CN113501856A - 一种富含罗汉果甜苷ⅴ的罗汉果提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种罗汉果提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)原料前处理：将罗汉果经挑选、清洗后进行真空冷冻干燥处理，之后将罗汉果粉碎至粒度为80‑120目的罗汉果干粉；(2)提取：将步骤(1)得到的罗汉果干粉加水混匀后，转移至高效高压差低温连续式提取设备在20‑30℃条件下进行提取1‑3次，得罗汉果提取液；(3)分离精制：将步骤(2)得到的罗汉果提取液经离心、超滤膜超滤后得超滤清液；(4)真空浓缩；即得罗汉果提取物。本发明的制备方法全程温度均控制在30℃以内，高效保留罗汉果中的主要活性成分罗汉果甜苷V，提高其有效利用率。
Description
技术领域
本发明涉及中药材提取技术领域，尤其涉及一种富含罗汉果甜苷Ⅴ的罗汉果提取物的制备方法。
背景技术
罗汉果为葫芦科多年生宿根性藤本植物罗汉果(Siraitia grosvenoriiSwingle)的果实，属于中国特有的经济和药用植物。中国有着利用植物治疗疾病的悠久历史，中医上认为罗汉果能够提神生津、清热润肺、祛火止咳、滑肠通便等效用，在治疗咽喉肿痛和咳嗽方面有广泛的应用。它是一种理想天然甜味剂，具有甜度高、热量低的特点，因此，糖尿病、高血压等患者可以食用。罗汉果在东南亚和西方国家有着“东方神果”和“长寿之果”的美誉。
罗汉果甜苷是罗汉果中三萜类化合物的主要成分，是罗汉果独有的化学成分，其中又以罗汉果皂苷V含量最高，它是一种具有强甜味的非糖物质，其甜度相当于等量蔗糖的300倍左右。现代药理学研究证明罗汉果甜苷还具有调节血糖平衡、脂肪代谢、抗氧化及提高免疫等多种生物活性。
鲜罗汉果是一种不耐储存的植物果实，即使在冷藏的情况下，罗汉果中的罗汉果甜苷V也会由于自身酶的作用而分解。目前，通常采用直接水煮或乙醇水煮法、微波和超声辅助提取法等对罗汉果进行提取从而制备罗汉果提取物。但这些方法均具有一定程度的热效应，不利于罗汉果中罗汉果甜苷的保留，加速了罗汉果甜苷V的分解，使得罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的含量较低。
因此，急需开发一种极大地保留提取物中的罗汉果甜苷V、高效低温制备罗汉果提取物的方法。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种罗汉果提取物的制备方法，目的是实现极大的保留提取物中的罗汉果甜苷V。
基于上述目的，本发明提供了一种罗汉果提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理：将罗汉果经挑选、清洗后进行真空冷冻干燥处理，之后将罗汉果粉碎至粒度为80-120目的罗汉果干粉；
(2)提取：将步骤(1)得到的罗汉果干粉加水混匀后，转移至高效高压差低温连续式提取设备在20-30℃条件下进行提取1-3次，得罗汉果提取液；
(3)分离精制：将步骤(2)得到的罗汉果提取液经离心、超滤膜超滤后得超滤清液；
(4)真空浓缩；即得罗汉果提取物。
所述步骤(1)中粉碎处理之前还包括对真空干燥处理后的罗汉果破碎成块的步骤。
所述步骤(2)中加水量为罗汉果原材投料量的6-10倍。
所述步骤(2)中高效高压差低温连续式提取设备的提取参数为：提取压力20-40MPa，提取速率6-8L/min。
所述高效高压差低温连续式提取设备采用广州泽力医药科技有限公司专利提取设备(ZL200920304058.X)，提取压力20-60Mpa，提取温度不高于35℃。其过程便捷高效、能耗低、有效成分保留度高。
所述步骤(3)中离心的转速为5000-10000r/min，离心分离的时间为3-5min。
所述步骤(3)中采用截留分子量为8-10万Da的超滤膜进行超滤分离，超滤分离的温度为20-30℃，压力为0.3-0.4Mpa。
所述步骤(4)中真空浓缩的浓缩温度≤65℃，真空度<-0.08Mpa。采用此浓缩方式，同样能够实现最终罗汉果浓缩液达到3-5Bé。
本发明的有益效果：本发明的罗汉果提取物的制备方法全程温度均控制在35℃以内，高效保留罗汉果中的主要活性成分罗汉果甜苷V，提高其有效利用率。本发明提供的制备方法，全程只用纯水作为提取精制溶剂，安全无毒。制备工序采用低温瞬提、分离精制、浓缩组合式工序，提取高效，所使用方法能够连续化操作，节约了大量人力物力，适合工业化大生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的色谱图。
图2为本发明实施例1与罗汉果原材的液相指纹图谱对比图；
图3为本发明罗汉果原材、提取液、提取物指纹图谱对比图；
图4为本发明罗汉果高压差提取与压榨处理指纹图谱对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
