CN113484469B - 水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法 - Google Patents

水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，包括：将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；对所述样品进行PF‑QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量和/或黏附力；以及，根据所述样品表面不同区域的DMT模量和/或黏附力的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。本发明提供的原位表征方法可提前预测水合盐体系相变储能材料发生相分离的时间，实现了材料早期性能退化的监测，在性能退化早期及时发现性能的退化，可对材料进行及时的再生更新，使其性能得到及时的恢复。

Description

水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法
技术领域
本发明属于水合盐表征分析技术领域，具体涉及一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法。
背景技术
当前水合盐体系相变储能材料的相分离主要通过宏观观测来发现，而对于其早期的纳米尺度演化造成的纳米尺度相分离进而带来的初始阶段的储热性能退化还缺少有效的表征手段。一致熔融和结晶的(共晶)水合盐体系相变储能材料通常认为是不发生相分离的，然而研究者们在许多的研究中报道了相分离现象出现在水合盐体系相变储能材料的热循环中。现有的通过对材料的固体(沉淀)-体液(上清液)宏观相分离的观测来发现水合盐体系相变储能材料发生的相分离时，已经处于材料性能退化非常严重的阶段，储热性能已经几乎完全丧失。目前针对水合盐体系相变储能材料的纳米尺度相分离尚没有有效手段进行表征，故提供一种水合盐体系相变储能材料的相分离的表征方法是亟待解决的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其包括：
将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量和/或黏附力；
以及，根据所述样品表面不同区域的DMT模量和/或黏附力的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。
本发明实施例还提供了一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其包括：
将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的表征参数，所述表征参数包括DMT模量、黏附力、Sneddon模量、能量耗散、样品形变量中的任意一种或多种的组合；
以及，根据所述样品表面不同区域的表征参数的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。
本发明实施例还提供了前述原位表征方法于相变储能材料性能监测中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：与现有技术比较，本发明提供的方法可提前测得水合盐体系相变储能材料发生相分离的时间，实现了材料早期性能退化的监测，在性能退化早期及时发现性能的退化，可对材料进行及时的再生更新，使其性能得到及时的恢复。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-nH2O(n≈6.000)的AFM形貌高度图；
图2是本发明实施例1中对应于图1的DMT模量图；
图3是对应于图1的黏附力曲线图；
图4是本发明实施例1中图1样品的DSC曲线图；
图5是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-nH2O(n＜6.000)的AFM形貌高度图；
图6是本发明实施例1中对应于图5的DMT模量图；
图7是对应于图5的黏附力曲线图；
图8是沿着图3和图7中横线的剖面黏附力曲线图；
图9是本发明实施例1中图5样品的DSC曲线图；
图10是本发明实施例2中MgCl2-Mg(NO3)2-nH2O(n≈6.000)的AFM形貌高度图；
图11是本发明实施例2中对应于图10的DMT模量图；
图12是对应于图10的黏附力曲线图；
图13是本发明实施例2中图10样品在空气中暴露1h后的原位AFM形貌高度图；
图14是本发明实施例2中对应于图13的DMT模量图；
图15是对应于图13的黏附力图；
图16是沿着图10和图13中横线(分别标记为a，d)的剖面高度图；
图17是本发明实施例2中沿着图11和图14中蓝色、红色横线(分别标记为b，e)的剖面DMT模量曲线图；
图18是沿着图12和图15中蓝色、红色横线(分别标记为c，f)的剖面黏附力曲线图；
图19是本发明实施例2中图13样品的DSC曲线图；
图20是本发明对比例1中MgCl2-Mg(NO3)2-nH2O(n≈6.000)在空气中暴露3h后的SEM图；
图21是本发明对比例1中MgCl2-Mg(NO3)2-nH2O(n≈6.000)在空气中暴露3h后的SEM图；
图22是本发明对比例1中图14样品的放大SEM图；
图23是本发明对比例1中与图15原位的间隔40s后的SEM图；
图24是本发明对比例1中图14样品的放大SEM图；
图25是本发明对比例1中与图17原位的间隔34s后的SEM图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，本发明基于液体、固体水合盐以及不同结晶水的水合盐在纳米力学性能上的巨大差异，通过引入峰值力定量纳米力学(PeakForce quantitative nanomechanics，PF-QNM)对水合盐体系相变储能材料的纳米尺度相分离进行表征，实现了材料早期性能退化的监测。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其包括：
将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量和/或黏附力；
