CN113533300B - 一种石墨烯等离激元气体传感器及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体检测技术领域，公开了一种石墨烯等离激元气体传感器，包括包括基底、石墨烯层和贵金属颗粒层，基底、石墨烯层和贵金属颗粒层由下至上依次设置，贵金属颗粒层包括多个贵金属颗粒，贵金属颗粒位于石墨烯层的上方，贵金属颗粒可发生表面增强拉曼(SERS)效应，增强石墨烯等离激元与气体分子的相互作用，提高石墨烯层对气体的拉曼响应，从而获得等离激元增强的拉曼光谱，且贵金属颗粒还可提高石墨烯层对气体的电学响应，大大提高了传感器的灵敏度。另外，本发明的石墨烯层具有周期性纳米结构，石墨烯层和贵金属颗粒层之间设有TiO2介质层，基底包括硅衬底和设置硅衬底上的SiO2层。本发明还提供一种上述石墨烯等离激元气体传感器的制作方法。

Description

一种石墨烯等离激元气体传感器及其制作方法
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，特别是涉及一种石墨烯等离激元气体传感器及其制作方法。
背景技术
气体分子的无标记识别在半导体高端芯片制造过程监测、爆炸物检测和医疗诊断等领域有着重要应用。目前的器件和设备对气体的检测与气体分子的成分和结构没有直接关联，因此难以准确识别气体分子的种类和浓度。由于拉曼光谱能够反映入射光与待测分子的振动或转动之间的相互作用，因此被认为具有物质指纹识别能力。虽然拉曼散射信号本身非常弱，但借助表面增强拉曼散射技术(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)可以实现单分子级别的检测灵敏度，因此被应用于特定物质的痕量和手性分析，如蛋白质分子手性及微量农药检测等。SERS增强机制主要有“化学增强机制”和“电磁场增强机制”，而后者被普遍认为对SERS增强效果贡献最大，其电场增强因子量级上可以达到1012以上，比化学表面增强效应高近10个量级。
现有技术存在基于石墨烯等离子激元效应的气体传感器。石墨烯表面等离激元包含TM和TE两种表面波。因此，石墨烯表面等离激元具有很多优势。首先，沿石墨烯表面的TM波波数实部远大于自由空间波数，因此表面离子体波紧密局限在石墨烯层上，具有极强的局域场强增强；其次，导波波长比自由空间波长小得多，而波数的虚部却很小，因此传输损耗小。另外，可以通过化学掺杂或改变栅极电压的方法实时动态地调整石墨烯的费米能级位置及载流子浓度，还可以借助石墨烯层数变化对其电导率进行调控。由于石墨烯等离子体具有上述超高模式限制的能力，可以增强其相关的倏逝场和相邻气体分子之间的相互作用，这种效应减少了检测时对大量气体分子的需求。因此，原则上靠近石墨烯纳米带的一层薄气体就足以进行检测。基于石墨烯等离激元的气体传感器在气体的无标记识别领域具有巨大应用潜力。但是，基于石墨烯等离子激元效应将固体样品传感扩展到气体传感，存在一个重要的技术挑战，即由于密度不同，在常压下气体的介电响应比固体分子层的响应要弱4个数量级。此外，倏逝等离子体场(约几十纳米)和分散的气体分子之间的巨大空间不匹配，将检测区域限制在石墨烯层的周围，即与液态成分的拉曼检测相比，气体弥散体积大，导致拉曼检测响应低，从而限制了石墨烯等离激元在气体传感方面的应用。
中国发明专利申请CN108593585A(公开日为2018年09月28日)公开了一种石墨烯等离激元气体传感器，所述传感器自下而上依次包括基底、电介质层、石墨烯层、微腔和盖板，其中在所述盖板分别设置与微腔连通的进样通道和出样通道，本发明石墨烯层上方是气体微腔，石墨烯等离激元可与气体分子相互作用，从而获得等离激元增强的气体红外光谱，实现气体种类的指认，同时本发明可以探测极微量的气体分子，其等离激元波长在中红外波段(共振频率400-3000波数)，所述传感器可重复使用、可集成。该专利仅采用石墨烯层作为气体的敏感区域，但是石墨烯层对气体的电学响应和拉曼响应均较低，导致传感器的灵敏度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种可增强气体检测拉曼信号，提高灵敏度的石墨烯等离激元气体传感器及其制作方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯等离激元气体传感器，包括基底、石墨烯层和贵金属颗粒层，所述基底、所述石墨烯层和所述贵金属颗粒层由下至上依次设置，所述贵金属颗粒层包括多个贵金属颗粒，所述贵金属颗粒位于所述石墨烯层的上方；所述石墨烯层和所述贵金属颗粒层之间设有介质层，所述介质层的介质为光催化材料。
