CN113493070A - 一种稀土金属及合金材料的存储装置及存储方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种稀土金属及合金材料的存储装置及存储方法，存储装置包括金属腔体、观察窗、四通、充气接口、抽气接口、真空计接口、真空计、压力表及烘烤带；金属腔体为真空或压力容器，用于密封存储稀土金属和/或合金材料；金属腔体设置用于观察稀土金属和/或合金材料的观察窗，设有充气连口和抽气接口，连接真空计及压力表，设置烘烤带，用于对所述金属腔体加热除气。本发明的存储装置放气量少、漏率小，同时含有可视化观察窗，既能清楚观察物件存储情况，又可实现长时间、方便快捷地进行存储和运输，还能重复使用，非常适合电子信息用稀土金属及合金靶材的存储。存储是在高真空或者惰性气氛的压力状态下，实现长时间存储。

Description

一种稀土金属及合金材料的存储装置及存储方法

技术领域

本发明涉及稀土存储技术领域，尤其涉及一种稀土金属及合金材料的存储方法。

背景技术

稀土金属化学性质活泼，极易被氧化，一般常用的保存方法有真空袋真空包装、有机试剂保护等，但都存在漏率高、真空度低、被有机液污染或使用不便等问题，难以长时间有效保存易氧化的、洁净度要求高的电子信息等用稀土金属、合金溅射靶材。

目前针对稀土防氧化虽采取一些改进措施，但还是难以有效防止氧化或者不实用，即使将稀土金属置于手套箱内或者在手套箱内进行密封，其防氧化效果稍在大气环境下进行封装短时内效果要好，但时间稍长一是存在较高漏率而与空气作用，再者手套箱内惰性气氛是循环的，循环过程的部分氧会优先被稀土吸收；有的涂覆有机试剂后进行真空封装或者封存在有机试剂中，但是有机物中含有少量的水或者氢氧基会与稀土作用，即使不作用，在使用过程清洗、烘干困难、繁琐，尤其是对电子产品用稀土靶材；此外，可将稀土焊封在真空或者惰性气氛的玻璃管或者石英管内，可有效防止氧化，但是对于焊封大尺寸靶材来说，石英管或者玻璃管的口径很大，焊封困难，成本昂贵，运输也困难，使用不方便；即便把玻璃或者石英换成金属的，可有效解决其存在的弊端，但是不利于靶材的拆卸和使用，造价也不低，不适合推广应用。

发明内容

为解决稀土金属及合金材料，尤其是易氧化的稀土靶材在存储过程中易氧化及使用不便的问题，本发明从提高稀土金属及合金材料抗氧化和使用便捷等方面着手，提供一种无污染、可长时间存储的稀土金属及合金材料的存储装置及方法，以防止其氧化并方便运输及其使用。

为达到上述目的，本发明提供了一种稀土金属及合金材料的存储装置，包括金属腔体、观察窗、四通、充气接口、抽气接口、真空计接口、真空计、压力表及烘烤带；

所述金属腔体为真空或压力容器，用于密封存储稀土金属和/或合金材料；所述金属腔体设置用于观察稀土金属和/或合金材料的观察窗；所述金属腔体连接四通，所述四通连接总阀门、充/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门，分别与金属腔体、充/放气接口、抽气接口和真空计接口，分别用于向所述金属腔体与外界连通、充入惰性气体、对所述金属腔体内部抽真空和连接真空计；所述金属腔体连接真空计及压力表分别监测内部的真空度及压力；所述金属腔体设置烘烤带，用于对所述金属腔体加热除气。

进一步地，所述金属腔体包括容纳腔和盖体，所述盖体能够打开后取放稀土金属和/或合金材料；所述容纳腔和所述盖体之间采用螺栓和螺母固定。

进一步地，所述容纳腔和所述盖体之间采用O型圈、无氧铜或银硬密封。

进一步地，所述观察窗采用石英玻璃，与所述金属腔体烧结在一起。

进一步地，四通的四端分别连接总阀门、充气/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门，并在充气/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门分别安装接口，分别用于控制四通与金属腔体内连通、充气/放气、连接真空泵系统和控制连通真空计。

