CN113514294A - 一种鸡蛋中苏丹红标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鸡蛋中苏丹红标准样品及其制备方法。本发明首先制成含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液，再加入大部分蛋液稀释，上述方式既可以保持基体匹配性，同时解决了苏丹红不溶于水、在蛋液基体中不容易分散均匀的问题；然后经低温喷雾干燥、气流粉碎的方式干燥，使物料更蓬松、储存过程中不易板结成块，样品稳定性更好。本发明的标准样品直接采用市售鸡蛋作为原料，原料易获取，制备工艺也不会引入其他改变基体组分的物质，最大程度上保证了标准样品与实际被测试样品的基材匹配性，该标准样品均匀性及稳定性好，可用于食品检测相关仪器的测量、校准、仪器期间核查及方法验证、测量人员考核等。
Description
技术领域
本发明属于标准样品技术领域，具体涉及一种鸡蛋中苏丹红标准样品及其制备方法。
背景技术
鸡蛋的营养成分十分丰富，已成为人们日常生活中的不可或缺的重要食品，苏丹红是一种人工合成的一种工业染料，1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加，对此我国也明文禁止。但由于其染色鲜艳，印度等一些国家在加工辣椒粉的过程中还容许添加苏丹红I。EU对从印度进口的红辣椒粉中检出苏丹红，其检出苏丹红I的量为2.8-3500mg/kg。同时在其它食品中也检测到这种物质，如一些调味品中苏丹红I的含量达到0.7-170mg/kg。也有一些报道称，在辣椒粉中还可检测到苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ，如在辣椒粉和辣椒酱中检出苏丹红IV的含量分别为230和380mg/kg，但辣椒粉中一般多以检出苏丹红I为主。英国食品标准局(TheFoodStandardAgency，FSA)就添加有苏丹红色素的食品向消费者发出警告，并在其网站上公布了可能含有苏丹红I的产品清单。截至2月24日，清单上的产品增加到了474种，包括香肠、泡面、熟肉、馅饼、辣椒粉、调味酱等产品。国际癌症研究机构(International Agency for ResearchonCancer，IARC)将苏丹红I归为三类致癌物，即动物致癌物，主要基于体外和动物试验的研究结果，尚不能确定对人类有致癌作用。肝脏是苏丹红I产生致癌性的主要靶器官，此外还可引起膀胱、脾脏等脏器的肿瘤。用苏丹红I喂饲F-344大鼠(剂量为15和30mg/kg)和B6C3F1小鼠(剂量为60和120mg/kg)103周后，雌雄高剂量组大鼠肝癌的发生率较对照组显著升高，这提示苏丹红I可能诱导大鼠肝癌的发生；雌性低剂量组小鼠白血病和淋巴瘤发生率较对照组明显增加。Boobis等每天给大鼠喂饲苏丹红I共2年，剂量为30mg/kgBW，可引发大鼠肝癌。如前所述，依据欧洲辣椒粉中苏丹红I的检出水平和人群辣椒粉的摄入水平，以最坏的假设：人每天摄入含苏丹红I 3500mg/kg的辣椒粉500mg(最大摄入量)来推算，则每天人可能摄入苏丹红I的最大量为1750g，即相当于人体每天摄入29.2g/kg(按成人正常体重60kg计算)，苏丹红诱发动物肿瘤剂量30mg/kgBW约为其1×103倍。以摄入含苏丹红较低水平(如10mg/kg)的辣椒粉500mg来推算，则每天可能摄入苏丹红I的量为5mg，即相当于人体每天摄入0.083μg/kg(按成人正常体重60kg计算)，苏丹红诱发动物肿瘤剂量30mg/kgBW约为其3.6×103倍。
2006年11月16日国家质检总局发现标称神丹蛋产品检出苏丹红。自然饲养喂不出“红心”蛋，所以专家认为很可能与饲料添加剂有关。无论是鸭蛋还是鸡蛋，蛋黄颜色过深都有可能是添加了苏丹红色素，鸡蛋、鸭蛋中也检出“苏丹红”，最大的可能是在饲养鸡鸭的饲料里添加了有问题的添加剂。这种问题的严重性就在于商家牟取暴利的行为给消费者的身体健康带来极大的损害，因而该种类型的食品安全问题受到了国内外舆论界关注。因此对鸡蛋中有益有害物质进行检测具有重要意义。
现有的鸡蛋中标准样品的制备方法为：模拟自然环境下的饲养条件，投喂目标化合物、收集蛋液，采用冷冻干燥的方式将蛋液制成冻干粉；将冻干粉粉碎、分装、辐照灭菌的工艺制备标准样品，该工艺制备周期长、样品含量不易设计，且投喂过程中家禽病死、对目标化合物代谢等不可控因素多。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种鸡蛋中苏丹红标准样品及其制备方法，本样品直接采用市售鸡蛋作为原料，原料易获取，制备工艺也不会引入其他改变基体组分的物质，最大程度上保证了标准样品与实际被测试样品的基材匹配性，该标准样品均匀性及稳定性好，可用于食品检测相关仪器的测量、校准、仪器期间核查及方法验证、测量人员考核等，为后续的制备控制提供依据。