以及，根据所述样品表面不同区域的DMT模量和/或黏附力的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。
本发明中，与DMT模量、黏附力类似的，也可以采用Sneddon模量、能量耗散、样品形变量等来表征水合盐体系相变储能材料纳米尺度的相分离情况。
在一些较为具体的实施方案中，所述原位表征方法包括：
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量；
当所述样品表面不同区域的DMT模量的差值小于50MPa时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度没有发生相分离；或者，当所述样品表面不同区域的DMT模量的差值大于50MPa时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述原位表征方法包括：
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量；
当所述样品表面不同区域的黏附力的差值为小于60nN时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度没有发生相分离；或者，当所述样品表面不同区域的黏附力的差值为大于60nN时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述待测水合盐体系相变储能材料包括MgCl2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、CaCl2·6H2O、CH3COONa·3H2O中的任意一种或两种以上的组合中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离包括所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-固相分离和/或所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-液相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述样品表面不同区域包括所述待测水合盐体系相变储能材料表面的至少两个不同区域。
在一些较为具体的实施方案中，所述原位表征方法还包括：对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品的微观形貌，当所述微观形貌为不稳定成像时，则所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生了固-液相分离。
在一些更为具体的实施方案中，所述水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法可以包括：
(1)将水合盐体系相变储能材料制备成适合原子力显微镜(AFM)表征的样品；
(2)对样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(height)、模量(modulus)、黏附力(adhesion)、耗散能(dissipation)、形变量(deformation)等纳米力学性能的图像；
(3)通过局部的纳米力学性能的不同即可分辨纳米尺度的固固、或固液相分离。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其包括：
将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的表征参数，所述表征参数包括DMT模量、黏附力、Sneddon模量、能量耗散、样品形变量中的任意一种或多种的组合；
以及，根据所述样品表面不同区域的表征参数的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述原位表征方法包括：
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量；
当所述样品表面不同区域的DMT模量的差值小于50MPa时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度没有发生相分离；或者，当所述样品表面不同区域的DMT模量的差值大于50MPa时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述原位表征方法包括：
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量；
当所述样品表面不同区域的黏附力的差值为小于60nN时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度没有发生相分离；或者，当所述样品表面不同区域的黏附力的差值为大于60nN时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述待测水合盐体系相变储能材料包括MgCl2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、CaCl2·6H2O、CH3COONa·3H2O中的任意一种或两种以上的组合中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离包括所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-固相分离和/或所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-液相分离。
在一些较为具体的实施方案中，所述样品表面不同区域包括所述待测水合盐体系相变储能材料表面的至少两个不同区域。
