CN113495058A - 一种稀土萃取在线分析系统及其分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土萃取在线分析系统及其分析方法，包括分析系统、通讯装置和主控系统，分析系统通过通讯装置与主控系统连接；分析系统包括光谱测量装置、清洗装置和待测料液制备装置；待测料液制备装置包括制备皿，制备皿分别连接待测料液吸料管、富集装置和稀释装置；光谱测量装置的光谱测量探头和清洗装置设置于制备皿内并相邻。本发明通过待测料液的制备装置对超出分析范围待测料液的富集或稀释操作，实现对料液中各浓度范围成分的全域分析测量，提高对待测料液中各成分测量结果的精确度。

Description

一种稀土萃取在线分析系统及其分析方法
技术领域
本发明属于稀土冶金技术领域，尤其涉及一种稀土萃取在线分析系统及其分析方法。
背景技术
稀土萃取分离过程被控工艺参数较多，但关键是稀土产品的纯度。为此，对稀土萃取分离过程中稀土元素组分含量进行检测。由于稀土元素间的化学性质相似，分离困难，相互间分离系数小，机理复杂，使得工业上普遍采用串级混合澄清槽构成的稀土萃取系统，这类稀土萃取系统分离流程级数多，作为控制对象具有多变量、强耦合、非线性、时变及大滞后等特点；
目前稀土萃取分析元素组分含量测量方法主要包括离线检测，离线检测是依靠人工取样，再送往实验室进行理化分析的检测方法；这种方法的特点是采用针对性的分析仪器，采用可靠的分析方法；缺点是离线检测耗时较长，难以实现对产品质量的实时控制，影响产品质量。
同时，现有技术中的检测设备对于超出或低于浓度分析范围的待测料液无法进行快速的准确测量，测量后的装置内部因料液残留直接影响下次测量的准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土萃取在线分析系统及其分析方法，解决在稀土萃取生产线中料液分析耗时长、料液流量调整不及时等问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种稀土萃取在线分析系统，包括分析系统、通讯装置和主控系统，分析系统通过通讯装置与主控系统连接；
分析系统包括光谱测量装置、清洗装置和待测料液制备装置；所述待测料液制备装置包括制备皿，制备皿分别连接待测料液吸料管、富集装置和稀释装置；光谱测量装置的光谱测量探头和清洗装置设置于制备皿内并相邻。
进一步的，所述光谱测量装置包括光源、光源控制器、光纤光源探头和光谱测量仪；所述光源与光源控制器连接，光源外接光纤光源探头，光纤光源探头设置于制备皿内；所述光谱测量仪的光谱测量探头设置于制备皿内。
进一步的，所述富集装置包括标准浓度料仓，标准浓度料仓通过富集泵与制备皿连接，标准浓度料仓内存储标准料液。
进一步的，所述稀释装置包括标稀释料仓，稀释料仓通过稀释泵与制备皿连接，稀释料仓内存储稀释料液。
进一步的，所述稀释装置包括标稀释料仓，稀释料仓通过稀释泵与制备皿连接，稀释料仓所述清洗装置包括清洗料仓，清洗料仓通过清洗泵连接冲洗管道，冲洗管道设置于制备皿内并与光谱测量探头相邻；冲洗管道连接震动电磁铁。
进一步的，所述制备皿的下端设置有制备皿排泄口，所述待测料液吸料管下端设置有吸料管排泄口。
进一步的，所述待测料液吸料管连接运动块，所述运动块设置在滑轨上，运动块通过上下运动电机的驱动可在滑轨上垂直运动。
进一步的，所述光源为氘-卤钨灯，其波长范围200-2500nm。
进一步的，所述制备皿、标准浓度料仓、稀释料仓均由耐腐蚀、不透光材料制成。
上述分析系统的分析方法，包括如下步骤：
若待测料液的吸光度在所设定的范围内，则直接测量分析；
若待测料液的吸光度在所设定的范围之外，制备测量料液，方法如下:
a.当待测料液的吸光度大于上限时，控制加入定量稀释料液到制备皿；
b.当待测料液的吸光度小于下限时，控制加入定量标准料液到制备皿；重复步骤a或步骤b并检测，直至料液的吸光度落入设定的范围内,测量料液制备完成；
