CN113491649A - 一种具有祛痘、祛痘印功效的组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有祛痘、祛痘印功效的组合物及其制备方法和用途，涉及护肤品领域。本发明所述组合物为穗花牡荆提取物微囊，包括穗花牡荆提取物、壁材和辅助添加剂，所述壁材包括环糊精、海藻酸钠，和/或所述辅助添加剂包括氢化卵磷脂、丙烯酸（酯）类/C10‑30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氢氧化钠。经实验证实，所述穗花牡荆提取物微囊可提升皮肤含水量、增强皮肤屏障功能，抗痤疮和控油的效果显著，在护肤品中具有广阔的应用前景。

Description

一种具有祛痘、祛痘印功效的组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种含有穗花牡荆提取物的组合物及其制备方法和用途。
背景技术
穗花，又名穗花牡荆，马鞭草科牡荆属下的一个种，唇形目马鞭草科芳香灌木，其含有一类特殊的黄酮醇衍生物，同时还含有大量游离脂肪酸，如：月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸，还含有微量的天然黄体酮化合物。研究表明，穗花提取物具有显著抑制痤疮丙酸杆菌的功效，可抑制痤疮的产生；同时具有出色的抗菌特性。穗花提取物目前在护肤品中主要作为抗菌剂、抗炎剂。穗花牡荆提取物是穗花果实的提取物，其外观为金棕色油状液体，使得穗花在不同剂型化妆品中的应用受到很大的限制。在化妆品制备过程中，穗花牡荆提取物只能用于膏霜或者乳液中。此外，由于它含有大量的不饱和脂肪酸和微量的黄体酮，使其在储备和使用过程中容易受到空气、阳光、水分等因素的影响而发生变色、变味、分层等酸败现象。
如何更好的发挥穗花牡荆提取物的护肤功效，使其在护肤品中能够得到更广泛、更充分的应用，实现穗花在护肤品领域的产业化应用，是需要解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种穗花牡荆提取物组合物及其制备方法和应用。本发明采用微囊包裹技术，提高了穗花的亲水性能，具有明显的抑菌、补水、保湿、控油及抑制痤疮等功效。同时，所选微囊壁材具有良好的成膜性，与穗花复配应用于护肤品中，具有良好的修复皮肤屏障、祛痘印的作用。通过工艺条件的优化，含有穗花牡荆提取物的微囊组合物可同时应用于祛痘水、乳液、精华、霜、啫喱、面膜等不同剂型中，解决了穗花牡荆提取物在护肤品中应用的局限性问题，且具有显著的祛痘、祛痘印的效果，具有较强的实用性。
为实现本发明的目的，本发明第一方面提供了一种含有穗花牡荆提取物的组合物。
根据本发明，所述组合物包括穗花牡荆提取物、壁材和其他辅助添加剂。
根据本发明，所述壁材包括环糊精、海藻酸钠。
根据本发明，所述其他辅助添加剂包括氢化卵磷脂、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氢氧化钠。
根据本发明，所述丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和所述氢氧化钠的重量份配比为1:2-5:1。
根据本发明一些优选的实施方案，所述丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氢氧化钠的重量份配比为1:0.25。
根据本发明的一些优选实施方式，所述壁材与辅助添加剂的重量份配比为1:1-15:1。
根据本发明的一些优选实施方式，所述壁材与辅助添加剂的重量份配比为1:1-8:1。
根据本发明的一些具体实施方式，基于所述组合物的总重量，所述穗花牡荆提取物的重量份比为20wt%-50wt%，例如可以是20wt%、21wt%、23wt%、25wt%、28wt%、30wt%、32wt%、35wt%、38wt%、40wt%、41wt%、43wt%、44wt%、48wt%、50wt%，以及上述数值之间的点值，出于篇幅限制不再一一列举。
根据本发明的一些具体实施方式，基于所述组合物的总重量，所述海藻酸钠的重量份比为0.1wt%-1.5wt%，例如可以是0.1wt%、0.2wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.8wt%、1.0wt%、1.2wt%、1.3wt%、1.4wt%、1.5wt%，以及上述数值之间的点值，出于篇幅限制不再一一列举。
根据本发明的一些具体实施方式，基于所述组合物的总重量，所述环糊精的重量份比为0.1wt%-5wt，例如可以是0.1wt%、0.2wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.8wt%、1.0wt%、1.2wt%、1.3wt%、1.5wt%、1.7wt%、1.8wt%、2.0wt%、2.4wt%、2.5wt%、2.6wt%、2.7wt%、2.8wt%、3.0wt%、3.2wt%、3.5wt%、3.7wt%、4.0wt%、4.3wt%、4.5wt%、5.0wt%，以及上述数值之间的点值，出于篇幅限制不再一一列举。