作为优选方案，所述介质层为TiO2层。
作为优选方案，所述基底包括重掺杂的硅衬底和SiO2层，所述硅衬底和所述SiO2层由下至上层叠设置。
作为优选方案，还包括背电极，所述石墨烯层的面积小于所述SiO2层的面积，使所述SiO2层具有未被所述石墨烯层覆盖的部分，所述SiO2层设有镂空区域，所述镂空区域位于所述SiO2层未被所述石墨烯层覆盖的部分，所述背电极设于所述镂空区域处。
作为优选方案，所述石墨烯层设有多个凹槽，多个所述凹槽形成周期性纳米结构。
作为优选方案，所述贵金属颗粒为Au或Ag纳米颗粒。
本发明还提供一种石墨烯等离激元气体传感器的制作方法，包括如下步骤：
步骤S1、在基底的上表面制备石墨烯层；
步骤S2、在石墨烯层上沉积贵金属层；沉积贵金属层前，在石墨烯层上先沉积一层光催化材料形成介质层，使石墨烯层、介质层和贵金属层由下至上依次设置；
步骤S3、将贵金属层的贵金属颗粒制备成贵金属纳米颗粒。
作为优选方案，在步骤S2中，沉积贵金属层前，通过刻蚀在石墨烯层上制作周期性纳米结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过在基底上由下至上依次设置石墨烯层和贵金属颗粒层，贵金属颗粒可发生表面增强拉曼(SERS)效应，增强石墨烯等离激元与气体分子的相互作用，提高石墨烯层对气体的拉曼响应，从而获得等离激元增强的拉曼光谱，提高传感器对气体类型检测的灵敏度，同时，贵金属颗粒具有气体吸附作用，可增加石墨烯层上的气体浓度，促进了传感层的电导变化，进一步提高石墨烯层对气体的拉曼响应，同时也提高了石墨烯层对气体的电学响应，通过检测石墨烯层的电阻变化确定气体浓度，使传感器的检测更加灵敏。
附图说明
图1是本发明实施例一的石墨烯等离激元气体传感器的结构示意图。
图2是本发明实施例一的石墨烯等离激元气体传感器的剖视图。
图3是本发明实施例一的石墨烯层的周期性纳米结构的结构示意图。
图4是本发明实施例二的石墨烯层的周期性纳米结构的结构示意图。
图5是本发明实施例三的石墨烯等离激元气体传感器的制作方法的流程图。
图中，1-基底；101-硅衬底；102-SiO2层；2-石墨烯层；201-凹槽；3-贵金属颗粒层；301-贵金属颗粒；4-介质层；5-背电极；6-端电极。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例一
如图1和图2所示，本发明优选实施例的一种石墨烯等离激元气体传感器，包括基底1、石墨烯层2和贵金属颗粒层3，基底1、石墨烯层2和贵金属颗粒层3由下至上依次设置，贵金属颗粒层3包括多个贵金属颗粒301，贵金属颗粒301位于石墨烯层2的上方。本实施例通过在基底1上由下至上依次设置石墨烯层2和贵金属颗粒层3，贵金属颗粒301可发生表面增强拉曼(SERS)效应，增强石墨烯等离激元与气体分子的相互作用，提高石墨烯层2对气体的拉曼响应，从而获得等离激元增强的拉曼光谱，提高传感器对气体类型检测的灵敏度，同时，贵金属颗粒301具有气体吸附作用，可增加石墨烯层2上的气体浓度，促进了传感层的电导变化，进一步提高石墨烯层2对气体的拉曼响应，同时也提高了石墨烯层2对气体的电学响应，通过检测石墨烯层2的电阻变化确定气体浓度，使传感器的检测更加灵敏。本实施例的贵金属颗粒301为纳米颗粒，颗粒直径20～60nm，1平方毫米的面积上有成千上万个贵金属颗粒301，因此，宏观上，众多的贵金属颗粒301呈层状覆盖在石墨烯层2上。
