CN113484347A - 一种x射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器 - Google Patents

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Abstract

一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，涉及一种X射线粉末衍射仪用辅助装置，所述固体进样器的总体材质是不锈钢构成，由上盖（10）、舱壁（2）、底座（4）共同构建了直径30mm、高30mm的圆柱状样品舱（1）；样品托盘（7）通过螺柱、螺母及垫片固定在升降柱（5）上；样品托盘（7）由两部分组成，分别是柔性触点（8）和样品固定架（9）；上盖（10）和舱壁（2）是通过焊接连接，上盖上固定有三个水平触点，触点可以水平转动。本发明在测试不规则的固体样品时，能获得精准的衍射数据和衍射图谱，有效地解决了XRD在进行不规则固体样品测试时上表面不能完美的同衍射仪的轴重合、与聚焦圆相切的问题。

Description

一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器
技术领域
本发明涉及一种X射线粉末衍射仪辅助装置，特别是涉及一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器。
背景技术
X射线粉末衍射技术（X-Ray diffraction，简称XRD）是用特征X射线光谱照射到多晶粉末或块体表面从而获得衍射谱图和数据的一种方法。通过对谱图和数据的分析能够了解晶体材料诸如产业废弃物、矿物、催化剂、功能材料等的相组成成分；能够对大部分晶体物质进行定量、半定量分析；能够对晶体物质晶粒大小和晶体物质结晶度进行计算；能够对未知物质进行结构解析和对已知物质进行结构精修等。
XRD作为在当今科技领域里用来分析各种物质成分结构的测试仪器已得到了广泛的应用。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物制药等领域来说，X射线衍射方法都是物质表征和质量控制不可缺少的方法。而这些应用的首要条件是都取决于首先获得精准的测量数据和衍射图谱。
XRD所适用的的样品主要有粉末、块体、纤维、薄膜等。根据XRD的原理要求样品表面是十分平整的，且装样后样品表面的位置必须与衍射仪的轴重合，与聚焦圆相切。这对于粉末或薄膜样品来说很容易达到要求，随机配有的进样器就可满足这一要求。
但是，对于高度不一和形状不规则的块体比如岩石、金属来说，没有一个适当的进样器来协助完成样品的测试，测试时样品表面的高度全凭测试人员的目测，这一操作影响了测试的结果，不能获得精准的衍射数据和衍射图谱，为数据的进一步应用造成的巨大的误差。
基于这一情况，一种性能优良而成本低廉的X射线粉末衍射仪用不规则固体进样器亟待研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，本发明有效地解决了XRD在进行不规则固体样品测试时上表面不能完美的同衍射仪的轴重合、与聚焦圆相切的问题，使得样品测试时获得理想的结果，并为结果的进一步应用提供最详实、最真实的数据和谱图。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，所述固体进样器包括样品舱、舱壁、进样口、底座、升降柱、升降摇杆、样品托盘、柔性触点、样品固定架、上盖、水平触点；固体进样器的总体材质是不锈钢构成，由上盖、舱壁、底座共同构建了直径30mm、高30mm的圆柱状样品舱，其中上盖和舱壁是通过焊接连接，舱壁和底座是通过焊接连接；进样口是在舱壁的底部向上开设的，设置为沿着舱壁横向推拉式；升降柱通过螺柱、螺母及垫片固定在底座；升降柱内部为齿条构造，通过固定在升降柱上的升降摇杆的摇动可以自由上下；样品托盘通过螺柱、螺母及垫片固定在升降柱上；样品托盘由两部分组成，分别是柔性触点和样品固定架；上盖和舱壁是通过焊接连接，上盖上固定有三个水平触点，触点可以水平转动。
所述的一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，所述样品托盘的升降柱在样品舱中自由升降。
所述的一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，所述样品上表面的高度是由固定在上盖的水平触点来确定的。
所述的一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，所述三个水平触点确定的平面同上盖在同一个平面。
本发明的优点与效果是：
本发明一种X射线粉末衍射仪不规则形状固体进样器，在测试不规则的固体样品时，能获得精准的衍射数据和衍射图谱，有效地解决了XRD在进行不规则固体样品测试时上表面不能完美的同衍射仪的轴重合、与聚焦圆相切的问题，在原理上达到样品测试的要求。使得样品测试时获得理想的结果，并为结果的进一步应用提供最详实、最真实的数据和谱图。
附图说明
图1为本发明 X射线粉末衍射仪构造局部示意图；
图2为本发明X射线粉末衍射仪测角仪的聚焦几何原理；
图3为本发明样品表面分别高于、相平、低于样品架表面的市售珍珠粉的XRD衍射图谱；
图4为本发明图3中2θ值为28.0°－32.0°处的局部放大图；
图5为本发明X射线粉末衍射仪不规则固体进样器的示意图。
图中部件：样品舱1、舱壁2、进样口、底座4、升降柱5、升降摇杆6、样品托盘7、柔性触点8、样品固定架9、上盖10、水平触点11。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
如图所示，不规则形状固体进样器包括样品舱1、舱壁2、进样口3、底座4、升降柱5、升降摇杆6、样品托盘7、柔性触点8、样品固定架9、上盖10、水平触点11；固体进样器的总体材质是不锈钢构成，由上盖10、舱壁2、底座4共同构建了直径30mm、高30mm的圆柱状样品舱1，其中上盖10和舱壁2是通过焊接连接，舱壁和底座4是通过焊接连接。
进样口3是在舱壁的底部向上开设的，设置为沿着舱壁横向推拉式。
升降柱5通过螺柱、螺母及垫片固定在底座4。升降柱内部为齿条构造，通过固定在升降柱上的升降摇杆6的摇动可以自由上下。
样品托盘7通过螺柱、螺母及垫片固定在升降柱5上。样品托盘7由两部分组成，分别是柔性触点8和样品固定架9。
上盖10和舱壁2是通过焊接连接，上盖上固定有三个水平触点，触点可以水平转动。
样品放入样品舱时，打开样品舱的进样口，露出整个样品托盘，通过可伸缩的样品固定架将不规则的样品固定在样品托盘上，使样品的一个面水平朝上，柔性的触点使得样品更稳固，关闭进样口。转动升降摇杆，使带有样品托盘的升降柱在样品舱中自由升降。样品上表面的高度是由固定在上盖的水平触点来确定的，三个水平触点确定的平面同上盖在同一个平面。当样品在上升的过程中上表面触碰到水平触点时，说明样品的上表面已经同上盖在一个平面上，即在原理上能达到XRD样品测试的要求。
本发明X射线粉末衍射仪是利用探测器自动测量和记录衍射线的仪器。利用衍射仪获取衍射方向和强度信息进行X射线分析的技术称为衍射仪技术，也称为衍射仪法。在衍射仪法中，辐射探测器绕样品中心轴旋转，依先后次序测量各衍射线的衍射角2θ及强度值。衍射仪主要由X射线衍射机、测角仪、探测器、检测记录装置等构成。
图1 为X射线衍射仪的构造的局部示意图。在X射线衍射仪中测角仪是其重要的核心部件，包括精密的机械测角仪、光缝、样品架、和探测器的转动系统等。衍射仪的工作过程大致为：X射线管发出的单色X射线照射到样品表面，所产生的衍射线光子用探测器接收，经检测电路放大后处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射数据和谱线。这些衍射信息可作为各种X射线分析应用的原始数据。衍射仪是利用测角仪的聚焦原理工作的，图2中：1为测角仪圆、2为聚焦圆。从A发出的线状平行光，发散地射向样品EF，由样品反射形成的衍射光束，在焦点B处聚焦后射入探测器中。以O为圆心、OA为半径所作的圆称为测角仪圆，若A点为光源，O点为反射点，B点为聚焦点则此由A、O、B三点所决定的圆则为聚焦圆。在聚焦圆里，光源、反射点、聚焦点均在同一圆上，这就是聚焦几何原理。根据平面几何可知，在一个圆中，同弧所对各园周角相等，即∠AEB=∠AOB=∠AFB。从聚焦圆可见，当入射线与反射线面交角为θ，则透射线与衍射线交角为2θ。如果试样表面与圆弧EOF相切，则在样品各处产生的2θ角衍射线束都可被探测器接收。要使样品所产生的衍射线都可以被探测器接受，样品表面必须要与测角仪的聚焦圆有同样的曲率，但是实际应用中样品不可能制成圆状，为使样品尽量满足聚焦原理，探测器在短时间尽可能多的接受衍射光束，提高测量的准确性，样品表明必须平整，使其与聚焦圆相切。样品要是高于样品架表面，会导致峰位向高角度偏移，反之向低角度偏移。
以市售的珍珠粉为例，样品的表面高度高于、相平、低于样品架的三种情况下以相同的扫描速度和角度范围分别作了X射线衍射谱图，见图3。
从图中可以看到，三张谱图的扫描范围均为10°－80°。以样品的表面高度相平于样品架表面的衍射谱图（代号“平”）为基准，可以看到样品的表面高度低于（代号“低”）和高于样品架的表面的衍射谱图（代号“高”）有很大的差别，主要表现在两方面：一是衍射谱图的高度不同，“平”的谱图中第一高峰远远高于“低”和“高”两张衍射谱图的第一高峰。二是衍射峰的峰位发生的偏移，见图4（图3的局部放大图），样品要是高于样品架表面，会导致峰位向高角度偏移，反之向低角度偏移。而衍射峰的峰强度和衍射角度数据均为后期计算的重要基础，这些数据的真实性决定了后期计算的准确性。