根据本发明的一些具体实施方式，基于所述组合物的总重量，所述丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的重量份比为0.1wt%-1wt%，例如可以是0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6 wt%、0.7 wt%、0.8wt%、0.9wt%、1.0wt%，以及上述数值之间的点值，出于篇幅限制不再一一列举。
根据本发明的一些具体实施方式，基于所述组合物的总重量，所述氢氧化钠的重量份比为0.025wt%-0.25wt%，例如可以是0.025wt%、0.03wt%、0.035wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.1wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.25wt%，以及上述数值之间的点值，出于篇幅限制不再一一列举。
根据本发明的一些具体实施方式，基于所述组合物的总重量，所述氢化卵磷脂重量份比为0.1wt%-1wt%，例如可以是0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1.0wt%，以及上述数值之间的点值，出于篇幅限制不再一一列举。
根据本发明的一些实施方式，基于所述组合物的总重量，各组分的重量份比为：穗花牡荆提取物25wt%-50wt%，海藻酸钠0.5wt%-1.2wt%，环糊精1.0wt%-3.5wt、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.3wt%-0.8wt%、氢氧化钠0.1wt%-0.25wt%、氢化卵磷脂0.3wt%-0.75wt%。
根据本发明，所述组合物还包括水，所述组合物中水为余量。
根据本发明，所述组合物形成微囊结构。
本发明第二方面提供了本发明第一方面所述穗花牡荆提取物组合物的制备方法。
根据本发明，所述组合物通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
（1）分别称取适量环糊精、海藻酸钠、氢化卵磷脂、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，加水混合，形成混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液灭菌；
（3）向步骤（2）所得灭菌溶液中加入穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（4）将步骤（3）所得乳状液均质3-10min；
（5）将步骤（4）所得乳液经过喷雾干燥得微囊粉末。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤（2）中的灭菌方法为恒温水浴锅中高温灭菌。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤（2）恒温水浴灭菌温度为85℃-95℃。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤（2）灭菌时间为30-60min；
根据本发明的一些实施方式，步骤（2）灭菌完成后，添加穗花牡荆提取物前，灭菌液降温至80℃-85℃。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤（5）喷雾干燥过程中，进风温度控制在160℃-200℃，出风温度控制在80℃-100℃，进料温度控制在45℃-60℃。
本发明第三方面提供了本发明第一方面所述组合物或本发明第二方面所述制备方法制备得到的组合物在护肤品中的用途。
根据本发明，本发明所述穗花牡荆提取物微囊组合物可用于不同剂型的护肤品或者护肤制剂中，例如可以是祛痘水、乳液、精华素、精华乳、霜、啫喱、面膜等。
本发明第四方面提供了一种添加了本发明第一方面所述穗花牡荆提取物微囊组合物或本发明第二方面所述制备方法制备得到的穗花牡荆提取物微囊组合物的护肤品。
根据本发明的一些实施方式，所述护肤品为精华素。
根据本发明的一些具体实施方式，所述精华素包括以下重量份的组分:
Figure DEST_PATH_IMAGE002
根据本发明的一些实施方式，本发明所述精华素通过包括以下步骤的工艺制备得到：
1）在搅拌状态下将卡波姆撒在水面上，搅拌均匀，加入A相其他原料，加热至80-85℃，保温30min，降温；
2）当温度降至50℃，加入B相原料，搅拌均匀；