光谱测量装置测量制备皿中测量料液的特定波长及吸光度，根据制备测量料液过程形成的浓度调整关系，计算出相应待测料液的浓度及各元素浓度之间比例关系；
清洗泵吸入清洗液通过冲洗管道对制备皿内壁以及光谱测量探头进行清洗，震动电磁铁带动冲洗管道进行上下移动，确保清洗干净。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明通过分析系统、通讯装置和主控系统的在线连接，实现稀土萃取在线实时分析，弥补传统的离线检测分析耗时长的问题；其安装方便、简单，可实现光源、光谱仪、运动块、富集装置和稀释装置的集中控制，实现定时检测，实时监测各级料液的流量和成分。
2.本发明通过待测料液制备装置对超出分析范围待测料液的富集或稀释操作，实现对料液中各浓度范围成分的全域分析测量，提高对待测料液中各成分测量结果的精确度。
3.本发明通过清洗装置对制备皿和光谱测量装置测量部的无死角清洗，避免再次测量时对新的待测料液产生污染，影响测量结果。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图中，1-稀释料仓、2-稀释计量泵、3-清洗料仓、4-清洗泵、5-标准料液仓、6-富集计量泵、7-吸料泵、8-光谱测量探头、9-震动电磁铁、10-冲洗管道、11-制备皿、12-光源控制器、13-光源、14-制备皿排泄口、15-吸料管排泄口、16-吸料管吸口、17-上下运动电机、18-待测料液吸料管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
参见图1，一种稀土萃取在线分析系统，包括分析系统、通讯装置和主控系统，分析系统通过通讯装置与主控系统连接；主控系统完成信息采集、设备控制和结果分析等功能。
分析系统包括光谱测量装置、清洗装置和待测料液制备装置；待测料液制备装置包括制备皿11，制备皿11通过吸料泵7连接待测料液吸料管18，吸料泵7可以把定量的待测料液吸入制备皿11内，制备皿11还连接富集装置和稀释装置；光谱测量装置的光谱测量探头8和清洗装置设置于制备皿11内并相邻。
富集装置包括标准浓度料仓5，标准浓度料仓5通过富集泵6与制备皿11连接，标准浓度料仓5内存储标准料液，富集装置可给制备皿11内加入定量的标准料液对提高待测料液的浓度。稀释装置包括标稀释料仓1，稀释料仓1通过稀释泵2与制备皿11连接，稀释料仓1内存储稀释料液，稀释装置可给制备皿11内加入定量的稀释料液对待测料液进行稀释。制备皿11的下端设置有制备皿排泄口14，待测料液吸料管18下端设置有吸料管排泄口15；制备皿排泄口14和吸料管排泄口15通过主控系统完成泄放开关控制，在测量结束后完成废液的排放。
本发明中，吸料泵、富集计量泵和稀释计量泵均为高精度计量泵，可以实现定量汲取。
光谱测量装置包括光源13、光源控制器12、光纤光源探头和光谱测量仪；光源13选用氘-卤钨灯，其波长范围为200-2500nm；光源13与光源控制器12连接，光源13外接光纤光源探头，光纤光源探头设置于制备皿11内；光谱测量仪的光谱测量探头8设置于制备皿11内。
清洗装置包括清洗料仓3，清洗料仓3通过清洗泵4连接冲洗管道10，冲洗管道10设置于制备皿11内并与光谱测量探头8相邻；冲洗管道10连接震动电磁铁9。清洗装置可以防止光谱测量探头8黏贴其他杂质、制备皿11内壁板黏贴杂质或前次测量残留物，影响测量的效果和数据的精准度。、清洗料仓是储存清洗洁净水容器；清洗泵是把清洗洁净水吸入清洗管道，冲洗制备皿和光谱探头；震动电磁铁是把调整移动冲洗管道喷射嘴位置，满足冲洗制备皿和光谱探头无死角位置。
待测料液吸料管18连接运动块，运动块设置在滑轨上，运动块通过上下运动电机17的驱动可在滑轨上垂直运动。
制备皿11、标准浓度料仓5、稀释料仓1均由耐腐蚀、不透光材料制成，本实施例中，制备皿11的尺寸为120X120X200(mm)，其他实施例中，制备皿11的尺寸可以根据机器整体大小确定。
主控系统包括控制单元、分析单元和数据处理单元，其中：
控制单元控制待测料液吸料管18的垂直运动、吸料泵7、稀释计量泵2、富集计量泵6、清洗泵4等器件的启动及停止；