进一步地，所述烘烤带呈带状、可缠绕，用于加热烘烤所述金属腔体，加热时缠绕在所述金属容器外表面。

本发明另一方面提供一种利用所述的稀土金属及合金材料的存储装置进行存储的方法，包括：

S1在干燥环境或惰性气氛下，将稀土金属和/或合金材料置于所述金属腔体内并进行密封；

S2所述金属腔体连接抽真空设备进行抽真空，启动烘烤带进行加热除气；当真空度达到设定阈值后，停止抽真空，充入或者不充入惰性气体；

S3判断是否满足惰性气体置换次数要求，如果满足，则进入S4，否则，返回S2；

S4到达设定时间间隔或压力小于设定阈值后返回S2，直至取出稀土金属和/或合金材料。

进一步地，如果充入惰性气体后所述金属腔体内的最大压力≤0.3MPa，则所述金属腔体采用真空密封件和抽真空阀门；如果充入惰性气体后所述金属腔体内的最大压力＞0.3MPa，则所述金属腔体采用压力容器专用密封件和抽真空阀门。

进一步地，设定时间间隔的确定包括：通过观察窗观察稀土金属和/或合金材料表面金属光泽及颜色变化初步确定其氧化程度，检测其气体含量，以确定时间与气体含量的关系；通过气压变化观察金属光泽及颜色变化，检测其气体含量，以确定压力与气体含量关系，通过压力、时间及金属光泽和颜色变化判定金属氧化程度。

进一步地，当需要取出稀土金属和/或合金材料时，将充气/放气阀门置于放气状态，使所述金属腔体内部压力与外界压力一致，即压力表显示为零，或者借助充气/放气阀门充入惰性气体，使所述金属腔体内部压力与外界压力一致，打开所述金属腔体，借助辅助工具，将稀土金属和/或合金材料取出。

进一步地，将稀土金属和/或合金材料置于所述金属腔体内之前还包括：对所述金属腔体进行清洗、烘烤、抽真空和/或惰性气体置换，获得洁净的金属腔体。

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

(1)本发明的存储装置是金属类、可拆卸高真空或者压力容器内，其放气量少、漏率小，同时含有可视化观察窗，既能清楚观察物件存储情况，又可实现长时间、方便快捷地进行存储和运输，还能重复使用，非常适合电子信息用稀土金属及合金靶材的存储。

(2)本发明的在惰性气氛或干燥环境下将稀土金属及合金材料置于上述存储装置内，存储是在高真空或者惰性气氛的压力状态下，一方面环境洁净，无污染，可有效保护靶材，使用者可开封即用；另一方面，常规存储一周内，甚至几个小时或者几分钟内，稀土靶材表面遍出现氧化现象，而本方法可有效解决此问题，可以确保靶材存储三个月以上，甚至更长时间，实现长时间存储。

(3)本发明方法和装置简单，便于操作，可重复使用，可大规模使用。

附图说明

图1是稀土金属及合金材料的存储装置结构示意图；

图2稀土金属及合金材料的存储流程图；

图3为图1的剖视图。

其中1：压力表；2：上盖；3：螺栓和螺母；4：观察窗；5：金属腔体；6：四通；7：总阀门；8：真空泵阀门；9：抽气接口；10：真空计阀门；11：真空计接口；12：充气/放气阀门；13：充气/放气接口；14：观察窗处硬密封圈或O型圈；15：上盖与真空腔体处硬密封圈或O型圈。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

本发明一方面提供一种稀土金属及合金材料的存储装置，实现无污染、长时间存储稀土金属及合金材料，以防止其氧化。如图1所示，存储装置包括金属腔体5、观察窗4、四通6、总阀门7、真空泵阀门8、充气/放气阀门12、真空计阀门10、充气接口13、抽气接口9、真空计接口11、真空计、压力表1及烘烤带。

所述金属腔体5为真空或压力容器，用于密封存储稀土金属和/或合金材料。所述金属腔体5设置用于观察稀土金属和/或合金材料的观察窗4，观察窗4通过螺栓固定至金属腔体5，观察窗4与金属腔体5的连接处设置观察窗处硬密封圈或O型圈14。所述金属腔体5连接压力表1，监测内部的压力。

