CN113512363A - 一种防火胶及其制备方法 - Google Patents

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CN113512363A CN202110591361.8A CN202110591361A CN113512363A CN 113512363 A CN113512363 A CN 113512363A CN 202110591361 A CN202110591361 A CN 202110591361A CN 113512363 A CN113512363 A CN 113512363A
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Abstract

本发明提供了一种防火胶。与现有技术相比，本发明以含有式(I)所示嵌段的聚合物为分散剂其可降低胶体离子与溶剂界面的表面张力，从而使胶体粒子在溶剂分散相中分散更均匀，同时聚合物会吸附在胶体离子表面或环绕在胶体粒子周围与水水分结合形成水化物，将分散相粒子完全包围起来，从而对溶胶起到保护作用，也不会腐蚀玻璃；另外以中性物质环氧化合物为固化剂，不腐蚀玻璃，不含有毒物质，其中的氧具有强亲核性可夺取体系中的氢离子，和水发生开环反应，促进水合金属离子的水解，以促进骨料元素氢氧化物的聚合反应，实现溶胶变为凝胶；通过各组分的协同作用，使防火胶性能稳定且具有较好防火能力。

Description

一种防火胶及其制备方法
技术领域
本发明属于防火材料技术领域，尤其涉及一种防火胶及其制备方法。
背景技术
随着我国对房屋窗体防火要求的提高，近些年防火特种玻璃在建筑玻璃行业中也正在快速发展。其中，夹胶复合式防火玻璃的应用最广泛。防火胶是用来构建复合式防火玻璃的重要组成部分，遇火灾时，玻璃向火面会炸裂，防火胶中的有机物会燃烧或者碳化，无机物会膨胀，形成多孔结构的隔热耐火层，从而保护背火面的玻璃。然而市场上夹胶复合防火玻璃在经过长期使用后，防火胶常常会出现变色、雾化、气泡、脱胶等性能问题。这些问题与目前防火胶配方中的成分有密切关系。
尽管已经有不少防火胶配方的专利，配方中的成分非常复杂，归纳起来防火胶的组成都是含有无机化合物及有机化合物，功能上可分为4部分：(1)骨料，即遇火灾时，可形成多孔结构的硅、铝、镁、钛、锆、锌等氧化物隔热耐火层，防火胶中形成隔热耐火层的原料就是含硅、铝、镁、钛、锆、锌等元素的无机物(如公开号为CN112358818A、CN111362662A、CN105131761B、CN105295741B、CN107263963A、CN107267103A与CN105131761A的中国专利)，也有少量含这些元素的有机物；(2)分散剂，分散剂是为了让骨料在水相中均匀分散，不凝聚，目前专利中所用原料有烷基硅油，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯、酚醛树脂、聚醚、聚乙烯醇，羟甲基纤维素或者多元醇等(如公开号为CN105131761A、CN105255370A与CN112358818A的中国专利)；(3)固化剂，在玻璃空腔内灌胶后帮助防火胶在一定温度下固化，常用的是硅烷偶联剂，KOH，淀粉，磷酸盐，氟硅酸盐、氟化铝等(如公开号为CN111073585A、CN109679537B；CN101195735A与CN110305622A的中国专利)；(4)其它，包括抗冷凝剂(多元醇)、成炭剂(果糖、葡萄糖等)、消泡剂(改性有机硅)等。
以上防火胶配方中的有些原料会影响防火玻璃使用过程中的性能，比如1)太酸性或者是太碱性的胶体都会对玻璃有化学腐蚀；2)使用含氟含磷的原料不环保，特别是在火灾时，胶体会释放有毒气体；3)配方中使用的有机物种类太多，而很多有机物在太阳光紫外线的辐射下不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种性能稳定且具有较好防火能力的防火胶及其制备方法。
本发明提供了一种防火胶，包括：
骨料；
多元醇；
含有式(I)所示嵌段的聚合物；
环氧化合物；
Figure BDA0003089397580000021
其中n为10～100的整数；
以固含量计，
所述多元醇的质量为骨料质量的1％～5％；
所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量为骨料质量的1％～15％；
所述环氧化合物的质量为骨料质量的1％～30％；
所述骨料为包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种的无机物和/或有机物。
优选的，所述多元醇选自甘油、乙二醇与丙二醇中的一种或多种；
所述环氧化合物选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧树脂与环氧氯丙烷中的一种或多种。
优选的，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物为三嵌段共聚物和/或聚乙二醇。