3）当温度降至45℃，加入C相原料，搅拌均匀。
附图说明：
图1 为样品1-10对痤疮丙酸杆菌的抑制效果图；
图2 为样品1-10对革兰氏阳性菌和阴性菌的抑制效果图；
图3 为实施例4、对比例7样品测试区域皮肤油脂含量变化趋势结果；
图4 为实施例4、对比例7样品测试区域皮肤油脂含量变化率结果；
图5 为实施例4、对比例7样品测试区域皮肤水分含量变化趋势结果；
图6 为实施例4、对比例7样品测试区域皮肤水分含量变化率结果；
图7 为实施例4、对比例7样品测试区域皮肤水分散失变化趋势结果；
图8 为实施例4、对比例7样品测试区域皮肤水分散失变化率结果；
图9 为使用实施例4、对比例7样品前后皮肤颜色a值的变化趋势结果；
图10 为使用实施例4、对比例7样品前后皮肤颜色a值的变化率结果；
图11 为使用实施例4、对比例7样品前后皮肤红斑指数EI值的变化趋势结果；
图12 为使用实施例4、对比例7样品前后皮肤红斑指数EI值的变化率结果；
图13 为使用实施例4、对比例7前后皮肤红斑面积的变化趋势结果；
图14 为使用实施例4、对比例7前后皮肤红斑面积的变化率结果；
图15 为受试者使用对比例7样品前后VISIA-CR Red Areas光源模式照片；
图16 为受试者使用实施例4样品前后VISIA-CR Red Areas光源模式照片。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明进行详细的说明，通过说明本发明的具体实施方法和发明过程将更加清晰。但是本领域技术人员应当理解，具体实施方式部分仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为对本发明保护范围的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
表主要原料及来源
名称 标准中文名称 供应商
穗花牡荆提取物 穗花牡荆提取物 北京信诺久恒
U30 卡波姆 西雅克
甘油 甘油 宝洁化工
丁二醇 丁二醇 OXEA
NaOH 氢氧化钠 北京化学试剂厂
本发明所述穗花牡荆提取物可通过市售购买，也可以通过常规方法制备得到。
实施例1
（1）分别称取海藻酸钠0.1g，环糊精0.1g，氢化卵磷脂0.1g、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1g，水79.4g用搅拌器搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述混合溶液放在温度为90℃的水浴锅中进行高温灭菌30min；
（3）降温至80℃-85℃后，灭菌后溶液中加入20g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.2g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在180℃，出风温度控制在80℃，进料温度控制在45℃。
实施例2
（1）分别称取海藻酸钠1g，环糊精1.5g，氢化卵磷脂0.5g，丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5g，水56.375g，搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质5min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
实施例3
（1）分别称取海藻酸钠1.5g，环糊精5g，氢化卵磷脂1g,丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物1g，水41.3g，搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为85℃的水浴锅中灭菌60min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入50g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（4）将上述乳状液用均质机均质5min，加入氢氧化钠0.2g得到均一稳定的乳液；
（5）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在200℃，出风温度控制在90℃，进料温度控制在55℃。
对比例1
（1）分别称取海藻酸钠1g，氢化卵磷脂0.5g、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5g，水57.875g，搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
对比例2
