CN113517403B - 一种新型的有机pn异质结液相的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型的有机PN异质结液相的生长方法，具体包括：衬底清洗、P3HT薄膜的制备、构建金属线隙生长空腔、PDIF‑CN2生长溶液的配制和注入、薄膜自行生长和冷却揭板、薄膜的形貌表征来验证异质结构和构建晶体管器件和基本的电学测试。本发明利用添加剂辅助的“金属线隙”工艺两步法构建PN异质结：先在衬底上先制备P3HT薄膜作为P型通道，然后在其边缘利用“金属线隙”工艺来堆垛N型通道PDIF‑CN2薄膜，从而实现P3HT/PDIF‑CN2异质结。在异质结的边缘AFM显示在底层的薄膜表现出极大的表面粗糙度，而在顶层薄膜表现出了原子级的平整度和分子台阶，从而获得高质量的异质结薄膜。基于制备的异质结薄膜构建了场效应晶体管器件，转移曲线表现出了典型的V型特征。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料加工工艺领域，具体涉及一种新型的有机PN异质结液相的生长方法。
背景技术
作为集成电路的基础元件，互补逻辑反相器（CMOS）能够实现精确高效的二进制运算，具有好的信噪比、低功耗和易加工等优势。反相器的结构是由一个P型晶体管和一个N型晶体管连接而成，P型和N型晶体管的迁移率越平衡，反相器的制备就越简单且器件的跨导越大电流增益越高。于是，能够同时实现电子和空穴双通道输运的晶体管器件得到了大家广泛的关注，这种器件能够极大地简化反相器图案化的制备工艺，通过“分割”工艺就能够实现反相器而不需要分别制备P型和N型晶体管。目前，对于构建这种双极型的晶体管器件，异质结是一个行之有效的方法。有机电子器件能够很好地弥补无机硅电子器件的不足，具有很好的应用前景，利用低成本的液相工艺来制备有机异质结势必能够极大地降低有机功能器件的制备成本，为有机电子未来的发展提供了更多的可能。但是液相制备工艺中存在难以控制的多相组装问题，采用一步法的方式需要选择合理的材料体系才能生长出较好的异质界面，高质量的异质界面有利于高效的电荷输运，但材料的选择是一个极大的难题，虽然目前有少量的工作报道，但是有限的材料选择极大地限制一步法的应用；另一种方法是材料两步法进行堆垛，但这种方法必须要考虑溶剂效应，即后生长用到的溶剂不能将预先生长好的薄膜破坏，目前对于两步法制备堆垛异质结技术还鲜有报道。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种利用添加剂辅助金属线隙工艺来两步法堆垛异质结，实现了高性能的有机异质结的新型的有机PN异质结液相的生长方法。
技术方案：本发明的新型的有机PN异质结液相的生长方法，包括如下步骤：
（1）衬底清洗：所用的SiO2/Si衬底和石英玻璃均需丙酮、异丙醇和去离子水分别超声清洗，吹干后使用；
（2）P3HT薄膜的制备：利用旋转涂布的方法在SiO2/Si衬底上制备P3HT薄膜；
（3）构建金属线隙生长空腔：通过在SiO2/Si衬底和石英玻璃之间放置一根金属线来构建生长空腔；
（4）PDIF-CN2生长溶液的配制和注入：配制添加有C8-BTBT的PDIF-CN2生长溶液，并将生长溶液注入石英玻璃长边附近的底部衬底上；
（5）薄膜自行生长和冷却揭板：在生长10-15 min后，用碳胶布粘住石英玻璃轻轻向上提，移去上层石英玻璃；
（6）薄膜的形貌表征来验证异质结构：利用显微镜来观察P3HT、PDIF-CN2和异质结薄膜的形貌特征和纵向的堆积情况；
（7）构建晶体管器件和基本的电学测试：电子器件的构建采用手动转移电极的方式将两片金属电极转移到选定的薄膜区域上；利用半导体参数分析仪测试晶体管的转移和输出曲线，从饱和区转移曲线中提取饱和迁移率μ。
进一步地，步骤（1）中，所述超声清洗的时间为15 min，使用氮气枪进行吹干。
进一步地，所述步骤（2）具体包括：取1mg P3HT溶于2.4-3.3 mL的氯仿溶液中制成0.30-0.42 mg/mL的溶液，然后进行旋涂，转速控制在4500-5000 rpm，时间25-30 s。
进一步地，步骤（3）中，所述金属线的直径为50-70 μm。