优选的，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物选自聚乙氧烯-b-聚苯乙烯-b-聚乙氧烯、聚乙氧烯-b-聚丙交酯-b-聚乙氧烯、聚乙氧烯-聚丙氧烯-b-聚乙氧烯、聚乙胺-聚乙二醇-聚乙胺与聚乙二醇中的一种或多种。
优选的，所述骨料选自氧化物与无机盐中的一种与溶胶；所述氧化物、无机盐与溶胶各自独立地包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种。
优选的，以固含量计，所述氧化物与无机盐中的一种与溶胶的质量比为1：(3～10)。
优选的，所述溶胶的固含量为10％～50％；所述含有式(I)所示嵌段的聚合物以水溶液的形式加入；所述水溶液中含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量浓度为10％～50％。
优选的，还包括消泡剂；所述消泡剂选自有机硅和/或聚醚改性硅油；以固含量计，所述消泡剂的质量为骨料质量的0.1％～2％。
本发明还提供了一种上述防火胶的制备方法，包括：
S1)将骨料与多元醇加热混合，得到混合物；
S2)将所述混合物与含有式(I)所示嵌段的聚合物混合后，加入环氧化合物，得到防火胶。
优选的，所述步骤S1)中加热混合的温度为60℃～100℃；所述加热混合的时间为100～300min；
所述步骤S2)中混合的时间为1～3h。
本发明提供了一种防火胶，包括：骨料；多元醇；含有式(I)所示嵌段的聚合物；环氧化合物；以固含量计，所述多元醇的质量为骨料质量的1％～5％；所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量为骨料质量的1％～15％；所述环氧化合物的质量为骨料质量的1％～12％；所述骨料为包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种的无机物和/或有机物。与现有技术相比，本发明以含有式(I)所示嵌段的聚合物为分散剂其可降低胶体离子与溶剂界面的表面张力，从而使胶体粒子在溶剂分散相中分散更均匀，同时聚合物会吸附在胶体离子表面或环绕在胶体粒子周围与水水分结合形成水化物，将分散相粒子完全包围起来，从而对溶胶起到保护作用，也不会腐蚀玻璃；另外以中性物质环氧化合物为固化剂，不腐蚀玻璃，不含有毒物质，其中的氧具有强亲核性可夺取体系中的氢离子，和水发生开环反应，促进水合金属离子的水解，以促进骨料元素氢氧化物的聚合反应，实现溶胶变为凝胶；通过各组分的协同作用，使防火胶性能稳定且具有较好防火能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种防火胶，包括：骨料；多元醇；含有式(I)所示嵌段的聚合物；环氧化合物；
Figure BDA0003089397580000041
其中n为10～100的整数，优选为10～70的整数。
以固含量计，所述多元醇的质量为骨料质量的1％～5％；所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量为骨料质量的1％～15％；所述环氧化合物的质量为骨料质量的1％～12％；所述骨料为包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种的无机物和/或有机物。
本发明提供的防火胶以包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种的无机物和/或有机物为骨料，其优选包括氧化物与无机盐中的一种与溶胶；所述氧化物、无机盐与溶胶各自独立地包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种；以固含量计，所述氧化物与无机盐中的一种与溶胶的质量比优选为1：(1～10)，更优选为1：(1～8)，再优选为1：(1～7)，最优选为1：(1.2～6)；在本发明提供的实施例中，所述氧化物与无机盐中的一种与溶胶的质量比具体为1：6、1：4、1：1.2或1：3；所述溶胶的固含量优选为10％～50％，更优选为20％～40％，再优选为30％。
本发明以多元醇为抗冷凝剂；以固含量计，所述多元醇的质量优选为骨料质量的1％～5％，更优选为2％～4％，再优选为2.5％～4％；在本发明提供的实施例中，以固含量计，所述多元醇的质量具体为骨料质量的3％、3.3％、3.5％、2.5％或3.75％；所述多元醇优选为甘油、乙二醇与丙二醇中的一种或多种。