在一些较为具体的实施方案中，所述原位表征方法还包括：对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品的微观形貌，当所述微观形貌为不稳定成像时，则所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生了固-液相分离。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述原位表征方法于相变储能材料性能监测中的应用。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例143％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料由于脱水导致的纳米尺度相分离的表征
(1)将43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料制备成适合原子力显微镜(AFM)表征的样品；
(2)对(1)中样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(图1)、DMT模量(图2)的图像；
(3)对于(1)中样品在热循环中经历高温液相阶段时(62-80℃)由于水分的蒸发而导致脱水后的体系进行AFM制样；
(4)对(3)中样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(图5)、DMT模量(图6)的图像。
由分析可以发现，43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料中(图1-2)，1、2标记的不同颗粒的DMT模量是均匀的，因此，体系中没有相分离发生，与DSC曲线(图4)中的尖锐的单一熔融吸热峰显示的较好的共晶体系(一致熔融)相对应。
而脱水后的水合盐体系相变储能材料中(图6和图9)，3、4标记的同一颗粒的DMT模量是不均匀的，因此，体系中发生了固固相分离，与DSC曲线(图9)中的双吸热峰(62℃主峰和箭头所示副峰)显示的相分离(熔融温度为50℃的相和熔融温度为60℃的相共存)(非一致熔融)相对应。
因此，纳米尺度的固固相分离得到了直接成像观测。
实施例243％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料由于脱水导致的纳米尺度相分离的表征
(1)将43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料制备成适合原子力显微镜(AFM)表征的样品；
(2)对(1)中样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(图1)、黏附力(图3)的图像；
(3)对于(1)中样品在热循环中经历高温液相阶段时(62-80℃)由于水分的蒸发而导致脱水后的体系进行AFM制样；
(4)对(3)中样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(图5)、黏附力(图7)的图像。
由分析可以发现，43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料中(图1-2)，1、2标记的不同颗粒的黏附力是均匀的，图8所示共晶水合盐体系相变储能材料颗粒的黏附力约为50nN，因此，体系中没有相分离发生，与DSC曲线(图4)中的尖锐的单一熔融吸热峰显示的较好的共晶体系(一致熔融)相对应。
而脱水后的水合盐体系相变储能材料中(图7-9)，3、4标记的同一颗粒的黏附力是不均匀的，图8所示共晶水合盐体系相变储能材料颗粒的黏附力在50-450nN之间波动，因此，体系中发生了固固相分离，与DSC曲线(图9)中的双吸热峰(62℃主峰和箭头所示副峰)显示的相分离(熔融温度为50℃的相和熔融温度为60℃的相共存)(非一致熔融)相对应。
因此，纳米尺度的固固相分离得到了直接成像观测。
实施例343％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料由于吸水导致的纳米尺度相分离的表征
(1)将43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料制备成适合原子力显微镜(AFM)表征的样品；
(2)对(1)中样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(图10)、DMT模量(图11)的图像；
(3)对于(1)中样品在室温下进行连续扫描成像以实现对样品暴露在空气中1h后而导致吸水的样品体系的原位观测(图13-14)。
(4)发现由于空气中水分的吸附而导致吸水后的样品产生固-液相分离；
由分析可以发现，43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料中(图10-11)，箭头所示材料表面的固体颗粒是紧密排列的(图10，图16)，不同颗粒的DMT模量是均匀的(模量在300Mpa左右；图11，图17)，因此，体系中没有相分离发生，与DSC曲线(图4)中的尖锐的单一熔融吸热峰显示的较好的共晶体系(一致熔融)相对应。
而吸水后的水合盐体系相变储能材料中(图13-14)，箭头所示材料表面的固体颗粒间隙由于液体的产生而出现了不稳定成像(图13)，颗粒和缝隙处的DMT模量是显著不同的(图14)，因此，体系中发生了固体-液体相分离的产生(颗粒出模量约200Mpa，缝隙处模量约为0Mpa；图14，图17)，与DSC曲线(图19)中的吸热峰起始点向低温偏移(箭头所示起始点开始于42℃；而新制样品的吸热峰起始点高于55℃(图4))显示的固液分离(稀溶液对应的液相和熔融温度为60℃的固相共存)(非一致熔融)相对应。
实施例443％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料由于吸水导致的纳米尺度相分离的表征
(1)将43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料制备成适合原子力显微镜(AFM)表征的样品；
(2)对(1)中样品进行PF-QNM成像，同时得到形貌(图10)、黏附力(图12)的图像；
(3)对于(1)中样品在室温下进行连续扫描成像以实现对样品暴露在空气中1h后而导致吸水的样品体系的原位观测(图13，图15)。
(4)发现由于空气中水分的吸附而导致吸水后的样品产生固-液相分离；
