CN113461600A - 一种农化废溶剂回收提纯方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种农化废溶剂回收提纯方法及装置，包括：废液箱、多个原料箱、变压精馏塔、分离塔、中转收集塔、水收集箱、成品箱以及耙式干燥机；本发明涉及溶剂再生和溶剂纯化技术领域，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

Description

一种农化废溶剂回收提纯方法及装置

技术领域

本发明涉及溶剂再生和溶剂纯化技术领域，具体为一种农化废溶剂回收提纯方法及装置。

背景技术

随着有机合成技术和农药活性分子设计技巧的发展及农业生产对新农药的需求，60年代以后多种含吡啶农药问世。道化公司开发了绿草定，石原公司开发了吡氟禾草灵等。德国拜耳公司和日本特殊农药公司共同开发了吡虫啉等。如今，吡啶类农药已发展出包括杀菌剂、杀虫杀螨剂、除草剂和植物生长调节剂在内的众多品种。农药生产中产生大量含有机物、水和盐类等杂质的3-甲基吡啶废液，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，通过变压精馏，共沸精馏，渗透汽化膜集成耦合技术，共沸溶剂循环使用，产品从精馏侧线采出，塔釜残液进入耙式干燥机干燥处理的方法，除去3-甲基吡啶废溶剂中水和其他有机和无机杂质，高效回收3-甲基吡啶达到循环利用的目的，鉴于此，针对上述问题深入研究，遂有本案产生。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种农化废溶剂回收提纯方法及装置，解决了现有的部分背景技术问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种农化废溶剂回收提纯装置，包括：废液箱、多个原料箱、变压精馏塔、分离塔、中转收集塔、水收集箱、成品箱以及耙式干燥机，所述废液箱连接于变压精馏塔上，所述原料箱以及中转收集塔通过中转引流结构连接于所述变压精馏塔上，所述分离塔连接于所述变压精馏塔上，所述水收集箱安装于所述分离塔底端上，所述成品箱以及耙式干燥机连接于所述变压精馏塔上，所述变压精馏塔内安装有原料添加结构，所述原料添加结构连接于中转引流结构上；

所述原料添加结构包含有：多个上料轴管、多个上料搅拌链轮、多个搅拌片、多个搅拌链条、多个搅拌驱动机、多个搅拌中转轴承以及多个分流管；

所述上料轴管分别通过轴承插装于所述变压精馏塔内，多个所述上料驱动机均匀的安装于所述高压精馏塔上，多个所述上料搅拌链轮分别安装于多个所述上料轴管以及多个所述搅拌驱动机驱动端，多个所述搅拌链条分别套装于多个所述搅拌链轮上，多个所述搅拌中转轴承块分别安装于多个所述上料轴管上，多个所述搅拌片分别安装于多个所述上料轴管上。

优选的，所述中转引流结构包含有：支撑支架、多个中转箱、多个中转抽气驱动机、多个中转驱动斜齿轮、多个中转传动斜齿轮、多个中转升降螺纹管、多个中转升降螺纹杆、多个中转吸附板以及多个密封阀门；

多个所述中转箱安装于所述支撑支架上，多个所述中转抽气驱动机分别安装于多个所述中转箱上，多个所述中转驱动斜齿轮分别安装于多个所述中转抽气驱动机驱动端上，多个所述中转升降螺纹管分别通过轴承插装于多个所述中转箱上，多个所述中转传动斜齿轮分别安装于多个所述中转升降螺纹管上，且多个所述中转传动斜齿轮分别与多个所述中转驱动斜齿轮齿轮啮合，多个所述中转升降螺纹杆分别活动插装于多个所述中转升降螺纹管内，多个所述中转吸附板分别安装于多个所述中转升降螺纹杆上，多个所述密封阀门分别安装于多个所述中转箱两侧上，且多个所述密封阀门另一端分别连接于多个所述分流管以及所述中转收集塔上。

优选的，所述变压精馏塔内设置有多个温度传感器以及压强传感器。

优选的，所述分离塔内设置有电热盘绕管。

一种农化废溶剂回收提纯方法，包括以下操作步骤，步骤S1、溶液混合；步骤S2、循环回流分离；步骤S3、采集；步骤S4、干燥；

所述步骤S1：取含磺酸盐及氯化钠、3-甲基吡啶的农化废溶剂，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏分离废液；

所述步骤S2：上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽的形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的有机溶剂再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中有机相的水分；

所述步骤S3：3-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥98.5％(wt)的工业级3-甲基吡啶；