（1）分别称取环糊精1.5g，氢化卵磷脂0.5g、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5g，水57.375g，搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
对比例3
（1）分别称取海藻酸钠1g，环糊精1.5g，丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5g，水56.875g，搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
对比例4
（1）分别称取海藻酸钠1g，环糊精1.5g，氢化卵磷脂0.5g，水56.875g,搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
对比例5
（1）分别称取海藻酸钠1g，环糊精1.5g，氢化卵磷脂0.5g、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05g，水56.825g,搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
对比例6
（1）分别称取海藻酸钠1g，环糊精1.5g，氢化卵磷脂0.5g、甘油硬脂酸酯0.5，水56.375g，搅拌，制成混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液放在温度为95℃的水浴锅中进行高温灭菌35min；
（3）降温至80℃-85℃，在上述的灭菌溶液中加入40g穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（5）将上述乳状液用均质机均质3min，加入氢氧化钠0.125g得到均一稳定的乳液；
（6）将上述的乳液经过喷雾干燥得到穗花微胶囊粉末；喷雾干燥时，进风温度控制在160℃，出风温度控制在100℃，进料温度控制在50℃。
（一）微囊包埋率测定
穗花牡荆提取物微胶囊总油的确定：
称1g穗花牡荆提取物微囊粉末放入装有沸石的圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入去离子水，加入量为到圆底烧瓶的2/3处，充分摇晃震荡，接入挥发油测定装置和冷凝水装置，圆底烧瓶的上端接挥发油测定器，测定器的上端接冷凝回流管，从冷凝管的上端注水，至其充满挥发油装置刻度部分，并部分溢流到圆底烧瓶中，用电加热套加热至沸腾，保持沸腾3小时，至挥发器里的油不在上升，停止加热，拔下测定器下端的塞子，将水缓慢放出来，至油层上端到达刻度0线上面5mm处停止。放置1h以上，再开启活塞，使油层下降至其上液面正好与刻度线0处齐平，读取数据，记得挥发油总油量。
包埋率计算方法：
包埋率＝(微囊总油－微囊表面油)/微囊理论含油量（理论含油量即称取的油量）。
因微囊表面油极微量，几乎无法测定或无法准确测定，故可忽略不计，上述公式可简化为:
包埋率＝微囊总油/微囊理论含油量。
穗花牡荆提取物微囊包埋剂评价：
实验方案
实验样品：
样品1 实施例1制备穗花牡荆提取物微囊
样品2 实施例2制备穗花牡荆提取物微囊
样品3 实施例3制备穗花牡荆提取物微囊
样品4 对比例1制备穗花牡荆提取物微囊
样品5 对比例2制备穗花牡荆提取物微囊
样品6 对比例3制备穗花牡荆提取物微囊
样品7 对比例4制备穗花牡荆提取物微囊
样品8 对比例5制备穗花牡荆提取物微囊
样品9 对比例6制备穗花牡荆提取物微囊
样品10 未包裹穗花牡荆提取物
（1）包埋效果评价
实验样品 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7 样品8 样品9 样品10
包埋率% 78.8 92.1 83.2 67.8 70.5 69.2 64.8 60.5 74.5 ——
从实验结果来看，本发明实施例穗花牡荆提取物包埋效果好，实施例2中对穗花牡荆提取物的包埋率最高。
（二）抑制痤疮丙酸杆菌测评
样品1-10抑制痤疮丙酸杆菌测试结果见图1。
牛津杯抑菌圈测定：
1.配制培养基，灭菌后冷却，倒平板。取菌悬液于 2ml 离心管中，离心，加入适量的生理盐水重悬，用酶标仪测定 OD 值，最终使菌液浓度为106CFU/mL。
2.取稀释的菌液100μL涂板。使用灭菌的镊子夹取无菌的牛津杯置于平板中，向牛津杯中加入不同浓度产品。
3.细菌放入37°C培养箱培养24h，真菌放入30°C培养箱培养48h。
4.通过抑制剂在固体培养基上扩散而抑制微生物生长形成抑菌圈，观察抑菌圈的有无及大小，可判断是否具有抑菌性及抑菌性的强弱。
结论：从实验结果来看，穗花牡荆提取物包裹后对痤疮丙酸杆菌的抑制能力有所增强，实施例2中包裹后的穗花牡荆提取物对痤疮丙酸杆菌的抑制能力最强。
（三）对革兰氏阳性菌和阴性菌的抑制效果
测试方法：牛津杯抑菌圈测定
