CN113539784A - 复合式离子源、质谱分析装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了复合离子源、质谱分析装置和方法，所述复合离子源包括灯丝、磁铁以及真空紫外灯；第一真空室具有样品进口，所述灯丝设置在所述第一真空室的侧部，灯丝产生的电子在所述磁铁作用下进入所述第一真空室；第二真空室具有离子出口，所述真空紫外灯设置在所述第二真空室的侧部，所述第一真空室和第二真空室间具有连通通道；电子偏转电极用于偏转所述灯丝产生的电子，使得电子远离所述连通通道；反射镜用于反射所述真空紫外灯的出射光，驱动单元通过调整所述反射镜的位置而控制所述出射光进入所述第二真空室与否。本发明具有分析效率高、准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析领域，特别涉及复合式离子源、质谱分析装置和方法。
背景技术
在质谱分析领域，常见的都为单一离子源的使用，单一离子源都或多或少尤其一定的缺点，如单EI源，其电离能力过强，碎片离子较多，对复杂混合物的分析困难；SPI源是一种软电离源，生成离子基本为分子离子峰，碎片离子少，但定量分析没有EI准确。
目前，已出现结合EI与SPI两种离子源的复合离子源，这种复合离子源的不足在于：
1.不是真正的复合离子源；
结构上将两种离子源设置在一个电离室内，而EI源中的灯丝从通电到稳定工作有7-8秒的时间，SPI源的真空紫外灯起辉时间在2s左右，可见，各自独立工作的两个离子源无法做到快速切换；
频繁切换中，频繁通断会降低真空紫外灯的寿命。
2.干扰严重；
鉴于在结构上是将两种源放在同一个电离室内，当以较高频率做切换时，两个离子源工作可能会互相干扰，如SPI源工作一段时间后进行切换，马上使EI源工作，那么可能SPI源生成的分子离子还没有传输到仪器后端就又被EI电离了，导致后面观察不到SPI源应该呈现的分子离子谱峰。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种复合离子源。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
复合离子源，所述复合离子源包括灯丝、磁铁以及真空紫外灯，电源为所述灯丝供电；所述复合离子源还包括：
第一真空室，所述第一真空室具有样品进口，所述灯丝设置在所述第一真空室的侧部，灯丝产生的电子在所述磁铁作用下进入所述第一真空室；
第二真空室，所述第二真空室具有离子出口，所述真空紫外灯设置在所述第二真空室的侧部，所述第一真空室和第二真空室间具有连通通道；
电子偏转电极，所述电子偏转电极用于偏转所述灯丝产生的电子，使得电子远离所述连通通道；
反射镜及其驱动单元，所述反射镜用于反射所述真空紫外灯的出射光，所述驱动单元通过调整所述反射镜的位置而控制所述出射光进入所述第二真空室与否。
本发明的目的还在于提供了应用本发明的复合离子源的质谱分析装置，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
质谱分析装置，所述质谱分析装置包括离子源和质量分析器；所述离子源采用本发明的复合式离子源，所述复合式离子源出射的离子进入所述质量分析器，所述质量分析器采用飞行时间质量分析器。
本发明的目的还在于提供了质谱分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
质谱分析方法，所述质谱分析方法为：
在第一工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作，驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光不进入第二真空室；样品进入第一真空室内，被灯丝产生的电子离子化，离子穿过第一真空室和第二真空室之间的连通通道进入第二真空室，之后从第二真空室的离子出口出射，进入飞行时间质量分析器；