本发明以含有式(I)所示嵌段的聚合物为分散剂；所述含有式(I)所示嵌段聚合物的平均分子量优选为2000～10000，更优选为2000～8000，再优选为3000～7000，最优选为4000～7000；在本发明提供的实施例中，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的平均分子量具体为5800或7000；在本发明中，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物优选以其水溶液的形式加入；所述水溶液中含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量浓度优选为10％～50％，更优选为10％～40％，再优选为20％～30％；以固含量计，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量优选为骨料质量的1％～15％，更优选为1.5％～15％，再优选为2％～15％，再优选为3％～15％，再优选为5％～15％，最优选为5.7％～15％；在本发明提供的实施例中，以固含量计，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量具体为骨料质量的5.7％、10％、9％、7.5％或15％；所述含有式(I)所示嵌段的聚合物中式(I)所示嵌段的摩尔含量优选为20％～100％，更优选为20％～70％；在本发明提供的实施例中，所述聚合物中式(I)所示嵌段的摩尔含量具体为36％、56.5％、34.3％、36.4％或100％；所述聚合物优选为三嵌段共聚物和/或聚乙二醇，更优选为聚乙氧烯-b-聚苯乙烯-b-聚乙氧烯、聚乙氧烯-b-聚丙交酯-b-聚乙氧烯、聚乙氧烯-聚丙氧烯-b-聚乙氧烯、聚乙胺-聚乙二醇-聚乙胺与聚乙二醇中的一种或多种；在本发明提供的实施例中，所述聚合物具体为PEO26-PPO40-PEO26、PS43-b-PEO45-b-PS43、PEO20-PPO70-PEO20与PEO20-PPO70-PEO20中的一种或多种。防火胶是一种胶体分散体系，含有式(I)所示嵌段的三嵌段共聚物是一种中性的表面活性剂，可以降低胶体粒子与溶剂界面的表面张力，使得胶体粒子在溶剂分散相中分散更均匀；此外，这种共聚物表面活性剂会吸附在胶体粒子表面或者是环绕在胶粒周围，聚合物在含水的胶体体系中会与水分子结合形成水合物，形成了一层水化外壳，将分散相粒子完全包围起来，对溶胶起到保护作用；再者本发明所使用的聚合物是一种中性的物质，不腐蚀玻璃。
本发明提供的防火胶以环氧化合物为固化剂；环氧化合物中的氧具有强亲核性，可以夺取体系中的氢离子，和水发生开环反应，促进水合金属离子的水解，以及促进骨料元素氢氧化合物(M-OH)的聚合反应，实现溶胶变为凝胶，即固化过程，并且环氧化合物便宜，中性物质，不腐蚀玻璃，不含有毒元素，遇火不生成有毒气体。以固含量计，所述环氧化合物的质量优选骨料质量的1％～30％，更优选为2％～25％，再优选为3％～20％；在本发明提供的实施例中，以固含量计，所述环氧化合物的质量具体为骨料质量的19％、33.3％、18％或25％；所述环氧化合物优选为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧树脂与环氧氯丙烷中的一种或多种。
按照本发明，优选还包括消泡剂；以固含量计，所述消泡剂的质量优选为骨料质量的0.1％～2％，更优选为0.3％～1.5％，再优选为0.5％～1.3％，最优选为0.8％～1.25％；在本发明提供的实施例中，以固含量计，所述消泡剂的质量具体为骨料质量的0.85％、1％或0.25％；所述消泡剂优选为有机硅和/或聚醚改性硅油。
本发明以含有式(I)所示嵌段的聚合物为分散剂其可降低胶体离子与溶剂界面的表面张力，从而使胶体粒子在溶剂分散相中分散更均匀，同时聚合物会吸附在胶体离子表面或环绕在胶体粒子周围与水水分结合形成水化物，将分散相粒子完全包围起来，从而对溶胶起到保护作用，也不会腐蚀玻璃；另外以中性物质环氧化合物为固化剂，不腐蚀玻璃，不含有毒物质，其中的氧具有强亲核性可夺取体系中的氢离子，和水发生开环反应，促进水合金属离子的水解，以促进骨料元素氢氧化物的聚合反应，实现溶胶变为凝胶；通过各组分的协同作用，使防火胶性能稳定且具有较好防火能力。
本发明还提供了一种上述防火胶的制备方法，包括：S1)将骨料与多元醇加热混合，得到混合物；S2)将所述混合物与含有式(I)所示嵌段的聚合物混合后，加入环氧化合物，得到防火胶。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。其中，所述骨料、多元醇、式(I)所示嵌段的聚合物及环氧化合物的种类及含量均同上所述，在此不再赘述。
将骨料与多元醇加热混合，得到混合物；在本发明中，优选将骨料、多元醇与消泡剂加热混合，得到混合物；所述消泡剂的种类及含量同上所述，在此不再赘述。所述加热混合的温度优选为60℃～100℃，更优选为70℃～90℃，再优选为80℃；所述加热混合的时间优选为100～300min，更优选为120～240min，再优选为150～200min，最优选为180min。
将所述混合物与含有式(I)所示嵌段的聚合物混合；所述混合优选在室温下进行；所述混合的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，再优选为2h。
然后加入环氧化合物，优选搅拌均匀后，得到防火胶；所述搅拌的时间优选为0.3～1h，更优选为0.3～0.8h，再优选为0.5h。