在本实施例中，石墨烯层2和贵金属颗粒层3之间设有介质层4，介质层4的介质为光催化材料，光催化材料具有光催化效应，且能够使贵金属颗粒301与石墨烯之间进行等离激元耦合，可进一步提高石墨烯的拉曼响应，增强拉曼信号。本实施例的介质层为TiO2层，TiO2层不仅具有突出的光催化作用，还具有介电作用，有利于加载电场进行超高模式限制，提高石墨烯层2的电学响应。本实施例的TiO2层为超薄层，厚度为0.5～5nm。应当指出的是，介质层的材料还可采用ZnO、Bi2O3、WO3等。
另外，基底1包括重掺杂的硅衬底101和SiO2层102，硅衬底101和SiO2层102由下至上层叠设置，重掺杂的硅衬底101导电性良好，可通过硅衬底101加载电场进行调控，改变石墨烯层2的费米能级位置及载流子浓度，增强石墨烯层2的表面等离激元，提高石墨烯层2对气体的拉曼响应和电学响应。本实施例的SiO2层的厚度为300nm。进一步地，本实施例的传感器还包括背电极5，石墨烯层2的面积小于SiO2层102的面积，使SiO2层102具有未被石墨烯层2覆盖的部分，SiO2层102设有镂空区域，镂空区域位于SiO2层未被石墨烯层2覆盖的部分，背电极5设所述镂空区域处，使背电极5与硅衬底101接触，硅衬底101为重掺杂的硅衬底，背电极5相当于FET器件的背栅电极，通过背电极5所加的电场对石墨烯层2和贵金属颗粒层3的复合结构来说是一个垂直电场，通过SiO2层102施加于该复合结构。
本实施例的石墨烯层2设有多个凹槽201，多个凹槽201形成周期性纳米结构，周期性纳米结构边缘在红外光激发下可产生局域等离激元，实现入射光与石墨烯表面等离激元的波矢匹配，发生局部表面等离激元共振，增强石墨烯层2对气体的拉曼响应。图3所示，凹槽201为条状，多个凹槽201沿石墨烯层2的宽度方向平行间隔设置，形成条带状结构，本实施例在基底1上覆盖石墨烯层2后，通过刻蚀在石墨烯层2上形成凹槽201，凹槽201的宽度和间距均为50～200nm。本实施例的介质层4和贵金属颗粒层3均覆盖在凹槽201和相邻两个凹槽201之间的区域上，即介质层4和贵金属颗粒层3覆盖在周期性纳米结构上。
此外，本实施例的传感器还包括两个端电极6，端电极6的长度大于石墨烯层2的宽度，使端电极6具有位于石墨烯层2上方且与石墨烯层2接触的部分以及位于SiO2层102上方且与SiO2层102接触的部分，两个端电极6分别位于周期性纳米结构的两侧，通过端电极6外接设备检测石墨烯层2的电阻变化，可检测石墨烯层2的电学响应，得到气体的浓度。本实施例是通过石墨烯层2的拉曼响应检测气体的类型，通过石墨烯层2的电学响应检测气体的浓度。本实施例的周期性纳米结构、介质层4和贵金属颗粒层3形成沟道，沟道位于两个端电极6之间。在本实施例中，石墨烯层2具有多层由下至上依次层叠的石墨烯膜，每层石墨烯膜的厚度本身只有约0.35nm厚，端电极6的厚度大于50nm。
可选地，贵金属颗粒为Au或Ag纳米颗粒，Au或Ag纳米颗粒具有较强的局域表面等离子体共振(LSPR)和表面增强拉曼散射(SERS)特性，可较大地增强气体检测的拉曼响应，且性质稳定。
实施例二
如图4所示，本实施例与实施例一的区别在于，周期性纳米结构还可为网格图形，凹槽201为矩形状，且多个凹槽201呈矩形阵列分布。在基底1上覆盖一层石墨烯层2后，刻蚀掉图4中的矩形部分，形成凹槽201，多个凹槽201组成周期性纳米结构，本实施例的凹槽201的长宽均为0.5～1um，整个周期性纳米结构的长宽为50～200nm。本实施例的其他结构与实施例一相同，此处不再赘述。
实施例三
如图5所示，本实施例还提供一种石墨烯等离激元气体传感器的制作方法，包括如下步骤：
步骤S1、在基底的上表面制备石墨烯层；
步骤S2、在石墨烯层上沉积贵金属层；
步骤S3、将贵金属层的贵金属颗粒制备成贵金属纳米颗粒，
在步骤S1中，先在铜基板上通过CVD(化学气相沉积)方法生长石墨烯膜，再将石墨烯膜转移到带有一定厚度的SiO2层的硅衬底上，形成石墨烯层，可根据需要在SiO2层由下至上布置多个石墨烯膜。石墨烯层2的面积小于SiO2层的面积，使SiO2层具有未被石墨烯层2覆盖的部分。然后，通过刻蚀，在SiO2层未被石墨烯层2覆盖的部分制作镂空区域，接着在镂空区域处沉积金属制成背电极。