分析单元对待测料液浓度及各元素浓度的分析判断；
数据处理单元对料液制备及料液测量分析料液浓度及各元素浓度的数据进行显示并保存，必要时向其他控制系统提供控制参数的依据。
本发明的运行参数根据稀土萃取的工艺要求决定，原则为：标准料液含量要求、稀土料液吸取容积、标准料液的容积、稀释料液的容积、各稀土元素料液色谱。
本发明系统的分析方法，主要涉及的创造点在于测量料液的制备、测量分析及测量部件的清洗：
一、测量料液的制备
若待测料液的吸光度在所设定的范围内，则直接测量分析；
若待测料液的吸光度在所设定的范围之外，制备测量料液，方法如下:
a.当待测料液的吸光度大于上限时，控制加入定量稀释料液到制备皿(11)；
b.当待测料液的吸光度小于下限时，控制加入定量标准料液到制备皿(11)；重复步骤a或步骤b并检测，直至料液的吸光度落入设定的范围内,测量料液制备完成。
二、测量制备皿11中制备后测量料液的特定波长及吸光度(例如：Ce的特定波长为298nm)，再根据测量料液的制备过程形成的浓度调整关系，利用分析方法计算出相应料液的浓度及各元素浓度之间比例关系。
三、清洗泵4吸入清洗液通过冲洗管道10对制备皿11内壁以及光谱测量探头8进行清洗，震动电磁铁9带动冲洗管道10进行上下移动，确保清洗干净，不留死角。
依托于本发明的装置及方法，发明人设计了具体的测量方法、分析方法、控制方法、学习方法和系统方法，其中：
测量方法获得测量光谱所需要的控制及测量数据的各种预处理；
分析方法由光谱分析方法和颜色分析方法构成，采用颜色分析，对比样品库中数据，选用单组分浓度在线分析方法、多组分浓度及组分比例的在线分析方法、单组分色品坐标在线计算方法或者多组分色品坐标在线计算方法，计算出测量液体的组分、组分比例；
本发明主控系统可以实现系统的无人值守自动化操作，通过无线网络或有线网络，远程查看现场运行工艺参数，现场分析的实时数据和历史数据，远程修改运行工艺曲线、运行参数，与关联设备通讯连接，运行数据共享，调节萃取料液流量，实现萃取在线分析和调节的自动化一体化；对萃取过程中各输入料液、滤液、洗液进行控制；学习方法建立修改标样光谱及标样色品库，以及标准库的更新，标准函数的校对等；系统方法控制待测料液吸料管的运动、吸料泵、稀释泵、富集泵、清洗泵、各个泄放开关阀的运行。
下面介绍本发明系统的具体使用步骤：
步骤1、吸料管18插入待测料液槽中。
步骤2、吸料泵7将定量的待测料液吸入制备皿11中。
步骤3、光谱仪色谱进行黑白校验；
开启光源，光谱测量探头8深入清洗料液，进行基准白光采集并保存；
关闭光源，进行标准黑光采集并保存。
步骤4、光谱测量探头8对制备皿11中的待测料液进行测量分析；
若待测料液的吸光度在所设定的范围内，则直接测量分析；
若待测料液的吸光度在所设定的范围之外，制备测量料液，方法如下:
a.当待测料液的吸光度大于上限时，控制加入定量稀释料液到制备皿(11)；
b.当待测料液的吸光度小于下限时，控制加入定量标准料液到制备皿(11)；重复步骤a或步骤b并检测，直至料液的吸光度落入设定的范围内,测量料液制备完成。
测量制备皿11中制备后测量料液的特定波长及吸光度(例如：Ce的特定波长为298nm)，再根据测量料液的制备过程形成的浓度调整关系，利用分析方法计算出相应料液的浓度及各元素浓度之间比例关系。
步骤5、待测料液测量分析完成，将测量分析结果进行计算并显示，保存。
步骤6、测量分析结果通过通讯装置上传至主控系统，主控系统控制调节生产线各级料液的流量。
步骤7、制备皿排泄口15打开将制备皿11内的测试料液释放,流回待测料液槽。
步骤8、清洗泵4吸入清洗液通过冲洗管道10对制备皿11四壁以及光谱测量探头8进行清洗，清洗过程中震动电磁铁9带动冲洗管道10进行上下移动，确保制备皿11与光谱测量探头8清洗干净。
步骤9、制备皿11内的清洗后液体完全流出。
步骤10、本次测试工作完成，待下个循环工作。
