CN113511669A - 一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，包括以下步骤：步骤一：一级浸出；步骤二：二级浸出；步骤三：三级浸出；步骤四：氧化水解；步骤五：碳酸锌的制备。本发明采用三级浸出的方式对高炉锌烟灰进行浸出，一级浸出时采用中性浸出，二级浸出时采用酸性浸出，三级浸出采用浓硫酸高温浸出，通过三级浸出对高炉锌烟灰进行浸出处理使得锌氧化物的浸出率高达98％，从而能够有效提高锌氧化物的回收效率，而且采用中性浸出、酸性浸出和浓硫酸高温浸出三种浸出方式，将锌氧化物浸出后进行氧化水解加工成碱式碳酸锌，能够实现高炉锌烟灰中锌氧化物的回收利用，提高碳酸锌的提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及高炉锌烟灰回收技术领域，具体为一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺。
背景技术
碳酸锌是一种无机盐，性状为白色细微无定形粉末，无臭、无味。碳酸锌溶于稀酸和氢氧化钠，微溶于氨，不溶于水和醇，可用于皮肤保护剂、饲料中的补锌剂、轻型收敛剂等。
碳酸锌加工生产过程中会产生高炉锌烟灰，高炉锌烟灰中含有较多的锌氧化物和少量的硅、锰、砷、铅等元素，而碳酸锌加工效率较低，高炉锌烟灰中的锌氧化物回收效率较低，容易造成资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，包括以下步骤：
步骤一：一级浸出
将碳酸锌制备炉中的高炉锌烟灰导入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为40-50℃，控制终点pH值为5.0-5.6，浸出完成后过滤得到一级浸出液和一级浸出渣；
步骤二：二级浸出
将步骤一中的一级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌进行二次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为50-60℃，控制终点pH值为3.8-4.5，浸出完成后过滤得到二级浸出液和二级浸出渣；
步骤三：三级浸出
将步骤二中的二级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入浓硫酸浸出剂搅拌进行三次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为85-95℃，控制终点pH值为2.2-2.6，浸出完成后过滤得到三级浸出液和三级浸出渣；
步骤四：氧化水解
将一级浸出液、二级浸出液和三级浸出液混合搅拌均匀，然后向混合浸出液中加入过硫酸铵和碳酸氢铵溶液，将混合液加热至80-90℃缓慢搅拌1-2小时，氧化完成后过滤得到滤渣和滤液，然后向滤液中加入锌粉和硫酸铜，将滤液温度加热至70-80℃，缓慢搅拌1-2小时后过滤得到二次滤渣和二次滤液；
步骤五：碳酸锌的制备
向步骤四中的二次滤液中加入碳酸氢铵，使得碳酸氢铵和二次滤液在44-50℃下反应2-3小时，然后过滤得到碳酸锌粗品，将碳酸锌粗品洗涤、烘干、粉碎得到碳酸锌。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中稀硫酸浸出剂的浓度为60-80g/L，所述高炉锌烟灰与稀硫酸浸出剂的固液比为1:4-5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中稀硫酸浸出剂的浓度为140-180g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:3-4。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中浓硫酸浸出剂的浓度为250-300g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:2-3。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌浸出时的搅拌速率为400-600转/分钟，所述步骤二中搅拌浸出时的搅拌速率为300-500转/分钟，所述步骤三中搅拌浸出时的搅拌速率为250-350转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四向混合浸出液中加入过硫酸铵的浓度为1.5-2g/L，所述过硫酸铵与混合浸出液反应后再加入碳酸氢铵溶液调节pH值，所述碳酸氢铵溶液的浓度为15-30g/L。
在一种优选的实施方式中，所述碳酸氢铵溶液调节过硫酸铵与混合浸出液的pH值为4-5，所述步骤四中缓慢搅拌的速率为120-180转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四中每1升滤液中加入5克锌粉，所述步骤四中每1升滤液中加入2克硫酸铜，所述二次滤液的终点pH值为5-6。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中向二次滤液中加入20％的碳酸氢铵，所述碳酸氢铵与二次滤液在120-180转/分钟的搅拌下反应。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中碳酸锌粗品利用去离子水洗涤两次，洗涤后在70-90℃下烘干，粉碎后过150-200目筛筛选。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1、本发明采用三级浸出的方式对高炉锌烟灰进行浸出，一级浸出时采用中性浸出，二级浸出时采用酸性浸出，三级浸出采用浓硫酸高温浸出，通过三级浸出对高炉锌烟灰进行浸出处理使得锌氧化物的浸出率高达98％，从而能够有效提高锌氧化物的回收效率，而且采用中性浸出、酸性浸出和浓硫酸高温浸出三种浸出方式，将锌氧化物浸出后进行氧化水解加工成碱式碳酸锌，能够实现高炉锌烟灰中锌氧化物的回收利用，提高碳酸锌的提取效率；