结合图3，所述金属腔体5连接四通6，通过总阀门7控制连通，四通6连接各个阀门，引出各个接口。四通6的第一端连接充气/放气阀门12，引出充气接口13，充气接口13用于连接充气设备充气，充气/放气阀门12用于控制充气、放气；四通6的第二端连接总阀门7；四通6的第三端连接抽气接口9，真空泵阀门8，抽气接口9用于连接真空泵系统抽真空，真空泵阀门8用于控制抽真空；四通6的第四端连接真空计阀门10和真空计接口11，真空计接口11用于连接真空计，真空计阀门10控制真空计检测真空度。所述金属腔体设置烘烤带，烘烤带呈带状、可缠绕，用于加热烘烤上述容器，加热时其缠绕在容器外表面，用于对所述金属腔体加热除气。

该存储装置为一种可重复使用的、洁净度高、放气量少的高真空或压力金属类容器，用于保存稀土金属及合金材料，尤其适用于电子信息类易氧化的稀土金属、合金类靶材。

在盖体上部安装真空阀门，采用四通连接总阀门、充/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门，并在充/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门分别安装接口，分别用于充/放气、连接真空泵系统和安装真空计。

进一步地，所述金属腔体为不锈钢材质，采用超声波清洗等减少放气措施进行处理；观察窗优选石英玻璃与所述金属腔体的不锈钢材料整体烧结在一块，充气≤0.3MPa的，采用真空密封件和阀门，＞0.3MPa的采用压力容器专用密封件和阀门，腔体大小可以根据材料大小和形状进行选择，容器的设计和加工可依据国家或行业相关标准。

进一步地，所述金属腔体包括容纳腔和盖体，所述盖体能够打开，放入稀土金属和/或合金材料；所述容纳腔和所述盖体之间采用螺栓和螺母固定，以便拆卸和安装，以达到重复利用的效果。容纳腔和盖体之间有密封圈，然后通过螺栓和螺母将容纳腔和盖体固定，以达到密封效果，采用O型圈、无氧铜或银硬密封。采用O型圈或无氧铜或银硬密封，真空可通过真空机组实现10^-5Pa以上，氦质谱检漏漏率小于10^-8Pa·L/s，停止抽真空条件下，24h小时内铜垫等密封条件下压升率≤1Pa/h，O型圈密封条件下压升率≤2Pa/h。在惰性气氛或者干燥环境下将靶材置于洁净的高真空或压力容器内，金属腔体的真空可通过真空机组实现10^-5Pa以上，而压力容器可抽真空后再充惰性气体0.1MPa以上，金属腔体大小可以根据材料大小和形状进行选择，该方法可有效防止稀土金属及合金材料氧化，该容器可重复使用，是一种无污染、长时间存储稀土金属及合金材料的抗氧化装置及方法。

本发明另一方面提供一种利用所述存储装置进行存储的方法，尤其适用于电子信息类易氧化的稀土金属、合金类靶材，结合图2，包括以下步骤：

S1对所述金属腔体5进行清洗、烘烤、抽真空和/或惰性气体置换，获得洁净的金属腔体。

S2在干燥环境或惰性气氛下，将稀土金属及合金材料置于所述金属腔体内，然后进行密封，腔体大小可以根据存储材料大小和形状进行选择。

S3所述金属腔体5连接抽真空设备进行抽真空，启动烘烤带进行加热除气；当真空度达到设定阈值后，停止抽真空并充入惰性气体。

在一个实施例中，将真空机组连接高真空或压力容器后开启真空机组抽真空，也可同时启动烤带进行加热除气，直至真空达到10^-5Pa以上，充入氩气置换腔体内部气体，然后再抽真空，随后充入氩气。

S4判断是否满足惰性气体置换次数要求，如果满足，则进入S5，否则，返回S3。根据实际需要确定抽真空和充氩气置换的次数，获得清洁环境，从而降低O₂、H₂O等含量，进一步降低氧化风险，延长稀土金属及合金材料的存储时间。

S5到达设定时间间隔或压力小于设定阈值后返回S3。

真空抽至10^-5Pa以上后可继续开启真空机组，长时间保持高真空环境；或关闭真空机组，关闭真空阀门，根据实际氧化情况确定两次抽真空的间隔时间，再重复步骤S3；或关闭阀门后真空容器充入惰性气体，压力≤0.3MPa，通过压力表监测压力情况和透明观察窗监测稀土氧化情况，根据实际情况确定两次充氩气的间隔时间和压力大小，其在重复步骤S3之后进行。

在步骤S3的基础上，往压力容器内充入惰性气体，压力≤0.3MPa，可采用真空密封件和阀门，若压力＞0.3MPa，则需采用压力容器专用密封件和阀门，通过压力表监测压力情况和透明观察窗监测稀土氧化情况，根据实际情况确定两次充氩气的间隔时间和压力大小，其在重复步骤S3之后进行。

