CN113527949A - 一种汽车后视镜发热用导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车后视镜发热用导电油墨及其制备方法，该导电油墨包括以下质量份组分：导电导热载体15‑20份、填充体20‑35份、树脂载体20‑85份、防沉降剂0.5‑1份、分散剂0.2‑0.5份、增稠剂0.2‑0.5份和溶剂0.2‑2份；通过(1)粉末干燥；(2)砂磨分散；(3)真空过滤；(4)均质搅拌后得到。与现有技术相比，本发明具有导电性好、附着力强、包裹性好、固化快速、存放时间长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电油墨领域，具体涉及一种汽车后视镜发热用导电油墨及其制备方法。
背景技术
导电油墨被广泛应用于印刷电路、半导体封装、太阳能电池等领域。汽车后视镜发热用导电油墨属于碳系导电油墨，由石墨烯粉末等基本原材料配置而成。
汽车后视镜发热膜属于PTC材料，PTC材料是一种具有高度热敏感性的导电复合材料，其电阻随温度的升高而上升，当温度达到材料的某个温度转变点附近时，材料的电阻率会在绩效的温度范围内增大103-109数量级。其主要作自控热加热系统、过流保护元件及温敏传感器。汽车后视镜发热用导电油墨通常印刷在高分子薄膜等柔性基材上。在这些材料上印刷导电油墨和油墨层后会组成PTC发热膜，会有优异的导电性和导热性。
但现有导电油墨产品存在升温速度慢、硬度低、功耗大、电阻大、抗冷热冲击差的缺陷，故该产品的研发意义重大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种导电性好、附着力强、包裹性好、固化快速、存放时间长的汽车后视镜发热用导电油墨及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种汽车后视镜发热用导电油墨，该导电油墨包括以下质量份组分：导电导热载体15-20份、填充体20-35份、树脂载体20-85份、防沉降剂0.5-1份、分散剂0.2-0.5份、增稠剂0.2-0.5份和溶剂0.2-2份。
进一步地，所述的树脂载体采用以下方法制得：
(1)将丙烯酸树脂加入反应釜中，随后将无水乙醇和丙三醇以滴加的方式加入反应釜，滴加完成后继续搅拌；无水乙醇的用量根据导电油墨粘度调整；
(2)搅拌后，将混合液进行过滤，得到树脂载体。
进一步地，所述的丙烯酸树脂、无水乙醇和丙三醇的质量比为(20-25):(20-30):(15-25)。
进一步地，步骤(1)中所述的滴加的时间为0.5-2h，所述的继续搅拌的时间为0.5-2h；步骤(2)中所述的过滤，采用200-300目的不锈钢网过滤。
进一步地，所述的导电导热载体包括石墨烯粉末，所述的填充体包括导电炭黑或导电银粉中的一种或两种。
进一步地，所述的石墨烯粉末的平均粒径为5-10μm，平均厚度为5-10nm，所述的导电炭黑的平均粒径为5-10μm，所述的导电银粉为片状，平均粒径为5-6μm。
进一步地，所述的防沉降剂包括聚乙烯蜡，所述的分散剂包括BYK-9076，所述的增稠剂包括纳米级亲油气相二氧化硅，所述的溶剂包括苯甲酸。
一种如上所述的汽车后视镜发热用导电油墨的制备方法，该方法包括：
(1)粉末干燥：将导电导热载体和填充体烘干后备用；
(2)砂磨分散：按质量份，依次将树脂载体、防沉降剂、分散剂、增稠剂、导电导热载体、填充体和溶剂混合后得到导电油墨，利用砂磨机进行砂磨分散，直至导电油墨的细度≤10μm；
(3)真空过滤：将导电油墨真空过滤，砂磨分散过程中产生的大颗粒杂质；真空过滤使用丝印网版进行真空过滤，其主要作用是为了分离研磨过程中产生的大颗粒杂质。该真空过滤设备进行设计并自制，使用的是大功率真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，最后根据需要在不锈钢腔体上方安装250-400目的不锈钢网。使用时先打开真空泵开关，随后在不锈钢网上不断倾倒分散完毕的导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中去。此时物料桶中的低温导电油墨为待检的半成品，检测员根据企业标准对其进行检测。检测值达到标准后方可进行下一步骤。