2、本发明通过工艺简单，原料成本低，具有工业化生产的技术经济可行性，避免高炉锌烟灰中锌氧化物被损失和流失，没有废水、废气排放，实现清洁生产要求。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺流程结构示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，包括以下步骤：
步骤一：一级浸出
将碳酸锌制备炉中的高炉锌烟灰导入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为40℃，控制终点pH值为5.0，浸出完成后过滤得到一级浸出液和一级浸出渣；
步骤二：二级浸出
将步骤一中的一级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌进行二次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为55℃，控制终点pH值为3.8，浸出完成后过滤得到二级浸出液和二级浸出渣；
步骤三：三级浸出
将步骤二中的二级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入浓硫酸浸出剂搅拌进行三次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为85℃，控制终点pH值为2.2，浸出完成后过滤得到三级浸出液和三级浸出渣；
步骤四：氧化水解
将一级浸出液、二级浸出液和三级浸出液混合搅拌均匀，然后向混合浸出液中加入过硫酸铵和碳酸氢铵溶液，将混合液加热至80℃缓慢搅拌1.5小时，氧化完成后过滤得到滤渣和滤液，然后向滤液中加入锌粉和硫酸铜，将滤液温度加热至70℃，缓慢搅拌1.5小时后过滤得到二次滤渣和二次滤液；
步骤五：碳酸锌的制备
向步骤四中的二次滤液中加入碳酸氢铵，使得碳酸氢铵和二次滤液在44℃下反应2.5小时，然后过滤得到碳酸锌粗品，将碳酸锌粗品洗涤、烘干、粉碎得到碳酸锌。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中稀硫酸浸出剂的浓度为60g/L，所述高炉锌烟灰与稀硫酸浸出剂的固液比为1:4.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中稀硫酸浸出剂的浓度为160g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:3.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中浓硫酸浸出剂的浓度为280g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:2。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌浸出时的搅拌速率为500转/分钟，所述步骤二中搅拌浸出时的搅拌速率为400转/分钟，所述步骤三中搅拌浸出时的搅拌速率为300转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四向混合浸出液中加入过硫酸铵的浓度为1.8g/L，所述过硫酸铵与混合浸出液反应后再加入碳酸氢铵溶液调节pH值，所述碳酸氢铵溶液的浓度为22g/L。
在一种优选的实施方式中，所述碳酸氢铵溶液调节过硫酸铵与混合浸出液的pH值为4.5，所述步骤四中缓慢搅拌的速率为150转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四中每1升滤液中加入5克锌粉，所述步骤四中每1升滤液中加入2克硫酸铜，所述二次滤液的终点pH值为5.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中向二次滤液中加入20％的碳酸氢铵，所述碳酸氢铵与二次滤液在150转/分钟的搅拌下反应。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中碳酸锌粗品利用去离子水洗涤两次，洗涤后在70℃下烘干，粉碎后过180目筛筛选。
实施例2：
一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，包括以下步骤：
步骤一：一级浸出
将碳酸锌制备炉中的高炉锌烟灰导入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为45℃，控制终点pH值为5.3，浸出完成后过滤得到一级浸出液和一级浸出渣；
步骤二：二级浸出
将步骤一中的一级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌进行二次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为55℃，控制终点pH值为4.2，浸出完成后过滤得到二级浸出液和二级浸出渣；
步骤三：三级浸出
将步骤二中的二级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入浓硫酸浸出剂搅拌进行三次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为90℃，控制终点pH值为2.4，浸出完成后过滤得到三级浸出液和三级浸出渣；
