CN113527094A - 一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：S1：于三乙二醇中加入等摩尔的正辛酸、异辛酸，在催化剂的作用下，升温至120～140℃进行酯化反应，所述催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丁酯；S2：酯化反应完毕后，通过减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸，得到三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品；S3：将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品进行中和、水洗、脱水，通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质，再通过分子蒸馏获得三乙二醇正异辛酸二酯成品。

Description

一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用
技术领域
本申请属于酯类增塑剂技术领域，尤其是涉及一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用。
背景技术
增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质,是塑料工业必不可少的添加助剂,且我国已经成为全世界第一生产和消耐费大国。三甘醇二羧酸酯是一类特别适用于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)加工的增塑剂，目前市场上多采用三甘醇二异辛酸酯增塑剂，三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒增塑剂，具有优良的低温性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，且具有黏度低和一定的润滑性等特点，其分子结构能使塑料产品具有良好的色度和透明性，与树脂相近的极性使其与树脂相溶性良好，因而广泛应用于PVB安全膜、合成橡胶、乙烯基树脂、PVC、工业涂布涂层、密封材料等多个领域。
三甘醇二异辛酸酯由异辛酸和三乙二醇反应而成，该反应为典型的酯化脱水反应，反应影响因素包括反应温度、反应时间、反应环境压力、催化剂种类、酸醇物质的量比等，异辛酸和三乙二醇的反应需要在高温、高压/负压条件下进行，反应条件要求苛刻，并且异辛酸这一原料的生产制造成本高，导致三甘醇二异辛酸酯较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中三甘醇二异辛酸酯生产成本高、制备条件苛刻等的不足，从而提供一种三乙二醇正异辛酸二酯及其制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，包括以下步骤：
S1：于三乙二醇中加入等摩尔的正辛酸、异辛酸，在催化剂的作用下，升温至120～140℃进行酯化反应，所述催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丁酯；反应方程式表示如下：
Figure BDA0003221383490000021
S2：酯化反应完毕后，通过减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸，得到三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品；
S3：将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品进行中和、水洗、脱水，通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质，再通过分子蒸馏获得三乙二醇正异辛酸二酯成品。
优选地，步骤S1中，所述催化剂的摩尔用量占三乙二醇摩尔用量的0.02mol％～0.04mol％。
优选地，步骤S1中，所述正辛酸、异辛酸的总摩尔量基于待酯化的三乙二醇的羟基过量至少20mol％。
优选地，步骤S2中，酯化反应中未反应的过量正辛酸、异辛酸通过蒸馏回收后重复利用。
优选地，步骤S3中，三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品通过加入碱液进行中和，使溶液的酸值小于0.1mg KOH/g，所述碱液优选为7％的氢氧化钠溶液。
优选地，步骤S3中，所述脱水方法为真空减压脱水，所述真空减压脱水的条件优选为：真空度为3-5kPa,温度118-122℃。
优选地，步骤S3中，通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质的条件优选为：温度为138-142℃、真空度为3-5Pa。
优选地，步骤S3中，分子蒸馏的条件为：蒸馏温度78-82℃，真空度为3-5Pa。
