CN113480473A - 一种吡啶废液的回收提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吡啶废液的回收提纯方法，其步骤如下所述：取含磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料；本发明提供的吡啶废溶剂的回收提纯方法，经变压精馏、渗透汽化膜耦合精馏脱水、共沸溶剂循环使用、产品侧线采出和塔釜物料耙式干燥机干燥的一系列能耗低的工序，将纯度仅为50％‑70％(wt)的废料吡啶废料提纯到纯度≥99.9％(wt)工业级吡啶，实现对废溶剂吡啶的回收再利用，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

Description

一种吡啶废液的回收提纯方法
技术领域
本发明涉及废溶剂提纯技术领域，尤其涉及一种吡啶废液的回收提纯方法。
背景技术
随着有机合成技术和农药活性分子设计技巧的发展及农业生产对新农药的需求，60年代以后多种含吡啶农药问世。道化公司开发了绿草定，石原公司开发了吡氟禾草灵等。德国拜耳公司和日本特殊农药公司共同开发了吡虫啉等。如今，吡啶类农药已发展出包括杀菌剂、杀虫杀螨剂、除草剂和植物生长调节剂在内的众多品种。
农药生产中产生大量含有机物、水和盐类等杂质的吡啶废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染，为此我们提出一种吡啶废液的回收提纯方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中无法做到对吡啶废溶剂的提纯利用，造成资源的浪费以及环境的污染的问题，而提出的一种吡啶废液的回收提纯方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种吡啶废液的回收提纯方法，其步骤如下所述：
取含磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料。
上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的与有机溶剂以一定流量再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中的水分。
吡啶从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级吡啶。
精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠。
优选地，进入变压精馏塔的废溶剂的流量为0.1-2m3/h；变压精馏的压力0-0.5MPa，精馏釜底温度82～130℃、釜中液体温度78～125℃、釜顶温度76～124℃，控制回流比30∶1-1：1，整个过程需要控制精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程。
优选地，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置在减压条件下进行脱水；进入渗透汽化膜装置的共沸组分的流量为0.1-2m3/h；经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。
优选地，吡啶从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.01-1m3/h。
优选地，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.01-1m3/h。
优选地，所述膜装置包括壳体，所述壳体的一端固定连接有进气管，所述壳体的另一端固定连接有排气管，所述壳体的底部固定连接有排水管，所述壳体的侧壁内部设置由加热器；
驱动装置，所述驱动装置设置在所述壳体的内部用于驱动整个所述膜装置工作；
磁吸组件，所述磁吸组件设置在所述驱动装置的端部；
密封组件，所述密封组件设置在所述壳体的内侧壁由所述磁吸组件进行驱动。
优选地，所述驱动装置包括风扇、转轴、轴承和渗透汽化板；所述风扇设置在所述进气管的内部，所述转轴的端部与所述风扇的端部固定连接，所述转轴通过所述轴承与所述壳体的内侧壁相连接，所述渗透汽化板的内侧壁与所述转轴的外侧壁固定连接，所述渗透汽化板的外侧壁与所述壳体的内侧壁相贴合。
优选地，所述磁吸组件包括导杆、连接环、第一磁吸板和复位弹簧；所述导杆的端部与所述驱动装置的端部固定连接，所述导杆的端部与所述连接环的内侧壁固定连接，所述第一磁吸板与所述导杆的外侧壁滑动连接，所述复位弹簧的端部与所述第一磁吸板的侧壁固定连接，所述连接环的外侧壁与所述排气管的内侧壁转动连接。
优选地，所述密封组件包括第二磁吸板、密封板、密封弹簧和密封滑槽；所述第二磁吸板的外侧壁与所述密封滑槽的内侧壁滑动连接，所述密封板的侧壁与所述第二磁吸板的侧壁固定连接，所述密封弹簧的端部与所述第二磁吸板的侧壁固定连接，所述密封滑槽开设在所述壳体的内侧壁上，所述密封弹簧的端部与所述密封滑槽的内侧壁固定连接。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的吡啶废溶剂的回收提纯方法，经变压精馏、渗透汽化膜耦合精馏脱水、共沸溶剂循环使用、产品侧线采出和塔釜物料耙式干燥机干燥的一系列能耗低的工序，将纯度仅为50％-70％(wt)的废料吡啶废料提纯到纯度≥99.9％(wt)工业级吡啶，实现对废溶剂吡啶的回收再利用，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
2、本发明在与水共沸的有机组成进入膜装置内时，将会吹动驱动装置进行工作，使得风扇进行转动，风扇的转动将会带动转轴的转动，使得渗透汽化板转动，将渗透汽化板右侧的气体向左侧抽取，并且与此同时，通过转轴的转动将会带动磁吸组件工作，使得第一磁吸板在离心力的作用下沿导杆的外侧壁向外滑动，使得第一磁吸板能够吸引第二磁吸板带动密封板对排气管进行密封，使得渗透汽化板的两侧出现压强差，使得对与水共沸组成脱水更加快捷，使得膜装置在进行脱水操作时，一直处于减压状态，保证了脱水效率的同时，节约了资源，提高了能源的利用率。