所述步骤S4：精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

所述步骤1中，变压精馏塔的废液的进料流量为0.1-2m3/h，变压精馏的压力为0-0.5Mpa，精馏釜底温度为80～135℃、釜中液体温度为77～131℃、釜顶温度为75～130℃，控制回流比为30∶1～0.5：1。

所述步骤2中，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置进行脱水，进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1～3m3/h，变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。

所述步骤3中，3-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.05-1.3m3/h。

所述步骤4中，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.03-0.7m3/h。

还包括步骤，控制变压精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程，物料以一定比例从变压精馏塔中采出，渗透汽化膜在减压的条件下进行脱水。

本发明提供了一种农化废溶剂回收提纯方法及装置。具备以下有益效果：该农化废溶剂回收提纯方法及装置，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

附图说明

图1为本发明所述一种农化废溶剂回收提纯方法及装置的流程示意图。

图2为本发明所述一种农化废溶剂回收提纯方法及装置的主视剖视示意图。

图3为本发明所述一种农化废溶剂回收提纯方法及装置的俯视剖视示意图。

图4为本图2中“A”部分的结构放大图。

图5为本图2中“B”部分的结构放大图。

图中：1、废液箱；2、原料箱；3、变压精馏塔；4、分离塔；5、中转收集塔；6、上料轴管；7、上料搅拌链轮；8、搅拌片；9、搅拌链条；10、搅拌驱动机；11、搅拌中转轴承；12、分流管；13、支撑支架；14、中转箱；15、中转抽气驱动机；16、中转驱动斜齿轮；17、中转传动斜齿轮；18、中转升降螺纹管；19、中转升降螺纹杆；20、中转吸附板；21、密封阀门。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

通过本领域人员，将本案中所有电气件与其适配的电源通过导线进行连接，并且应该根据实际情况，选择合适的控制器以及编码器，以满足控制需求，具体连接以及控制顺序，应参考下述工作原理中，各电气件之间先后工作顺序完成电性连接，其详细连接手段，为本领域公知技术，下述主要介绍工作原理以及过程，不再对电气控制做说明。

如图1-图5所示,一种农化废溶剂回收提纯装置，包括：废液箱1、多个原料箱2、变压精馏塔3、分离塔4、中转收集塔5、水收集箱、成品箱以及耙式干燥机，所述废液箱1连接于变压精馏塔3上，所述原料箱2以及中转收集塔5通过中转引流结构连接于所述变压精馏塔3上，所述分离塔4连接于所述变压精馏塔3上，所述水收集箱安装于所述分离塔4底端上，所述成品箱以及耙式干燥机连接于所述变压精馏塔3上，所述变压精馏塔3内安装有原料添加结构，所述原料添加结构连接于中转引流结构上；所述原料添加结构包含有：多个上料轴管6、多个上料搅拌链轮7、多个搅拌片8、多个搅拌链条9、多个搅拌驱动机10、多个搅拌中转轴承11以及多个分流管12；所述上料轴管6分别通过轴承插装于所述变压精馏塔3内，多个所述上料驱动机均匀的安装于所述高压精馏塔上，多个所述上料搅拌链轮7分别安装于多个所述上料轴管6以及多个所述搅拌驱动机10驱动端，多个所述搅拌链条9分别套装于多个所述搅拌链轮上，多个所述搅拌中转轴承11块分别安装于多个所述上料轴管6上，多个所述搅拌片8分别安装于多个所述上料轴管6上；所述中转引流结构包含有：支撑支架13、多个中转箱14、多个中转抽气驱动机15、多个中转驱动斜齿轮16、多个中转传动斜齿轮17、多个中转升降螺纹管18、多个中转升降螺纹杆19、多个中转吸附板20以及多个密封阀门21；多个所述中转箱14安装于所述支撑支架13上，多个所述中转抽气驱动机15分别安装于多个所述中转箱14上，多个所述中转驱动斜齿轮16分别安装于多个所述中转抽气驱动机15驱动端上，多个所述中转升降螺纹管18分别通过轴承插装于多个所述中转箱14上，多个所述中转传动斜齿轮17分别安装于多个所述中转升降螺纹管18上，且多个所述中转传动斜齿轮17分别与多个所述中转驱动斜齿轮16齿轮啮合，多个所述中转升降螺纹杆19分别活动插装于多个所述中转升降螺纹管18内，多个所述中转吸附板20分别安装于多个所述中转升降螺纹杆19上，多个所述密封阀门21分别安装于多个所述中转箱14两侧上，且多个所述密封阀门21另一端分别连接于多个所述分流管12以及所述中转收集塔5上；所述变压精馏塔3内设置有多个温度传感器以及压强传感器；所述分离塔4内设置有电热盘绕管。

