CN113529003A - 一种电爆金属丝制备钽涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，属于热喷涂技术。通过气体放电模式，利用储能电容将大电流导入到金属丝两端，金属丝瞬时加热升温发生爆炸，产生电爆产物，电爆产物伴随冲击波喷射到基体表面快速凝固形成涂层。单次喷涂制备的涂层最大厚度为10μm。除制备高熔点的钽涂层之外，利用该方法还可制备钽‑镁复合涂层。本发明成本低、可制备难熔金属涂层、涂层与涂层以及涂层与基体之间实现冶金结合、涂层厚度可控。

Description

一种电爆金属丝制备钽涂层的方法
技术领域
本发明涉及热喷涂技术领域，特别涉及一种电爆金属丝制备钽涂层的方法。
背景技术
钽具有优异的生物相容性、骨整合性能、耐腐蚀性以及断裂韧性，被称为“亲生物”金属，是骨植入体的优选材料。然而，相对较高的成本限制了块状钽在骨植入体中的广泛应用。为解决这一问题，在钛及其合金表面沉积钽涂层，赋予钛合金优异生物性能的同时降低植入体的加工成本。
钽较高的熔点(2980℃)使得常规的涂层制备方法难以制备满足需要的钽涂层。目前，钽涂层的主要制备方法有化学气相沉积、磁控溅射、激光熔覆、等离子喷涂。这些方法都存在一定的局限性。主要体现在以下几个方面：
(1)制备流程复杂、耗时较长。如，化学气相沉积法是将钽与氯气反应生成气态的TaCl5。然后通过H2将钽从气态中还原出来，沉积在基体上。磁控溅射法是利用离子撞击钽靶材，钽原子受到撞击飞出，沉积在基体表面。这两种主要制备方法都存在沉积速度慢，耗时长，制备流程复杂、钽材的利用率低的缺点，无法实现规模化生产。
(2)涂层质量不稳定。激光熔覆法是在钛的基体上熔覆一层钽涂层。由于基体表面受到热的影响，该方法制备的涂层易产生气泡、裂纹及变形等。
(3)界面结合强度不高。等离子喷涂因温度高、工艺简单、经济用于制备钽涂层。然而，涂层与基体之间未实现冶金结合，结合强度有限，这也限制了植入体的使用范围和寿命。
除以上制备方法之外，3D打印技术作为一种新的材料加工制备技术，在植入体表面制备钽涂层方面具有极大的优势。需要说明的是，3D打印技术所需的钽材为粉体。为满足流动性的需要，粉体的形状尽可能的接近球型，并且球型粉末尺寸必须满足一定范围的分布。钽较高的熔点使得常规的粉体技术难以制备满足3D打印需要的粉末。因此，利用3D打印技术在钛合金植入体表面制备钽涂层的成本高昂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，通过气体放电模式将大电流导入到钽丝两端，钽丝加热升温发生爆炸，产生电爆产物，电爆产物伴随冲击波喷射到基体表面形成涂层。本发明将钽丝作为原材料，钽具有较好的韧性，便于丝材的加工。可见，电爆金属丝制备钽涂层，有效解决了涂层制备所需钽源的问题；更为重要的是该方法具有成本低、易控制、涂层与基体之间实现冶金结合的优点，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，包括如下步骤：
步骤1：采用金属丝作为喷涂原材料：
步骤2：将金属丝缠绕在垂直式的聚乙烯的载丝毂及约束槽底部的中心位置，压丝杆将其压紧；
步骤3：电爆喷射沉积试验开始前，先将电能储存在电容器中，然后电容器放电，金属丝瞬时经历熔化、气化、逐渐膨胀的过程；
步骤4：在氩气保护气氛中进行电爆喷射沉积试验；
步骤5：单次可制备涂层的尺寸为6mm×80mm，单次涂层的最大厚度为10μm。
进一步地，步骤2的金属丝的两端分别于两电极之间保持2mm的间隙，两电极分别于储能电容的高压侧和低压侧连接，聚乙烯约束槽口与待喷涂试样表面之间的距离为6-15mm，聚乙烯约束槽为圆盘状结构，槽宽为6mm，槽深为10mm，相邻压丝杆之间的直线距离为80mm。
进一步地，步骤3的储能电容的额定充电电压范围为5-15Kv，喷射粒子的速度可达3000-5000m/s。
进一步地，还包括一种电爆金属丝喷射沉积装置，该装置包括电爆腔室、电爆单元、信号采集系统和驱动机构，所述电爆腔室的内部设置电爆单元，电爆单元的顶端连接在驱动机构上，电爆腔室的下方设置信号采集系统，电爆腔室连接真空系统，电爆腔室内部的基体上具有涂层。