1.配制培养基，灭菌后冷却，倒平板。取菌悬液于 2ml 离心管中，离心，加入适量的生理盐水重悬，用酶标仪测定 OD 值，最终使菌液浓度为106CFU/mL。
2.取稀释的菌液100μL涂板。使用灭菌的镊子夹取无菌的牛津杯置于平板中，向牛津杯中加入不同浓度产品。
3.细菌放入37°C培养箱培养24h，真菌放入30°C培养箱培养48h。
4.通过抑制剂在固体培养基上扩散而抑制微生物生长形成抑菌圈，观察抑菌圈的有无及大小，可判断是否具有抑菌性及抑菌性的强弱。
本发明测试结果如图2所示。
结论：从图2实验结果来看，本发明实施例穗花牡荆提取物包裹后对革兰氏阳性菌和阴性菌的抑制效果增强。
综上所述，本发明穗花牡荆提取物微囊，通过微囊成分及比例的优化，提高了对痤疮丙酸杆菌、革兰氏阴性菌和阳性菌的抑制效果。
实施例4 精华素及其制备
Figure DEST_PATH_IMAGE004
制备工艺：
1）在搅拌状态下将U30撒在水面上，搅拌均匀，加入A相其他原料，加热至80-85℃，保温30min，降温；
2）当温度降至50℃，加入B相原料，搅拌均匀；
3）当温度降至45℃，加入C相原料，搅拌均匀。
实施例5 精华素及其制备
Figure DEST_PATH_IMAGE006
制备方法同实施例4。
实施例6 精华素及其制备
Figure DEST_PATH_IMAGE008
制备方法同实施例4。
对比例7
Figure DEST_PATH_IMAGE010
制备工艺：
1）在搅拌状态下将U30撒在水面上，搅拌均匀，加入A相其他原料，加热至80-85℃，保温30min，降温；
2）当温度降至50℃，加入B相原料，搅拌均匀；
3）当温度降至45℃，加入C相原料，搅拌均匀。
功效评价
（一）抑制皮肤油脂分泌
油份测试采用的是世界公认的SEBUMETER®法，它是基于光度计原理。最大的优点是测试探头体积小，使用方便，可测试皮肤的任何部位。这是一种油脂腺分泌物的间接测量法，结果可以用来区分不同的皮肤类型，使准确地了解由内部和外部原因而引起的油脂变化。单位：μg/cm2。
1.受试者筛选
入选标准：
1）身体健康的中国男性，20-29岁；
2）属于油性肌肤或混合性肌肤，且Sebumeter value大于等于150（左右眉毛上方的油脂差值小于5）；
3）愿意将测试产品替换目前使用精华，在整个测试期间不得使用自己的爽精华；
4）项目知情，愿意并能够遵守所有的测试要求，接受皮肤检查，同意且接受之后的一系列检查；
5）参加测试期间不得参加其他脸部测试；不能进行长时间的日晒、户外运动、游泳、旅游等活动。
测试部位
额头。
人数
有效受试者30人。
实验设计
一侧额头试用对比例7精华素，另一侧额头试用实施例4精华素。
30名符合条件的受试者参加测试。
受试者根据使用要求使用测试样品，在受试者相应测试部位采集皮肤数据，并分析各测试区域使用样品前后皮肤数据变化。具体实验设计如下：
（1）测试前一天晚间仅用清水清洁额头部位且不涂抹任何护肤品，测试当天受试部位不使用任何化妆品，携带日常使用的精华并寄存4周。
（3）清水清洗受试部位，在恒温恒湿环境中（温度20 ± 1 ℃，相对湿度40 % ~ 60% RH）静坐30 min。
（4）测试人员在相应测试部位进行皮肤本底（Baseline）数据及图像采集，即采集使用样品前测试区域的相关数据及图像。
（5）受试者完成皮肤本底值采集和问卷填写后，领取测试样品，并根据要求用发放的样品替换日常使用的精华，其余护肤产品照常使用。护肤步骤参照日常习惯，每天早晚各使用样品1次，共使用4周。在整个测试期间不得添加或更换之前未使用过的护肤产品。整个测试期间不能进行长时间的日晒、户外运动、旅游等。
（6）受试者使用样品第2和第4周后进行回访，回访流程与皮肤本底值采集相同，即来访前一天晚间仅用清水清洁额头部位且不涂抹任何护肤品。用清水清洁额头后在恒温恒湿环境中静坐30 min，测试人员对受试者额头皮肤数据进行重复采集，并对受试者进行图像采集和问卷调查。
数据采集
受试者使用样品前、使用样品第2周和第4周后进行回访，测试环境均控制在温度20 ±1 ℃、相对湿度40% ~60% RH，在受试者额头进行仪器评估：
皮肤油脂含量：使用Sebumeter SM815在额头两侧特定区域中进行仪器测试1次。
数据分析
应用SPSS软件进行统计学分析，对不同测试时间点的各测量参数测试结果采用正态分布Shapiro-Wilk检验，如果数据呈正态分布，应用t检验的方法分析测试样品使用前后皮肤数据的变化；如果数据呈非正态分布，应用Wilcoxon秩和检验进行相应统计分析。
根据上述统计分析结果做出测试样品是否有效的结论，双侧检验，检验水准α=0.05。
变化率即相对使用前（Baseline）的变化率，计算公式如下：
△（差值）= Tn-T0
相对使用前的变化率（%）=
Figure DEST_PATH_IMAGE012
式中，T0——受试区使用化妆品前，皮肤本底值。