本发明还提供一种由上述方法制备的三乙二醇正异辛酸二酯。
本发明还提供一种三乙二醇正异辛酸二酯作为增塑剂的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法简单，在少量高选择性的催化剂作用下，通过低温、常压的酯化反应即可得到高纯度的三乙二醇正异辛酸二酯，反应条件温和、易于控制，且三乙二醇正异辛酸二酯收率极高，收率和纯度均可达99％以上，且产品的色度好,保质期长达2年以上。
(2)本发明制备的三乙二醇正异辛酸二酯增塑剂的性能优于三甘醇二异辛酸酯增塑剂,而其使用的正辛酸原料的成本低，相较三甘醇二异辛酸酯增塑剂只使用异辛酸而不使用正辛酸的生产成本大幅降低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。
图1是三乙二醇二正辛酸酯的气相色谱图；
图2是三乙二醇二异辛酸酯的气相色谱图；
图3是本申请的三乙二醇正异辛酸二酯成品的气相色谱图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本申请的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：在可加热的配备搅拌器、内部温度计和水分离器的10m3四颈烧瓶中,装入三乙二醇、基于待酯化的羟基30mol％过量的等摩尔的正辛酸和异辛酸以及占三乙二醇摩尔用量0.04mol％的钛酸四异丁酯，开启搅拌，然后开启冷凝水和加热,使其在120℃下进行反应，并在油水分离器上移除形成的反应水，通过对经油水分离器排出的反应水连续计重,直至不再有反应水生成时，结束反应；
S2：将反应物料移入蒸馏釜内，同时开启真空泵机组进行减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为118～120℃时的冷凝液，接收罐中的冷凝液正辛酸和异辛酸在下一次酯化反应中使用，蒸馏结束后，蒸馏釜中的物料即为三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品；
S3：将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品转入精制釜中，首先加入7％的氢氧化钠溶液进行中和，使溶液的酸值小于0.1mgKOH/g，然后加入无离子水进行两次水洗操作，静置分层排出水分，接着加热升温，开启真空泵机组，在真空度5kPa,温度120℃下保温2小时脱水，然后将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品转入膜蒸发器，在温度为140℃、真空度为5Pa的条件下，去除剩余水分及杂质，最后将通过分子蒸馏(蒸馏温度为80±2℃，真空度为5Pa)进行分离纯化，除去残留的溶剂、色素及低沸点杂质，获得三乙二醇正异辛酸二酯成品,收率为99.2％,经气相色谱分析,测得纯度为99.3％。
本实施例对得到的三乙二醇正异辛酸二酯成品经熔点测试仪测试得到其熔点约-30.1±1℃，而三乙二醇二异辛酸酯(结构式为：
Figure BDA0003221383490000051
)的熔点约-50.3±1℃，三乙二醇二正辛酸酯(结构式为：
Figure BDA0003221383490000052
)的熔点约4.3±1℃。
此外，本实施例委托复旦大学同位素实验室利用加速器质谱仪对得到的三乙二醇正异辛酸二酯成品进行碳14含量测试，以判断制得的三乙二醇正异辛酸二酯成品的碳14含量，原理是：正辛酸为天然来源，正辛酸中碳14含量为95％，而异辛酸和三乙二醇为精细化工产品，异辛酸和三乙二醇中均不含有碳14，结果：三乙二醇正异辛酸二酯成品的碳14含量为36.1％，从而可以确定本实施例的最终产物为三乙二醇正异辛酸二酯。
本实施例还对制得的三乙二醇正异辛酸二酯成品、三乙二醇二异辛酸酯及三乙二醇二正辛酸酯在相同气相色谱条件下进行了气相色谱分析，具体气相色谱分析条件为：色谱柱：日本岛津气相石英毛细管柱WondaCap 5，30m*0.25mm*0.25μm，柱温：220℃；进样口温度250℃；载气为氮气；分流进样，进样量1μL；流量2mL/min；尾吹气为氮气，流量45mL/min；检测器为FID，检测器温度为280℃,结果：三乙二醇正异辛酸二酯成品的出峰时间为3.290min(见图3)，三乙二醇二异辛酸酯的出峰时间为3.248min(见图2),三乙二醇二正辛酸酯的出峰时间为3.615min(见图1)，从而可以进一步确定本实施例的最终产物为三乙二醇正异辛酸二酯。
实施例2
本实施例提供一种三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：在可加热的配备搅拌器、内部温度计和水分离器的10m3四颈烧瓶中,装入三乙二醇、基于待酯化的羟基20mol％过量的等摩尔的正辛酸和异辛酸以及占三乙二醇摩尔用量0.04mol％的钛酸四丁酯，开启搅拌，然后开启冷凝水和加热,使其在140℃下进行反应，并在油水分离器上移除形成的反应水，通过对经油水分离器排出的反应水连续计重,直至不再有反应水生成时，结束反应；
