CN113521378A - 一种多孔微球的制备方法和由此得到的微球栓塞剂及其应用 - Google Patents

一种多孔微球的制备方法和由此得到的微球栓塞剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔微球的制备方法，其包括：S1，将乙二醇聚合物和聚乙烯吡咯烷酮溶于纯化水中，搅拌溶解并加入N,N‑亚甲基丙烯酰胺，再加入甲基丙烯酸乙酯溶解，以提供水相；S2，将液体石蜡加入至石油醚中，加入四甲基乙二胺，以提供油相；S3，搅拌下，将水相滴加至油相中，快速搅拌1‑4h，升温至40‑60℃，继续搅拌2‑5小时，过滤得多孔微球。本发明还涉及由此得到的微球栓塞剂及其应用。根据本发明的多孔微球的制备方法，通过将水相滴入油相中得到多孔微球，其为表面具有多孔结构的微米级球状结构，从而通过表面的孔隙来“吸附镶嵌”多种小分子例如抗肿瘤药物于微球，从而达到更好的加载药物效果。

Description

一种多孔微球的制备方法和由此得到的微球栓塞剂及其应用
技术领域
本发明涉及药物的载带，更具体地涉及一种多孔微球的制备方法和由 此得到的微球栓塞剂及其应用。
背景技术
现有的微球栓塞剂主要有明胶微球，淀粉微球，海藻酸钠、聚乙烯醇 微球等，前三种微球都不具有载药性能，而且在体内容易水解破坏，聚乙烯 醇微球可以载药，但是只能加载部分带有正电荷的药物，极大地限制了其载 药种类。
发明内容
为了解决上述现有技术中的微球栓塞剂的载药种类受限等问题，本发 明提供一种多孔微球的制备方法和由此得到的微球栓塞剂及其应用。
根据本发明的多孔微球的制备方法，其包括如下步骤：S1，将乙二醇 聚合物和聚乙烯吡咯烷酮溶于纯化水中，搅拌溶解并加入N,N-亚甲基丙烯酰 胺，再加入甲基丙烯酸乙酯溶解，以提供水相；S2，将液体石蜡加入至石油 醚中，加入四甲基乙二胺，以提供油相；S3，搅拌下，将水相滴加至油相中， 快速搅拌1-4h，升温至40-60℃，继续搅拌2-5小时，过滤得多孔微球。
优选地，该乙二醇聚合物为聚乙二醇二丙稀酰胺、四臂聚乙二醇丙烯 酰胺和/或八臂聚乙二醇丙烯酰胺。
优选地，在所述步骤S1中，加入N,N-亚甲基丙烯酰胺后超声5-15min。
优选地，在所述步骤S2中，加入四甲基乙二胺后，超声脱气。
优选地，在所述步骤S3中，将油相降温至0-10℃后，加入硬脂酸钠， 偶氮二异丁腈搅拌10-30min，用真空泵抽真空0.5-1h，然后再将水相滴加至 油相中。
优选地，在所述步骤S3中，将水相缓慢滴入一半，搅拌10-30min，再 滴入剩余量的一半，搅拌10-30min，升温至20-30℃，将剩余水相全部倒入至 有机相中，搅拌0.5-1h，20min之内升温至40-60℃，继续搅拌2-5h，过滤得 多孔微球。
优选地，加入水相之前的转速为500r/min，升温至20-30℃之后调整转 速为600r/min。
本发明还提供由上述制备方法得到的微球栓塞剂，其中，该微球栓塞 剂为多孔微球，其为表面具有多孔结构的微米级球状结构。
本发明还提供上述的微球栓塞剂的应用，其中，该微球栓塞剂的表面 具有用于载带小分子药物的孔隙。
优选地，该小分子药物为阿霉素、和/或索拉菲尼。
根据本发明的多孔微球的制备方法，通过将水相滴入油相中得到多孔 微球，其为表面具有多孔结构的微米级球状结构，从而通过表面的孔隙来“吸 附镶嵌”多种小分子例如抗肿瘤药物于微球，从而达到更好的加载药物效果。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
水相配制：将聚乙二醇二丙稀酰胺和聚乙烯吡咯烷酮溶于纯化水中， 搅拌溶解并加入N,N-亚甲基丙烯酰胺，超声10min，再加入甲基丙烯酸乙酯 溶解备用。
油相配制：将液体石蜡加入至石油醚中，加入四甲基乙二胺，超声脱 气，搅拌降温至0-10℃，备用。
聚合反应：将油相降温至0-10℃后，加入硬脂酸钠，偶氮二异丁腈搅 拌10-30min，用真空泵抽真空0.5-1h，转速500r/min，将水相缓慢滴入一半， 搅拌10-30min，再滴入剩余量的一半，搅拌10-30min，升温至20-30℃，转速 调整为600r/min，将剩余水相全部倒入至有机相中，搅拌0.5-1h，20min之内 升温至40-60℃，继续搅拌2-5h，加入1体积的纯化水，搅拌20min，过滤得 球状物，显微镜观察为多孔微球。
称取1g微球加入10mg/ml的阿霉素溶液中，静置10min，测定溶液中 的阿霉素含量，比原来降低90％。
实施例2
水相配制：将四臂聚乙二醇丙烯酰胺和聚乙烯吡咯烷酮溶于纯化水中， 搅拌溶解并加入N,N-亚甲基丙烯酰胺，超声10min，再加入甲基丙烯酸乙酯 溶解备用。
油相配制：将液体石蜡加入至石油醚中，加入四甲基乙二胺，超声脱 气，搅拌降温至0-10℃，备用。