(4)均质搅拌：使用均质机，将导电油墨脱泡并防止粉体沉降，然后形成汽车后视镜发热用导电油墨。
进一步地，步骤(1)中所述的干燥温度为75-85℃，时间为1-5h；步骤(2)中所述的砂磨机使用直径为1-5mm的氧化锆球体进行砂磨，砂磨时，导电油墨和氧化锆填充量共占砂磨机容积的80-90％。砂磨分散是将物料充分研磨分散的过程。砂磨机使用直径为2mm的氧化锆球体，导电油墨和氧化锆填充量共占砂磨机容积的85％。先开启砂磨机开关，检查冷却水进出口是否通畅，将导电油墨用泵打入筒体内约的三分之一，然后从筒体顶部加入氧化锆球体。设定砂磨机功率并启动供料泵将导电油墨输进研磨筒底部，待顶筛除处有油墨溢出时停泵，用电动法开机，待运转声音正常后转入正常开机并调整供料泵转速，使供料适宜。待出料桶装满后自动停机。检测出料筒中的导电油墨，当检测细度小于等于10μm时才可进行下一步骤。
进一步地，步骤(3)中所述的真空过滤，使用250-400目的不锈钢网；使用丝印网版进行真空过滤，其主要作用是为了分离研磨过程中产生的大颗粒杂质。该种设备进行设计并自制，使用的是大功率真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，最后根据需要在不锈钢腔体上方安装250-400目的不锈钢网。使用时先打开真空泵开关，随后在不锈钢网上不断倾倒分散完毕的导电导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平导电油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中去。此时物料桶中的低温导电导电油墨为待检的半成品，检测员根据企业标准对其进行检测。检测值达到标准后方可进行下一步骤。步骤(4)中所述的均质机的真空度为0.10-0.12MPa，搅拌时间为3-5min。
采用石墨烯作为导电导热载体，由于石墨烯为层状网络结构，其晶格为正六边形，垂直于结构晶面方向上的π键在石墨烯导电过程中有着促进作用。大量石墨烯粉末有成本高、涂膜不够致密的缺点，所以改配方中使用了纳米级导电炭黑和导电银粉作为填充体，可以进一步填充石墨烯成膜后的涂层缝隙，进一步增强石墨烯油墨的导电性和附着力；采用丙烯酸树脂作为粘结相，可以具备很强的附着力和包裹性，并增强对冷热冲击试验的适应性；阶梯式复配型溶剂相，无水乙醇、丙三醇或苯甲酸，既满足欧盟ROSH以及WEEE的环保要求，又可以实现快速固化，满足客户喷印或者丝印的印刷工艺；采用聚乙烯蜡作为防沉降剂，可以增强抗沉降性，延长产品的存放时间，并由于其是线性结构，对导电性能的影响效果较小；采用BYK-9076作为分散剂，可以有效消除石墨烯油墨中的气泡；采用纳米级亲油气相二氧化硅作为石墨烯油墨的增稠剂。采用自制的真空过滤器，可以有效模拟丝网印刷效果，过滤掉导电油墨制成中产生的杂质；采用均质搅拌机，可以有效地使导电油墨脱泡、并使原材料进一步地充分混合，达到更高的细度和均匀度。
通过对油墨涂层的配方设计，对不同原材料进行筛选、复配，制备汽车后视镜发热用石墨烯油墨。石墨烯粉末(平均粒径5-10μm，平均厚度5-10nm)、导电炭黑(平均粒径5-10μm左右)与导电银粉(片状，平均粒径5-6μm)复配的选择对导电油墨涂层的导电性能、附着力、导热性等性能有所提升。采用丙烯酸树脂载体作为粘结相，可以增强对不同承印基材(PE、PET、PC、ABS、ITO等高分子薄膜)的广泛适应性，并增加油墨涂层的耐候性。选用阶梯环保溶剂配方对导电油墨涂层的环保特性、固化速度、印刷精细度等性能有所提升。对汽车后视镜发热用石墨烯油墨的实际生产进行工艺优化，即通过树脂载体预混、粉末干燥、配料、砂磨机分散、过滤、成品检测、均质搅拌等步骤获得性能稳定的实际应用产品。其中真空过滤设备为自行设计，均质搅拌工艺能够明显地达到消泡效果，并进一步提升油墨细度。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用石墨烯作为导电导热载体，由于石墨烯为层状网络结构，其晶格为正六边形，垂直于结构晶面方向上的π键在石墨烯导电过程中有着促进作用。大量石墨烯粉末有成本高、涂膜不够致密的缺点，所以改配方中使用了纳米级导电炭黑和导电银粉作为填充体，可以进一步填充石墨烯成膜后的涂层缝隙，进一步增强石墨烯油墨的导电性和附着力；