由分析可以发现，43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料中(图10，图12)，箭头所示材料表面的固体颗粒是紧密排列的(图10，图16)，不同颗粒的黏附力是均匀的(模量在60nN左右；图12，图18)，因此，体系中没有相分离发生，与DSC曲线(图4)中的尖锐的单一熔融吸热峰显示的较好的共晶体系(一致熔融)相对应。
而吸水后的水合盐体系相变储能材料中(图13，图15)，箭头所示材料表面的固体颗粒间隙由于液体的产生而出现了不稳定成像(图13)，颗粒和缝隙处的黏附力是显著不同的(图15)，因此，体系中发生了固体-液体相分离的产生(黏附力波动范围为0-270nN；图15，图18)，与DSC曲线(图19)中的吸热峰起始点向低温偏移(箭头所示起始点开始于42℃；而新制样品的吸热峰起始点高于55℃(图4))显示的固液分离(稀溶液对应的液相和熔融温度为60℃的固相共存)(非一致熔融)相对应。
对比例1扫描电子显微镜(SEM)对43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料的表征
(1)将43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料制备成适合原子力显微镜(AFM)表征的平整样品；
(2)对(1)中样品进行SEM成像(图21-21)，样品表面的微纳颗粒无法在SEM中形成衬度(图21)；
对样品进行放大倍数连续成像表征发现，在间隔几十秒的连续成像下发现样品表面纹理的变化(图22-23中箭头所示，图24-25标尺所示)，表明在高度聚焦的电子束照射下导致了样品局部升温造成了样品的流动，因此，通过SEM无法实现样品纳米尺度相分离的表征。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其特征在于包括：
将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量或黏附力；
以及，根据所述样品表面不同区域的DMT模量或黏附力的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。
2.根据权利要求1所述的原位表征方法，其特征在于包括：
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量；
当所述样品表面不同区域的DMT模量的差值小于50MPa时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度没有发生相分离；或者，当所述样品表面不同区域的DMT模量的差值大于50MPa时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生相分离。
3.根据权利要求1所述的原位表征方法，其特征在于包括：
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的DMT模量；
当所述样品表面不同区域的黏附力的差值为小于60nN时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度没有发生相分离；或者，当所述样品表面不同区域的黏附力的差值为大于60nN时，所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生相分离。
4.根据权利要求1所述的原位表征方法，其特征在于：所述待测水合盐体系相变储能材料选自MgCl2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、CaCl2·6H2O、CH3COONa·3H2O中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的原位表征方法，其特征在于：所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离包括所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-固相分离或所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-液相分离。
6.根据权利要求1所述的原位表征方法，其特征在于：所述样品表面不同区域包括所述待测水合盐体系相变储能材料表面的至少两个不同区域。
7.根据权利要求1所述的原位表征方法，其特征在于还包括：对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品的微观形貌，当所述微观形貌为不稳定成像时，则所述待测水合盐体系相变储能材料于纳米尺度发生了固-液相分离。
8.一种水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其特征在于包括：
将待测水合盐体系相变储能材料制成适用于AFM表征的样品；
对所述样品进行PF-QNM成像测试，获得所述样品表面不同区域的表征参数，所述表征参数包括DMT模量、黏附力、Sneddon模量、能量耗散、样品形变量中的任意一种或多种的组合；
以及，根据所述样品表面不同区域的表征参数的差值，从而确定所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离。
9.根据权利要求8所述的水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法，其特征在于：所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生相分离包括所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-固相分离或所述待测水合盐体系相变储能材料是否于纳米尺度发生固-液相分离。
10.权利要求1-7中任一项所述水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法或权利要求8-9中任一项所述的水合盐体系相变储能材料纳米尺度相分离的原位表征方法于相变储能材料性能监测中的应用。
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