CN113484261A - 一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，包括：采用解聚试剂对聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料进行解聚，得待测样品；对所述待测样品进行紫外测定；其中，所述解聚试剂选自氢氧化钾、Na2CO3、氢氧化钠、氨水、氢氧化钙、柠檬酸钠、硫酸镁、硫酸钾、磷酸钠、氯化钾中的一种或几种。本发明提供的紫外检测方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰性强等特点，可以实现对聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的定性、定量检测，对环境风险评估、职业暴露风险分析具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法。
背景技术
微塑料是环境体系中一种新兴污染物，因其具有潜在的环境毒理作用，已引起科研工作者的广泛关注。到目前为止，微塑料在环境介质(如土壤、河流、海洋等)中均有检出，且对污染物吸附能力强，因此微塑料成为环境中疏水性污染物的重要载体，对污染物-微塑料的环境行为、毒性效应产生了影响。根据塑料化学合成单体的不同，微塑料种类也较多，因此建立微塑料种类鉴定方法，对分析、评价环境体系中微塑料环境行为、毒性效应具有重要研究意义。
目前对于微塑料的鉴定、检测方法研究较少。因此建立聚对苯二甲酸乙二酯微塑料的检测方法，对于环境风险评估、职业暴露风险研究具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法。
具体地，本发明提供以下技术方案：
一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，包括：采用解聚试剂对聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料进行解聚，得待测样品；对所述待测样品进行紫外测定；其中，所述解聚试剂选自氢氧化钾、Na2CO3、氢氧化钠、氨水、氢氧化钙、柠檬酸钠、硫酸镁、硫酸钾、磷酸钠、氯化钾中的一种或几种。
本发明采用特定的前处理方法能够将聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料解聚成对苯二甲酸，同时有效除去在后续紫外测定时对对苯二甲酸产生干扰的杂质，提高了检测的准确度和效率，降低了检测成本。
在本发明一个优选实施方式中，所述解聚反应在第一有机溶剂中进行；所述第一有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、正己烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或几种。
在本发明一个优选实施方式中，所述解聚包括：
(1)将所述解聚试剂和所述第一有机溶剂配置成摩尔浓度为0.001-4mol/L的解聚溶液；
(2)将所述聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料加入所述解聚溶液中，加热至回流，进行解聚反应；
(3)待所述解聚反应结束后，纯化得待测样品。
作为优选，所述解聚溶液的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
作为优选，所述解聚反应的时间为0.5-48h。
作为优选，所述纯化包括：向反应体系中加入超纯水，混合均匀后离心，取水相；用酸将所述水相的pH值调为酸性，再加入第二有机溶剂，混合均匀，取有机相。
其中，将所述水相的pH值调为酸性，能够有效消除干扰成分，进而提高后续检测的准确性。作为优选，将所述水相的pH值调为0.5-5.0。所使用的酸可以为硫酸、盐酸等。
作为优选，所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、正己烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或几种。
作为优选，所述紫外测定包括：
1)配制不同浓度的对苯二甲酸标准液；
2)分别对不同浓度的对苯二甲酸标准液进行紫外光谱测定，记录紫外特征峰信号强度，绘制标准曲线；
3)对所述待测样品进行与步骤(2)相同条件的紫外光谱测定，记录紫外特征峰信号强度，根据标准曲线得到所述待测样品中对苯二甲酸的浓度值。
本发明发现，对苯二甲酸的紫外特征峰信号强度与浓度之间具有良好的线性关系，通过对聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的解聚产物对苯二甲酸的测定，建立了聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，间接实现了聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的定性、定量检测。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，具有简单、快速、灵敏、抗干扰性强等特点，可以实现对聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的定性、定量检测，对环境风险评估、职业暴露风险分析具有重要意义。
附图说明
图1为对苯二甲酸标准品的紫外-可见吸收光谱图，其中，对苯二甲酸标准品浓度为200μM。
图2为对苯二甲酸的标准曲线。
图3为待测样品与对苯二甲酸标准品的紫外-可见吸收光谱对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料待测样品的制备，包括如下步骤：
(1)称取2g氢氧化钾，然后用异戊醇溶解，定容至50ml，得到解聚溶液；