一种农化废溶剂回收提纯方法，包括以下操作步骤，步骤S1、溶液混合；步骤S2、循环回流分离；步骤S3、采集；步骤S4、干燥；所述步骤S1：取含磺酸盐及氯化钠、3-甲基吡啶的农化废溶剂，以一定流量通入变压精馏塔3中，在一定温度、压力下精馏分离废液；所述步骤S2：上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽的形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的有机溶剂再返回变压精馏塔3，循环脱除变压精馏塔3中有机相的水分；所述步骤S3：3-甲基吡啶成品从变压精馏塔3侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥98.5％(wt)的工业级3-甲基吡啶；所述步骤S4：精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠；所述步骤1中，变压精馏塔3的废液的进料流量为0.1-2m3/h，变压精馏的压力为0-0.5Mpa，精馏釜底温度为80～135℃、釜中液体温度为77～131℃、釜顶温度为75～130℃，控制回流比为30∶1～0.5：1；所述步骤2中，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置进行脱水，进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1～3m3/h，变压精馏塔3塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等；所述步骤3中，3-甲基吡啶成品从变压精馏塔3侧线位置采出，采出的流量为0.05-1.3m3/h；所述步骤4中，对变压精馏塔3塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.03-0.7m3/h；还包括步骤，控制变压精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程，物料以一定比例从变压精馏塔3中采出，渗透汽化膜在减压的条件下进行脱水。

由上得知：通过将原料箱2内的农化废溶剂引流到变压精馏塔3内，通过变压精馏塔3对农化废溶剂进行加压蒸气化，通过将农化废溶剂蒸气化，通过变压精馏塔3内多个分流板上的虹吸管引流到多个分流板上的液体内，通过多个中转抽气驱动机15运行，分别带动其上的中转驱动斜齿轮16转动，通过中转驱动斜齿轮16分别带动与之齿轮啮合的中转传动斜齿轮17转动，通过多个中转传动斜齿轮17分别带动中转升降螺纹管18转动，通过多个中转升降螺纹管18分别带动其内的中转升降螺纹杆19升降，使得多个中转升降螺纹杆19分别沿着多个中转升降螺纹管18内升降，同时开启多个连接于多个所述原料箱2与多个中转箱14上的密封阀门21开启，通过多个中转升降螺纹杆19分别带动其上的中转吸附板20，通过多个中转吸附板20分别将多个原料箱2内的液体引流到多个中转箱14内，通过关闭多个原料箱2与多个中转箱14上的密封阀门21，开启多个中转箱14与变压精馏塔3上的密封阀门21，通过反向运行多个中转抽气驱动机15，通过多个中转抽气驱动机15反向带动其上的中转驱动斜齿轮16转动，从而达到将多个中转吸附板20沿着多个中转箱14内下降，将抽送到中转箱14内的液体抽送到变压精馏塔3内多个分流管12上，通过多个搅拌驱动机10运行，分别带动搅拌驱动机10驱动端上的上料搅拌链轮7转动，通过多个上料搅拌链轮7分别带动其上的搅拌链条9转动，通过多个搅拌链条9分别带动其上的多个上料搅拌链轮7转动，通过多个上料搅拌链轮7分别带动其上的上料轴管6转动，通过多个分流管12将二氯甲烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲苯、苯、乙醇、异丙醇、甲基叔丁基醚、乙腈等原料引流到多个上料轴管6上，通过多个上料轴管6上的孔洞，将原料分别引流到变压精馏塔3内，通过多个旋转的上料轴管6对蒸气与混合液进行搅拌混合，从而加快了蒸馏反应，蒸馏后的农化废溶剂引流到分离塔4内，通过分离塔4将蒸气中的水分过滤出来，过滤后的液体引流到中转收集塔5内，通过连接于中转收集塔5上中转引流结构将蒸气重新引流到变压精馏塔3内，从而达到循环蒸馏的效果，变压精馏塔3的废液的进料流量为0.1-2m3/h，变压精馏的压力为0-0.5Mpa，精馏釜底温度为80～135℃、釜中液体温度为77～131℃、釜顶温度为75～130℃，控制回流比为30∶1～0.5：1；将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置进行脱水，进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1～3m3/h，变压精馏塔3塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等；3-甲基吡啶成品从变压精馏塔3侧线位置采出，采出的流量为0.05-1.3m3/h；对变压精馏塔3塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.03-0.7m3/h；还包括步骤，控制变压精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程，物料以一定比例从变压精馏塔3中采出，渗透汽化膜在减压的条件下进行脱水。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种农化废溶剂回收提纯装置，包括：废液箱、多个原料箱、变压精馏塔、分离塔、中转收集塔、水收集箱、成品箱以及耙式干燥机，其特征在于，所述废液箱连接于变压精馏塔上，所述原料箱以及中转收集塔通过中转引流结构连接于所述变压精馏塔上，所述分离塔连接于所述变压精馏塔上，所述水收集箱安装于所述分离塔底端上，所述成品箱以及耙式干燥机连接于所述变压精馏塔上，所述变压精馏塔内安装有原料添加结构，所述原料添加结构连接于中转引流结构上；

