CN113522361B - 一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，所述固载催化剂是改性有机二价金属和有机锡的混合物，掺杂载体所得。将其负载到特定的载体中，制成固载催化剂，然后将固载催化剂均匀地填充至硅胶柱内，将待纯化的环硅氧烷通过该硅胶柱。经发现，经本发明中固载催化剂纯化过后的环硅氧烷，仅含有痕量的线性聚硅氧烷，或者不含有线性聚硅氧烷，经处理后得到的环硅氧烷含量可以达到99.99％以上。

Description

一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂
技术领域
本发明属于有机硅环体处理领域，具体涉及一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂。
背景技术
环硅氧烷具有硅原子和氧原子交替排列的主链，且硅原子上连着有机基团，这种结构赋予它们独特的性能，如耐高低温、耐候、耐老化、电气绝缘、耐臭氧、憎水、生理惰性等，这是其它有机高分子难以比拟的。因而环硅氧烷在航空航天、电子电器、化工、机械、建筑、交通运输、医疗卫生、农业等方面已得到广泛应用，成为国民经济中不可替代的新型高分子材料”。在上述行业中，环硅氧烷具体用作包括：聚氨酯泡沫的稳定化、用作乳化剂、隔离涂层等。
例如，德国公开的专利DE1493380描述了具有聚醚改性的环硅氧烷，以及其制备和作为湿润剂的用途，特别是用于水性涂料、粘合剂、印刷油墨、浸渍液和乳液。
同样地，德国公开的专利DE19631227要求保护带有聚醚残基的环硅氧烷作为泡沫稳定剂，特别是用于聚氨酯泡沫的用途。考虑到生产环硅氧烷的原材料不需要任何三甲基氯硅烷，而采用Rochow法在硅烷合成中产生的三甲基氯硅烷的量仅为2％到4％，这突显出环硅氧烷与线型硅氧烷相比所具有的经济优势。
而在上述领域的应用中，环硅氧烷效果是否理想，与环硅氧烷的纯度是密不可分的。目前，环硅氧烷的制备方法中含有部分的线性聚硅氧烷，由于二者结构和极性相似，因此很难彻底地将线性聚硅氧烷从环硅氧烷产品中完全分离，导致所得到的成品纯度下降，进而影响产品在应用领域的使用效果和用户体验。
目前现有技术中，关于环硅氧烷的制备方法和应用的专利较多，如CN103450249A公开了一种甲基环硅氧烷的精制方法；CN103923464A公开了这一种环硅氧烷在液体硅橡胶中的应用；CN105085567A公开了一种多官能团共取代的环硅氧烷；CN103558315A公开了环硅氧烷取代的聚硅氧烷化合物的制备方法。然而，上述专利中均未披露对于环硅氧烷中线性聚硅氧烷的有效的去除方法。可以预见，含有线性聚硅氧烷的环硅氧烷对于产品的效果是有待提升的。
鉴于以上原因，需要找到一种对环硅氧烷中的线性硅氧烷的去除方法，从而进一步地提升环硅氧烷的纯度，从而克服上述缺陷。
发明内容
本发明的旨在提供一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，可以有效地去除环硅氧烷产品中的线性聚硅氧烷，从而使得最终的环硅氧烷产品仅含痕量的线性聚硅氧烷，甚至不含线性聚硅氧烷，从而有效地提升了产品品质。本发明公布的纯化环硅氧烷的固载催化剂，原料来源广泛，易于制备，有较为广泛的工业化前景。
本发明通过以下技术手段得以实现。
一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，其特征在于，所述固载催化剂是改性有机二价金属和有机锡的混合物，负载在载体所得；所述改性有机二价金属是单烷基氧化二价金属盐与脂肪酸反应得到。
所述单烷基氧化二价金属盐，分子式为R2X2O3；结构式为：R-X(O)-O-(O)X-R。其中R为烷基。在本发明中的例子包括但不限于丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基或十六烷基中的一种或多种；X为二价金属，在本发明中包括但不限于金属锡或锌。
进一步地，所述有机锡选自二-异辛基马来酸二丁基锡、二-月桂酸二丁基锡、二-醋酸二丁基锡或二-辛酸二丁基锡的任意一种。
进一步地，所述改性有机二价金属的制备方法如下：
将单烷基氧化二价金属盐与脂肪酸混合，在100-120℃下搅拌并分水，然后热过滤，得到改性有机二价金属催化剂。
上述制备过程的合成路线如下所示：
Figure GDA0003988069010000021
其中X代表二价金属，R和R1代表烷基。化学方程式为偶联反应，生成水副产物，因此反应要及时排水，以促进反应朝正方向移动。