Claims (4)

1.一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，其特征在于，所述固体进样器包括样品舱（1）、舱壁（2）、进样口（3）、底座（4）、升降柱（5）、升降摇杆（6）、样品托盘（7）、柔性触点（8）、样品固定架（9）、上盖（10）、水平触点（11）；固体进样器的总体材质是不锈钢构成，由上盖（10）、舱壁（2）、底座（4）共同构建了直径30mm、高30mm的圆柱状样品舱（1），其中上盖（10）和舱壁（2）是通过焊接连接，舱壁和底座（4）是通过焊接连接；进样口（3）是在舱壁的底部向上开设的，设置为沿着舱壁横向推拉式；升降柱（5）通过螺柱、螺母及垫片固定在底座（4）；升降柱内部为齿条构造，通过固定在升降柱上的升降摇杆（6）的摇动可以自由上下；样品托盘（7）通过螺柱、螺母及垫片固定在升降柱（5）上；样品托盘（7）由两部分组成，分别是柔性触点（8）和样品固定架（9）；上盖（10）和舱壁（2）是通过焊接连接，上盖上固定有三个水平触点，触点可以水平转动。
2.根据权利要求1所述的一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，其特征在于，所述样品托盘的升降柱在样品舱中自由升降。
3.根据权利要求1所述的一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，其特征在于，所述样品上表面的高度是由固定在上盖的水平触点来确定的。
4.根据权利要求1所述的一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，其特征在于，所述三个水平触点确定的平面同上盖在同一个平面。
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