需要拿出稀土金属及合金材料开启时，打开充气/放气阀门12，使金属腔体5腔室内部压力与外界压力一致，即压力表1显示为零，或者借助充气/放气阀门12充入惰性气体，使金属腔体5腔室内部压力与外界压力一致，随后将螺栓、螺母拧开，取下上盖后，借助真空吸盘或其他辅助工具，将靶材或合金取出。

除钷(Pm)外稀土元素共有16种，通常分为轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)、中稀土(Sm、Eu、Gd)、重稀土(Tb-Lu、Sc、Y)，理化性质相似，但差异又较大，制备、提纯工艺多样化，导致其形态不一，有丝状和块状的，导致氧化程度不一样，为覆盖不同类型、不同形态的稀土金属及合金产品，本专利实施例选取La(块状)、Sm(丝状)、Tb(块状)、Tb(丝状)、LaCe合金(块状)、La靶、Sm靶、Tb靶、AlSc靶为代表进行说明。

实施例1

在干燥环境下，将La(块状)、Sm(丝状)、Tb(块状)、Tb(丝状)、PrNd合金(块状)、La靶、Sm靶、Tb靶、AlSc靶分别置于透明真空包装袋内和本发明设计的存储装置(以下简称存储装置)，真空袋采用真空封装机密封，存储装置采用O型圈作为密封件，螺栓和螺母固定，真空抽至10^-5Pa，关闭存储装置的阀门，形成封闭系统，每隔半个月观察稀土产品色泽，为期三个月，三个月后取出检测C和O含量，其现象见和分析结果表1。三个月后取出检测C和O含量为对材料不同位置检测C和O含量的数值范围，表1中～n表示约为n。由表1可总结出多条规律/现象：(1)真空包装的稀土产品随时间延长，可直观观测到产品颜色不同程度发生变化，颜色逐渐加深，部分出现粉化，O含量显著增加，C含量小幅增加；(2)采用存储装置存储的稀土产品，随时间延长，相比真空包装产品，产品氧化显著减缓，实施例中除La(块状)、Sm(丝状)、La靶外，其余产品保存3个月颜色未发生明显变化，虽然存在部分产品La(块状)、Sm(丝状)、La靶颜色发生变化，但是变色的时间明显延长，O含量增幅显著降低；(3)相同产品，丝状的较块状更易氧化，如块状Tb和丝状Tb、丝状Sm和Sm靶等；(4)相同产品，断口处较平整处更易氧化，如La块；(5)相同产品，表面粗糙度大的较粗糙度小的更易氧化，如La块和La靶、Tb块和Tb靶相比，块状表面粗糙度较小，氧化程度更低。

表1真空包装和存储装置条件下存储稀土产品色泽变化和气体含量分析结果

实施例2

在实施例1的基础上选取易氧化的、不同形状的稀土材料进行举例说明，以La(块状)、La靶、Tb(块状)、Tb(丝状)、Tb靶、PrNd合金(块状)、AlSc靶为实施例对象，在干燥环境下，将上述稀土材料存储装置，与实施例1不同的是密封件O型圈改为无氧铜/银，其余处理步骤相同，螺栓和螺母固定，真空抽至10^-5Pa，关闭存储装置的阀门，形成封闭系统，每隔半个月观察稀土产品色泽，为期三个月，三个月后取出检测不同位置C和O含量，其现象和分析结果见表2，相较采用O型圈软密封，在无氧铜/银等硬密封条件下，金属La块、La靶色泽颜色变化明显减缓，O含量增幅明显减小，其余产品在两种情况下存储色泽变化和O含量增加基本无差异，也即氧化程度相当。

表2存储装置软密封与硬密封条件下稀土产品色泽变化和气体含量分析结果

实施例3

根据实施例1和实施例2的结果可知，块状金属La和La靶存在在存储装置中还存在氧化现象，本实施例以块状La和La靶为实施例对象，待存储产品放入存储装置之前，先对金属腔体进行清洗、烘烤、抽真空、惰性气体置换，获得洁净的金属腔体，随后将La块和La靶分别放入存储装置，与实施例1进行对比，除存储装置放入产品前进行上述处理外，其余处理步骤相同，螺栓和螺母固定，真空抽至10^-5Pa，关闭存储装置的阀门，形成封闭系统，每隔半个月观察稀土产品色泽，为期三个月，三个月后取出检测不同位置C和O含量，其现象和分析结果见表3，相较采用密封前未清洗，在密封前清洗腔体的条件下，金属La块、La靶色泽颜色变化明显减缓，O含量增幅明显减小。