在本发明中，如无特殊说明，所述固含量指的是溶胶中固体含量或溶液中溶质的含量。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种防火胶及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例中采用国标GB/T 9978.1-2008进行耐火性能测试。将防火板试样置于火源口，试验温度为1000℃，通过记录和观察玻璃背火面温度情况和耐火时间。在试验过程中，当复合防火板出现裂缝而致使火焰穿透即可认为其完整性破坏，从而达到耐火极限；对于其隔热性而言，则根据防火板的背火面的温度来判断。试验过程中，当复合防火板背火面温度达140℃，即可判定防火板失去隔热效应达到耐火极限。
实施例中采用PerkinElmer公司生产的Lambda35型可见-紫外分光光度计测试防火玻璃的可见光平均透过率，测试的波段范围为400～780nm。
实施例1
称取硅溶胶1000g(固含量30％)，偏铝酸钠50g混合，加入骨料质量分数3％的甘油，加入聚醚改性硅油3g，在温度80℃，搅拌180min，得到溶胶。以质量浓度为20％的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(PEO20-PPO70-PEO20，P123)水溶液做分散剂，将100mL的分散剂溶液加入到上述溶胶中，室温下进行搅拌混合2小时，然后加入环氧丙烷固化剂80mL，搅拌0.5小时，得到防火胶。
将实施例1中得到的防火胶灌注到夹层玻璃(玻璃为普通钠钙硅玻璃，厚度为2mm)空腔中，胶层厚3mm，经80℃固化2小时，获得复合防火玻璃。经耐火测试后，耐火隔热时间为30min，可见光平均透过率为87.5％.
实施例2～5
制备方法与实施例1相同，不同条件见表1，并按照实施例1的方法制备胶层厚3mm的复合防火玻璃，对其性能检测后得到结果见表2。
表1实施例各组分种类及含量
Figure BDA0003089397580000071
Figure BDA0003089397580000081
表2复合防火玻璃性能检测结果
Figure BDA0003089397580000082

Claims (10)

1.一种防火胶，其特征在于，包括：
骨料；
多元醇；
含有式(I)所示嵌段的聚合物；
环氧化合物；
Figure FDA0003089397570000011
式(I)；
其中n为10～100的整数；
以固含量计，
所述多元醇的质量为骨料质量的1％～5％；
所述含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量为骨料质量的1％～15％；
所述环氧化合物的质量为骨料质量的1％～30％；
所述骨料为包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种的无机物和/或有机物。
2.根据权利要求1所述的防火胶，其特征在于，所述多元醇选自甘油、乙二醇与丙二醇中的一种或多种；
所述环氧化合物选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧树脂与环氧氯丙烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的防火胶，其特征在于，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物为三嵌段共聚物和/或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的防火胶，其特征在于，所述含有式(I)所示嵌段的聚合物选自聚乙氧烯-b-聚苯乙烯-b-聚乙氧烯、聚乙氧烯-b-聚丙交酯-b-聚乙氧烯、聚乙氧烯-聚丙氧烯-b-聚乙氧烯、聚乙胺-聚乙二醇-聚乙胺与聚乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的防火胶，其特征在于，所述骨料选自氧化物与无机盐中的一种与溶胶；所述氧化物、无机盐与溶胶各自独立地包括硅、铝、镁、钛、锆与锌元素中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的防火胶，其特征在于，以固含量计，所述氧化物与无机盐中的一种与溶胶的质量比为1：(3～10)。
7.根据权利要求5所述的防火胶，其特征在于，所述溶胶的固含量为10％～50％；所述含有式(I)所示嵌段的聚合物以水溶液的形式加入；所述水溶液中含有式(I)所示嵌段的聚合物的质量浓度为10％～50％。
8.根据权利要求1所述的防火胶，其特征在于，还包括消泡剂；所述消泡剂选自有机硅和/或聚醚改性硅油；以固含量计，所述消泡剂的质量为骨料质量的0.1％～2％。
9.一种权利要求1所述的防火胶的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将骨料与多元醇加热混合，得到混合物；
S2)将所述混合物与含有式(I)所示嵌段的聚合物混合后，加入环氧化合物，得到防火胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中加热混合的温度为60℃～100℃；所述加热混合的时间为100～300min；
所述步骤S2)中混合的时间为1～3h。
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