附图说明
图1为本发明提出的一种吡啶废液的回收提纯方法的流程图；
图2为本发明提出的一种吡啶废液的回收提纯方法的膜装置排气管处立体结构示意图；
图3为本发明提出的一种吡啶废液的回收提纯方法的膜装置正面剖视立体结构示意图；
图4为本发明提出的一种吡啶废液的回收提纯方法的膜装置主要结构正面立体结构示意图；
图5为本发明提出的一种吡啶废液的回收提纯方法的图2中A处放大结构示意图。
图中：1壳体、2进气管、3排气管、4排水管、5驱动装置、51风扇、52转轴、53轴承、54渗透汽化板、6磁吸组件、61导杆、62连接环、63第一磁吸板、64复位弹簧、7密封组件、71第二磁吸板、72密封板、73密封弹簧、74密封滑槽、8加热器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1；
实施例一：
取含55％磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料，进入变压精馏塔的废溶剂的流量为0.5m3/h；变压精馏的压力0.2MPa，精馏釜底温度100℃、釜中液体温度97℃、釜顶温度96℃，控制回流比15∶1，整个过程需要控制精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程。
上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的与有机溶剂以一定流量再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中的水分，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置在减压条件下进行脱水；进入渗透汽化膜装置的共沸组分的流量为1.5m3/h；经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。
吡啶从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级吡啶，吡啶从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.24m3/h。
精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.16m3/h。
实施例二：
取含60％磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料，进入变压精馏塔的废溶剂的流量为0.6m3/h；变压精馏的压力0.5MPa，精馏釜底温度121℃、釜中液体温度118℃、釜顶温度117℃，控制回流比20∶1，整个过程需要控制精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程。
上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的与有机溶剂以一定流量再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中的水分，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置在减压条件下进行脱水；进入渗透汽化膜装置的共沸组分的流量为1m3/h；经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。
吡啶从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级吡啶，吡啶从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.3m3/h。
精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.2m3/h。
实施例一～二提纯后的工业级吡啶的技术指标如表一所示：表一
Figure BDA0003108815370000071
Figure BDA0003108815370000081
参照图2-5，膜装置包括壳体1，壳体1的一端固定连接有进气管2，壳体1的另一端固定连接有排气管3，壳体1的底部固定连接有排水管4，壳体1的侧壁内部设置由加热器8；
驱动装置5，驱动装置5设置在壳体1的内部用于驱动整个膜装置工作；
磁吸组件6，磁吸组件6设置在驱动装置5的端部；
密封组件7，密封组件7设置在壳体1的内侧壁由磁吸组件6进行驱动。
其中，驱动装置5包括风扇51、转轴52、轴承53和渗透汽化板54；风扇51设置在进气管2的内部，转轴52的端部与风扇51的端部固定连接，转轴52通过轴承53与壳体1的内侧壁相连接，渗透汽化板54的内侧壁与转轴52的外侧壁固定连接，渗透汽化板54的外侧壁与壳体1的内侧壁相贴合；
驱动装置5的设置，通过与水共沸组成的进入带动整个装置进行工作，节约了资源，提高了资源的利用率。
其中，磁吸组件6包括导杆61、连接环62、第一磁吸板63和复位弹簧64；导杆61的端部与驱动装置5的端部固定连接，导杆61的端部与连接环62的内侧壁固定连接，第一磁吸板63与导杆61的外侧壁滑动连接，复位弹簧64的端部与第一磁吸板63的侧壁固定连接，连接环62的外侧壁与排气管3的内侧壁转动连接；
通过磁吸组件6的设置，使得第一磁吸板63可在离心力的作用下向外滑动吸引密封组件7进行工作，在离心力消失时，通过复位弹簧64的作用失去对密封组件7的限定，为密封组件7的工作提供了动力。