S2：将反应物料移入蒸馏釜内，同时开启真空泵机组进行减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为118～120℃时的冷凝液，接收罐中的冷凝液正辛酸和异辛酸在下一次酯化反应中使用，蒸馏结束后，蒸馏釜中的物料即为三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品；
S3：将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品转入精制釜中，首先加入7％的氢氧化钠溶液进行中和，使溶液的酸值小于0.1mgKOH/g，然后加入无离子水进行两次水洗操作，静置分层排出水分，接着加热升温，开启真空泵机组，在真空度3kPa,温度120±2℃下保温2小时脱水，然后将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品转入膜蒸发器，在温度为140±2℃、真空度为3Pa的条件下，去除剩余水分及杂质，最后将通过分子蒸馏(蒸馏温度为80±2℃，真空度为3Pa)进行分离纯化，除去残留的溶剂、色素及低沸点杂质，获得三乙二醇正异辛酸二酯成品,收率为99.3％,经气相色谱分析,测得纯度为99.4％。
本实施例对得到的三乙二醇正异辛酸二酯成品经熔点测试仪测试得到其熔点约-30.1±1℃。
此外，本实施例委托复旦大学同位素实验室利用加速器质谱仪对得到的三乙二醇正异辛酸二酯成品进行碳14含量测试，以判断制得的三乙二醇正异辛酸二酯成品的碳14含量，原理是：正辛酸为天然来源，正辛酸中碳14含量为95％，而异辛酸和三乙二醇为精细化工产品，异辛酸和三乙二醇中均不含有碳14，结果：三乙二醇正异辛酸二酯成品的碳14含量为36.1％，从而可以确定本实施例的最终产物为三乙二醇正异辛酸二酯。
实施例3
本实施例提供一种三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：在可加热的配备搅拌器、内部温度计和水分离器的10m3四颈烧瓶中,装入三乙二醇、基于待酯化的羟基30mol％过量的等摩尔的正辛酸和异辛酸以及占三乙二醇摩尔用量0.03mol％的钛酸四异丁酯，开启搅拌，然后开启冷凝水和加热,使其在130℃下进行反应，并在油水分离器上移除形成的反应水，通过对经油水分离器排出的反应水连续计重,直至不再有反应水生成时，结束反应；
S2：将反应物料移入蒸馏釜内，同时开启真空泵机组进行减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为118～120℃时的冷凝液，接收罐中的冷凝液正辛酸和异辛酸在下一次酯化反应中使用，蒸馏结束后，蒸馏釜中的物料即为三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品；
S3：将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品转入精制釜中，首先加入7％的氢氧化钠溶液进行中和，使溶液的酸值小于0.1mgKOH/g，然后加入无离子水进行两次水洗操作，静置分层排出水分，接着加热升温，开启真空泵机组，在真空度4kPa,温度120±2℃下保温2小时脱水，然后将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品转入膜蒸发器，在温度为140±2℃、真空度为4Pa的条件下，去除剩余水分及杂质，最后将通过分子蒸馏(蒸馏温度为80±2℃，真空度为4Pa)进行分离纯化，除去残留的溶剂、色素及低沸点杂质，获得三乙二醇正异辛酸二酯成品,收率为99.4％,经气相色谱分析,测得纯度为99.6％。
本实施例对得到的三乙二醇正异辛酸二酯成品经熔点测试仪测试得到其熔点约-30.1±1℃。
此外，本实施例委托复旦大学同位素实验室利用加速器质谱仪对得到的三乙二醇正异辛酸二酯成品进行碳14含量测试，以判断制得的三乙二醇正异辛酸二酯成品的碳14含量，原理是：正辛酸为天然来源，正辛酸中碳14含量为95％，而异辛酸和三乙二醇为精细化工产品，异辛酸和三乙二醇中均不含有碳14，结果：三乙二醇正异辛酸二酯成品的碳14含量为36.1％，从而可以确定本实施例的最终产物为三乙二醇正异辛酸二酯。
效果例
本效果例对实施例1、2、3制备的三乙二醇正异辛酸二酯分别作为增塑剂用于制备夹层玻璃用PVB膜，所述夹层玻璃用PVB膜由三层薄膜复合而成，中间层薄膜所用PVB树脂的熔指为3.0g/min，外侧两层薄膜所用PVB树脂的熔指为1.5g/min。
中间层薄膜的原料组成按质量百分比计为：熔指为3.0g/min的PVB树脂60％，增塑剂38.8％，抗氧化剂0.2％，紫外吸收剂1.0％；
外侧两层薄膜的原料组成按质量百分比计为：熔指为1.5g/min的PVB树脂80％，增塑剂18.8％，抗氧化剂0.2％，紫外吸收剂1.0％；
上述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按质量比1:1的混合物，上述紫外吸收剂2-(2ˊ-羟基-3ˊ-叔丁基-5ˊ-甲基)-5-氯-苯并三唑。
本效果例夹层玻璃用PVB隔音膜的制备工艺如下：
