CN113512308B - 钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用埃洛石纳米管‑表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其成分主要包括蒙脱土、NaOH、季铵盐表面活性剂、预插层埃洛石纳米管、纳米二氧化硅、分散稳定剂。本发明首先通过氯化钾和磺酸盐表面活性剂对埃洛石进行预插层，然后，通过化学竞争吸附方式和季铵盐表面活性剂共同插入到蒙脱土层间，将其剥离成纳米层片，通过阳离子表面活性剂促进其在钻井液中的分散，还与纳米二氧化硅协同作用，提高其在井壁上的封堵能力，从而降低其高温滤失量。

Description

钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失 剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种油气勘探开发中钻井液用到的降滤失剂，具体说在钻井过程中尽量降低钻井液滤液进入地层，避免发生复杂事故。
背景技术
目前，在国内外的油气勘探开发过程中，逐渐向页岩油气、致密油气等复杂油气藏进发，地层物性复杂、应力多变，如果在钻井过程中，过多的滤液进入地层，可能会引发诸如卡钻、井眼坍塌等事故。为了减少上述事故的发生，需要在钻井液中加入性能优良的降滤失剂，常规的降滤失剂为天然矿物、天然聚合物及其衍生物以及人工合成共聚物等。但随着环保法规的日益严格，降滤失剂逐渐向天然聚合物方向转变，其中，凹凸棒石已经工业化应用，可以在盐水中起作用，而对其他矿物在钻井液中的应用研究不多。
埃洛石是一种天然的硅铝酸盐，具有天然的卷曲层片结构，二氧化硅和氧化铝的摩尔比为2:1，内径为8~15nm，外径为50~70nm，长度一般小于2.0μm。目前，埃洛石的报道大多数集中于靶向药物传输，在钻井液中尚无报道。
插层蒙脱土是一种经过插层剂插层后，剥离出来形成纳米蒙脱土层片，这种蒙脱土目前主要用于油基钻井液中的有机土。埃洛石插层蒙脱土尚无报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决当前水基钻井液中常用降滤失剂的抗温性差的问题，提出了钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备。该制备方法采用埃洛石纳米管和季铵盐表面活性剂共同插层蒙脱土，形成纳米复合物，并与纳米二氧化硅协同作用，提高其对泥页岩和内外泥饼的封堵，降低钻井液滤液进入井壁内部，该处理剂无毒，对环境无伤害。
本发明采用技术方案如下：
1. 一种钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备，包括：
1）在高压反应器中依次加入1200~1500g蒙脱土、3000~5000g去离子水和30~50gNaOH，将体系温度升高至60~80℃，在转速为4500-5500rpm的条件下，碱化反应30~50min；
2）在上述反应器中加入200~260g季铵盐表面活性剂和150~200g预插层埃洛石纳米管，将转速降低至800-1200rpm，插层反应2~4h；
3）在上述反应器中加入100~150g纳米二氧化硅和50~80g分散稳定剂，继续反应30~50min；
4）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤，随后转入旋转蒸发仪，除去所有溶剂，即得到钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂。
其中：
所述蒙脱土是一种硅酸盐的天然矿物，1：2型的硅铝酸盐，其结构为(Al, Mg)2(SiO10)(OH)2.nH2O，单斜晶系，多位微晶。
所述季铵盐表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种组合。
所述纳米二氧化硅粒径为10~50nm。
所述分散稳定剂为十四烷酸钠、十六烷酸钠和十八烷酸钠中的一种或几种组合。
所述预插层埃洛石纳米管的制备包括如下步骤：
（1）在高压反应器中依次加入800~1200g埃洛石纳米管、1000~1500g去离子水和30~50g NaOH，碱化反应30~50min；
（2）在上述反应器中依次加入20~30g氯化钾和30~50g磺酸盐表面活性剂，将体系温度升高至60~80℃，在转速为1800-2200rpm的条件下，预插层反应60~90min；
（3）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤、去离子水洗涤，除去所有溶剂，并通过旋转蒸发仪进一步除去剩余溶剂，所得粉末即为预插层埃洛石纳米管。
所述埃洛石纳米管为白色粉末，比表面积为40~50m²/g，密度为2.3~2.8g/cm³。
所述磺酸盐表面活性剂为十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠和十八烷基磺酸钠中的一种或几种组合。
本发明首先通过氯化钾和磺酸盐表面活性剂对埃洛石进行预插层，然后，通过化学竞争吸附方式和季铵盐表面活性剂共同插入到蒙脱土层间，将其剥离成纳米层片，通过阳离子表面活性剂促进其在钻井液中的分散，还与纳米二氧化硅协同作用，提高其在井壁上的封堵能力，从而降低其高温滤失量。
与现有技术相比，本发明效果更为突出：（1）本发明的主要原料为两种土，对环境无污染；（2）本发明采用双插层的方法，提高了蒙脱土的剥离程度，纳米化程度更高，同时与纳米二氧化硅相结合，提高了钻井液的降滤失作用和抗温性。
具体实施例
下面结合实施例进一步阐述本发明。