在步骤S2中，通过刻蚀，在石墨烯层形成凹槽，制成周期性纳米结构。然后在石墨烯层上先沉积一层光催化材料形成介质层，再沉积贵金属层，使石墨烯层、介质层和贵金属层由下至上依次设置。本实施例的介质层为TiO2层，采用原子层沉积方法进行制备，介质层的厚度为0.5～5nm。贵金属层为Au或Ag层。另外，贵金属层和介质层均覆盖在周期性纳米结构上。接着，在石墨烯层的两端沉积金属制成端电极，两个端电极位于周期性纳米结构的两侧。
在步骤S3中，通过快速热退火工艺将沉积的贵金属层变成贵金属纳米颗粒，快速热退火工艺在真空下进行，退火温度为200～500℃，退火时间为0.5～5min。
综上，本发明实施例提供一种石墨烯等离激元气体传感器，其通过在基底1上由下至上依次设置石墨烯层2和贵金属颗粒层3，贵金属颗粒301可发生表面增强拉曼(SERS)效应，增强石墨烯等离激元与气体分子的相互作用，提高石墨烯层2对气体的拉曼响应，从而获得等离激元增强的拉曼光谱，提高传感器对气体类型检测的灵敏度，同时，贵金属颗粒301具有气体吸附作用，可增加石墨烯层2上的气体浓度，促进了传感层的电导变化，进一步提高石墨烯层2对气体的拉曼响应，同时也提高了石墨烯层2对气体的电学响应，通过检测石墨烯层2的电阻变化确定气体浓度，使传感器的检测更加灵敏。本发明实施例还提供一种上述石墨烯等离激元气体传感器的制作方法，在上方具有SiO2层的硅衬底上依次制作石墨烯层、Al2O3介质层和贵金属颗粒层，再通过刻蚀制作背电极和端电极，可降低工艺要求，提高效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯等离激元气体传感器，其特征在于，包括基底(1)、石墨烯层(2)和贵金属颗粒层(3)，所述基底(1)、所述石墨烯层(2)和所述贵金属颗粒层(3)由下至上依次设置，所述贵金属颗粒层(3)包括多个贵金属颗粒(301)，所述贵金属颗粒(301)位于所述石墨烯层(2)的上方；所述石墨烯层(2)和所述贵金属颗粒层(3)之间设有介质层(4)，所述介质层(4)的介质为光催化材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯等离激元气体传感器，其特征在于，所述介质层(4)为TiO2层。
3.根据权利要求1所述的石墨烯等离激元气体传感器，其特征在于，所述基底(1)包括重掺杂的硅衬底(101)和SiO2层(102)，所述硅衬底(101)和所述SiO2层(102)由下至上层叠设置。
4.根据权利要求3所述的石墨烯等离激元气体传感器，其特征在于，还包括背电极(5)，所述石墨烯层(2)的面积小于所述SiO2层(102)的面积，使所述SiO2层(102)具有未被所述石墨烯层(2)覆盖的部分，所述SiO2层(102)设有镂空区域，所述镂空区域位于所述SiO2层(102)未被所述石墨烯层(2)覆盖的部分，所述背电极(5)设于所述镂空区域处。
5.根据权利要求1所述的石墨烯等离激元气体传感器，其特征在于，所述石墨烯层(2)设有多个凹槽(201)，多个所述凹槽(201)形成周期性纳米结构。
6.根据权利要求1所述的石墨烯等离激元气体传感器，其特征在于，所述贵金属颗粒(301)为Au或Ag纳米颗粒。
7.一种石墨烯等离激元气体传感器的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、在基底的上表面制备石墨烯层；
步骤S2、在石墨烯层上沉积贵金属层；沉积贵金属层前，在石墨烯层上先沉积一层光催化材料形成介质层，使石墨烯层、介质层和贵金属层由下至上依次设置；
步骤S3、将贵金属层的贵金属颗粒制备成贵金属纳米颗粒。
8.根据权利要求7所述的石墨烯等离激元气体传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S2中，沉积贵金属层前，通过刻蚀在石墨烯层上制作周期性纳米结构。
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