所述原料添加结构包含有：多个上料轴管、多个上料搅拌链轮、多个搅拌片、多个搅拌链条、多个搅拌驱动机、多个搅拌中转轴承以及多个分流管；

所述上料轴管分别通过轴承插装于所述变压精馏塔内，多个所述上料驱动机均匀的安装于所述高压精馏塔上，多个所述上料搅拌链轮分别安装于多个所述上料轴管以及多个所述搅拌驱动机驱动端，多个所述搅拌链条分别套装于多个所述搅拌链轮上，多个所述搅拌中转轴承块分别安装于多个所述上料轴管上，多个所述搅拌片分别安装于多个所述上料轴管上。

2.根据权利要求1所述的一种农化废溶剂回收提纯装置，其特征在于，所述中转引流结构包含有：支撑支架、多个中转箱、多个中转抽气驱动机、多个中转驱动斜齿轮、多个中转传动斜齿轮、多个中转升降螺纹管、多个中转升降螺纹杆、多个中转吸附板以及多个密封阀门；

多个所述中转箱安装于所述支撑支架上，多个所述中转抽气驱动机分别安装于多个所述中转箱上，多个所述中转驱动斜齿轮分别安装于多个所述中转抽气驱动机驱动端上，多个所述中转升降螺纹管分别通过轴承插装于多个所述中转箱上，多个所述中转传动斜齿轮分别安装于多个所述中转升降螺纹管上，且多个所述中转传动斜齿轮分别与多个所述中转驱动斜齿轮齿轮啮合，多个所述中转升降螺纹杆分别活动插装于多个所述中转升降螺纹管内，多个所述中转吸附板分别安装于多个所述中转升降螺纹杆上，多个所述密封阀门分别安装于多个所述中转箱两侧上，且多个所述密封阀门另一端分别连接于多个所述分流管以及所述中转收集塔上。

3.根据权利要求2所述的一种农化废溶剂回收提纯装置，其特征在于，所述变压精馏塔内设置有多个温度传感器以及压强传感器。

4.根据权利要求3所述的一种农化废溶剂回收提纯装置，其特征在于，所述分离塔内设置有电热盘绕管。

5.一种农化废溶剂回收提纯方法，其特征在于，包括以下操作步骤，步骤S1、溶液混合；步骤S2、循环回流分离；步骤S3、采集；步骤S4、干燥；

所述步骤S1：取含磺酸盐及氯化钠、3-甲基吡啶的农化废溶剂，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏分离废液；

所述步骤S2：上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽的形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的有机溶剂再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中有机相的水分；

所述步骤S3：3-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥98.5％(wt)的工业级3-甲基吡啶；

所述步骤S4：精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

6.根据权利要求5所述的一种农化废溶剂回收提纯方法及装置，其特征在于，所述步骤1中，变压精馏塔的废液的进料流量为0.1-2m3/h，变压精馏的压力为0-0.5Mpa，精馏釜底温度为80～135℃、釜中液体温度为77～131℃、釜顶温度为75～130℃，控制回流比为30∶1～0.5：1。

7.根据权利要求6所述的一种农化废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述步骤2中，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置进行脱水，进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1～3m3/h，变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。

8.根据权利要求7所述的一种农化废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述步骤3中，3-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.05-1.3m3/h。

9.根据权利要求8所述的一种农化废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述步骤4中，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.03-0.7m3/h。

10.根据权利要求9所述的一种农化废溶剂回收提纯方法，其特征在于，还包括步骤，控制变压精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程，物料以一定比例从变压精馏塔中采出，渗透汽化膜在减压的条件下进行脱水。

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