进一步地，步骤（4）中，所述PDIF-CN2生长溶液的配制具体包括：把PDIF-CN2和C8-BTBT分别以0.4-0.5 wt%质量浓度溶解在邻二氯苯中得到两个待用溶液，溶液温度保持在99-101oC，以确保PDIF-CN2和C8-BTBT完全溶解。在使用时，需要将PDIF-CN2和C8-BTBT溶液按照配比定为7:1进行混合来制备PDIF-CN2生长溶液。
进一步地，步骤（4）中，所述生长溶液的注入具体包括：将SiO2/Si衬底和石英玻璃置于热台上，温度控制在99-101 oC，取8-10 μL的生长溶液滴在间隙附近的底部基板上，由于毛细效应，生长溶液会很快被吸入间隙。
进一步地，步骤（6）中，所述显微镜为原子力显微镜。
进一步地，步骤（7）中，所述电子器件沟道的长度和宽度分别为10-15 μm和60-80μm。
进一步地，步骤（7）中，所述半导体参数分析仪的型号选用Agilent B1500。
进一步地，步骤（7）中，所述测试晶体管的转移和输出曲线的条件在10-5 Torr的真空条件下。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：利用添加剂辅助的“金属线隙”工艺两步法构建PN异质结：先在衬底上先制备P3HT薄膜作为P型通道，然后在其边缘利用“金属线隙”工艺来堆垛N型通道PDIF-CN2薄膜，从而实现P3HT/PDIF-CN2异质结。利用AFM表征技术，发现P3HT薄膜为多孔薄膜，具有大的表面粗糙度，在异质结区域，AFM形貌图显示薄膜具有非常好的平整性，如图7所示，可见，在原先多孔的P3HT薄膜上成功生长了PDIF-CN2薄膜；并且，在异质结的边缘AFM显示在底层的薄膜表现出极大的表面粗糙度，而在顶层薄膜表现出了原子级的平整度和分子台阶，如图8所示，可见利用这种“金属线隙”工艺在粗糙的界面上依然能够通过“先填补后生长”的方式实现分子台阶的生长，从而获得高质量的异质结薄膜。基于制备的异质结薄膜构建了场效应晶体管器件，转移曲线表现出了典型的V型特征，如图9，10所示，输出曲线随着栅压的调制表现出了翻转的行为，通过提取迁移率可知器件表现出了平衡的双极性的输运特性，空穴和电子迁移率分别达到0.01和0.007 cm2V-1s-1，这样的迁移率性能和单一组分构建的晶体管器件相当，可见这种异质结的堆垛工艺能够很好地保持各组分原有的电学性能。这种两步法工艺对于半导体材料的选择没有特异性，关键在于溶剂的选择；而对于一步法工艺来说，由于涉及到分子和分子之间的相互作用导致的不可控的液相自组装行为，而形成完全不同的薄膜状态，如：体混合薄膜、共晶薄膜或者单晶异质结薄膜，所以对于半导体材料具有很高的选择性。可见，两步法制备工艺能够一定程度上降低多组分异质结构建的难度，我们这种两步法液相制备技术由于能够实现在粗糙的界面上通过先填补界面后进行晶体生长的过程实现多相分离的异质结构，进一步实现在复杂界面上的晶体异质堆垛，势必能够为高质量单晶异质结堆垛提供可行的技术选择。此外，这种粗糙的异质结接触界面能够有利于实现更加充分的电荷转移、光激子的分离和复合，为实现高性能的异质结光电器件和基于界面效应开发的多功能电子器件提供了更多的思路。
附图说明
图1为本发明不同的浓度对P3HT薄膜质量的影响图，其中后两个框为最佳的浓度；
图2为本发明楔形生长空腔的结构示意图，其中上图为整体鸟瞰图，下图为侧视图；
图3为本发明PDIF-CN2生长溶液注入操作示意图；
图4为本发明不同生长温度下PDIF-CN2晶体的生长情况图；
图5为本发明不同生长时间下PDIF-CN2晶体的生长情况图；
图6为本发明异质结薄膜的光学图；
图7为本发明P3HT薄膜和异质结薄膜的微观表面形貌特征图；
图8为本发明异质结薄膜的纵向高度图；
图9(a,b) 分别为P3HT和PDIF-CN2器件的光学照片以及相应的晶体管转移曲线图；
图10为异质结的转移和输出曲线图。
实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例
步骤一、所用的衬底和石英玻璃均需丙酮，异丙醇，去离子水分别超声清洗15分钟，氮气枪吹干后使用。