(2)本发明采用丙烯酸树脂作为粘结相，可以具备很强的附着力和包裹性，并增强对冷热冲击试验的适应性，使得附着力达到5B，72h冷热冲击实验后电阻变化率≤±1.5％；
(3)本发明采用阶梯式复配型溶剂相，其中无水乙醇、丙三醇或苯甲酸，既满足欧盟ROSH以及WEEE的环保要求，又可以实现快速固化，固化速度为135℃/60min，满足客户喷印或者丝印的印刷工艺；
(4)本发明采用聚乙烯蜡作为防沉降剂，可以增强抗沉降性，延长产品的存放时间，并由于其是线性结构，对导电性能的影响效果较小；采用BYK-9076作为分散剂，可以有效消除石墨烯油墨中的气泡；采用纳米级亲油气相二氧化硅作为石墨烯油墨的增稠剂；
(5)本发明采用自制的真空过滤器，可以有效模拟丝网印刷效果，过滤掉导电油墨制成中产生的杂质；
(6)本发明采用均质搅拌机，可以有效地使导电油墨脱泡、并使原材料进一步地充分混合，达到更高的细度和均匀度。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1-5
一种汽车后视镜发热用导电油墨的制备方法，各组分及成分如表1所示。其中树脂载体作为粘结相，使用的石墨烯粉末为超细多层片状粉末，平均粒径5-10μm，平均厚度5-10nm；使用的导电炭黑为平均粒径在5-10μm；使用的导电银粉，其平均粒径在5-6μm。
实施例中各个组分的用量如表1所示：
表1
实际生产工艺主要步骤如下：
树脂载体预混的制备是按照配方比例将丙烯酸树脂加入反应釜中，随后将无水乙醇和丙三醇以滴加的方式加入反应釜，滴加时间为1h，滴加完成后继续搅拌1h。接着通过250目的不锈钢网过滤，得到树脂载体，避光保存。
配料使用梅特勒BBA211型号的电子秤作为称量工具，并配合记录组件，操作员可以根据面板显示值添加对应代号的原材料，精度控制在万分之一。配料称量的顺序是：树脂载体、聚乙烯蜡、分散剂、亲油性纳米二氧化硅、石墨烯粉末、导电炭黑、导电银粉和溶剂。
砂磨分散是将称量完毕后的物料桶移动至砂磨机旁。砂磨机使用直径为2mm的氧化锆球体进行打磨，物料和氧化锆填充量占砂磨机容积的85％。开启砂磨机开关，检查冷却水进出口是否通畅，将油墨用泵打入筒体内约的三分之一，然后从筒体顶部加入氧化锆球体。设定砂磨机功率并启动供料泵将油墨输进研磨筒底部，待顶筛除处有油墨溢出时停泵，用电动法开机，待运转声音正常后转入正常开机并调整供料泵转速，使供料适宜。待出料桶装满后自动停机。检测出料筒中的油墨，当检测细度小于等于10μm时才可进行下一步骤。
将达到10μm细度以下的物料桶移至真空过滤平台，使用丝印网版进行真空过滤，其主要作用是为了分离研磨过程中产生的大颗粒杂质。该种设备进行设计并自制，使用的是大功率真空泵连接不锈钢腔体，在不锈钢腔体中位置放置不锈钢物料筒，最后根据需要在不锈钢腔体上方安装300目的不锈钢网。使用时先打开真空泵开关，随后在不锈钢网上不断倾倒分散完毕的导电油墨，并用橡胶刮板不断铺平导电油墨，使其迅速过滤到内置不锈钢物料筒中去。此时物料桶中的低温导电油墨为待检的半成品，检测员根据企业标准对其进行检测。检测值达到标准后方可进行下一步骤。
将过滤完全的半成品交由检测部门检测，达到标准后进行均质搅拌，将真空度设为0.12MPa，再将油墨放入均质机中搅拌3min即可。均质搅拌后的汽车后视镜发热用导电油墨可以直接出库灌装。
汽车后视镜发热用导电油墨的性能如表2所示。
表2
综上所述，本发明采用石墨烯作为导电导热载体，由于石墨烯为层状网络结构，其晶格为正六边形，垂直于结构晶面方向上的π键在石墨烯导电过程中有着促进作用。大量石墨烯粉末有成本高、涂膜不够致密的缺点，所以改配方中使用了纳米级导电炭黑和导电银粉作为填充体，可以进一步填充石墨烯成膜后的涂层缝隙，进一步增强石墨烯油墨的导电性和附着力使得方阻低至24mΩ/sq/mil，使得附着力达到5B。
采用丙烯酸树脂作为粘结相，可以具备很强的附着力和包裹性，并增强对冷热冲击试验的适应性，使得72h冷热冲击实验后电阻变化率≤±1.5％；阶梯式复配型溶剂相，无水乙醇、丙三醇或苯甲酸，既满足欧盟ROSH以及WEEE的环保要求，又可以实现快速固化，固化速度为135℃/60min，仅需135℃就可以实现在60min内完成固化，满足客户喷印或者丝印的印刷工艺；