本发明的技术方案是：一种鸡蛋中苏丹红标准样品的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)鸡蛋去壳，收集蛋液；
(2)分别取苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ加入部分蛋液中，混合均匀，制备成含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液；
(3)剩余蛋液装入高速分散机中，一边搅拌一边缓缓加入含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液，制成均匀的含苏丹红的蛋液；
(4)将步骤(3)制备的含苏丹红的蛋液转入真空脱泡机中进行脱泡；
(5)脱泡后的含苏丹红的蛋液进行低温喷雾干燥；
(6)喷雾干燥后的物料气流粉碎，分装、辐照灭菌后，得到鸡蛋中苏丹红标准样品。
进一步的，所述步骤(2)的混合均匀是：分散速度调到500±100r/min保持3-10min，后升至4000±1000r/min分散15-25min。
进一步的，所述步骤(3)具体为：剩余蛋液装入高速分散机中，高速分散机先150±50r/min转速搅拌；一边搅拌一边缓缓加入含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液，加完后将分散速度提高到500±100r/min保持3-10min，之后提高到2000±500r/min保持3-10min，最后升至4000±1000r/min分散5-15min。
进一步的，所述步骤(5)的低温喷雾干燥为：将蛋液流量调节到800±100ml/h，进风温度设置55±5℃、干燥时间1.0±0.5s。
进一步的，所述部分蛋液和剩余蛋液的质量比为1：7-10。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、现有的技术是模拟自然环境下的饲养条件，该工艺制备周期长、样品含量不易设计，且投喂过程中家禽病死、对目标化合物代谢等不可控因素多。相比之下，本发明采用添加的方式具有产品浓度容易设计、制备周期短等优势。
2、本发明首先制成含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液再稀释，上述方式既可以保持基体匹配性，同时解决了苏丹红不溶于水、在蛋液基体中不容易分散均匀的问题。
3、与现有的技术中采用冻干工艺对样品进行干燥的方式相比，本发明采用的低温喷雾干燥工艺大大缩减了制备周期，冻干工艺单次处理一批物料需要36小时以上才能完成，本发明采用的低温喷雾干燥工艺处理10kg只需要12小时，本发明将制备周期缩短三分之二。
4、本发明将喷雾干燥工序处理的物料进行气流粉碎，主要目的是将干燥后的物料粉碎分散，在强气流作用下能将物料进一步干燥、混匀，同时经强气流粉碎的物料更蓬松、储存过程中不易板结成块，样品稳定性更好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
本实施例以制备总重量5000g，苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ均为100μg/kg为例：
(1)选择市售的普通鸡蛋去壳、收集蛋液；
(2)取500g蛋液，分别称取苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ各500μg加入到蛋液中，分散速度调到500r/min保持5min，后升至4000r/min分散20min，将苏丹红和蛋液混合均匀，制备成含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液；
(3)剩余4500g蛋液装入高速分散机中，先150r/min转速搅拌；一边搅拌一边缓缓加入含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液，加完后将分散速度提高到500r/min保持5min，之后提高到2000r/min保持5min，最后升至4000r/min分散10min即制成均匀的含苏丹红蛋液；
(4)将步骤(3)制备的含苏丹红蛋液转入真空脱泡机中进行脱泡工序；