Tn——受试区使用化妆品后，皮肤数值。
n——皮肤采集次数。
N——受试者人数。
实验结果
皮肤油脂含量变化率，此值越低，样品控油效果越好。
受试者测试区域皮肤油脂含量变化趋势及变化率，见图3、图4。
由油脂含量及油脂含量变化率结果可以看出，在测试周期4周内，受试者使用实施例4精华素样品后，测试区域皮肤油脂含量随样品使用时间逐渐降低，在第1周、第2周和第4周均低于使用前；而使用对比例7精华素样品后，测试区域皮肤油脂降低不是特别明显。相较于对比例，实施例4精华素样品能在短时间内实现控油效果，且控油持续性、效果更强。右侧额头油脂含量变化率在第4周时达到-9.25，左侧额头在第四周时达到-5.29%。
以上说明，本发明所述添加穗花牡荆提取物微囊的精华素可以显著降低皮肤油脂含量，具有抑制皮肤表面油脂过度分泌的效果，且使用样品2周后即显现明显的控油效果，连续使用4周后效果持续提升。
（二）保湿评价
1.测试指标
皮肤水分含量MMV值
皮肤水分含量测试仪（Corneometer CM 825，Courage and Khazaka，德国）的探头是基于电容的原理进行测量。水的介电常数是81，其他物质的介电常数通常小于7，水是皮肤上介电常数最大的物质。当水分含量发生变化时，皮肤的电容值亦发生变化，故可通过测定皮肤电容值，分析皮肤表面的含水量。测得值是一相对值。单位用C. U.（Corneometer Units）表示。
经皮水分流失TEWL值
皮肤表面水分流失测试仪（Tewameter TM 300，Courage and Khazaka，德国）的测试探头，使用特殊设计的两端开放的圆柱形腔体测量探头在皮肤表面行成相对稳定的测试小环境，通过两组温度、湿度传感器测定近表皮（约1 cm 内）由角质层水分散失形成的在不同两点的水蒸气压梯度，直接测出经表皮蒸发的水分量，以此来衡量皮肤表面水分流失情况。单位为：g /（h·m2）。
2.受试者筛选
筛选/遴选标准更好
选择脸部有轻度或中度痘印的受试者30名，年龄范围在18~30周岁。受试者在脸部使用测试产品前、连用1周、2周后及连用4周后分别进行脸部图像的拍摄、经皮水分流失量测量、皮肤颜色a值测量、红斑指数EI值测量、皮肤红斑面积分析。
测试部位
脸颊有痘印位置。
人数
有效受试者30人。
实验设计
同油脂含量测试。
数据采集
受试者使用样品前、使用样品第2周和第4周后进行回访，测试环境均控制在温度20 ±1 ℃、相对湿度40% ~60% RH，在受试者脸部对应的区域（详见脸部图）依次按下列顺序进行仪器评估：
5. 数据分析
同油脂含量测试方法。
实验结果
皮肤水分含量变化率，此值越高，样品保湿效果越好。
受试者测试区域皮肤水分含量变化趋势及变化率，见图5、图6。
水分含量和水分含量变化率可以看出，在测试周期4周内，受试者使用测试样品后，测试区域皮肤水分含量随样品使用时间逐渐升高，在第2周和第4周均高于使用前；实施例4样品第4周时达到23.75%，对比例样品在第4周时达到19.63%。
以上说明，测试样品可以显著提高皮肤水分含量MMV值，连续使用4周后提高皮肤含水量的效果明显，实施例样品提高皮肤水分含量明显高于对比例样品。
皮肤水分散失变化率，此值越低，样品保湿效果越好。
受试者测试区域皮肤水分散失变化趋势及变化率，见图7、图8。
由实验结果可以看出，本发明穗花牡荆提取物微囊精华素可以显著降低经皮水分流失TEWL值，具有增强皮肤屏障功能的效果，且使用样品2周后即显现明显效果，连续使用4周后效果持续提升，实施例样品降低经皮水分散失的效果明显高于对比例样品，在第4周时达到-10.53%。
（三）皮肤颜色a值
使用CL 400 & MPA 10（C&K, 德国)测试，测试皮肤有痘印处，该仪器Lab色度系统反映的是皮肤颜色，它不仅能反映肤色的黑白变化，也能反映皮肤的变黄等皮肤颜色问题。数值越大，颜色越偏向红色。具体结果见图9、图10。
结论：连续使用测试产品4周后，左脸颊皮肤颜色a值有所降低但不显著，右脸颊皮肤颜色a值显著降低，皮肤颜色a值相对使用前降低14.08%（绝对值），说明右脸颊改善痘印效果显著好于左脸颊。
（四）红斑指数EI值
使用MX18（C&K, 德国)测试，测试皮肤有痘印处，该仪器基于光谱吸收的原理（RGB），通过测定特定波长的光照在人体皮肤上后的反射量来确定皮肤红斑指数。仪器的测量范围是0～999，测量数值越高，说明红斑指数EI值越高。实验结果见图11、图12。
结论：连续使用测试产品4周后，左脸颊红斑指数EI值降低不明显，右脸颊红斑指数EI值显著降低，红斑指数EI值相对使用前降低8.23%（绝对值）。
（五）图像分析-红斑面积
使用Image-Pro® Plus Chinese Version 7.0.1（Media Cybernetics, 美国）测试，该仪器应用面部图像分析系统VISIA-CR对受试者进行图像采集，运用图像处理增强分析系统Image-Pro® Plus Chinese Version 7.0.1在面部图像划取等同面积区域进行相关分析。红斑面积，数值越大说明测试区域内红斑面积越大。