表3存储装置密封前清洗处理与未处理条件下稀土产品色泽变化和气体含量分析结果

实施例4

对实施例3进一步优化，本实施例以块状La和La靶为实施例对象，在实施例3密封前对存储装置进行清洗的基础上，对比密封后再次对存储装置进行清洗与未清洗情况进行对比，真空抽至10^-5Pa并开烘烤加热，充入氩气至压力表显示值为0MPa，再次抽真空至10^{- 5}Pa，随后充入氩气，重复抽真空3次，随后抽真空至10^-5Pa，关闭存储装置的阀门，形成封闭系统，每隔半个月观察稀土产品色泽，为期三个月，三个月后取出检测不同位置C和O含量，其现象和分析结果见表4，相较采用密封后直接抽真空，在密封后抽真空并烘烤的条件下，金属La块、La靶色泽颜色变化明显减缓，O含量增幅明显减小；抽真空并烘烤，随着抽真空-充气循环次数的增加，La、La靶色泽颜色变化显著减缓，O含量增幅显著降低。

表4存储装置密封后不同清洗次数条件下稀土产品色泽变化和气体含量分析结果

实施例5

对实施例4进一步优化，本实施例以块状La和La靶为实施例对象，在实施例4密封后对存储装置清洗3次的基础上，对比充入不同充气压力(氩气)情况下氧化情况，关闭存储装置的阀门，形成封闭系统，每隔半个月观察稀土产品色泽，为期三个月，三个月后取出检测不同位置C和O含量，其现象和分析结果见表5，充气压力在0～0.2MPa范围内，金属La块、La靶色泽颜色变化随着压力的增加而减缓，O含量增幅减小；压力为0.2、0.3、0.4、0.5MPa时，La块只有断口局部出现浅蓝色，La靶微量浅蓝色，O含量增幅很小，只存在局部维氧化。

表5存储装置密封后不同充气压力条件下稀土产品色泽变化和气体含量分析结果

实施例6

块状金属La和La靶为实施例对象，待存储产品放入存储装置之前，先对金属腔体进行清洗、烘烤、抽真空、惰性气体置换，获得洁净的金属腔体，随后将La块和La靶分别放入存储装置，采用O型圈作为密封件，螺栓和螺母固定，开启烘烤并抽真空，分别维持真空10^{- 1}Pa、10^-2Pa、10^-3Pa、10^-4Pa、10^-5Pa、10^-6Pa，并与抽真空直接抽至10^-5Pa、不洗气，随后关闭存储装置的阀门，形成封闭系统，每隔半个月观察稀土产品色泽，为期三个月，三个月后取出检测不同位置C和O含量，其现象和分析结果见表6，La块和La靶色泽变化随着真空度的升高逐渐减缓，O含量显著降低，当真空维持在≤10^-5Pa以下，颜色基本不变，O含量基本未增加。

表6存储装置密封后不同真空度条件下稀土产品色泽变化和气体含量分析结果

本发明采用一种可重复使用的、洁净度高、放气量少的高真空或压力容器进行保存稀土金属及合金材料，尤其适用于易氧化的稀土靶材，在惰性气氛或干燥环境下将其置于洁净的真空或压力容器内，高真空容器的真空可通过真空机组实现10^-5Pa以上，而压力容器可抽真空后再充惰性气体0.1MPa以上，腔体大小可以根据材料大小和形状进行选择，该方法可有效防止稀土金属及合金材料氧化，该装置可重复使用，是一种无污染、长时间存储稀土金属、合金靶材的抗氧化存储装置及方法。

综上所述，本发明提供一种稀土金属及合金材料的存储装置及存储方法，存储装置包括金属腔体、观察窗、充气接口、抽气接口、真空计、压力表及烘烤带；金属腔体为真空或压力容器，用于密封存储稀土金属和/或合金材料；金属腔体设置用于观察稀土金属和/或合金材料的观察窗，设有充气接口和抽气接口，连接真空计及压力表，设置烘烤带，用于对所述金属腔体加热除气。本发明的存储装置放气量少、漏率小，同时含有可视化观察窗，既能清楚观察物件存储情况，又可实现长时间、方便快捷地进行存储和运输，还能重复使用，非常适合电子信息用稀土金属及合金靶材的存储。存储是在高真空或者惰性气氛的压力状态下，实现长时间存储。