步骤二、P3HT薄膜的制备及优化。对于P3HT薄膜的优化，从制备溶液的浓度入手，通过选择几个不同浓度的P3HT溶液作为样本，进行旋转涂布制备P3HT薄膜，如图1所示，当P3HT溶液浓度过大时，薄膜的厚度非常厚而且表明不够平整，当P3HT溶液浓度控制在0.42mg/mL时，制备的P3HT薄膜既均匀厚度又薄，这对于异质结最终的性能是有利的。P3HT薄膜的质量不仅决定自身的电学性能，还对于后面PDIF-CN2薄膜的生长同样具有直接的影响，因此对于P3HT薄膜的优化是必要的一个步骤。
步骤三、金属线隙生长空腔的构建。在步骤二中制备的P3HT薄膜上构建楔形的金属线隙生长腔体，生长腔体的结构如图2所示，具体的步骤：
在P3HT薄膜的边缘处选定一个均匀的区域，然后将金属丝放置在该区域的附近，金属丝的位置要注意一下几点要求：1.不能和P3HT薄膜接触；2.要让靠近金属丝一侧的石英玻璃边缘尽可能靠近该选定的薄膜区域，如图3所示。放置好金属丝后，将石英玻璃盖上，金属丝放置在石英玻璃的1/10处。
步骤四、PDIF-CN2生长溶液的配制和注入。生长溶液关键在于要适量添加C8-BTBT添加剂作用机理是C8-BTBT能够形成有利于PDIF-CN2形核的界面，这一点在我们的前期工作中已经得到了验证。
PDIF-CN2生长溶液是通过0.4 wt%的PDIF-CN2邻二氯苯溶液和0.4 wt%的C8-BTBT邻二氯苯溶液混合而成的，它们之间的配比定为7:1。
生长溶液的注入：在进行这步骤前，生长空腔装置需要置于热台，始终保持100oC的温度。通过移液枪将10 μL的生长溶液滴在石英玻璃长边附近的底部衬底上，如图3所示，利用毛细现象将生长溶液吸入腔体内。
步骤五、薄膜的自行生长和冷却揭板。在这步骤中，薄膜的自行生长需要控制两个生长参数：生长温度和生长时间。这两个参数对于PDIF-CN2晶体生长都具有明显的调控作用，生长温度对于PDIF-CN2晶体生长的调控如图4所示，其中，100oC为最佳的生长温度，在该生长温度下，生长的PDIF-CN2晶体薄膜面积最大，最连续；对于生长时间的调控，如图5所示，其中，生长时间为10 min时，生长的薄膜性能最好，大于10 min，薄膜开始出现明显的裂纹，在保证没有微裂纹的前提下，越长的生长时间有利于残余溶剂的排除，这对于薄膜的电学性能是有利的。可见100oC的生长温度和10 min的生长时间均为最佳的生长参数。
在这步骤中，薄膜自行生长10 min后退火至室温，然后利用碳胶布轻轻粘取石英玻璃。然后利用光学显微镜大尺度观察薄膜的形貌特征，如图6所示，通过颜色清晰分辨出异质结的区域。
步骤六、薄膜的形貌表征来验证异质结构。利用原子力显微镜来微观展现薄膜的表面形貌特征和纵向的堆积结构。
薄膜的表面形貌表征，在此步骤中，分别进行了纯P3HT薄膜的表面形貌和异质堆积后异质结的表面形貌特征扫描，如图7所示，纯P3HT薄膜为多孔网状薄膜，异质堆积后，能够分辨出在原先的网状薄膜上覆盖了一层新物质（PDIF-CN2）。
薄膜的纵向结构表征，在此步骤中，选择在异质结/ PDIF-CN2边界处进行高度扫描，如图8所示，PDIF-CN2薄膜具有分子级的平整度，展现出规整的分子台阶；异质结边缘处的高度扫描表现出粗糙度明显的变化，这是因为底层的PDIF-CN2起到填补P3HT孔洞的作用，在顶层的PDIF-CN2薄膜则表现出平整的分子台阶，这说明了PDIF-CN2在P3HT薄膜上堆垛是通过先填补后生长的方式进行的，也进一步验证了我们制备的薄膜为堆垛的异质结结构。
步骤七、构建晶体管器件和基本的电学测试。我们通过构建晶体管器件来验证我们制备的异质结薄膜的电学特性，具体的器件制备方法：通过手动转移金电极的方法将源电极和漏电极转移到相应的薄膜上，保证源漏电极之间的沟道长度和宽度分别约为10和80μm。电学特性的分析方法：通过转移曲线的饱和区来提取晶体管器件最重要的一个性能参数迁移率μ，来评估制备的薄膜的电学性能，具体的提取方法：