在第二工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作；驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光进入第二真空室；电子偏转电极偏转灯丝产生的电子，使电子远离所述连通通道；样品在第二真空室内被离子化，之后从所述离子出口出射，进入所述飞行时间质量分析器。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明的核心在于：无论第一工作模式和第二工作模式，灯丝和真空紫外灯同时工作，只是在第一工作模式中，通过反射镜的调整，使得真空紫外灯的出射光不进入第二真空室，样品的离子化发生在第一真空室，在第二工作模式中，灯丝产生的电子远离连通通道，样品的离子化发生在第二真空室，从而实现了：
1.工作效率高；
电子偏转电极和反射镜的设置，使得不同工作模式下灯丝和真空紫外灯同时工作，无需考虑工作模式切换时灯丝使用时需稳定时间的问题，也无需考虑工作模式切换时真空紫外灯工作需起辉时间的问题，显著地提高了切换效率，也即提高了复合式离子源和质谱分析的工作效率；
灯丝和真空紫外灯一直工作，真空紫外灯无需频繁开关，从而提高了使用寿命；
采用飞行时间质量分析器时，能够实现连续在线检测未知混合物的效果，且时间精度可以远低于秒级；
2.分析准确；
第一真空室和第二真空室从物理结构上拆分成两块，再加上电子偏转电极和反射镜的设置，实现了第一真空室和第二真空室内分别离子化时的完全隔离，且(第一真空室内的)强电离在(第二真空室内的)弱电离之前，避免了弱电离之后生成的分子离子在传输过程中遇到强电离而发生裂解，解决了相互干扰问题；
在第一真空室内离子化和第二真空室内离子化的绝对隔离后，保证了各离子源谱图的单一性，大大降低解谱难度，提高定性定量准确性；
第一传输单元和第二传输单元的设置，使得在第二真空室内离子化时，完全排斥了第一真空室内的离子，保证弱电离谱图内没有第一真空室内产生的碎片离子，确保了不会产生互相干扰的问题；
第一真空室和第二真空室串联在同一气路上，确保前后两次不同电离源生成的谱图对应的物质成分一致；
3.分辨率高；
本发明的飞行时间质谱分析器可对更宽的离子初始位置分散实现二阶时间聚焦，质量分辨率显著提升；
4.采用双脉冲推斥技术可以减小对高压脉冲的技术要求；本发明专利采用正脉冲推(推斥电极)和负脉冲拉(牵引电极)的双推斥方式，高压的需求会降低一半，故上升沿较陡和脉冲波形均可得到改善；
在双脉冲推斥中间增加等电势的第一栅网和第二栅网，可减小加速区对离子调制区的电场渗透效应；
第一栅网和第二栅网直接接地，没有额外增加电压，调节难度小；
可实现对较宽的调制区，提高离子通量与灵敏度。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的质谱分析装置的结构示意图；
图2是根据本发明实施例的飞行时间质量分析器的结构示意图；
图3是根据本发明实施例3的飞行时间质量分析器的结构示意图；
具体实施方式
图1-3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的复合式离子源，所述复合式离子源包括：
灯丝、磁铁以及真空紫外灯，电源为所述灯丝供电；
第一真空室，所述第一真空室具有样品进口，所述灯丝设置在所述第一真空室的侧部，灯丝产生的电子在所述磁铁作用下进入所述第一真空室；
第二真空室，所述第二真空室具有离子出口，所述真空紫外灯设置在所述第二真空室的侧部，所述第一真空室和第二真空室间具有连通通道，实现了第一真空室和第二真空室的串联式设计；
电子偏转电极，所述电子偏转电极用于偏转所述灯丝产生的电子，使得电子远离所述连通通道；
反射镜及其驱动单元，所述反射镜用于反射所述真空紫外灯的出射光，所述驱动单元通过调整所述反射镜的位置而控制所述出射光进入所述第二真空室与否。
为了提高样品的离子化效率和离子传输效率，进一步地，所述样品进口、连通通道和离子出口均处于同一直线上。
为了提高离子化效率，进一步地，所述灯丝产生的电子沿着垂直于所述直线的方向前进，或者，进入所述第二真空室的出射光垂直于所述直线。
为了提高离子传输效率以及防止离子进入第二真空室，进一步地，所述复合离子源还包括：
第一离子传输单元，通过所述电源调节所述第一离子传输单元的供电电压，使得所述第一离子传输单元用于推动所述第一真空室内的离子朝着或背离所述连通通道移动。
为了降低结构复杂度，进一步地，所述第一离子传输单元包括第一电极和第二电极，所述第二电极具有允许离子穿过的通孔；所述第一电极、样品进口、第二电极和连通通道依次设置。