聚合反应：将油相降温至0-10℃后，加入硬脂酸钠，偶氮二异丁腈搅 拌10-30min，用真空泵抽真空0.5-1h，转速500r/min，将水相缓慢滴入一半， 搅拌10-30min，再滴入剩余量的一半，搅拌10-30min，升温至20-30℃，转速 调整为600r/min，将剩余水相全部倒入至有机相中，搅拌0.5-1h，20min之内 升温至40-60℃，继续搅拌2-5h，加入1体积的纯化水，搅拌20min，过滤得 球状物，显微镜观察为多孔微球。
称取1g微球加入10mg/ml的索拉菲尼溶液中，静置10min，测定溶液 中的索拉菲尼含量，比原来降低90％。
实施例3
水相配制：将八臂聚乙二醇丙烯酰胺和聚乙烯吡咯烷酮溶于纯化水中， 搅拌溶解并加入N,N-亚甲基丙烯酰胺，超声10min，再加入甲基丙烯酸乙酯 溶解备用。
油相配制：将液体石蜡加入至石油醚中，加入四甲基乙二胺，超声脱 气，搅拌降温至0-10℃，备用。
聚合反应：将油相降温至0-10℃后，加入硬脂酸钠，偶氮二异丁腈搅 拌10-30min，用真空泵抽真空0.5-1h，转速500r/min，将水相缓慢滴入一半， 搅拌10-30min，再滴入剩余量的一半，搅拌10-30min，升温至20-30℃，转速 调整为600r/min，将剩余水相全部倒入至有机相中，搅拌0.5-1h，20min之内 升温至40-60℃，继续搅拌2-5h，加入1体积的纯化水，搅拌20min，过滤得 球状物，显微镜观察为多孔微球。
称取1g微球加入10mg/ml的阿霉素溶液中，静置10min，测定溶液中 的阿霉素含量，比原来降低90％。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围， 本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要 求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利 要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种多孔微球的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1，将乙二醇聚合物和聚乙烯吡咯烷酮溶于纯化水中，搅拌溶解并加入N,N-亚甲基丙烯酰胺，再加入甲基丙烯酸乙酯溶解，以提供水相；
S2，将液体石蜡加入至石油醚中，加入四甲基乙二胺，以提供油相；
S3，搅拌下，将水相滴加至油相中，快速搅拌1-4h，升温至40-60℃，继续搅拌2-5小时，过滤得多孔微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该乙二醇聚合物为聚乙二醇二丙稀酰胺、四臂聚乙二醇丙烯酰胺和/或八臂聚乙二醇丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，加入N,N-亚甲基丙烯酰胺后超声5-15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，加入四甲基乙二胺后，超声脱气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，将油相降温至0-10℃后，加入硬脂酸钠，偶氮二异丁腈搅拌10-30min，用真空泵抽真空0.5-1h，然后再将水相滴加至油相中。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，将水相缓慢滴入一半，搅拌10-30min，再滴入剩余量的一半，搅拌10-30min，升温至20-30℃，将剩余水相全部倒入至有机相中，搅拌0.5-1h，20min之内升温至40-60℃，继续搅拌2-5h，过滤得多孔微球。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，加入水相之前的转速为500r/min，升温至20-30℃之后调整转速为600r/min。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法的微球栓塞剂，其特征在于，该微球栓塞剂为多孔微球，其为表面具有多孔结构的微米级球状结构。
9.一种根据权利要求8所述的微球栓塞剂的应用，其特征在于，该微球栓塞剂的表面具有用于载带小分子药物的孔隙。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，该小分子药物为阿霉素、和/或索拉菲尼。
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