采用聚乙烯蜡作为防沉降剂，可以增强抗沉降性，延长产品的存放时间，并由于其是线性结构，对导电性能的影响效果较小；采用BYK-9076作为分散剂，可以有效消除石墨烯油墨中的气泡；采用纳米级亲油气相二氧化硅作为石墨烯油墨的增稠剂。采用自制的真空过滤器，可以有效模拟丝网印刷效果，过滤掉导电油墨制成中产生的杂质；采用均质搅拌机，可以有效地使导电油墨脱泡、并使原材料进一步地充分混合，达到更高的细度和均匀度。
另外，由于石墨烯导电油墨中的石墨烯有良好的导热性和稳定的电阻结构，所以导电油墨到达50℃的恒温时间较短，意味着电功率变化率波动较小。
Claims (10)
1.一种汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，该导电油墨包括以下质量份组分：导电导热载体15-20份、填充体20-35份、树脂载体20-85份、防沉降剂0.5-1份、分散剂0.2-0.5份、增稠剂0.2-0.5份和溶剂0.2-2份。
2.根据权利要求1所述的汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，所述的树脂载体采用以下方法制得：
(1)将丙烯酸树脂加入反应釜中，随后将无水乙醇和丙三醇以滴加的方式加入反应釜，滴加完成后继续搅拌；
(2)搅拌后，将混合液进行过滤，得到树脂载体。
3.根据权利要求2所述的汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，所述的丙烯酸树脂、无水乙醇和丙三醇的质量比为(20-25):(20-30):(15-25)。
4.根据权利要求2所述的汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，步骤(1)中所述的滴加的时间为0.5-2h，所述的继续搅拌的时间为0.5-2h；步骤(2)中所述的过滤，采用200-300目的不锈钢网过滤。
5.根据权利要求1所述的汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，所述的导电导热载体包括石墨烯粉末，所述的填充体包括导电炭黑或导电银粉中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，所述的石墨烯粉末的平均粒径为5-10μm，平均厚度为5-10nm，所述的导电炭黑的平均粒径为5-10μm，所述的导电银粉为片状，平均粒径为5-6μm。
7.根据权利要求1所述的汽车后视镜发热用导电油墨，其特征在于，所述的防沉降剂包括聚乙烯蜡，所述的分散剂包括BYK-9076，所述的增稠剂包括纳米级亲油气相二氧化硅，所述的溶剂包括苯甲酸。
8.一种如权利要求1所述的汽车后视镜发热用导电油墨的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)粉末干燥：将导电导热载体和填充体烘干后备用；
(2)砂磨分散：按质量份，依次将树脂载体、防沉降剂、分散剂、增稠剂、导电导热载体、填充体和溶剂混合后得到导电油墨，利用砂磨机进行砂磨分散，直至导电油墨的细度≤10μm；
(3)真空过滤：将导电油墨真空过滤，砂磨分散过程中产生的大颗粒杂质；
(4)均质搅拌：使用均质机，将导电油墨脱泡并防止粉体沉降，然后形成汽车后视镜发热用导电油墨。
9.根据权利要求8所述的汽车后视镜发热用导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的干燥温度为75-85℃，时间为1-5h；步骤(2)中所述的砂磨机使用直径为1-5mm的氧化锆球体进行砂磨，砂磨时，导电油墨和氧化锆填充量共占砂磨机容积的80-90％。
10.根据权利要求8所述的汽车后视镜发热用导电油墨的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空过滤，使用250-400目的不锈钢网；步骤(4)中所述的均质机的真空度为0.10-0.12MPa，搅拌时间为3-5min。
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