进一步地，所述烷基选自丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基或十六烷基中的一种或多种。
进一步地，所述改性有机二价金属和有机锡的混合物中，改性有机二价金属和有机锡的物质的量之比为1:5-10。
进一步地，所述二价金属选自锡或锌中的任意一种。
进一步地，所述脂肪酸选自己酸、辛酸、癸酸、十二酸或十四酸。
进一步地，所述纯化环硅氧烷的固载催化剂的制备步骤为：
将改性有机二价金属和有机锡物理混合，并研磨得到混合物，然后将上述混合物溶于有机溶剂中，向其中加入载体，回流反应，冷却后过滤，收集固体并干燥，得到用于纯化环硅氧烷的固载催化剂。
进一步地，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、二氯苯或三氯苯。
进一步地，所述载体选自活性炭、分子筛或硅藻土。
进一步地，所述研磨得到混合物的粒径为0.5-10μm，优选为2-5μm。
进一步地，所述混合物与载体的重量比为1:50-1:80。
本发明还提供了一种纯化环硅氧烷的方法，是将上述固载催化剂和硅胶混合均匀，形成硅胶柱，将待纯化的环硅氧烷通过硅胶柱，收集流出液即得纯化环硅氧烷。
优选地，其中固载催化剂催化剂，硅胶和待纯化的环硅氧烷的质量比为5-10：30-50：1-2。
进一步地，所述硅胶柱的高径比为4-6:1，环硅氧烷流经硅胶柱的流速为0.5-1.0BV/h。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用改性有机二价金属与有机锡的混合物作为催化剂，并且将其负载到特定的载体中，制成固载催化剂，然后将固载催化剂均匀地填充至硅胶柱内，将待纯化的环硅氧烷通过该硅胶柱。令人意外地发现，纯化过后的环硅氧烷，仅含有痕量的线性聚硅氧烷，或者不含有线性聚硅氧烷。达到这一效果的原因可能是，本发明中改性有机二价金属是一种具有有机极性基团的有机二价金属化合物，其与有机锡混合后具有协同作用。具体地，改性有机二价金属与有机锡能均具有相似的烷基链结构，可以均匀地混合，改性有机二价金属具有酯基这一极性基团，可以良好地附着在硅胶柱上，并且对线性聚硅氧烷上的极性基团(如羟基等)具有良好的亲和吸附作用，而对无极性基团的环硅氧烷却几乎没有任何吸附能力，这使得有机锡与线性聚硅氧烷的接触时间和面积大大增加。从而本发明报道的固载催化剂能高效地选择性吸附线性聚硅氧烷杂质，然而却不会对环硅氧烷造成明显地质量损伤。因此，可以作为一种工业化手段，对环硅氧烷进行进一步提纯。
附图说明
图1为本发明待纯化的环硅氧烷的各组分含量的色谱图。
图2为经实施例1中用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理的纯化后的环硅氧烷的各组分含量的色谱图。
图3为经对比例1中用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理的纯化后的环硅氧烷的各组分含量的色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。本发明实施例所述原料均为市售，除非特别说明，采用的原料和方法为本技术领域常规原料和方法。
本发明中待纯化的环硅氧烷来自于申请人生产车间，其中各种环硅氧烷的总量质量含量为97.78455％，各种短线体总量质量含量为2.1048％。其中，所用的二-异辛基马来酸二丁基锡、二-月桂酸二丁基锡、二-醋酸二丁基锡或二-辛酸二丁基锡均采购自深圳海德丽化工有限公司；
所用的活性炭采购自淮北市洁力活性炭有限责任公司，为煤质活性炭系列中溶剂回收型活性炭；
所用分子筛采购自湖州新奥利吸附材料有限公司，型号为CMS-20；
所用硅藻土采购自河北鑫旭矿产品有限公司，其二氧化硅含量为95％，目数为200目；
所用脂肪酸采购自太平洋化源；
单丁基氧化锡、单辛基氧化锡采购自Alfa Alsar，单己基氧化锌，单十四烷基氧化锌采购自Sigma-Aldrich。
制备例1
改性有机二价金属1的制备方法如下：500ml的三口瓶中，将50mmol的单丁基氧化锡与200mmol的己酸混合，在100℃下搅拌3h并采用分水器，将生成的水及时分离，然后趁热过滤，得到改性有机二价金属1。
制备例2
改性有机二价金属2的制备方法如下：500ml的三口瓶中，将50mmol的单十四烷基氧化锌与220mmol的辛酸混合，在120℃下搅拌3h并采用分水器，将生成的水及时分离，然后趁热过滤，得到改性有机二价金属2。
制备例3
改性有机二价金属3的制备方法如下：500ml的三口瓶中，将50mmol的单辛基氧化锡与210mol的十二酸混合，在110℃下搅拌3h并采用分水器，将生成的水及时分离，然后趁热过滤，得到改性有机二价金属3。