步骤四：氧化水解
将一级浸出液、二级浸出液和三级浸出液混合搅拌均匀，然后向混合浸出液中加入过硫酸铵和碳酸氢铵溶液，将混合液加热至85℃缓慢搅拌1.5小时，氧化完成后过滤得到滤渣和滤液，然后向滤液中加入锌粉和硫酸铜，将滤液温度加热至75℃，缓慢搅拌1.5小时后过滤得到二次滤渣和二次滤液；
步骤五：碳酸锌的制备
向步骤四中的二次滤液中加入碳酸氢铵，使得碳酸氢铵和二次滤液在48℃下反应2.5小时，然后过滤得到碳酸锌粗品，将碳酸锌粗品洗涤、烘干、粉碎得到碳酸锌。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中稀硫酸浸出剂的浓度为70g/L，所述高炉锌烟灰与稀硫酸浸出剂的固液比为1:4.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中稀硫酸浸出剂的浓度为160g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:3.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中浓硫酸浸出剂的浓度为280g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:2.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌浸出时的搅拌速率为500转/分钟，所述步骤二中搅拌浸出时的搅拌速率为400转/分钟，所述步骤三中搅拌浸出时的搅拌速率为300转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四向混合浸出液中加入过硫酸铵的浓度为1.8g/L，所述过硫酸铵与混合浸出液反应后再加入碳酸氢铵溶液调节pH值，所述碳酸氢铵溶液的浓度为22g/L。
在一种优选的实施方式中，所述碳酸氢铵溶液调节过硫酸铵与混合浸出液的pH值为4.5，所述步骤四中缓慢搅拌的速率为150转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四中每1升滤液中加入5克锌粉，所述步骤四中每1升滤液中加入2克硫酸铜，所述二次滤液的终点pH值为5.5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中向二次滤液中加入20％的碳酸氢铵，所述碳酸氢铵与二次滤液在150转/分钟的搅拌下反应。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中碳酸锌粗品利用去离子水洗涤两次，洗涤后在80℃下烘干，粉碎后过180目筛筛选。
实施例3：
一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，包括以下步骤：
步骤一：一级浸出
将碳酸锌制备炉中的高炉锌烟灰导入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为50℃，控制终点pH值为5.6，浸出完成后过滤得到一级浸出液和一级浸出渣；
步骤二：二级浸出
将步骤一中的一级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌进行二次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为60℃，控制终点pH值为4.5，浸出完成后过滤得到二级浸出液和二级浸出渣；
步骤三：三级浸出
将步骤二中的二级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入浓硫酸浸出剂搅拌进行三次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为95℃，控制终点pH值为2.6，浸出完成后过滤得到三级浸出液和三级浸出渣；
步骤四：氧化水解
将一级浸出液、二级浸出液和三级浸出液混合搅拌均匀，然后向混合浸出液中加入过硫酸铵和碳酸氢铵溶液，将混合液加热至90℃缓慢搅拌1.5小时，氧化完成后过滤得到滤渣和滤液，然后向滤液中加入锌粉和硫酸铜，将滤液温度加热至80℃，缓慢搅拌1.5小时后过滤得到二次滤渣和二次滤液；
步骤五：碳酸锌的制备
向步骤四中的二次滤液中加入碳酸氢铵，使得碳酸氢铵和二次滤液在50℃下反应2.5小时，然后过滤得到碳酸锌粗品，将碳酸锌粗品洗涤、烘干、粉碎得到碳酸锌。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中稀硫酸浸出剂的浓度为80g/L，所述高炉锌烟灰与稀硫酸浸出剂的固液比为1:5。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中稀硫酸浸出剂的浓度为180g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:4。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中浓硫酸浸出剂的浓度为300g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:3。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中搅拌浸出时的搅拌速率为600转/分钟，所述步骤二中搅拌浸出时的搅拌速率为500转/分钟，所述步骤三中搅拌浸出时的搅拌速率为350转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四向混合浸出液中加入过硫酸铵的浓度为2g/L，所述过硫酸铵与混合浸出液反应后再加入碳酸氢铵溶液调节pH值，所述碳酸氢铵溶液的浓度为30g/L。
