CN113481602B - 一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法 - Google Patents

一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超导性薄膜材料技术领域，提供一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，用以解决现有技术薄膜沉积速度慢、有裂痕、薄膜易脱落及操作困难等问题。本发明首先制备镍酸盐靶材以匹配脉冲激光沉积法；然后通过脉冲激光沉积法在SrTiO3衬底上生长单晶钙钛矿型镍酸盐(Nd0.8Sr0.2NiO3)薄膜，操作简单，所生长的薄膜与靶材成分高度一致，薄膜内部钙钛矿型镍酸盐各元素分布均匀，薄膜表面更加平整且厚度均匀，结合紧密，使用性能更好；最后经过退火还原后得到具有超导特性的无限层型镍酸盐(Nd0.8Sr0.2NiO2)薄膜。综上，本发明操作简单、制备成本低、具有良好的重复性，且制备的薄膜致密性好、稳定性高、附着力强、生长速度快。

Description

一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于超导性薄膜材料技术领域，具体涉及一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法。
背景技术
近年来在功能薄膜材料中，过渡金属氧化物以其丰富的结构、电学、磁学和光学性能吸引了人们的极大关注，这些性能扩大了新型功能电子材料的应用潜力；其中，具有钙钛矿结构的过渡金属氧化物由于其中物质具有的铁电性、铁磁性等多铁性，以及在热电和光伏发电等领域的诸多潜在的应用前景尤其受到人们的重视。而在这类物质中，稀土元素镍酸盐由于具有明显的金属-绝缘体相变，通过改变稀土元素镍酸盐的温度、受到的压力、稀土元素的种类、其薄膜受到的外延应力、化学计量比和掺杂浓度可以使其展现出丰富的物理性质；将钙钛矿型稀土镍酸盐制备成薄膜，可以期望其展现出更有利于实际的特殊性质。
为了探索与超导铜酸盐的类比，有研究者发现掺杂的无限层镍酸盐Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜具有超导特性，被誉为高温超导领域的又一里程碑；相应的，Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜的制备方法同样成为了研究的热点。目前，钙钛矿型镍酸盐薄膜的制备方法多采用化学气相沉积法、溶胶凝胶法、电沉积等化学制备工艺；其中，化学气相沉积是一种用来产生纯度高、性能好的固态材料的化学技术，但是典型的CVD工艺反应过程中通常也会伴随地产生不同的副产品，并且金属有机源通常有毒、稳定性和纯度也会对薄膜造成影响；溶胶凝胶法制备的薄膜致密性较差，并伴随有裂纹出现，无法达到所需的要求；溅射法制备的薄膜在生长过程中沉积速率较慢，表面容易被二次溅射带来损伤，因溅射产率和原子量的差异也易造成成分偏析。
基于此，本发明基于脉冲激光沉积，提供一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述无限层型镍酸盐薄膜的现有制备方法中存在的诸多问题，提供一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，在通过脉冲激光沉积法于SrTiO3基底上沉积生长钙钛矿型镍酸盐Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜的基础上,将获得的钙钛矿型镍酸盐Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜还原为无限层型Nd0.8Sr0.2NiO2超导薄膜，所制备的单晶薄膜致密性好，稳定性高，附着力强及具有良好的重复性，有效解决了薄膜致密性不好、稳定性差及易脱落等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.以Nd2O3、SrCO3和NiO为原料，按照摩尔比Nd2O3:SrCO3:NiO＝2:1:5进行混合；将原料混合物置于马弗炉中、在1200～1300℃下进行脱碳处理10～12h，然后经过研磨和压片成型后再次置于马弗炉中、在1250～1400℃下烧结10～12h，得到镍酸盐靶材；
步骤2.采用脉冲激光沉积装置，以SrTiO3作为薄膜生长的衬底、镍酸盐靶材为靶，设置氧分压为100～200mtorr、激光能量密度为1～1.5J/cm2、生长温度为620～650℃，于衬底上沉积得到钙钛矿型Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜；
步骤3.以CaH2为还原剂，将钙钛矿Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜包裹于铝箔中后、再与还原剂一起真空密封于石英管中，然后置于管式炉中进行280～320℃下1～3h的退火处理，最终获得具有超导特性的无限层型Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜。
进一步的，所述步骤3中，还原剂CaH2使用0.1～0.2g。
进一步的，所述步骤3中，退火处理的具体过程为：以5～10℃/min的速率升温至280～320℃，然后在该温度下保温1～3h，最后以5～10℃/min的速率降温至室温。
进一步的，所述步骤2中，沉积时间为5～20分钟，最终制备得钙钛矿Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜的厚度为5nm～35nm。
进一步的，所述步骤2中，SrTiO3衬底与靶材之间的距离为50～60mm。
进一步的，所述步骤2中，SrTiO3衬底规格为5mm×5mm～10mm×10mm。
进一步的，所述步骤1中，脱碳处理的升温速率为5℃/min，最终烧结的升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种具有超导特性的无限层型镍酸盐(Nd0.8Sr0.2NiO2)薄膜的制备方法，首先制备镍酸盐靶材以匹配脉冲激光沉积法；然后通过脉冲激光沉积法在SrTiO3衬底上生长单晶钙钛矿型镍酸盐(Nd0.8Sr0.2NiO3)薄膜，由激光器产生高强度激光脉冲，光束经透镜聚焦照射于靶材表面，靶材表面层在激光脉冲的作用下产生高温及熔蚀，随之迸发出高温高压等离子体，并向衬底定向扩散，最终实现薄膜的生长沉积；该操作简单，所生长的薄膜与靶材成分高度一致，薄膜内部钙钛矿型镍酸盐各元素分布均匀，薄膜表面更加平整且厚度均匀，结合紧密，使用性能更好；最后经过与还原剂CaH2一起退火还原后得到具有超导特性的无限层型镍酸盐(Nd0.8Sr0.2NiO2)薄膜。
综上，本发明操作简单、制备成本低、具有良好的重复性，且制备的具有超导特性的无限层型镍酸盐(Nd0.8Sr0.2NiO2)薄膜致密性好、稳定性高、附着力强、生长速度快，有效的解决了现有技术薄膜沉积速度慢、有裂痕、薄膜易脱落及操作困难等问题。
附图说明
图1为本发明制备的无限层型镍酸盐单晶薄膜XRD图谱。
图2为本发明制备的无限层型镍酸盐单晶薄膜的原子力显微镜图谱。
图3为本发明制备的无限层型镍酸盐单晶薄膜在全温区的电阻特性曲线图谱。
图4为本发明制备的镍酸盐靶材的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，本发明通提供4个实施例。
实施例1
本实施例的一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，所述为无限层型Nd0.8Sr0.2NiO2单晶薄膜，具体包括以下步骤：
步骤1.以高纯的Nd2O3、SrCO3和NiO粉末为原料，按照摩尔比Nd2O3:SrCO3:NiO＝2:1:5进行混合；将原料混合物置于马弗炉中、在1200℃(升温速率为5℃/min)下进行脱碳处理12h，然后经过研磨和压片成型后再次置于马弗炉中、在1350℃(升温速率为5℃/min)下烧结12h，得到镍酸盐靶材；
步骤2.采用脉冲激光沉积装置，以规格为5mm×5mm的SrTiO3作为薄膜生长的衬底、镍酸盐靶材为靶，设置氧分压为100mtorr、激光能量密度为1J/cm2、生长温度为620℃，设置沉积时间5～20分钟,于衬底上沉积得到钙钛矿型Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜；
步骤3.以CaH2粉末为还原剂，将钙钛矿Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜包裹于铝箔中、并与0.1～0.2g还原剂CaH2一起真空密封于石英管中，然后置于管式炉中进行退火处理：以10℃/min的速率升温至280～300℃、然后保温1h、最后以10℃/min的速率降温至室温，最终获得具有超导特性的无限层型Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜。
实施例2
本实施例的一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其与实施例1的唯一区别在于：所述步骤2中，氧分压为150mtorr。
实施例3
本实施例的一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其与实施例1的唯一区别在于：所述步骤2中，氧分压为200mtorr。
实施例4
本实施例的一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其与实施例1的唯一区别在于：所述步骤2中，氧分压为200mtorr、激光能量密度为1.5J/cm2、生长温度为650℃。
对上述4个实施例制备的镍酸盐靶材及无限层型Nd0.8Sr0.2NiO2单晶薄膜进行测试，结果如下：
对制备的无限层型镍酸盐靶材进行XRD图谱分析，其结果如图4所示，从图4可以看出，本发明制备的镍酸盐靶材为(Nd,Sr)2NiO4和NiO的混合物，并非Nd0.8Sr0.2NiO3的纯相靶材；由于化学计量比正确，并不影响Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜的制备；
对实施例3制备的无限层型镍酸盐薄膜进行XRD图谱分析，其结果如图1所示，从图1可以看出，本发明通过脉冲激光沉积法制备还原后的镍酸盐薄膜为Nd0.8Sr0.2NiO2，XRD谱图中，衍射峰强度高，衍射峰尖锐并且半高宽小，表明了Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜的结晶好、产物纯净；
对实施例3制备的无限层型镍酸盐薄膜进行原子力显微镜(AFM)图谱分析，其结果如图2所示，从图2可以看出，本发明通过脉冲激光沉积法制备的镍酸盐薄膜在AFM图像中粗糙度小，表明还原后的超导样品表面比较平整；
对实施例4制备的无限层型镍酸盐薄膜进行变温电阻测试，其结果如图3所示，从图3可以看出，实施例4条件下生长的薄膜在5K附近电阻为零，具有超导特性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (6)