制备例4
改性有机二价金属4的制备方法如下：500ml的三口瓶中，将50mmol的单己基氧化锌与200mmol的十四酸混合，在100℃下搅拌3h并采用分水器，将生成的水及时分离，然后趁热过滤，得到改性有机二价金属4。
实施例1
用于纯化环硅氧烷的固载催化剂1的制备方法如下：将改性有机二价金属1与二-十四酸二丁基锡混合，其中改性有机二价金属1与二-月桂酸二丁基锡的质量份数分别为1份和10份，并研磨至粒径约为2μm，然后将上述混合物溶于质量份数为500份的氯苯中，向其中加入质量份数为上述改性有机二价金属1与二-月桂酸二丁基锡的混合物的质量份数为50倍的载体活性炭，回流条件下反应3h，然后待体系冷却后过滤，收集固体并放入烘箱中40℃下干燥24h，得到用于纯化环硅氧烷的固载催化剂1。
实施例2
用于纯化环硅氧烷的固载催化剂2的制备方法如下：将改性有机二价金属2与二-醋酸二丁基锡混合，其中改性有机二价金属2与二-醋酸二丁基锡的质量份数分别为1份和5份，并研磨至粒径约为5μm，然后将上述混合物溶于质量份数为500份的二氯苯中，向其中加入质量份数为上述改性有机二价金属2与二-醋酸二丁基锡的混合物的质量份数为80倍的载体分子筛，回流条件下反应3h，然后待体系冷却后过滤，收集固体并放入烘箱中40℃下干燥24h，得到用于纯化环硅氧烷的固载催化剂2。
实施例3
用于纯化环硅氧烷的固载催化剂3的制备方法如下：将改性有机二价金属3与二-辛酸二丁基锡混合，其中改性有机二价金属3与二-辛酸二丁基锡的质量份数分别为1份和8份，并研磨至粒径约为5μm，然后将上述混合物溶于质量份数为500份的甲苯中，向其中加入质量份数为上述改性有机二价金属3与二-辛酸二丁基锡的混合物的质量份数为65倍的载体分子筛，回流条件下反应3h，然后待体系冷却后过滤，收集固体并放入烘箱中40℃下干燥24h，得到用于纯化环硅氧烷的固载催化剂3。
实施例4
用于纯化环硅氧烷的固载催化剂4的制备方法如下：将改性有机二价金属4与二-异辛基马来酸二丁基锡混合，其中改性有机二价金属4与二-异辛基马来酸二丁基锡的质量份数分别为1份和8份，并研磨至粒径约为3μm，然后将上述混合物溶于质量份数为500份的二甲苯中，向其中加入质量份数为上述改性有机二价金属4与二-异辛基马来酸二丁基锡的混合物的质量份数为80倍的载体硅藻土，回流条件下反应3h，然后待体系冷却后过滤，收集固体并放入烘箱中40℃下干燥24h，得到用于纯化环硅氧烷的固载催化剂4。
实施例5
实施例5与实施例1的原料种类、原料配比和制备方法相同，唯一不同在于，研磨得到的混合物的粒径为10μm。
实施例6
实施例6与实施例1的原料种类、原料配比和制备方法相同，唯一不同在于，所述混合物与载体的重量比为1:35。
实施例7
实施例7与实施例1的原料种类、原料配比和制备方法相同，唯一不同在于，所述混合物与载体的重量比为1:90。
对比例1
对比例1与实施例1的原料种类、原料配比和制备方法相同，唯一不同在于，对比例1中不含有改性有机二价金属1，而是用等量的二-月桂酸二丁基锡代替。
对比例2
对比例2与实施例1的原料种类、原料配比和制备方法相同，唯一不同在于，对比例2中不含有二-月桂酸二丁基锡，而是用等量的改性有机二价金属1代替。
应用例
测试上述实施例1-7，以及对比例1-3所得的固载催化剂样品对于环硅氧烷中线性聚硅氧烷的去除效果。
采用方法如下：
将上述实施例和对比例制得的负载催化剂，即用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，各取50g，分别与300g目数为200-300目的硅胶混合均匀，然后用药勺将上述混合物分别填充至若干根内径为20mm，长度为80mm的玻璃柱中，形成硅胶柱，并压实直到硅胶柱中硅胶的高度不再发生任何变化。然后将总重量为80g的待纯化的环硅氧烷样品，通过蠕动泵以约0.5BV/h的流速经过硅胶柱，控制硅胶柱的温度为20-30℃。然后将通过硅胶柱的已纯化的环硅氧烷收集并取样，采用型号为Agilent Technologies 7890B GC System的色谱仪(色谱柱为HP-1)进行收集的环硅氧烷的组分分析。其中，待纯化的环硅氧烷、经实施例1中用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理的纯化后的环硅氧烷，以及经对比例1中用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理的纯化后的环硅氧烷的各个具体组分如表1所示。
表1：
Figure GDA0003988069010000061
