CN113504413A - 一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法及装置 - Google Patents

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    • G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
    • G01R27/26—Measuring inductance or capacitance; Measuring quality factor, e.g. by using the resonance method; Measuring loss factor; Measuring dielectric constants ; Measuring impedance or related variables
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Abstract

本发明公开了一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法及装置，包括使用阻抗频率分析仪在合适的温度范围内测试厚度方向极化的圆片试样的谐振频率fr和反谐振频率fa，获得的fa最小值即为退极化温度Td，此时(fa‑fr)/fr急剧减小且趋于零。本发明克服了介电温谱法的不足，所述方法操作简单、快捷，试验设备易于获得，无论弛豫铁电体的弛豫特性强弱如何均可使用该方法精确地获得Td。

Description

一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法及装置
技术领域
本发明涉及测量领域，具体涉及一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法及装置。
背景技术
铁电体是一种重要的功能材料，在传感器、换能器、致动器以及电声器件等领域具有广泛的用途。按铁电体相变特性，铁电体可以分成正常铁电体和弛豫铁电体。正常铁电体具有一个明确的二级相变点，即居里温度TC，温度高于TC，铁电相转变为顺电相，自发极化消失，介电常数在TC处达到最大值；弛豫铁电体的二级相变点称为Burns温度(TB)，温度高于TB，铁电相转变为顺电相，自发极化消失，介电常数最大值不在TB处，而是在远低于TB的另一温度点，称为 Tm。极化后正常铁电体在温度低于TC时具有剩余极化强度，宏观上表现出压电性，温度高于TC无压电性。与正常铁电体不同，弛豫铁电体只有在温度低于Tm的一个称为退极化温度Td时才具有剩余极化强度，宏观上表现出压电性。因此， Td的精确测量非常重要，直接决定着弛豫铁电体能否实际应用。
以往对退极化温度Td的测量普遍使用的是介电温谱法，测试样品为极化后的铁电体。该方法通过一定速率线性升温，确定温度低于最大介电常数εm峰且最邻近的介电常数峰来获得Td。当Td远低于Tm时，介电温谱法不但有效而且非常简单；但当Td接近Tm时，两个介电峰相互叠加，难以分辨，这时候很难有效测量出Td。也就是说，介电温谱法测量Td仅适合具有很强弛豫特性的弛豫铁电体，无法适用于弛豫特性相对较弱的弛豫铁电体。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点与不足，本发明提供一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法及装置。
本发明采用如下技术方案：
一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法，包括如下：
使用精密阻抗频率分析仪测试待测试样品的径向谐振频率fr和反谐振频率fa；
确定测试温度范围、升温速率及起始温度的保温时间；
启动测试，并获得fr、fa和(fa-fr)/fr随温度变化曲线，fa最小值对应温度即为退极化温度Td。
进一步，在退极化温度Td下，(fa-fr)/fr急剧减小且趋于零。
进一步，所述待测试样品为圆片状弛豫铁电体样品。
进一步，在使用精密阻抗频率分析仪测试待测试样品的径向谐振频率fr和反谐振频率fa步骤之前，还包括制备样品，两个端面金属化电极，极化后放置 24小时得到待测试样品。
进一步，待测试样品的直径与厚度比值大于10，满电极结构，沿厚度方向极化。
进一步，所述精密阻抗频率分析仪采用阻抗测量模式。
进一步，所述升温速率不高于2℃/min。
进一步，所述保温时间为10-30min。
一种弛豫铁电体退极化温度的测量装置，包括精密阻抗频率分析仪、测试夹具及环境试验箱或加热炉，所述测试夹具设置在环境试验箱内，测试夹具与精密阻抗频率分析仪之间采用屏蔽线连接。
进一步，精密阻抗频率分析仪的最小阻抗模对应于fr，最大阻抗模对应于fa。
退极化温度Td一般位于Tm以下，所以测量温度范围一般为Tm以下的一个较大温度区间，这个温度区间可以设置比较广。
本发明的有益效果：
(1)本发明操作简单、快捷，试验设备易于获得；
(2)所有弛豫铁电体，无论弛豫特性强弱如何均可使用该方法获得Td；
(3)反谐振频率fa在Td处表现为一极小值，便于精确读取温度值。
(4)本发明测试夹具与精密阻抗分析仪之间采用屏蔽线连接，有效避免测试信号被干扰。
附图说明
图1为实施例1中2.5Sm-PMN-28PT弛豫铁电体的fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化曲线；
图2为对比例1中2.5Sm-PMN-28PT弛豫铁电体的介电温谱；
图3(a)为实施例2中2.5Sm-PMN-31PT弛豫铁电体的fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化曲线；
图3(b)为对比例2中2.5Sm-PMN-31PT弛豫铁电体的介电温谱。
图4(a)为实施例3中2.5Sm-PMN-35PT弛豫铁电体的fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化曲线；
图4(b)为对比例3中2.5Sm-PMN-35PT弛豫铁电体的介电温谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
采用改进后的氧化物固相反应法制备2.5mol％Sm掺杂
(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(x＝28，简写为2.5Sm-PMN-28PT)弛豫铁电陶瓷圆片(直径22mm，厚度1mm)，电极直径为19.0mm，将陶瓷圆片放置在硅油槽中，室温下施加1kV直流高压沿厚度方向极化10min。24小时后将试样置于测试夹具上，设定高低温环境箱(GZ-ESPEC MC710P)初始温度为-25℃，保温10min，之后以1min/℃的升温速率升至终止温度80℃，采用精密阻抗频率分析仪(ZX80A)于每摄氏度测量一次fr与fa，得到fr、fa与(fa- fr)/fr随温度变化的曲线，如图1所示。