其中，密封组件7包括第二磁吸板71、密封板72、密封弹簧73和密封滑槽74；第二磁吸板71的外侧壁与密封滑槽74的内侧壁滑动连接，密封板72的侧壁与第二磁吸板71的侧壁固定连接，密封弹簧73的端部与第二磁吸板71的侧壁固定连接，密封滑槽74开设在壳体1的内侧壁上，密封弹簧73的端部与密封滑槽74的内侧壁固定连接；
通过密封组件7的设置，使得膜装置内部能够处于一种减压状态，方便与水共沸组成的脱水。
本发明中，当与水共沸的有机组成进入膜装置内时，将会吹动驱动装置5进行工作，使得风扇51进行转动，风扇51的转动将会带动转轴52的转动，使得渗透汽化板54转动，将渗透汽化板54右侧的气体向左侧抽取，并且与此同时，通过转轴52的转动将会带动磁吸组件6工作，使得第一磁吸板63在离心力的作用下沿导杆61的外侧壁向外滑动，使得第一磁吸板63能够吸引第二磁吸板71带动密封板72对排气管3进行密封，使得渗透汽化板54的两侧出现压强差，便可使得与水共沸组成进行脱水操作，脱下来的水将会经过排水管4进行排放收集；
在渗透汽化板54的两侧气压将要处于平衡的过程中，由于与水共沸组成进入的越来越慢使得风扇51转动的速度降低，这时第一磁吸板63收到的离心力减小，复位弹簧64和密封弹簧73将会拉动第一磁吸板63向内滑动第二磁吸板71向外滑动，使得排气管3打开一定程度，使得膜装置的进气管2进入与水共沸组成与排气管3的排气达到一种平衡状态，使得渗透汽化板54的两侧始终存在压强差，保证了脱水效率的同时，节约了资源，方便人员的使用。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，其步骤如下所述：
取含磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料。
上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的与有机溶剂以一定流量再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中的水分。
吡啶从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级吡啶。
精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，进入变压精馏塔的废溶剂的流量为0.1-2m3/h；变压精馏的压力0-0.5MPa，精馏釜底温度82～130℃、釜中液体温度78～125℃、釜顶温度76～124℃，控制回流比30∶1-1：1，整个过程需要控制精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程。
3.根据权利要求1所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置在减压条件下进行脱水；进入渗透汽化膜装置的共沸组分的流量为0.1-2m3/h；经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。
4.根据权利要求1所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，吡啶从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.01-1m3/h。
5.根据权利要求1所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.01-1m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，所述膜装置包括壳体(1)，所述壳体(1)的一端固定连接有进气管(2)，所述壳体(1)的另一端固定连接有排气管(3)，所述壳体(1)的底部固定连接有排水管(4)，所述壳体(1)的侧壁内部设置由加热器(8)；
驱动装置(5)，所述驱动装置(5)设置在所述壳体(1)的内部用于驱动整个所述膜装置工作；
磁吸组件(6)，所述磁吸组件(6)设置在所述驱动装置(5)的端部；
密封组件(7)，所述密封组件(7)设置在所述壳体(1)的内侧壁由所述磁吸组件(6)进行驱动。
7.根据权利要求6所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，所述驱动装置(5)包括风扇(51)、转轴(52)、轴承(53)和渗透汽化板(54)；所述风扇(51)设置在所述进气管(2)的内部，所述转轴(52)的端部与所述风扇(51)的端部固定连接，所述转轴(52)通过所述轴承(53)与所述壳体(1)的内侧壁相连接，所述渗透汽化板(54)的内侧壁与所述转轴(52)的外侧壁固定连接，所述渗透汽化板(54)的外侧壁与所述壳体(1)的内侧壁相贴合。
8.根据权利要求6所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，所述磁吸组件(6)包括导杆(61)、连接环(62)、第一磁吸板(63)和复位弹簧(64)；所述导杆(61)的端部与所述驱动装置(5)的端部固定连接，所述导杆(61)的端部与所述连接环(62)的内侧壁固定连接，所述第一磁吸板(63)与所述导杆(61)的外侧壁滑动连接，所述复位弹簧(64)的端部与所述第一磁吸板(63)的侧壁固定连接，所述连接环(62)的外侧壁与所述排气管(3)的内侧壁转动连接。
9.根据权利要求6所述的一种吡啶废液的回收提纯方法，其特征在于，所述密封组件(7)包括第二磁吸板(71)、密封板(72)、密封弹簧(73)和密封滑槽(74)；所述第二磁吸板(71)的外侧壁与所述密封滑槽(74)的内侧壁滑动连接，所述密封板(72)的侧壁与所述第二磁吸板(71)的侧壁固定连接，所述密封弹簧(73)的端部与所述第二磁吸板(71)的侧壁固定连接，所述密封滑槽(74)开设在所述壳体(1)的内侧壁上，所述密封弹簧(73)的端部与所述密封滑槽(74)的内侧壁固定连接。
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