进一步地，所述电爆单元由电极、载丝毂、约束槽、压丝杆以及传动装置组成，约束槽上方设置电极，电极连接高压发生器，约束槽上设置载丝毂，载丝毂连接压丝杆，压丝杆连接传动装置。
进一步地，信号采集系统包括罗氏线圈和高压探头。
进一步地，用于电爆喷射沉积金属丝包括钽丝和镁丝，钽丝的直径范围是0.3-0.8mm；镁丝的直径范围是0.6-1.0mm，钽丝的充电电压范围是10-12Kv，镁丝的充电电压范围是6-10Kv。
进一步地，可用于在板状样品和圆柱体样品表面制备涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用金属钽丝作为喷涂原材料，有效解决了常规喷涂技术将钽粉作为喷原材料，钽粉制备的技术难题。在氩气氛围下发生电爆实验，有效避免电爆过程中金属钽发生氧化反应。
2、喷射粒子飞行速度高(3500～5000m/s)，可实现涂层与基体元素的相互扩散，相互扩散层的深度为3μm左右，涂层与基体之间达到冶金结合。重复喷涂时，涂层之间没有出现分层现象，涂层结构致密，涂层之间也实现了冶金结合。
3、单次喷涂的厚度为10μm左右，单次喷涂制备的涂层尺寸为80mm×6mm。在同一位置重复喷涂可制备100～300μm的厚涂层。
4、可制备熔点相差较大的钽和镁的复合涂层。这是其他喷涂技术无法实现的。
附图说明
图1为本发明的电爆金属丝喷射沉积装置结构示意图；
图2为本发明的电爆单元的结构示意图；
图3为本发明的电爆金属丝制备钽涂层简图；
图4为本发明图3的侧视图；
图5为本发明钽涂层的扫描电镜照片；
图6为本发明钽涂层截面的扫描电镜图片；
图7为本发明钽涂层截面能谱分析图。
图中：1、电爆腔室；2、电爆单元；21、电极；22、载丝毂；23、约束槽；24、压丝杆；25、传动装置；3、信号采集系统；31、罗氏线圈；32、高压探头；4、驱动机构；5、基体；6、涂层；7、高压发生器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，包括如下步骤：
步骤1：采用金属丝作为喷涂原材料：
步骤2：将金属丝缠绕在垂直式的聚乙烯的载丝毂22及约束槽23底部的中心位置，压丝杆将其压紧；金属丝的两端分别于两电极电极21之间保持2mm左右的间隙，确保电爆过程中脉冲大电流可以击穿2mm的间隙，同时也可保证电爆炸过程中金属丝的连续送进。两电极电极21分别于储能电容的高压侧和低压侧连接。聚乙烯约束槽口与待喷涂试样表面之间的距离为6-15mm。聚乙烯约束槽为圆盘状结构，槽宽为6mm，槽深为10mm，相邻压丝杆之间的直线距离为80mm。用于电爆喷射沉积金属丝包括钽丝和镁丝，钽丝的直径范围是0.3-0.8mm；镁丝的直径范围是0.6-1.0mm，钽丝的充电电压范围是10-12Kv，镁丝的充电电压范围是6-10Kv。
步骤3：电爆喷射沉积试验开始前，先将电能储存在电容器中，然后电容器放电，金属丝瞬时经历熔化、气化、逐渐膨胀的过程；其中，储能电容的额定充电电压范围为5-15Kv，喷射粒子的速度可达3000-5000m/s。
步骤4：在氩气保护气氛中进行电爆喷射沉积试验，可有效避免电爆喷射沉积过程中金属粒子表面发生氧化；
步骤5：单次可制备涂层的尺寸为6mm×80mm，单次涂层的最大厚度为10μm。
电爆金属丝喷射沉积装置如图1-2所示。一种电爆金属丝喷射沉积装置，该装置包括电爆腔室1、电爆单元2、信号采集系统3和驱动机构4，电爆腔室1的内部设置电爆单元2，电爆单元2的顶端连接在驱动机构4上，电爆腔室1的下方设置信号采集系统3，电爆腔室1连接真空系统，电爆腔室1内部的基体5上具有涂层6。电爆单元2由电极21、载丝毂22、约束槽23、压丝杆24以及传动装置25组成，约束槽23上方设置电极21，电极21连接高压发生器7，约束槽23上设置载丝毂22，载丝毂22连接压丝杆24，压丝杆24连接传动装置25。信号采集系统3包括罗氏线圈31和高压探头32。
本方法可用于在板状样品和圆柱体样品表面制备涂层。
Ti6Al4V表面钽涂层的制备步骤如下：
步骤1：将尺寸为80mm×15mm×5mm的Ti6Al4V基体进行喷砂处理，并在丙酮溶液中超声清洗10分钟。
步骤2：将直径为0.3mm的钽丝缠绕在载丝毂22、约束槽23的中心位置，压丝杆24将其压紧。
步骤3：将经超声波清洗的平板试样固定在工作台上，试样平面与约束槽口平面平行，并且试样与约束槽口之间的距离为10mm。