其中，W和L分别是沟道宽度和长度，Ci是栅极介电层的单位面积的电容，取值为13.81 nF cm-2，Id是漏极电流，VG是栅极电压，Vth是阈值电压。如图9所示，纯P3HT和PDIF-CN2薄膜的电荷输运特性分别表现为空穴和电子的输运，通过计算迁移率得到它们的迁移率分别为0.002和0.02 cm2 V-1 s-1。如图10所示，异质结的晶体管器件既有空穴的输运性能又有电子的输运性能，表现为明显的双极型输运，这从电学特性的角度进一步验证了制备的薄膜为堆垛的异质结结构。通过计算迁移率得到空穴和电子的迁移率分别为0.007和0.01 cm2V-1s-1，和各组分单一的薄膜的性能相当。
综上所述，本发明利用添加剂辅助的金属线隙液相制备技术，可以在一定程度上解决有机PN异质结液相制备难的问题。
Claims (10)
1.一种新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）衬底清洗：所用的SiO2/Si衬底和石英玻璃均需丙酮、异丙醇和去离子水分别超声清洗，吹干后使用；
（2）P3HT薄膜的制备：利用旋转涂布的方法在SiO2/Si衬底上制备P3HT薄膜；
（3）构建金属线隙生长空腔：通过在SiO2/Si衬底和石英玻璃之间放置一根金属线来构建生长空腔；
（4）PDIF-CN2生长溶液的配制和注入：配制添加有C8-BTBT的PDIF-CN2生长溶液，并将生长溶液注入石英玻璃长边附近的底部衬底上；
（5）薄膜自行生长和冷却揭板：在生长10-15min后，用碳胶布粘住石英玻璃轻轻向上提，移去上层石英玻璃；
（6）薄膜的形貌表征来验证异质结构：利用显微镜来观察P3HT、PDIF-CN2和异质结薄膜的形貌特征和纵向的堆积情况；
（7）构建晶体管器件和基本的电学测试：电子器件的构建采用手动转移电极的方式将两片金属电极转移到选定的薄膜区域上；利用半导体参数分析仪测试晶体管的转移和输出曲线，从饱和区转移曲线中提取饱和迁移率μ。
2.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声清洗的时间为15 min，使用氮气枪进行吹干。
3.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（2）具体包括：取1mg P3HT溶于2.4-3.3 mL的氯仿溶液中制成0.30-0.42 mg/mL的溶液，然后进行旋涂，转速控制在4500-5000 rpm，时间25-30 s。
4.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（3）中，所述金属线的直径为50-70 μm。
5.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（4）中，所述PDIF-CN2生长溶液的配制具体包括：把PDIF-CN2和C8-BTBT分别以0.4-0.5 wt%质量浓度溶解在邻二氯苯中得到两个待用溶液，溶液温度保持在99-101 oC，以确保PDIF-CN2和C8-BTBT完全溶解；在使用时，需要将PDIF-CN2和C8-BTBT溶液按照配比定为7:1进行混合来制备PDIF-CN2生长溶液。
6.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（4）中，所述生长溶液的注入具体包括：将SiO2/Si衬底和石英玻璃置于热台上，温度控制在99-101 oC，取8-10 μL的生长溶液滴在间隙附近的底部基板上，由于毛细效应，生长溶液会很快被吸入间隙。
7.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（6）中，所述显微镜为原子力显微镜。
8.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（7）中，所述电子器件沟道的长度和宽度分别为10-15 μm和60-80 μm。
9.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（7）中，所述半导体参数分析仪的型号选用Agilent B1500。
10.根据权利要求1所述的新型的有机PN异质结液相的生长方法，其特征在于，步骤（7）中，所述测试晶体管的转移和输出曲线的条件在10-5 Torr的真空条件下。
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