(5)将脱泡后的蛋液装入低温喷雾干燥机，调节蠕动泵，将蛋液流量调节到800ml/h，进风温度设置55℃、干燥时间1.0s，按照上述条件进行喷雾干燥工序；
(6)将喷雾干燥工序处理的物料进行气流粉碎，之后分装、辐照灭菌后储存在2-8℃环境。
一、均匀性测试
对上述方法制得的鸡蛋中苏丹红标准样品进行均匀性测试。
测试方法：依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求，从样品总体中随机抽取15个样品(样品总量不少于500瓶次)，每个样品在重复条件下测试2次，重复测试应分别单独取样。采用GB/T 19681方法测定鸡蛋中苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ含量，为减少测量中定向变化的影响，样品的所有重复性测试应遵从随机次序进行。结果表明其均匀性良好，其中苏丹红I的测试结果如表1所示。
表1鸡蛋中苏丹红I标准样品均匀性测试表(单位：μg/kg)
二、稳定性测试
标准样品稳定性是指标准物质在一定环境条件下保存(置于20-25℃常温阴凉干燥处保存)，其特征量值在一定时间内保持不变的能力。本标准物质在14个月时间内，进行了6次长期稳定性监测，每次对鸡蛋中苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准物质含量进行测定，从抽取五个独立单元中进行抽样检验，采用t检验法评定样品的稳定性，若t＜显著性水平α(通常α＝0.05)，自由度为n1+n2-2的临界值t0.05,8＝2.31，表示二个平均值之间无显著性差异，则认为样品在这个时间段之间是稳定的。测试结果如表2-5所示。
表2鸡蛋中苏丹红I标准样品长期稳定性性测试表
表3鸡蛋中苏丹红Ⅱ标准样品长期稳定性性测试表
表4鸡蛋中苏丹红Ⅲ标准样品长期稳定性性测试表
表5鸡蛋中苏丹红Ⅳ标准样品长期稳定性性测试表
通过样品的均匀性和14个月的稳定性实验表明，采用本发明所述配方及制备方法制备的鸡蛋中苏丹红标准样品具有良好的均匀性和稳定性，具有良好的市场应用前景。
上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (6)
1.一种鸡蛋中苏丹红标准样品的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)鸡蛋去壳，收集蛋液；
(2)分别取苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ加入部分蛋液中，混合均匀，制备成含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液；
(3)剩余蛋液装入高速分散机中，一边搅拌一边缓缓加入含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液，制成均匀的含苏丹红的蛋液；
(4)将步骤(3)制备的含苏丹红的蛋液转入真空脱泡机中进行脱泡；
(5)脱泡后的含苏丹红的蛋液进行低温喷雾干燥；
(6)喷雾干燥后的物料气流粉碎，分装、辐照灭菌后，得到鸡蛋中苏丹红标准样品。
2.如权利要求1所述的一种鸡蛋中苏丹红标准样品的制备方法，其特征是，所述步骤(2)的混合均匀是：分散速度调到500±100r/min保持3-10min，后升至4000±1000r/min分散15-25min。
3.如权利要求1所述的一种鸡蛋中苏丹红标准样品的制备方法，其特征是，所述步骤(3)具体为：剩余蛋液装入高速分散机中，高速分散机先150±50r/min转速搅拌；一边搅拌一边缓缓加入含苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的混合储备母液，加完后将分散速度提高到500±100r/min保持3-10min，之后提高到2000±500r/min保持3-10min，最后升至4000±1000r/min分散5-15min。
4.如权利要求1所述的一种鸡蛋中苏丹红标准样品的制备方法，其特征是，所述步骤(5)的低温喷雾干燥为：将蛋液流量调节到800±100ml/h，进风温度设置55±5℃、干燥时间1.0±0.5s。
5.如权利要求1所述的一种鸡蛋中苏丹红标准样品的制备方法，其特征是，所述部分蛋液和剩余蛋液的质量比为1：7-10。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的鸡蛋中苏丹红标准样品。
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