步骤4：关闭电爆腔，利用真空泵将电爆腔室1内的压强抽至500Pa。而后，在电爆腔室1内冲入氩气，当电爆腔室1内的压强为1000Pa，停止充气。
步骤5：启动控制电路按钮，开始对储能电容进行充电，充电电压为10Kv。
步骤6：待储能电容电压稳定后，启动电爆按钮。金属钽丝两端施加电压，发生电爆实验。
步骤7、当电爆达到4次后，启动电极21，电极21驱动工作台平动，对试样不同区域上制备涂层。
步骤8、电爆结束后，启动停止按钮，对电容器进行放电。
实施例2Ti6Al4V表面钽-镁复合涂层的制备
步骤1：将尺寸为80mm×15mm×5mm的Ti6Al4V基体进行喷砂处理，并在丙酮溶液中超声清洗10分钟。
步骤2：首先将直径为0.3mm的钽丝缠绕在载丝毂22、约束槽23的中心位置，压丝杆24将其压紧。
步骤3：将经超声波清洗的平板试样固定在工作台上，试样平面与约束槽口平面平行，并且试样与约束槽口之间的距离为10mm。
步骤4：关闭电爆腔，利用真空泵将电爆腔室1内的压强抽至500Pa。而后，在电爆腔室1内冲入氩气，当电爆腔室1内的压强为1000Pa，停止充气。
步骤5：启动控制电路按钮，开始对储能电容进行充电，充电电压为10Kv。
步骤6：待储能电容电压稳定后，启动电爆按钮。金属钽丝两端施加电压，发生电爆实验。
步骤7、当电爆达到2次后，启动电极21，电极21驱动工作台平动，对试样不同区域上制备涂层。
步骤8、电爆结束后，启动停止按钮，对电容器进行放电。
步骤9、将直径为0.6mm的镁丝缠绕在载丝毂22、约束槽23的中心位置，压丝杆24将其压紧。
步骤10：关闭电爆腔室1，利用真空泵将电爆腔室1内的压强抽至500Pa。而后，在电爆腔室1内冲入氩气，当电爆腔室1内的压强为1000Pa，停止充气。
步骤11：启动控制电路按钮，开始对储能电容进行充电，充电电压为7Kv。
步骤12：待储能电容电压稳定后，启动电爆按钮。金属钽丝两端施加电压，发生电爆实验。
步骤13、当电爆达到2次后，启动电极21，电极21驱动工作台平动，对试样不同区域上制备镁涂层。
步骤14、电爆结束后，启动停止按钮，对电容器进行放电。
依次重复步骤1-14可制备钽和镁的复合涂层。
本发明利用储能电容脉冲放电产生的高密度电流对钽丝进行欧姆加热，使钽丝在50μs内熔化、气化、逐渐膨胀，最终发生爆炸，形成由液态熔滴和气相粒子组成的高速高温的电爆产物，电爆产物喷射到基体表面形成涂层，单次喷涂厚度为10μm左右。首先，通过控制系统将金属丝固定在载丝毂22的指定位置；而后金属丝发生爆炸产生喷射粒子，喷射粒子沉积在基体5上形成涂层6。在此过程中，初始充电电压、基体5与喷口之间的距离以及储能电容量可根据实验需求进行调节；罗氏线圈31和高压探头32分别记录电爆过程中电流和电压的变化。具体工艺如下：
1、采用直径为0.3～0.8mm的钽丝作为电爆喷涂原材料。首先，利用送丝机构和载丝毂22将钽丝缠绕在垂直式的约束槽23内，压丝杆24将其压紧。其中，约束槽23的宽度为6～10mm，深度为8～12mm，约束槽23能够有效调控电爆产物的飞行速度和温度。为确保击穿钽丝与电极21之间的气体，两放电电极21与缠绕在约束槽23内钽丝的距离为1～5mm；两电极21之间的距离为10cm也就是，每次电爆的钽丝长度为10cm。将待喷涂的基体5与约束槽23保持适当距离，为5～15mm。在确保钽丝固定位置无误之后，关闭电爆腔室1。利用真空泵将电爆腔室1内的压强抽至500Pa。然后，在电爆腔室1内冲入氩气。氩气能够有效避免电爆喷射沉积过程中钽发生氧化；同时由于氩气的击穿电压小，这也有利于电极与钽丝之间的导通。电爆金属丝制备钽涂层的原理图详见图3-4，图4的M表示Ta丝。
2、放电电极与脉冲储能电容相联。其基本原理是首先将电能存储在电容器中，然后电容器瞬时放电，钽丝得到幅值为100～300MW的加热功率。储能电容器的充电电压在5～20kV范围内。通常，电容器电压越高，施加在钽丝上的脉冲功率幅值越大，从而使电爆炸后约束槽内的压力升高，压力越大则电爆产物的喷射速度越高。然而，电压过高时会导致电爆产物中的气相粒子的比率增加，引起电爆喷射沉积效率降低。本发明的实验结果表明，当充电电压为10～12Kv时，喷射粒子的速度为3500～5000m/s，可在钛合金表面形成致密均匀的钽涂层，见图5-7，图5的上层为Ta涂层，下层为基体5。