在一种优选的实施方式中，所述碳酸氢铵溶液调节过硫酸铵与混合浸出液的pH值为5，所述步骤四中缓慢搅拌的速率为180转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四中每1升滤液中加入5克锌粉，所述步骤四中每1升滤液中加入2克硫酸铜，所述二次滤液的终点pH值为6。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中向二次滤液中加入20％的碳酸氢铵，所述碳酸氢铵与二次滤液在180转/分钟的搅拌下反应。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中碳酸锌粗品利用去离子水洗涤两次，洗涤后在90℃下烘干，粉碎后过200目筛筛选。
分别采用上述实施例1、实施例2和实施例3的加工工艺对制备碳酸锌的高炉锌烟灰进行处理，分别测试三个实施例中每次浸出后的浸出率以及氧化水解后二次滤液中砷、锰和铅的含量，测量结果如表一：
表一
由表一可以看出，本实施例1、实施例2和实施例3加工工艺对高炉锌烟灰的浸出率达到98％，而且氧化水解后滤液中其它元素的过滤效果较好，一级浸出时采用中性浸出，二级浸出时采用酸性浸出，三级浸出采用浓硫酸高温浸出，通过三级浸出对高炉锌烟灰进行浸出处理使得锌氧化物的浸出率高达98％，从而能够有效提高锌氧化物的回收效率，而且采用中性浸出、酸性浸出和浓硫酸高温浸出三种浸出方式，将锌氧化物浸出后进行氧化水解加工成碱式碳酸锌，能够实现高炉锌烟灰中锌氧化物的回收利用，提高碳酸锌的提取效率。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：一级浸出
将碳酸锌制备炉中的高炉锌烟灰导入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为40-50℃，控制终点pH值为5.0-5.6，浸出完成后过滤得到一级浸出液和一级浸出渣；
步骤二：二级浸出
将步骤一中的一级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入稀硫酸浸出剂搅拌进行二次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为50-60℃，控制终点pH值为3.8-4.5，浸出完成后过滤得到二级浸出液和二级浸出渣；
步骤三：三级浸出
将步骤二中的二级浸出渣放入浸出槽中，向浸出槽中加入浓硫酸浸出剂搅拌进行三次搅拌浸出，浸出过程中保持浸出液的温度为85-95℃，控制终点pH值为2.2-2.6，浸出完成后过滤得到三级浸出液和三级浸出渣；
步骤四：氧化水解
将一级浸出液、二级浸出液和三级浸出液混合搅拌均匀，然后向混合浸出液中加入过硫酸铵和碳酸氢铵溶液，将混合液加热至80-90℃缓慢搅拌1-2小时，氧化完成后过滤得到滤渣和滤液，然后向滤液中加入锌粉和硫酸铜，将滤液温度加热至70-80℃，缓慢搅拌1-2小时后过滤得到二次滤渣和二次滤液；
步骤五：碳酸锌的制备
向步骤四中的二次滤液中加入碳酸氢铵，使得碳酸氢铵和二次滤液在44-50℃下反应2-3小时，然后过滤得到碳酸锌粗品，将碳酸锌粗品洗涤、烘干、粉碎得到碳酸锌。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤一中稀硫酸浸出剂的浓度为60-80g/L，所述高炉锌烟灰与稀硫酸浸出剂的固液比为1:4-5。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤二中稀硫酸浸出剂的浓度为140-180g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤三中浓硫酸浸出剂的浓度为250-300g/L，所述一级浸出渣与稀硫酸浸出剂的固液比为1:2-3。
5.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤一中搅拌浸出时的搅拌速率为400-600转/分钟，所述步骤二中搅拌浸出时的搅拌速率为300-500转/分钟，所述步骤三中搅拌浸出时的搅拌速率为250-350转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤四向混合浸出液中加入过硫酸铵的浓度为1.5-2g/L，所述过硫酸铵与混合浸出液反应后再加入碳酸氢铵溶液调节pH值，所述碳酸氢铵溶液的浓度为15-30g/L。
7.根据权利要求6所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述碳酸氢铵溶液调节过硫酸铵与混合浸出液的pH值为4-5，所述步骤四中缓慢搅拌的速率为120-180转/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤四中每1升滤液中加入5克锌粉，所述步骤四中每1升滤液中加入2克硫酸铜，所述二次滤液的终点pH值为5-6。
9.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤五中向二次滤液中加入20％的碳酸氢铵，所述碳酸氢铵与二次滤液在120-180转/分钟的搅拌下反应。
10.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锌的高炉锌烟灰回收提纯工艺，其特征在于：所述步骤五中碳酸锌粗品利用去离子水洗涤两次，洗涤后在70-90℃下烘干，粉碎后过150-200目筛筛选。
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