CN106756793A - 一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料及其制备和金属‑绝缘转变温度的调控方法 - Google Patents

一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料及其制备和金属‑绝缘转变温度的调控方法 Download PDF

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Abstract

一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，该超晶格相变薄膜材料为多层复合膜结构，其组成为NdNiO3/RNiO3，其中R为稀土元素的一种，所述多层复合膜结构由NdNiO3层和RNiO3层通过周期性生长叠加而成；其采用固相烧结法制备NdNiO3和RNiO3靶材，采用脉冲激光沉积法成功制备出NdNiO3/RNiO3超晶格相变薄膜材料，本发明可通过改变R元素的种类和相变薄膜材料的总厚度来精准调控其金属‑绝缘转变温度。本发明具有薄膜晶体外延性好，制备工艺简单，两相厚度连续可调，相变薄膜材料的金属‑绝缘转变温度可精确调控等优点。

Description

一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料及其制备和金属-绝缘转 变温度的调控方法
技术领域
本发明涉及微电子材料技术领域，具体地说是一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料及其制备和金属-绝缘转变温度的调控方法。
背景技术
过渡金属氧化物的金属-绝缘转变效应在热开关、温度传感器、电致变色和光致变色装置、信息存储等领域具有广泛的应用前景。金属-绝缘转变常伴随着结构相变，电阻率ρ在相变前后会有几个量级的变化，其光学性能如反射率R、入射光的透射率T等也会发生显著的变化。通常情况下，相变温度发生在结构相变附近，在实际器件应用中，期望材料能够在不同的温度范围内发生相变，例如，将其相变温度调制锰氧化物或高温超导的居里温度附近，可以制备新型自旋电子学器件。因此，对过渡金属氧化物材料的电子学性能及其金属-绝缘转变温度调控的研究已成为热门方向之一。
金属-绝缘转变常见的控制方法有带宽控制和填充控制两种。能带宽度可通过调节晶格常数，晶格畸变及化学掺杂等；填充控制除了化学掺杂还有静电掺杂。但是，应力或掺杂手段的工艺复杂，掺杂只能改变元素的种类和含量，金属-绝缘转变温度窗口较窄，可调范围有限，在不同的温度环境中难以应用，不利于实际应用。因此，开发一种可简单有效调节金属-绝缘转变温度的相变材料和其调控方法，对于过渡金属氧化物材料在微电子自旋学器件、数据存储器、传感器和智能变色等领域的实用化具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料及其制备和金属-绝缘转变温度的调控方法，以解决现有材料的金属-绝缘转变温度调控范围窄，调控手段复杂的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，该超晶格相变薄膜材料为多层复合膜结构，其组成为NdNiO3/RNiO3，其中R为稀土元素的一种，优选R为La、Pr、Sm、Eu元素中的一种，所述多层复合膜结构由NdNiO3层和RNiO3层通过周期性生长叠加而成。
所述超晶格相变薄膜材料的膜结构用通式[NdNiO3(a)/RNiO3(b)] x 表示，其中，a代表单层NdNiO3层的厚度，a=2 nm，b代表单层RNiO3层的厚度，0.5 nm≤b≤2.0 nm，x为NdNiO3层和RNiO3层的交替周期数，x为整数，优选超晶格相变薄膜材料的总厚度为50~80 nm。
所述超晶格相变薄膜材料的金属-绝缘转变温度范围为30~380 K，薄膜材料具有001面晶体取向。
本发明提供了一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）、制备NdNiO3和RNiO3靶材，根据分子式中的摩尔比，分别称取Nd2O3、NiO、R 2O3粉体原料，所述原料纯度均为99.99%，将各原料分别混合研磨均匀后采用固态烧结法，在650℃到1000℃的温度范围内分别煅烧6次，每次煅烧不少于12个h，压制成型后再次烧结20个h，最终制得纯相的NdNiO3和RNiO3靶材，将靶材安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中备用；
（b）、将沉积用的单晶基片进行超声波清洗，氮气吹干后放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中待用；