3、将喷涂工件装夹在工作台上，通过机械装置可实现对工件的移动以及旋转，从而满足复杂结构植入体表面钽涂层的制备。喷涂过程中，约束槽与喷涂试样平行，约束槽口与试样之间的距离保持在5～10mm的范围内。单次喷涂后，涂层表面粗糙度在Ra1.5～6范围内。并且，当充电电压一定时，随着喷涂距离的增加，涂层表面的粗糙度逐渐增大。
4、当电容器达到充电电压后，通过控制系统中的触发按钮，导通放电回路。钽丝上通过瞬时大电流。由于钽丝存在电阻，在大电流的作用下，钽丝经历熔化、气化、逐渐膨胀，最终发生爆炸，形成电爆产物。电爆产物由液态熔滴和气相粒子组成。在爆炸冲击波的作用下，电爆产物喷射到基体表面形成涂层。由于电爆产物的飞行速度高(3500～5000m/s)，涂层与基体之间可实现冶金结合。
5、在平板试样上，单次喷涂产生的有效涂层尺寸为80mm×6mm。通过接卸装置的运动可实现对工件不同位置的喷涂。单次喷涂的厚度为8～10μm。在同一位置重复10-30次喷涂可制备80～300μm的厚涂层。
6、可制备金属钽和镁的复合涂层。钽为难熔金属，镁为轻金属，两者的熔点相差很大。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采用金属丝作为喷涂原材料：
步骤2：将金属丝缠绕在垂直式的聚乙烯的载丝毂(22)及约束槽(23)底部的中心位置，压丝杆将其压紧；
步骤3：电爆喷射沉积试验开始前，先将电能储存在电容器中，然后电容器放电，金属丝瞬时经历熔化、气化、逐渐膨胀的过程；
步骤4：在氩气保护气氛中进行电爆喷射沉积试验；
步骤5：单次可制备涂层的尺寸为6mm×80mm，单次涂层的最大厚度为10μm。
2.如权利要求1所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，步骤2的金属丝的两端分别于两电极之间保持2mm的间隙，两电极分别于储能电容的高压侧和低压侧连接，聚乙烯约束槽口与待喷涂试样表面之间的距离为6-15mm，聚乙烯约束槽为圆盘状结构，槽宽为6mm，槽深为10mm，相邻压丝杆之间的直线距离为80mm。
3.如权利要求1所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，步骤3的储能电容的额定充电电压范围为5-15Kv，喷射粒子的速度可达3000-5000m/s。
4.如权利要求1所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，还包括一种电爆金属丝喷射沉积装置，该装置包括电爆腔室(1)、电爆单元(2)、信号采集系统(3)和驱动机构(4)，所述电爆腔室(1)的内部设置电爆单元(2)，电爆单元(2)的顶端连接在驱动机构(4)上，电爆腔室(1)的下方设置信号采集系统(3)，电爆腔室(1)连接真空系统，电爆腔室(1)内部的基体(5)上具有涂层(6)。
5.如权利要求4所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，所述电爆单元(2)由电极(21)、载丝毂(22)、约束槽(23)、压丝杆(24)以及传动装置(25)组成，约束槽(23)上方设置电极(21)，电极(21)连接高压发生器(7)，约束槽(23)上设置载丝毂(22)，载丝毂(22)连接压丝杆(24)，压丝杆(24)连接传动装置(25)。
6.如权利要求4所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，信号采集系统(3)包括罗氏线圈(31)和高压探头(32)。
7.如权利要求1所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，用于电爆喷射沉积金属丝包括钽丝和镁丝，钽丝的直径范围是0.3-0.8mm；镁丝的直径范围是0.6-1.0mm，钽丝的充电电压范围是10-12Kv，镁丝的充电电压范围是6-10Kv。
8.如权利要求3所述的一种电爆金属丝制备钽涂层的方法，其特征在于，可用于在板状样品和圆柱体样品表面制备涂层。
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