将中间层薄膜的原料通过一台挤出机进行塑化，挤出机的工艺参数控制为：挤出机螺杆转速200rmp、挤出机每区机身温度分别为50℃、80℃、120℃、120℃、120℃、120℃、120℃、120℃、120℃、110℃、100℃。
将外侧两层薄膜的原料通过另一台挤出机进行塑化，挤出机的工艺参数控制为：挤出机螺杆转速450rmp、挤出机每区机身温度分别为50℃、80℃、140℃、140℃、140℃、140℃、140℃、140℃、140℃、130℃、120℃。
所得两种熔融态的树脂混合料再经分配器配置后，流入模具挤出流延，即获得三层结构的夹层玻璃用PVB隔音膜，产品厚度为0.75mm(中间层薄膜的厚度为0.15mm、外侧两层薄膜的厚度皆为0.3mm)。
采用实施例1、2、3制备的三乙二醇正异辛酸二酯及三乙二醇二异辛酸酯分别作为增塑剂依次制得PVB膜1、PVB膜2、PVB膜3、PVB膜4，PVB膜1、PVB膜2、PVB膜3、PVB膜4的各项性能指数如表1所示，其中：厚度按GB/T6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定法测量；黄色指数按HG/T3862-2006塑料黄色指数试验方法进行测定；雾度和透光率按GB/T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定方法进行测定；拉伸强度按GB/T1040.3-2006的规定进行，采用5型式样，沿样品纵向取样。增塑剂渗出实验方法为：将PVB胶片置于盛有饱和硫酸铜水溶液的密闭容器中，在室温环境温度下观察20天，观察样品的表面增塑剂的析出情况，并计算析出面积，析出面积6.0cm2视为全析出，实验结束。
表1PVB膜的各项性能指数
Figure BDA0003221383490000111
由表1可知，采用实施例1、2、3制备的三乙二醇正异辛酸二酯分别作为增塑剂制得的PVB膜的各项质量指标均很好，且黄色指数、雾度、透光率、拉伸强度等各项质量指标均明显优于采用三乙二醇二异辛酸酯分别作为增塑剂制得的PVB膜的各项质量指标。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：于三乙二醇中加入等摩尔的正辛酸、异辛酸，在催化剂的作用下，升温至120～140℃进行酯化反应，所述催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丁酯；反应方程式表示如下：
Figure FDA0003221383480000011
S2：酯化反应完毕后，通过减压蒸馏脱除正辛酸和异辛酸，得到三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品；
S3：将三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品进行中和、水洗、脱水，通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质，再通过分子蒸馏获得三乙二醇正异辛酸二酯成品。
2.根据权利要求1所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂的摩尔用量占三乙二醇摩尔用量的0.02mol％～0.04mol％。
3.根据权利要求1或2所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述正辛酸、异辛酸的总摩尔量基于待酯化的三乙二醇的羟基过量至少20mol％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，酯化反应中未反应的过量正辛酸、异辛酸通过蒸馏回收后重复利用。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，三乙二醇正异辛酸二酯液体粗品通过加入碱液进行中和，使溶液的酸值小于0.1mgKOH/g，所述碱液优选为7％的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述脱水方法为真空减压脱水，所述真空减压脱水的条件优选为：真空度为3-5kPa,温度118-122℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，通过膜蒸发器去除剩余水分及杂质的条件优选为：温度为138-142℃、真空度为3-5Pa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的三乙二醇正异辛酸二酯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，分子蒸馏的条件为：蒸馏温度78-82℃，真空度为3-5Pa。
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法制备的三乙二醇正异辛酸二酯。
10.一种权利要求9所述的三乙二醇正异辛酸二酯作为增塑剂的应用。
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