（c）、在基片温度和氧压分别为650~750℃和25~50 Pa的条件下，用脉冲激光束先轰击NdNiO3靶材，制得单层厚度为2 nm的NdNi3层薄膜，再轰击RNiO3靶材，制得单层厚度为0.5~2.0 nm的RNiO3层薄膜；
（d）、重复操作步骤（c）过程若干次，制得总厚度为50~80 nm的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料。
步骤（b）中所述基片为SrTiO3或LaAlO3单晶基片，将基片分别在丙酮和酒精溶液中超声波清洗各20min后，SrTiO3单晶基片在真空下升温至750℃，保温30 min，LaAlO3单晶基片，在真空下升温至1200℃，保温30 min。
步骤（c）中激光能量密度为0.8 ~ 1.2 J/cm2，靶材与基片间的距离为4~5 cm。
步骤（d）后，将制得的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料在半个大气氧压下原位退火30 min，然后以2℃/min的速率冷却到室温。
另外，本发明还提供了一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料金属-绝缘转变温度的调控方法，该方法为通过改变R元素的种类和相变薄膜材料的总厚度进行调控，相变薄膜材料的总厚度可通过单一调整RNiO3的单层厚度、单一调整交替周期数x或RNiO3的单层厚度和交替周期数x配合调整的手段来实现。
本发明所用的镍酸盐体系具有钙钛矿结构，与单晶基片材料的晶体结构相似，且它的晶格常数与基片材料匹配度高，适合制备高质量和高性能的外延镍酸盐超晶格材料；同时，镍氧化物具有锐利的金属绝缘转变属性和热致变色属性，是一种被广泛研究的金属氧化物，且镍酸钕具有结构、化学和物理性能稳定的优点，制备条件容易控制。
本发明采用脉冲激光沉积法制备镍酸钕基超晶格薄膜材料，该材料具有两相组成成分可控可调，薄膜随基板取向外延性好，制备工艺简单，两相厚度连续可调，薄膜厚度精确可控等优点，且其结构、化学成分和物理性能均非常稳定。该镍酸钕基超晶格薄膜材料作为相变材料具有宽范围的金属-绝缘转变温区。本发明通过改变稀土元素种类和镍酸盐的周期叠加层数和厚度，使得镍酸钕基超晶格薄膜材料的金属-绝缘转变温度从低温到高温连续可调，在热开关、温度传感器、高密度存储等器件和微电子器件方面将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明含有不同R元素的超晶格相变薄膜的薄膜厚度与金属-绝缘转变温度的关系图，灰色圆点表示不同厚度NdNiO3/LaNiO3超晶格金属-绝缘相变温度点，黑色五角星表示不同厚度NdNiO3/EuNiO3超晶格金属-绝缘相变温度点，灰色菱形表示不同厚度NdNiO3/SmNiO3超晶格金属-绝缘相变温度点，黑色三角形表示不同厚度NdNiO3/ PrNiO3超晶格金属-绝缘相变温度点，黑色米字型表示NdNiO3单层薄膜的金属-绝缘相变温度点，灰色米字型表示EuNiO3单层薄膜的金属-绝缘相变温度点，黑色十字型表示SmNiO3单层薄膜的金属-绝缘相变温度点，灰色十字型表示PrNiO3单层薄膜的金属-绝缘相变温度点。
图2是本发明组成为NdNiO3/LaNiO3的超晶格相变薄膜的超晶格结构X射线衍射图。
图3是本发明组成为NdNiO3/LaNiO3的超晶格相变薄膜的电阻率与温度的关系图，其中（a）代表[NdNiO3（2 nm）/LaNiO3(0.5 nm)]20，（b）代表[NdNiO3（2 nm）/LaNiO3(1 nm)]20，（c）代表[NdNiO3（2 nm）/LaNiO3(1.5 nm)]20，（d）代表[NdNiO3（2 nm）/LaNiO3(2 nm)]20。
图4是本发明组成为NdNiO3/EuNiO3的超晶格相变薄膜的超晶格结构X射线衍射图。
图5是本发明组成为NdNiO3/EuNiO3的超晶格相变薄膜的电阻率与温度的关系图，其中（a）代表[NdNiO3（2 nm）/EuNiO3(0.5 nm)]20，（b）代表[NdNiO3（2 nm）/EuNiO3(1 nm)]20，（c）代表[NdNiO3（2 nm）/EuNiO3(1.5 nm)]20，（d）代表[NdNiO3（2 nm）/EuNiO3(2 nm)]20。
图6是本发明组成为NdNiO3单层薄膜的电阻率与温度的关系图。
具体实施方式
实施例1
制备NdNiO3/LaNiO3超晶格相变薄膜材料。步骤为：
（1）制备NdNiO3和LaNiO3靶材，根据分子式中的摩尔比，分别称取Nd2O3、NiO、La2O3粉体原料，所述原料纯度均为99.99%，将各原料分别混合研磨均匀后采用固态烧结法，在650℃到1000℃的温度范围内分别煅烧6次，每次煅烧不少于12个h，压制成型后再次烧结20个h，最终制得纯相的NdNiO3和LaNiO3靶材，将靶材安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中备用；