综合实施例
一种钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法如下：
1）在高压反应器中依次加入1200~1500g蒙脱土、3000~5000g去离子水和30~50NaOH，将体系温度升高至60~80℃，在转速为5000rpm的条件下，碱化反应30~50min；
2）在上述反应器中加入200~260g季铵盐表面活性剂和150~200g预插层埃洛石纳米管，将转速降低至1000rpm，插层反应2~4h；
3）在上述反应器中加入100~150g纳米二氧化硅和50~80g分散稳定剂，继续反应30~50min；
4）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，随后转入旋转蒸发仪，除去所有溶剂，即得到钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂。
本发明技术方案所述的蒙脱土是一种硅酸盐的天然矿物，1：2型的硅铝酸盐，其结构为(Al, Mg)2(SiO10)(OH)2.nH2O，单斜晶系，多位微晶。
本发明技术方案所述的季铵盐表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或任意两种组合。
本发明技术方案所述的纳米二氧化硅优选为10~50nm，进一步优选的纳米二氧化硅为SJ-801、SJ-1500、SJ-2500、SJ-3500中的一种或任意两种组合，该产品为潍坊三佳化工有限公司生产。
本发明技术方案所述的分散稳定剂为十四烷酸钠、十六烷酸钠和十八烷酸钠中的一种或任意两种组合。
本发明技术方案中预插层埃洛石纳米管的制备步骤如下：
1）在高压反应器中加入800~1200g埃洛石纳米管、1000~1500g去离子水和30~50gNaOH，碱化反应30~50min；
2）在上述反应器中依次加入20~30g氯化钾和30~50g磺酸盐表面活性剂，将体系温度升高至60~80℃，在转速为2000rpm的条件下，预插层反应60~90min；
3）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，除去所有溶剂，并通过旋转蒸发仪进一步除去剩余溶剂，所得粉末即为预插层埃洛石纳米管。
其中，所用的埃洛石纳米管为白色粉末，比表面积为40~50m²/g，密度为2.3~2.8g/cm³；所用的磺酸盐表面活性剂为十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠和十八烷基磺酸钠中的一种或任意两种组合。
实施例1：
1）预插层埃洛石纳米管的制备：（1）在高压反应器中加入800g埃洛石纳米管、1000g去离子水和30g NaOH，碱化反应30min；（2）在上述反应器中依次加入20g氯化钾和30g十四烷基磺酸钠，将体系温度升高至60℃，在转速为2000rpm的条件下，预插层反应60min；（3）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，除去所有溶剂，并通过旋转蒸发仪进一步除去剩余溶剂，所得粉末即为预插层埃洛石纳米管。
2）钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备：（1）在高压反应器中依次加入1200g蒙脱土、3000g去离子水和30 NaOH，将体系温度升高至60℃，在转速为5000rpm的条件下，碱化反应30min；（2）在上述反应器中加入200g十六烷基三甲基氯化铵和150g预插层埃洛石纳米管，将转速降低至1000rpm，插层反应2h；（3）在上述反应器中加入100g纳米二氧化硅SJ-801和50g十四烷酸钠，继续反应30min；（4）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，随后转入旋转蒸发仪，除去所有溶剂，即得到钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂。
实施例2：
1）预插层埃洛石纳米管的制备：（1）在高压反应器中加入1000g埃洛石纳米管、1200g去离子水和40g NaOH，碱化反应40min；（2）在上述反应器中依次加入25g氯化钾和40g十六烷基磺酸钠，将体系温度升高至70℃，在转速为2000rpm的条件下，预插层反应80min；（3）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，除去所有溶剂，并通过旋转蒸发仪进一步除去剩余溶剂，所得粉末即为预插层埃洛石纳米管。
2）钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备：（1）在高压反应器中依次加入1350g蒙脱土、4000g去离子水和40 NaOH，将体系温度升高至70℃，在转速为5000rpm的条件下，碱化反应40min；（2）在上述反应器中加入230g十八烷基三甲基溴化铵和175g预插层埃洛石纳米管，将转速降低至1000rpm，插层反应3h；（3）在上述反应器中加入125g纳米二氧化硅SJ-2500和65g十六烷酸钠，继续反应40min；（4）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，随后转入旋转蒸发仪，除去所有溶剂，即得到钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂。
实施例3：