(2)称量2g聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料并置于圆底烧瓶中，向其中加入50ml解聚溶液，加热回流8h；
(3)向反应体系中加入20ml超纯水，混匀后转移至离心管中，离心处理后将水相转移干净离心管中，同时向其中加入适量盐酸将pH值调至5.0，震荡混匀，静置4min；取30ml丙酮、正己烷和乙腈的混合液(v/v/v＝9:0.5:0.5)加入上述体系中，混匀震荡，静置15min，然后将溶液体系中的有机相转移至玻璃管中，得待测样品。
实施例2
本实施例提供的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料待测样品的制备与实施例1的区别仅在于步骤(1)：称取2g氢氧化钾，0.01g氢氧化钠，0.01g碳酸氢钠，然后用正戊醇溶解，定容至50ml，得到解聚溶液。
实施例3
本实施例提供一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，包括以下步骤：
(1)称取0.166g的对苯二甲酸标准品，加入适量丙酮、正己烷和乙腈的混合液(v/v/v＝9:0.5:0.5)，震荡，混匀，然后定容至1000ml，得到1mM的对苯二甲酸储备液，然后采用上述混合物将储备液稀释成浓度分别为4μM、100μM、150μM、200μM、400μM的标准液；
(2)分别对上述标准液进行紫外测定，记录紫外特征峰信号强度，根据紫外特征峰信号强度与标准液浓度关系，绘制标准曲线，如图2所示，在浓度4-400μM范围内，紫外特征吸收峰强度与标准液浓度呈现较好的线性关系，线性关系为Y＝0.00126X+0.066(R2＝0.99)，该结果表明，采用紫外检测方法可以用于聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料间接、准确定量检测；
(3)按照实施例1的方法对未知塑料进行解聚，得待测样品；按照步骤(2)的方法进行紫外测定，记录紫外特征图谱，将待测样品与对苯二甲酸标准品的紫外特征图谱进行比对判定，判定方法见表1。
表1 未知待测样品判定方法
测定结果见图3。从图3可以看出，待测样品的紫外特征峰与对苯二甲酸标准品的紫外特征峰完全一致，由此可以判定未知塑料为聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料。结果表明，该方法可用于聚对苯二甲酸乙二酯微塑料的定性分析。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，包括：采用解聚试剂对聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料进行解聚，得待测样品；对所述待测样品进行紫外测定；
其中，所述解聚试剂选自氢氧化钾、Na2CO3、氢氧化钠、氨水、氢氧化钙、柠檬酸钠、硫酸镁、硫酸钾、磷酸钠、氯化钾中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述解聚在第一有机溶剂中进行；所述第一有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、正己烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述解聚包括：
(1)将所述解聚试剂和所述第一有机溶剂配置成摩尔浓度为0.001-4mol/L的解聚溶液；
(2)将所述聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料加入所述解聚溶液中，加热至回流，进行解聚反应；
(3)待所述解聚反应结束后，纯化得待测样品。
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述解聚溶液的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
5.根据权利要求3或4所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述解聚反应的时间为0.5-48h。
6.根据权利要求3-5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述纯化包括：向反应体系中加入超纯水，混合均匀后离心，取水相；用酸将所述水相的pH值调为酸性，再加入第二有机溶剂，混合均匀，取有机相。
7.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，用酸将所述水相的pH值调节为0.5-5.0。
8.根据权利要求6或7所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、正己烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法，其特征在于，所述紫外测定包括：
(1)配制不同浓度的对苯二甲酸标准液；
(2)分别对不同浓度的对苯二甲酸标准液进行紫外光谱测定，记录紫外特征峰信号强度，建立标准曲线；
(3)对所述待测样品进行与步骤(2)相同条件的紫外光谱测定，记录紫外特征峰信号强度，根据标准曲线得到所述待测样品中对苯二甲酸的浓度值。
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| CN202110677504.7A CN113484261A (zh) | 2021-06-18 | 2021-06-18 | 一种聚对苯二甲酸乙二酯类微塑料的紫外检测方法 |
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2021
- 2021-06-18 CN CN202110677504.7A patent/CN113484261A/zh active Pending
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