（2）将LaAlO3 (001) 单晶基片分别放置于丙酮和酒精中超声波清洗各20 min，氮气吹干后放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中沉积薄膜备用，沉积前LaAlO3 (001) 单晶基片，在真空下升温至1200℃，保温30 min；
（3）采用脉冲激光沉积法在基片和氧压分别为700℃和30 Pa的条件下，调整靶材与基片间的距离为4.5 cm，用能量密度为1 J/cm2的脉冲激光先轰击NdNiO3靶材，LaAlO3(001)基片上制得单层厚度为2 nm的NdNiO3薄膜，沉积温度降到675℃，氧压维持为30 Pa的条件下，激光轰击LaNiO3靶材使得沉积厚度为0.5 nm；
（4）重复操作步骤（3）过程20次，制得总厚度为50 nm的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，随后将此样品在半个大气氧压下原位退火0.5 h，然后以2℃/min的速率冷却到室温得超晶格相变薄膜材料。
按照上述操作方法分别制备LaNiO3沉积厚度为1 nm、1.5 nm和2 nm的NdNiO3/LaNiO3超晶格相变薄膜材料。
利用物理性能综合分析仪测试电学性能，采用的测试方法为四引线方法，所得结果如图1、图2和图3所示，其金属-绝缘转变温度为80~160 K。
实施例2
制备NdNiO3/EuNiO3超晶格相变薄膜材料。制备步骤与实施例1相同，不同的是所制备的靶材为NdNiO3和EuNiO3，EuNiO3的单层沉积厚度分别为0.5 nm、1 nm、1.5 nm、2 nm，其他参数和条件与实施例1相同。测试所得NdNiO3/EuNiO3超晶格薄膜材料的电学性能，结果如图1、图4和图5所示，其金属-绝缘转变温度为50~380 K。
实施例3
制备NdNiO3/ SmNiO3超晶格相变薄膜材料。制备步骤与实施例1相同，不同的是所制备的靶材为NdNiO3和SmNiO3，SmNiO3的单层沉积厚度分别为0.5 nm、1 nm、1.5 nm、2 nm，其他参数和条件与实施例1相同。测试所得NdNiO3/ SmNiO3超晶格薄膜材料的电学性能，结果如图1所示，其金属-绝缘转变温度为40~320 K。
实施例4
制备NdNiO3/ PrNiO3超晶格相变薄膜材料。制备步骤与实施例1相同，不同的是所制备的靶材为NdNiO3和PrNiO3，PrNiO3的单层沉积厚度分别为0.5 nm、1 nm、1.5 nm、2 nm，其他参数和条件与实施例1相同。测试所得NdNiO3/ PrNiO3超晶格薄膜材料的电学性能，结果如图1所示，其金属-绝缘转变温度为30~80 K。
对比例1
（1）将LaAlO3 (001) 单晶基片分别放置于丙酮和酒精中超声波清洗各20 min，氮气吹干后放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中沉积薄膜备用，沉积前LaAlO3 (001) 单晶基片，在真空下升温至1200℃，保温30 min；
（2）按实施例1的方法制备NdNiO3靶材，然后在沉积温度为700℃，氧压为30 Pa的条件下，调整靶材与基片间的距离为4.5 cm，用能量密度为1 J/cm2的脉冲激光先轰击NdNiO3靶材，LaAlO3(001)基片上制得厚度为60 nm的NdNiO3薄膜。
利用物理性能综合分析仪测试电学性能，采用的测试方法为四引线方法，所得结果如图1和图6所示，其金属-绝缘转变温度为55 K。
对比例2
制备EuNiO3单层薄膜材料，制备步骤与对比例1相同，不同的是沉积使用的靶材为EuNiO3靶材，在LaAlO3(001)基片上制得厚度为60 nm的EuNiO3薄膜。
利用物理性能综合分析仪测试电学性能，采用的测试方法为四引线方法，所得结果如图1所示，其金属-绝缘转变温度为450 K。
对比例3
制备SmNiO3单层薄膜材料，制备步骤与对比例1相同，不同的是沉积使用的靶材为SmNiO3靶材，在LaAlO3(001)基片上制得厚度为60 nm的SmNiO3薄膜。
利用物理性能综合分析仪测试电学性能，采用的测试方法为四引线方法，所得结果如图1所示，其金属-绝缘转变温度为360 K。
对比例4
制备PrNiO3单层薄膜材料，制备步骤与对比例1相同，不同的是沉积使用的靶材为PrNiO3靶材，在LaAlO3(001)基片上制得厚度为60 nm的PrNiO3薄膜。
利用物理性能综合分析仪测试电学性能，采用的测试方法为四引线方法，所得结果如图1所示，其金属-绝缘转变温度为90 K。

