持恒沸塔顶温度。第一个是112℃，这相当于CBM(HF和H₂O的恒沸混合物)的沸点，第二个是182℃，这相当于HF-吡啶复合物(HF-吡啶摩尔比为3)的沸点。

实施例3

表1显示图1所示作业的某些物流的组成实例。本实施例是基于常规的工程计算和实验室试验。在重力沉降器中，第二汽提塔的塔底流被有效地分离成含99％ASO的塔顶流(可废弃)，和含低于1％ASO的塔底流，后者可返回烷基化作业。

表1

物流	进料流10	第一汽提塔底流16	第二汽提塔底流22	沉降塔顶流26	沉降塔底流28	第二汽提塔顶流20	第三汽提塔顶流34	笫三汽提塔底流32
									组成，wt％
HF	79	55	40	＜1	43	85	94	38
									吡啶	15	36	52	1	56	1	＜1	4
ASO	4	6	7	99	＜1	4	5	2
									水	2	3	1	＜1	1	10	1	57
合计	100	100	100	100	100	100	100	100

Claims (8)

1.使用HF与配位剂摩尔比明显高于5∶1的HF-胺复合物催化剂的烃烷基化方法，其中形成含有不可接受量的该复合物的含酸可溶油(ASO)付产物的物流[10]，其特征在于通过如下步骤回收大部分所述复合物再循环进入烷基化步骤：

(a)从付产物流[10]中选择性去除部分HF，生成含HF与配位剂摩尔比为3∶1到5∶1的贫HF物流[22]；

(b)分离所形成的贫HF物流[22]，形成富含ASO的烃相[26]和贫ASO且含大部分复合物的酸相[28]；及

(c)酸相[28]再循环进入烃烷基化步骤。

2.权利要求1的方法，其特征在于贫HF物流[22]含HF的浓度不大于无ASO混合物的80wt％。

3.权利要求1或2的方法，其特征在于酸相[28]含胺配位剂的浓度不大于无ASO混合物的5wt％。

4.权利要求2或3的方法，其特征在于步骤(a)在10-260℃(50-500°F)温度下和138-1724kPa(20-250psi)压力下操作。

5.权利要求1的方法，其特征在于步骤(b)在-18-260℃(0-500°F)温度下和138-1724kPa(20-250psi)压力下操作。

6.权利要求1-5中任一项的方法，其中(a)步在一汽提区中进行，其中通过付产物流[10]与异丁烷接触，选择性地从该物流中去除HF，产生贫HF物流[22]。

7.权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于付产物流[10]含有H₂O，在步骤(a)中与HF流[20]一起从中去除H₂O，然后在H₂O分离塔[30]中通过汽提从HF塔顶物流[20]中分离出至少部分水。

8.权利要求1-7中任一项的方法，其中胺配位剂为吡啶。

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