Figure GDA0003988069010000071
其中，D3-17代表环硅氧烷，简称环体，其结构通式为重复单元为以下结构的环状聚硅氧烷结构，D3-10分别对应于n为3-10时对应的结构式：
Figure GDA0003988069010000072
L2OH-L10OH代表短线体，其结构通式为重复单元为以下结构的线性聚硅氧烷结构，L2OH-L10OH分别对应于n为2-10时对应的结构式：
Figure GDA0003988069010000073
从表1中可以看到，经实施例1的用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理后的环硅氧烷，其最终的环硅氧烷产物中几乎不含，或仅含痕量的L2OH-L10OH的线性聚硅氧烷。并且经实施例1的用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理后的环硅氧烷中所含的L2OH-L10OH，比对应结构的对比例1中的L2OH-L10OH含量显著降低；同时，经实施例1的用于纯化环硅氧烷的固载催化剂处理后的环硅氧烷中的D3-17相对于对比例1的对应结构，并未明显减少；或者处于同一水平；特别地，部分环体的含量还有增加，如D5/D6。这说明实施例1的技术方案所处理的环硅氧烷，能有效地去除混在环硅氧烷中的线性硅氧烷，同时对目标产物不会造成明显损失，部分环体的量还有增加，是因为在催化剂作用下，短线体发生了闭环反应，生成了一部分环体。
采用同样的处理手法，对待纯化的环硅氧烷，分别用实施例2-7以及对比例2-3的样品处理，经处理后所得到的环体和短线体的含量如表2所示。
表2：
Figure GDA0003988069010000081
从上述数据可以看出，本发明提供的固载催化剂对于线性聚硅氧烷的去除效果显著实施例1-3中的短线体的含量可以低至6-10×10-5％；而实施例4-7也可以达到1-2×10-3％左右；而对比例短线体清除率，处理后短线体含量仍然高达0.1％左右，不符合应用于很多对短线体含量要求较为严格的领域，如航空航天、电子电器等产品。
以上数据充分说明了本发明提供的用于纯化环硅氧烷的固载催化剂的优势。

Claims (6)

1.一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，其特征在于，所述固载催化剂是改性有机二价金属和有机锡的混合物，负载在载体所得；改性有机二价金属和有机锡的物质的量之比为1:5-10；
所述改性有机二价金属通过包括以下步骤的制备方法得到：
将单烷基氧化二价金属盐与脂肪酸混合，在100-120℃下搅拌并分水，然后热过滤，得到改性有机二价金属催化剂；所述烷基选自丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基或十六烷基中的一种或多种；所述二价金属选自锡或锌中的任意一种；
所述单烷基氧化二价金属盐分子式为R2X2O3；结构式为：R-X(O)-O-(O)X-R，其中R选自丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基或十六烷基中的一种或多种；X为锡或者锌。
2.根据权利要求1所述用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，其特征在于，所述有机锡选自二-异辛基马来酸二丁基锡、二-月桂酸二丁基锡、二-醋酸二丁基锡或二-辛酸二丁基锡的任意一种。
3.根据权利要求1所述用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，其特征在于，所述纯化环硅氧烷的固载催化剂的制备步骤为：
将改性有机二价金属和有机锡物理混合，并研磨得到混合物，然后将上述混合物溶于有机溶剂中，向其中加入载体，回流反应，冷却后过滤，收集固体并干燥，得到用于纯化环硅氧烷的固载催化剂。
4.根据权利要求3所述用于纯化环硅氧烷的固载催化剂，其特征在于，所述载体选自活性炭、分子筛或硅藻土；所述混合物与载体的重量比为1:50-1:80。
5.一种纯化环硅氧烷的方法，其特征在于，将权利要求1-4任一项所述的固载催化剂和硅胶混合均匀，形成硅胶柱，将待纯化的环硅氧烷通过硅胶柱，收集流出液即得纯化环硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固载催化剂，硅胶和待纯化的环硅氧烷的质量比为5-10：30-50：8-12。
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