取罗汉果原材清洗干净后，清洗后进行真空冷冻干燥处理，之后将罗汉果粉碎至粒度为100目的罗汉果干粉，罗汉果干粉加8倍纯化水搅拌混匀后，用高效高压差低温连续式提取设备进行低温瞬提，提取压力为25MPa，温度为26℃，提取速率7L/min，提取次数为1次；收集提取液进行离心，离心的转速为6000r/min，离心渣加5倍水搅切，收集搅切液进行离心，离心的转速为7000r/min，合并离心液；将离心液采用截留分子量为10万Da的超滤膜进行超滤分离，超滤分离的温度为30℃，压力为0.35Mpa；将清滤液真空浓缩(真空浓缩的温度50℃，真空度为-0.09MPa)得罗汉果提取物(液体)。
实施例2
取罗汉果原材清洗干净后，清洗后进行真空冷冻干燥处理，之后将罗汉果粉碎至粒度为80目的罗汉果干粉，罗汉果干粉加10倍纯化水搅拌混匀后，用高效高压差低温连续式提取设备进行低温瞬提，提取压力为25MPa，温度为25℃，提取速率8L/min，提取次数为1次；收集提取液进行离心，离心的转速为7000r/min，离心渣加5倍水搅切，收集搅切液进行离心，离心的转速为8000r/min，合并离心液；将离心液采用截留分子量为8万Da的超滤膜进行超滤分离，超滤分离的温度为30℃，压力为0.35Mpa；将清滤液真空浓缩(真空浓缩的温度55℃，真空度为-0.09MPa)得罗汉果提取物(液体)。
对比例1
取罗汉果原材清洗干净后，先用破碎机粗碎成小块，之后用粉碎机粉碎，得罗汉果细碎料，罗汉果细碎料补足5倍纯化水搅拌混匀后，进行加热提取，提取时间为3h；收集提取液进行离心，离心的转速为6000r/min，离心渣加5倍水搅切，收集搅切液进行离心，离心的转速为7000r/min，合并离心液；将离心液进行500nm陶瓷膜微滤(微滤的温度20，℃微滤压力为0.2MPa，超滤清液滤速：1L/min)得清滤液；将清滤液真空浓缩(真空浓缩的温度50℃，真空度为-0.09MPa)得罗汉果提取物(液体)。
对比例2
取罗汉果原材清洗干净后，先用破碎机粗碎成小块，之后用粉碎机粉碎，得罗汉果细碎料，罗汉果细碎料补足5倍95％乙醇搅拌混匀后，回流提取4h；收集提取液进行离心，离心的转速为6000r/min，离心渣加5倍水搅切，收集搅切液进行离心，离心的转速为7000r/min，合并离心液；将离心液进行500nm陶瓷膜微滤(微滤的温度20，℃微滤压力为0.2MPa，超滤清液滤速：1L/min)得清滤液；将清滤液反渗透浓缩(反渗透浓缩的温度25℃，浓缩压力为0.5MPa)得罗汉果提取物(液体)。
对比例3
取罗汉果原材清洗干净后，先用破碎机粗碎成小块，之后用等倍量纯化水过1.2mm筛网进行湿法粉碎(采用高效涡轮式粉碎机粉碎)，得罗汉果细碎浆，罗汉果细碎浆补足5倍纯化水搅拌混匀后，用乳化提取设备进行低温瞬提，循环压力为0.25MPa，温度为26℃，提取次数为1次；收集提取液进行离心，离心的转速为6000r/min，离心渣加5倍水搅切，收集搅切液进行离心，离心的转速为7000r/min，合并离心液；将离心液反渗透浓缩(反渗透浓缩的温度25℃，浓缩压力为0.5MPa)得罗汉果提取物(液体)。
对比例4
取罗汉果原材清洗干净后，进行压榨处理，收集压榨处理后的液体进行离心，离心的转速为8000r/min，得离心液；将离心液进行500nm陶瓷膜微滤(微滤的温度15，℃微滤压力为0.16MPa，微滤清液滤速：1.3L/min)得清滤液；将清滤液真空浓缩(真空浓缩的温度50℃，真空度为-0.09MPa)得罗汉果提取物(液体)。
对比例5
本对比例与实施例1的不同点在于，清洗后的罗汉果不进行真空冷冻干燥处理，而是直接粉碎成浆料。
(1)罗汉果皂苷Ⅴ测定方法
A.样品制备
对照品溶液的制备：取罗汉果皂廿V对照品适量，精密称定，加流动相制成每ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20mL，回收溶剂至干，加水10mL溶解，通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm)，以水100mL洗脱，弃去水液，再用20％乙醇100mL洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至10mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
B.色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(23:77)为流动相；检测波长为203nm。
C.测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
对实施例1-2与各对比例进行理化测定，
实施例1的测定参数：相对密度1.0156，折光率1.338，粘度10mPa·s，pH6.55。
对实施例1-2中高压差提取各成分峰面积(以单位原材计)，如下表1。
实施例1-2中高压差提取与各对比例处理后的成分峰面积(以单位原材计)，如下表2。
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 峰1面积 | 1690.5 | 1422.2 | 175.0 | 437.6 | 1603.9 | 523 | 1088 |