应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种稀土金属及合金材料的存储装置，其特征在于，包括金属腔体、观察窗、四通、充气接口、抽气接口、真空计接口、真空计、压力表及烘烤带；

所述金属腔体为真空或压力容器，用于密封存储稀土金属和/或合金材料；所述金属腔体设置用于观察稀土金属和/或合金材料的观察窗；所述金属腔体连接四通，所述四通连接总阀门、充/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门，分别与金属腔体、充/放气接口、抽气接口和真空计接口，分别用于向所述金属腔体与外界连通、充入惰性气体、对所述金属腔体内部抽真空和连接真空计；所述金属腔体连接真空计及压力表分别监测内部的真空度及压力；所述金属腔体设置烘烤带，用于对所述金属腔体加热除气。

2.根据权利要求1所述的稀土金属及合金材料的存储装置，其特征在于，所述金属腔体包括容纳腔和盖体，所述盖体能够打开后取放稀土金属和/或合金材料；所述容纳腔和所述盖体之间采用螺栓和螺母固定。

3.根据权利要求2所述的稀土金属及合金材料的存储装置，其特征在于，所述容纳腔和所述盖体之间采用O型圈、无氧铜或银硬密封。

4.根据权利要求1或2所述的稀土金属及合金材料的存储装置，其特征在于，所述观察窗采用石英玻璃，与所述金属腔体烧结在一起。

5.根据权利要求1或2所述的稀土金属及合金材料的存储装置，其特征在于，四通的四端分别连接总阀门、充气/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门，并在充气/放气阀门、真空泵阀门和真空计阀门分别安装接口，分别用于控制四通与金属腔体内连通、充气/放气、连接真空泵系统和控制连通真空计。

6.根据权利要求1或2所述的稀土金属及合金材料的存储装置，其特征在于，所述烘烤带呈带状且可缠绕，用于加热烘烤所述金属腔体，加热时缠绕在所述金属容器外表面。

7.利用权利要求1至6之一所述的稀土金属及合金材料的存储装置进行存储的方法，其特征在于，包括：

S1在干燥环境或惰性气氛下，将稀土金属和/或合金材料置于所述金属腔体内并进行密封；

S2所述金属腔体连接抽真空设备进行抽真空，启动烘烤带进行加热除气；当真空度达到设定阈值后，停止抽真空，充入或者不充入惰性气体；

S3判断是否满足惰性气体置换次数要求，如果满足，则进入S4，否则，返回S2；

S4到达设定时间间隔或压力小于设定阈值后返回S2，直至取出稀土金属和/或合金材料。根据权利要求7所述的进行存储的方法，其特征在于，如果充入惰性气体后所述金属腔体内的最大压力≤0.3MPa，则所述金属腔体采用真空密封件和抽真空阀门；如果充入惰性气体后所述金属腔体内的最大压力＞0.3MPa，则所述金属腔体采用压力容器专用密封件和抽真空阀门。

8.根据权利要求7所述的进行存储的方法，其特征在于，设定时间间隔的确定包括：通过观察窗观察稀土金属和/或合金材料表面金属光泽及颜色变化初步确定其氧化程度，检测其气体含量，以确定时间与气体含量的关系；通过气压变化观察金属光泽及颜色变化，检测其气体含量，以确定压力与气体含量关系，通过压力、时间及金属光泽和颜色变化判定金属氧化程度。

9.根据权利要求7或8所述的进行存储的方法，其特征在于，当需要取出稀土金属和/或合金材料时，将充气/放气阀门处于放气状态，使所述金属腔体内部压力与外界压力一致，即压力表显示为零，或者借助充气/放气阀门充入惰性气体，使所述金属腔体内部压力与外界压力一致，打开所述金属腔体，借助辅助工具，将稀土金属和/或合金材料取出。

10.根据权利要求7或8所述的进行存储的方法，其特征在于，将稀土金属和/或合金材料置于所述金属腔体内之前还包括：对所述金属腔体进行清洗、烘烤、抽真空和/或惰性气体置换，获得洁净的金属腔体。

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