观察所得fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化曲线：当温度上升至54℃时，fa出现极小值，对应地，(fa-fr)/fr骤降并趋于零，T＝54℃为该试样的退极化温度Td。
对比例1
试样制备和极化条件与实施例1相同，使用介电温谱法对试样的退极化温度进行测量。24小时后将试样置于测试夹具上，设定高低温环境箱(GZ-ESPEC MC710P)初始温度为-25℃，保温10min，之后以1min/℃的升温速率升至终止温度90℃，采用精密LCR电桥(Tonghui 2816A)在1kHz下每摄氏度测量一次串联电容Cs，得到介电常数εr随温度变化曲线，如图2所示。
观察所得εr随温度变化曲线：在退极化峰的下降沿获得试样的退极化温度Td，对应温度T＝54℃。
实施例2
采用改进后的氧化物固相反应法制备2.5mol％Sm掺杂
(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(x＝31，简写为2.5Sm-PMN-31PT)弛豫铁电陶瓷圆片(直径22mm，厚度1mm)，电极直径为19.0mm，极化条件与实施例 1相同。24小时后将试样置于测试夹具上，设定高低温环境箱(GZ-ESPEC MC710P)初始温度为-25℃，保温10min，之后以1min/℃的升温速率升至终止温度100℃，采用精密阻抗频率分析仪(ZX80A)于每摄氏度测量一次fr与 fa，得到fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化的曲线，如图3(a)所示。
观察所得fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化曲线：当温度上升至86℃时，fa出现极小值，对应地，(fa-fr)/fr骤降并趋于零，T＝86℃为该试样的退极化温度Td。
对比例2
试样制备和极化条件与实施例2相同，使用介电温谱法对试样的退极化温度进行测量。24小时后将试样置于测试夹具上，设定高低温环境箱(GZ-ESPEC MC710P)初始温度为-25℃，保温10min，之后以1min/℃的升温速率升至终止温度100℃，采用精密LCR电桥(Tonghui 2816A)在1kHz下每摄氏度测量一次串联电容Cs，得到介电常数εr温度变化曲线，如图3(b)所示。
观察所得εr随温度变化曲线：退极化峰开始与最大介电常数峰相叠加，难以准确读取Td。
实施例3
采用改进后的氧化物固相反应法制备2.5mol％Sm掺杂
(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(x＝35，简写为2.5Sm-PMN-35PT)弛豫铁电陶瓷圆片(直径22mm，厚度1mm)，电极直径为19.0mm，极化条件与实施例1相同。24小时后将试样置于测试夹具上，设定高低温环境箱(GZ- ESPEC MC710P)初始温度为-25℃，保温10min，之后以1min/℃的升温速率升至终止温度130℃，采用精密阻抗频率分析仪(ZX80A)于每摄氏度测量一次fr与fa，得到fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化的曲线，如图4(a)所示。
观察所得fr、fa与(fa-fr)/fr随温度变化曲线：当温度上升至117℃时，fa出现极小值，对应地，(fa-fr)/fr骤降并趋于零，T＝117℃为该试样的退极化温度Td。
对比例3
试样制备和极化条件与实施例3相同，使用介电温谱法对试样的退极化温度进行测量。24小时后将试样置于测试夹具上，设定高低温环境箱(GZ-ESPEC MC710P)初始温度为-25℃，保温10min，之后以1min/℃的升温速率升至终止温度130℃，采用精密LCR电桥(Tonghui 2816A)在1kHz下每摄氏度测量一次串联电容Cs，得到介电常数εr随温度变化曲线，如图4(b)所示。
观察所得εr随温度变化曲线，无法分辨退极化峰和读取退极化温度Td。
将实施例1-3与对比例1-3相比较可发现，在PT含量较低时，本发明提出方法与介电温谱法均可得到试样的退极化温度Td，且两种方法得到的Td吻合；然而，PT含量的增加使得试样的弛豫特性逐渐减弱，在介电温谱中无法观察到退极化过程所对应的介电峰，因此无法通过介电温谱法准确地得到Td，而使用本发明提出的方法仍可精确地测量得出试样的Td。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种弛豫铁电体退极化温度的测量方法，其特征在于，包括如下：
使用精密阻抗频率分析仪测试待测试样品的径向谐振频率fr和反谐振频率fa；
确定测试温度范围、升温速率及起始温度的保温时间；
启动测试，并获得fr、fa和(fa-fr)/fr随温度变化曲线，fa最小值对应温度即为退极化温度Td。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在退极化温度Td下，(fa-fr)/fr急剧减小且趋于零。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述待测试样品为圆片状弛豫铁电体样品。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在使用精密阻抗频率分析仪测试待测试样品的径向谐振频率fr和反谐振频率fa步骤之前，还包括制备样品，两个端面金属化电极，极化后放置24小时得到待测试样品。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测量方法，其特征在于，待测试样品的直径与厚度比值大于10，满电极结构，沿厚度方向极化。
6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述精密阻抗频率分析仪采用阻抗测量模式。
7.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述升温速率不高于2℃/min。
8.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述保温时间为10-30min。
9.一种弛豫铁电体退极化温度的测量装置，其特征在于，包括精密阻抗频率分析仪、测试夹具及环境试验箱或加热炉，所述测试夹具设置在环境试验箱内，测试夹具与精密阻抗频率分析仪之间采用屏蔽线连接。
10.根据权利要求9所述的测量装置，其特征在于，精密阻抗频率分析仪的最小阻抗模对应于fr，最大阻抗模对应于fa。
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