Claims (10)

1.一种镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，其特征是，该超晶格相变薄膜材料为多层复合膜结构，其组成为NdNiO3/RNiO3，其中R为稀土元素的一种，所述多层复合膜结构由NdNiO3层和RNiO3层通过周期性生长叠加而成。
2.根据权利要求1所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，其特征是，所述超晶格相变薄膜材料的膜结构用通式[NdNiO3(a)/RNiO3(b)] x 表示，其中，a代表单层NdNiO3层的厚度，a=2nm，b代表单层RNiO3层的厚度，0.5 nm≤b≤2.0 nm，x为NdNiO3层和RNiO3层的交替周期数，x为整数。
3.根据权利要求1或2所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，其特征是，R为La、Pr、Sm、Eu元素中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，其特征是，所述超晶格相变薄膜材料的总厚度为50~80 nm。
5.根据权利要求1或2所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料，其特征是，所述超晶格相变薄膜材料的金属-绝缘转变温度范围为30~380 K。
6.一种权利要求1~5所述的任一镍酸钕基超晶格相变薄膜材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（a）、采用固态烧结法制备NdNiO3和RNiO3靶材，根据分子式中的摩尔比，分别称取Nd2O3、NiO、R 2O3粉体原料，通过煅烧、压制成型制得纯相的NdNiO3和RNiO3靶材，安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中；
（b）、将沉积用的单晶基片进行超声波清洗，氮气吹干后放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中待用；
（c）、在基片温度和氧压分别为650~750℃和25~50 Pa的条件下，用脉冲激光束先轰击NdNiO3靶材，制得单层厚度为2 nm的NdNiO3层薄膜，再轰击RNiO3靶材，制得单层厚度为0.5~2.0 nm的RNiO3层薄膜；
（d）、重复操作步骤（c）过程若干次，制得总厚度为50~80 nm的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料。
7.根据权利要求6所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料的制备方法，其特征是，步骤（b）
中所述基片为SrTiO3或LaAlO3单晶基片，分别将基片在丙酮和酒精溶液中超声波清洗后，SrTiO3单晶基片在真空下升温至750℃，保温30 min，LaAlO3单晶基片，在真空下升温至1200℃，保温30 min。
8.根据权利要求6所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料的制备方法，其特征是，步骤（c）中激光能量密度为0.8 ~ 1.2 J/cm2，靶材与基片间的距离为4~5 cm。
9.根据权利要求6所述的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料的制备方法，其特征是，步骤（d）后，将制得的镍酸钕基超晶格相变薄膜材料在半个大气氧压下原位退火30 min，然后以2 ℃/min的速率冷却到室温。
10.一种权利要求1~5所述的任一镍酸钕基超晶格相变薄膜材料金属-绝缘转变温度的调控方法，其特征是，通过改变R元素的种类和相变薄膜材料的总厚度进行调控。
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