图1示意性地给出了本发明实施例的质谱分析装置的结构简图，如图1所示，所述质谱分析装置包括：
离子源，该离子源采用本发明实施例的复合式离子源，所述复合式离子源出射的离子进入质量分析器；
质量分析器，所述质量分析器采用飞行时间质量分析器。
为了提高分析灵敏度和分析效率，进一步地，如图2所示，所述飞行时间质量分析器包括：
推斥极11、无场飞行区30和检测器51，所述无场飞行区30包括第一入射栅网31；
牵引电极12，所述牵引电极12和所述第一入射栅网31间形成第一离子加速区；
第一栅网21和第二栅网22，所述第一栅网21和第二栅网22间电势差为零；所述推斥极11和第一栅网21间，以及第二栅网22和牵引电极12间形成第二离子加速区；离子依次穿过第一栅网21、第二栅网22、牵引电极12、第一入射栅网31和无场飞行区30，被所述检测器51接收；
所述牵引电极12和第一入射栅网31间具有允许离子穿过的多片电极，并利用分压电阻对多片电极分压。
为了降低对电源的要求，进一步地，所述第一栅网21和第二栅网22接地。
为了降低对电源高电压的要求，进一步地，所述飞行时间质量分析器还包括：
电源，所述电源给所述推斥极11施加正脉冲电压，给所述牵引电极12施加负脉冲电压；或者，所述电源给所述推斥极11施加负脉冲电压，给所述牵引电极12施加正脉冲电压。
本发明实施例的质谱分析方法，所述质谱分析方法为：
在第一工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作，驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光不进入第二真空室；样品进入第一真空室内，被灯丝产生的电子离子化，离子穿过第一真空室和第二真空室之间的连通通道进入第二真空室，之后从第二真空室的离子出口出射，进入飞行时间质量分析器；
在第二工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作；驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光进入第二真空室；电子偏转电极偏转灯丝产生的电子，使电子远离所述连通通道；样品在第二真空室内被离子化，之后从所述离子出口出射，进入所述飞行时间质量分析器。
为了提高离子传输效率，进一步地，在所述第一工作模式中，调节第一传输单元的供电电压，所述第一传输单元推动第一真空室内的离子加速，之后穿过所述连通通道进入第二真空室；
第二传输单元推动进入第二真空室内的离子加速，之后从离子出口射出第二真空室。
为了防止离子进入第二真空室造成干扰，进一步地，在所述第二工作模式中，调节第一传输单元的供电电压，所述第一传输单元推动第一真空室内的离子加速，离子背离所述连通通道。
实施例2：
根据本发明实施例1的质谱分析装置和方法的应用例。
在该应用例中，在复合离子源中，第一真空室和第二真空室串联式设计，二个真空室之间通过连通通道连通；
在第一真空室内，第一离子传输单元包括第一电极和第二电极，所述第二电极具有允许离子穿过的通孔；电子偏转电极设置在第一真空室内，且处于灯丝的下侧；
在第二真空室内，第二离子传输单元包括第三电极和第四电极，所述第三电极和第四电极具有允许离子穿过的通孔；所述第一电极、样品进口、第二电极、连通通道、第三电极和第四电极依次设置，第二-第四电极的通孔的中心轴线、连通通道和离子出口的中心轴线共线；所述样品进口、连通通道和离子出口均处于同一直线上；驱动单元采用电机，电机驱动反射镜转动，从而改变出射光在反射镜上的反射光方向，进而控制反射光是否进入第二真空室，当反射光进入第二真空室内时，垂直于所述直线，且与所述中心轴线相交和垂直；
离子传输区，离子传输区设置在第二真空室和飞行时间质量分析器之间，并分别连通，三个离子透镜设置在离子传输区内；
如图2所示，在飞行时间质量分析器中，第一栅网21和第二栅网22接地，保证了第一栅网21和第二栅网22等电势；牵引电极12和第一入射栅网31间具有允许离子穿过的多片电极，并利用分压电阻对多片电极分压，使得第一离子加速区的电场强度均匀；所述牵引电极12具有允许离子穿过的槽孔，或者具有允许离子穿过的栅网结构；电源给推斥极11施加正脉冲电压，给牵引电极12施加负脉冲电压。