| 峰2面积 | 2231 | 1945.5 | 272.0 | 680.1 | 2123.8 | 786.9 | 1902.8 |
| 峰3面积 | 2528.9 | 2034.8 | 310.2 | 775.5 | 2411.6 | 893.1 | 2087.7 |
| 峰4面积 | 11293.1 | 8842.6 | 1261.1 | 3152.9 | 10723.6 | 3715.9 | 8617.4 |
| 峰5面积 | 1707.5 | 1146.6 | 148.0 | 370.0 | 1632.4 | 446 | 1016.2 |
| 峰6面积 | 1155.7 | 1009.7 | 112.0 | 280.0 | 1097.6 | 337.5 | 986.7 |
| 峰7面积 | 1201.8 | 830.4 | 108.0 | 269.9 | 1105.6 | 359.2 | 794.7 |
| 峰8面积 | 699 | 661.2 | 488.4 | 321.1 | 560.6 | 358.5 | 554.1 |
| 峰9面积 | 616.6 | 590 | 153.1 | 282.9 | 361.5 | 416.1 | 476.7 |
罗汉果皂苷V测定色谱图表明本发明能够得到目的产物。通过对比实验结果，对比例1-2采用热回流提取且加热时间较长，罗汉果皂苷V损失较大，有效成分提取率相对较低，此外提取时间长也会增加时间成本，对比例3中省去了超滤过程，虽然可以提高有效成分得率，但由于离心液中杂质较多，容易造成反渗透膜堵塞，物料浓缩困难，过程消耗较长时间，不仅增加时间成本还增加人工成本，且提取物所含杂质成分较多。对比例4中所含杂质成分过多，对比例5的罗汉果提取物收率没有实施例1和实施例2高。实施例1和实施例2均能有效提取出保留罗汉果主要功能成分罗汉果甜苷V，相对而言，实施例1能够极大程度保留罗汉果主要功能成分罗汉果甜苷V，其有效提取率为57.82％。实施例2相对次之。从提取物与罗汉果原材的指纹图谱对比图中可看出本发明可充分提取罗汉果中的物质成分。对比例1-3不利于罗汉果中罗汉果甜苷的保留，加速了罗汉果甜苷V的分解，使得罗汉果提取物中罗汉果甜苷V的含量较低。与对比例4相比，从提取物与罗汉果压榨处理的指纹图谱对比图中可看出本发明可充分破坏植物细胞，使得罗汉果中的物质成分充分释放，提高有效物质利用率，与对比例5相比，真空冷冻干燥能够富集罗汉果中的功能成分且充分保留其原有物质成分，在同等倍量的提取条件下，所得物质组分含量更高，提取物功效得到增强。综合评价，实施例1为最佳提取工艺，真空冷冻干燥结合高效高压差低温连续式提取效果最佳。
综上，本发明采用真空冷冻干燥、低温瞬提、分离精制、浓缩组合式工序，提取高效，所使用方法能够连续化操作，节约了大量人力物力，适合工业化大生产。并且本发明提供的制备方法，全程只用纯水作为提取精制溶剂，安全无毒。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料前处理：将罗汉果经挑选、清洗后进行真空冷冻干燥处理，之后将罗汉果粉碎至粒度为80-120目的罗汉果干粉；
(2)提取：将步骤(1)得到的罗汉果干粉加水混匀后，转移至高效高压差低温连续式提取设备在20-30℃条件下进行提取1-3次，得罗汉果提取液；
(3)分离精制：将步骤(2)得到的罗汉果提取液经离心、超滤膜超滤后得超滤清液；
(4)真空浓缩；即得罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粉碎处理之前还包括对真空干燥处理后的罗汉果破碎成块的步骤。
3.根据权利要求1所述罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加水量为罗汉果原材投料量的6-10倍。
4.根据权利要求1所述罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高效高压差低温连续式提取设备的提取参数为：提取压力20-40MPa，提取速率6-8L/min。
5.根据权利要求1所述罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心的转速为5000-10000r/min，离心分离的时间为3-5min。
6.根据权利要求1所述罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中采用截留分子量为8-10万Da的超滤膜进行超滤分离，超滤分离的温度为20-30℃，压力为0.3-0.4Mpa。
7.根据权利要求1所述罗汉果提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中真空浓缩的浓缩温度≤65℃，真空度<-0.08Mpa。
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