以上为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，本发明可以用于类似的产品上，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (10)

1.一种稀土萃取在线分析系统，其特征在于，包括分析系统、通讯装置和主控系统，分析系统通过通讯装置与主控系统连接；
所述分析系统包括光谱测量装置、清洗装置和待测料液制备装置；所述待测料液制备装置包括制备皿(11)，制备皿(11)分别连接待测料液吸料管(18)、富集装置和稀释装置；光谱测量装置的光谱测量探头(8)和清洗装置设置于制备皿(11)内并相邻。
2.根据权利要求1所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述光谱测量装置包括光源(13)、光源控制器(12)、光纤光源探头和光谱测量仪；所述光源(13)与光源控制器(12)连接，光源(13)外接光纤光源探头，光纤光源探头设置于制备皿(11)内；所述光谱测量仪的光谱测量探头(8)设置于制备皿(11)内。
3.根据权利要求1或2所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述富集装置包括标准浓度料仓(5)，标准浓度料仓(5)通过富集泵(6)与制备皿(11)连接，标准浓度料仓(5)内存储标准料液。
4.根据权利要求3所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述稀释装置包括标稀释料仓(1)，稀释料仓(1)通过稀释泵(2)与制备皿(11)连接，稀释料仓(1)内存储稀释料液。
5.根据权利要求4所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述清洗装置包括清洗料仓(3)，清洗料仓(3)通过清洗泵(4)连接冲洗管道(10)，冲洗管道(10)设置于制备皿(11)内并与光谱测量探头(8)相邻；冲洗管道(10)连接震动电磁铁(9)。
6.根据权利要求5所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述制备皿(11)的下端设置有制备皿排泄口(14)，所述待测料液吸料管(18)下端设置有吸料管排泄口(15)。
7.根据权利要求6所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述待测料液吸料管(18)连接运动块，所述运动块设置在滑轨上，运动块通过上下运动电机(17)的驱动可在滑轨上垂直运动。
8.根据权利要求7所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述光源(13)为氘-卤钨灯，其波长范围200-2500nm。
9.根据权利要求8所述稀土萃取在线分析系统，其特征在于，所述制备皿(11)、标准浓度料仓(5)、稀释料仓(1)均由耐腐蚀、不透光材料制成。
10.根据权利要求1所述分析系统的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
若待测料液的吸光度在所设定的范围内，则直接测量分析；
若待测料液的吸光度在所设定的范围之外，制备测量料液，方法如下:
a.当待测料液的吸光度大于上限时，控制加入定量稀释料液到制备皿(11)；
b.当待测料液的吸光度小于下限时，控制加入定量标准料液到制备皿(11)；重复步骤a或步骤b并检测，直至料液的吸光度落入设定的范围内,测量料液制备完成；
光谱测量装置测量制备皿(11)中测量料液的特定波长及吸光度，根据制备测量料液过程形成的浓度调整关系，计算出相应待测料液的浓度及各元素浓度之间比例关系；
清洗泵(4)吸入清洗液通过冲洗管道(10)对制备皿(11)内壁以及光谱测量探头(8)进行清洗，震动电磁铁(9)带动冲洗管道(10)进行上下移动，确保清洗干净。
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