实验结果见图13、图14。
结论：连续使用测试产品4周后，左脸颊红斑在第四周呈降低趋势，但不是很明显，右脸颊红斑面积显著降低，红斑面积相对使用前改善8.88%（绝对值），且右脸颊改善效果显著好于左脸颊。
（六）抑制痤疮效果评价
使用VISIA测试仪，在VISIA-CR Red Areas光源模式下，分别测试实验组和对照组受试者在使用受试样品7天后的抑制痤疮效果，结果见图15、16。
结论：从图上来看，实施例样品具有显著的祛痘效果，且其祛痘效果明显优于对比例。
综上所述，在测试周期4周内，受试者使用本发明测试样品后：
皮肤水分含量MMV值明显高于使用前，说明本发明实施例样品具有提高皮肤含水量的明显效果。
经皮水分流失TEWL值明显低于使用前，说明本发明实施例样品具有降低经皮水分流失、增强皮肤屏障功能、提高锁水功能，且使用2周后即显现明显效果，连续使用效果持续提升。
皮肤油脂含量明显低于使用前，说明本发明实施例样品具有抑制皮肤表面油脂过度分泌的效果，且使用2周后即显现明显的控油效果，连续使用效果持续提升。
本发明穗花牡荆提取物微囊提升皮肤含水量、增强皮肤屏障功能、抗痤疮效果和控油的效果显著，在护肤品中具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种具有祛痘、祛痘印功效的组合物，其包括穗花牡荆提取物、壁材和辅助添加剂，所述壁材包括环糊精、海藻酸钠，和/或所述辅助添加剂包括氢化卵磷脂、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氢氧化钠。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，基于所组合物的总重量，所述穗花牡荆提取物的重量份比为20wt%-50wt%。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，所述海藻酸钠的重量份比为0.1wt%-1.5wt%，和/或所述环糊精的重量份比为0.1wt%-5wt，和/或所述丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的重量份比为0.1wt%-1wt%，和/或所述氢氧化钠的重量份比为0.025wt%-0.25wt%，和/或所述氢化卵磷脂重量份比为0.1wt%-1wt%。
4.如权利要求3所述的组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，所述穗花牡荆提取物的重量份比为25wt%-50wt%，和/或所述海藻酸钠的重量份比为0.5wt%-1.2wt%，和/或所述环糊精的重量份比为1.0wt%-3.5wt，和/或所述丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的重量份比为0.3wt%-0.8wt%，和/或所述氢氧化钠的重量份比为0.1wt%-0.25wt%，和/或所述氢化卵磷脂的重量份比为0.3wt%-0.75wt%。
5.如权利要求3或4所述的组合物，其特征在于，所述丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氢氧化钠的重量份配比为1:2-5:1。
6.如权利要求1-5任意一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物为微囊结构。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别称取环糊精、海藻酸钠、氢化卵磷脂、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，加水混合，形成混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液灭菌；
（3）向步骤（2）所得灭菌溶液中加入穗花牡荆提取物，搅拌均匀，形成乳状液体；
（4）将步骤（3）所得乳状液均质3-10min；
（5）将步骤（4）所得乳液经过喷雾干燥得微囊粉末。
8.如权利要求7所述组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的灭菌方法为恒温水浴锅中高温灭菌，优选的，所述灭菌温度为85℃-95℃，灭菌时间为30-60min。
9.权利要求1-6任意一项所述组合物或权利要求7-8任意一项所述制备方法制备得到的组合物在护肤品中的应用。
10.如权利要求9所述的护肤品，其特征在于，所述护肤品为精华素。
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