为了实现二阶聚焦，所述第一栅网与第二栅网的距离和无场飞行区满足：
E1、E3分别是所述第二离子加速区、第一离子加速区的电场强度，z0、dG、d2、d3分别是入射离子和所述第一栅网间的距离、第一栅网和第二栅网间的距离、第二栅网和牵引电极间的距离、牵引电极和第一入射栅网间的距离；L是离子在第一入射栅网和检测器间无场区中飞行的长度。
本发明实施例的质谱分析方法，也即本实施例的质谱分析装置的工作方法，所述质谱分析方法为：
在第一工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作(即同时工作)，驱动单元调整反射镜的位置，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光不进入第二真空室；样品从样品进口进入第一真空室内，被灯丝产生的电子离子化，在第一传输单元(第一电极的电压高于第二电极的电压)的加速作用下，离子依次穿过第二电极的通孔和连通通道后进入第二真空室，之后在第二传输单元(第三电极的电压高于第四电极的电压)的加速作用下，依次穿过第三电极和第四电极，最后从第二真空室的离子出口出射，穿过离子传输区后进入飞行时间质量分析器；
在第二工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作(即同时工作)；驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光进入第二真空室，反射光处于第三电极和第四电极之间；电子偏转电极偏转灯丝产生的电子，同时，第一电极上的电压低于第二电极上的电压，使电子远离所述连通通道，防止进入第二真空室内；样品在第二真空室内被离子化，之后在第二传输单元加速作用下，依次穿过第四电极和离子出口，穿过离子传输区后进入所述飞行时间质量分析器；
在第二工作模式中，电子偏转电极上电压值的获得方式为：
灯丝工作，真空紫外灯不工作；样品从样品进口进入第一真空室内，被灯丝产生的电子离子化，在第一传输单元(第一电极的电压高于第二电极的电压)的加速作用下，离子依次穿过第二电极的通孔和连通通道后进入第二真空室，之后在第二传输单元(第三电极的电压高于第四电极的电压)的加速作用下，依次穿过第三电极和第四电极，最后从第二真空室的离子出口出射，依次穿过离子传输区的第一-第三离子透镜(第一离子透镜和第三离子透镜接地，第二离子透镜加负直流电压)后进入飞行时间质量分析器，获得质谱图；
给电子偏转电极通电，并逐步提高电压，观察谱图情况，待观察不到明显的质谱信号时，记录此时电子偏转电极的电压，即上述电子偏转电极上的电压值。
实施例3：
根据本发明实施例1的质谱分析装置和方法的应用例，与实施例2不同的是：
在该应用例中，如图3所示，第一栅网21和第二栅网22接地，保证了第一栅网21和第二栅网22等电势；牵引电极12和第一入射栅网31间具有允许离子穿过的多片电极，并利用分压电阻对多片电极分压，使得第一离子加速区的电场强度均匀；所述牵引电极12具有允许离子穿过的槽孔，或者具有允许离子穿过的栅网结构；电源给推斥极11施加正脉冲电压，给牵引电极12施加负脉冲电压；
反射区包括第一反射场和第二反射场，所述第一反射场包括第二入射栅网32和反射电极41，第二反射场包括所述反射电极41和反射板42；从所述无场飞行区30出射的离子被所述反射区反射，之后被所述检测器51接收；反射电极具有允许离子穿过的槽孔，或者具有允许离子穿过的栅网结构；
在第一离子加速区以及第一反射场和第二反射场内，设置允许离子穿过的多片电极，并利用分压电阻对多片电极分压，使得第一离子加速区、第一反射场和第二反射场内的电场强度均匀；
为了实现二阶聚焦，所述第二离子加速区和第一反射场、第二反射场满足：
E1、E3、E4、E5分别是所述第二离子加速区、第一离子加速区、第一反射场和第二反射场的电场强度，z0、dG、d2、d3、d4、d5分别是入射离子和所述第一栅网间的距离、第一栅网和第二栅网间的距离、第二栅网和牵引电极间的距离、牵引电极和第一入射栅网间的距离、第二入射栅网和反射电极间的距离、反射电极和反射板间的距离；L是离子在第一入射栅网和检测器间无场区中飞行的长度。
Claims (10)
1.复合离子源，所述复合离子源包括灯丝、磁铁以及真空紫外灯，；其特征在于，所述复合离子源还包括：