1.一种具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.以Nd2O3、SrCO3和NiO为原料，按照摩尔比Nd2O3:SrCO3:NiO＝2:1:5进行混合；将原料混合物置于马弗炉中、在1200～1300℃下进行脱碳处理10～12h，然后经过研磨和压片成型后再次置于马弗炉中、在1250～1400℃下烧结10～12h，得到镍酸盐靶材，镍酸盐靶材为(Nd，Sr)2NiO4和NiO的混合物；
步骤2.采用脉冲激光沉积装置，以SiTO3作为薄膜生长的衬底、镍酸盐靶材为靶，设置氧分压为100～200mtorr、激光能量密度为1～1.5J/cm2、生长温度为620～650℃，于衬底上沉积得到钙钛矿型Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜；
步骤3.以CaH2为还原剂，将钙钛矿型Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜包裹于铝箔中后、再与还原剂一起真空密封于石英管中，然后置于管式炉中进行退火处理，最终获得具有超导特性的无限层型Nd0.8Sr0.2NiO2薄膜；
所述步骤3中，退火处理的具体过程为：以5～10℃/min的速率升温至280～320℃，然后在该温度下保温1～3h，最后以5～10℃/min的速率降温至室温。
2.按权利要求1所述具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，还原剂CaH2使用0.1～0.2g。
3.按权利要求1所述具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，沉积时间为5～20分钟，最终制备得钙钛矿Nd0.8Sr0.2NiO3薄膜的厚度为5nm～35nm。
4.按权利要求1所述具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，SiTO3衬底与靶材之间的距离为50～60mm。
5.按权利要求1所述具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，SiTO3衬底规格为5mm×5mm～10mm×10mm。
6.按权利要求1所述具有超导特性的无限层型镍酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，脱碳处理的升温速率为5℃/min，最终烧结的升温速率为5℃/min。
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