1）预插层埃洛石纳米管的制备：（1）在高压反应器中加入1200g埃洛石纳米管、1500g去离子水和50g NaOH，碱化反应50min；（2）在上述反应器中依次加入30g氯化钾和50g十八烷基磺酸钠，将体系温度升高至80℃，在转速为2000rpm的条件下，预插层反应90min；（3）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，除去所有溶剂，并通过旋转蒸发仪进一步除去剩余溶剂，所得粉末即为预插层埃洛石纳米管。
2）钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备：（1）在高压反应器中依次加入1500g蒙脱土、5000g去离子水和50 NaOH，将体系温度升高至80℃，在转速为5000rpm的条件下，碱化反应50min；（2）在上述反应器中加入260g十八烷基三甲基氯化铵和200g预插层埃洛石纳米管，将转速降低至1000rpm，插层反应4h；（3）在上述反应器中加入150g纳米二氧化硅SJ-3500和80g十八烷酸钠，继续反应50min；（4）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤三次，随后转入旋转蒸发仪，除去所有溶剂，即得到钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂。
性能测试
根据《GBT16783.1-2006水基钻井液测试程序》测定钻井液滤失量，配制基浆（4.0%膨润土浆+0.5%Na2CO3），老化24h后备用。首先测定基浆的API滤失量，记为FL1；在基浆中加入2.0%埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂，测定其API滤失量，记为FL2；经过200℃/48h滚动老化后，测定其API滤失量，记为FL3。结果如表1所示。
表1埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂对基浆滤失量的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从上表结果看出，三个实施例均能大幅度降低钻井液滤失量，而且经过200℃/48h老化后，依然保持优异的降滤失功能。
根据《GB/T15441-1995 水质急性毒性的测定发光细菌法》检测体系毒性，记为EC50，根据检测结果，三个实施例的EC50值分别为49600ppm、38500ppm和32000ppm，均为无毒。

Claims (7)

1.一种钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括：
1）在高压反应器中依次加入1200~1500g蒙脱土、3000~5000g去离子水和30~50g NaOH，将体系温度升高至60~80℃，在转速为4500-5500rpm的条件下，碱化反应30~50min；
2）在上述反应器中加入200~260g季铵盐表面活性剂和150~200g预插层埃洛石纳米管，将转速降低至800-1200rpm，插层反应2~4h；
3）在上述反应器中加入100~150g纳米二氧化硅和50~80g分散稳定剂，继续反应30~50min；
4）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤三次，去离子水洗涤，随后转入旋转蒸发仪，除去所有溶剂，即得到钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂；
所述预插层埃洛石纳米管的制备包括如下步骤：
（1）在高压反应器中依次加入800~1200g埃洛石纳米管、1000~1500g去离子水和30~50gNaOH，碱化反应30~50min；
（2）在上述反应器中依次加入20~30g氯化钾和30~50g磺酸盐表面活性剂，将体系温度升高至60~80℃，在转速为1800-2200rpm的条件下，预插层反应60~90min；
（3）反应结束后，将上述体系转入真空压滤机，压滤、去离子水洗涤，除去所有溶剂，并通过旋转蒸发仪进一步除去剩余溶剂，所得粉末即为预插层埃洛石纳米管。
2. 根据权利要求1所述的钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土是一种硅酸盐的天然矿物，1：2型的硅铝酸盐，其结构为(Al, Mg)2(SiO10)(OH)2.nH2O，单斜晶系，多位微晶。
3.根据权利要求1所述的钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述季铵盐表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒径为10~50nm。
5.根据权利要求1所述的钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述分散稳定剂为十四烷酸钠、十六烷酸钠和十八烷酸钠中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管为白色粉末，比表面积为40~50m²/g，密度为2.3~2.8g/cm³。
7.根据权利要求1所述的钻井液用埃洛石纳米管-表面活性剂复合插层蒙脱土降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述磺酸盐表面活性剂为十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠和十八烷基磺酸钠中的一种或几种组合。
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