第一真空室，所述第一真空室具有样品进口，所述灯丝设置在所述第一真空室的侧部，灯丝产生的电子在所述磁铁作用下进入所述第一真空室；
第二真空室，所述第二真空室具有离子出口，所述真空紫外灯设置在所述第二真空室的侧部，所述第一真空室和第二真空室间具有连通通道；
电子偏转电极，所述电子偏转电极用于偏转所述灯丝产生的电子，使得电子远离所述连通通道；
反射镜及其驱动单元，所述反射镜用于反射所述真空紫外灯的出射光，所述驱动单元通过调整所述反射镜的位置而控制所述出射光进入所述第二真空室与否。
2.根据权利要求1所述的复合离子源，其特征在于，所述样品进口、连通通道和离子出口均处于同一直线上。
3.根据权利要求2所述的复合离子源，其特征在于，所述灯丝产生的电子沿着垂直于所述直线的方向前进，或者，进入所述第二真空室的出射光垂直于所述直线。
4.根据权利要求1所述的复合离子源，其特征在于，所述复合离子源还包括：
第一离子传输单元，通过所述电源调节所述第一离子传输单元的供电电压，使得所述第一离子传输单元用于推动所述第一真空室内的离子朝着或背离所述连通通道移动。
5.根据权利要求4所述的复合离子源，其特征在于，所述第一离子传输单元包括第一电极和第二电极，所述第二电极具有允许离子穿过的通孔；所述第一电极、样品进口、第二电极和连通通道依次设置。
6.质谱分析装置，所述质谱分析装置包括离子源和质量分析器；其特征在于，所述离子源采用权利要求1-5中任一项所述的复合式离子源，所述复合式离子源出射的离子进入所述质量分析器，所述质量分析器采用飞行时间质量分析器。
7.根据权利要求6所述的质谱分析装置，其特征在于，所述飞行时间质量分析器包括推斥极、无场飞行区和检测器，所述无场飞行区包括第一入射栅网；所述飞行时间质量分析器还包括：
牵引电极，所述牵引电极和所述第一入射栅网间形成第一离子加速区；
第一栅网和第二栅网，所述第一栅网和第二栅网间电势差为零；所述推斥极和第一栅网间，以及第二栅网和牵引电极间形成第二离子加速区；离子依次穿过第一栅网、第二栅网、牵引电极、第一入射栅网和无场飞行区，被所述检测器接收。
8.质谱分析方法，所述质谱分析方法为：
在第一工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作，驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光不进入第二真空室；样品进入第一真空室内，被灯丝产生的电子离子化，离子穿过第一真空室和第二真空室之间的连通通道进入第二真空室，之后从第二真空室的离子出口出射，进入飞行时间质量分析器；
在第二工作模式中，灯丝和真空紫外灯均工作；驱动单元调整反射镜，使得所述真空紫外灯的出射光在所述反射镜上的反射光进入第二真空室；电子偏转电极偏转灯丝产生的电子，使电子远离所述连通通道；样品在第二真空室内被离子化，之后从所述离子出口出射，进入所述飞行时间质量分析器。
9.根据权利要求8所述的质谱分析方法，其特征在于，在所述第一工作模式中，调节第一传输单元的供电电压，所述第一传输单元推动第一真空室内的离子加速，之后穿过所述连通通道进入第二真空室；
第二传输单元推动进入第二真空室内的离子加速，之后从离子出口射出第二真空室。
10.根据权利要求9所述的质谱分析方法，其特征在于，在所述第二工作模式中，调节第一传输单元的供电电压，所述第一传输单元推动第一真空室内的离子加速，离子背离所述连通通道。
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|---|---|---|---|---|
| CN114420530A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-04-29 | 中国原子能科学研究院 | 一种同位素电磁分离器的一室多源结构 |
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2021
- 2021-06-25 CN CN202110711175.3A patent/CN113539784A/zh active Pending
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