CN113478123B - 改性氟铝酸钾钎剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了改性氟铝酸钾钎剂、其制备方法及应用，涉及焊接技术领域。改性氟铝酸钾钎剂的制备方法是以氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，首次采用先进的微波水热法进行制备。能够使制备得到的改性物满足氟铝酸钾钎剂的熔点要求，且具有去除氧化膜的能力强、对钎料的助焊性能好的优点。此外，本发明采用的原料不存在危险化学品且制备过程简便易行，能够在极短时间内和较低的温度条件下获得符合要求的改性氟铝酸钾钎剂，较传统的制备方法，能耗降低50％以上，并具有很好的市场应用价值。

Description

改性氟铝酸钾钎剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及改性氟铝酸钾钎剂、其制备方法及应用。
背景技术
铝及铝合金、铝与钢钎焊的技术难点在于其表面有一层极为致密的氧化膜，钎焊过程中使用的钎剂就是起到去膜助焊的作用。铝及铝合金的钎焊中一般采用氟铝酸钾钎剂（Nocolok钎剂），现在氟铝酸钾钎剂的制备方法有：
（1）用定量的AlF3和KF加水磨成糊，然后在低于200℃烘干1h，或将AlF3和KF加入到50℃的水中，充分搅拌使其反应完全，产物在100-500℃温度下蒸发至干并加热。
（2）用定量的AlF3和KF加热熔融，冷却物磨细至150-200筛目。
（3）分别合成K3AlF6和KAlF4，然后将他们按比例混匀而成。
（4）将无水AlF3和KF脱水后的干粉按比例混匀研细，在300℃下焙烧1h。
（5）将定量的Al(OH)3溶于HF中，然后用定量已知浓度KOH溶液出来，温度保持30-100℃、PH＜4。
（6）将无定形的Al(OH)3加入到HF或者KF（或KOH、K2CO3）的混合液中，温度50-60℃，PH=5-10，由此可以得到粒度细、比表面积大、易于在水中悬浮的钎剂。
（7）将定量的Al(OH)3或纯铝的金属屑溶在定量的KOH溶液中，生产KAlO2和KOH的混合液，再用过量的HF转化为氟铝酸钾钎剂。
（8）将定量的Al(OH)3溶于稍过量的HF中，获得澄清溶液，用定量的K2CO3溶液处理，终了的反应液PH＜4。
以上八种方法中，方法（1）-（4）都用了KF（氟化钾），KF是一种有毒、具有刺激性气味的化学品。方法（5）-（8）都用了HF（氢氟酸），HF是一种强腐蚀性酸，是属于危险品种类。KF和HF这两种物质极易造成水污染、土壤污染，其蒸汽会造成空气污染，非常不利于环境保护。此外，这两种物质处理过程复杂，运输和储存都要达到一定的要求，造成生产成本大大提高，而且在处理的过程中，稍有不慎就会造成环境污染，隐患很大。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，其原料不是危险化学品，且价格低廉，能够在极短时间内，以最低的能耗获得符合要求的改性氟铝酸钾钎剂。
本发明的另一目的在于一种改性氟铝酸钾钎剂，其活性高、对铝合金的助焊效果好。
本发明的第三目的在于提供上述改性氟铝酸钾钎剂在钎焊中的应用。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，以氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，通过微波水热法进行制备。
第二方面，本发明提供一种改性氟铝酸钾钎剂，通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得。
第三方面，本发明提供前述实施方式改性氟铝酸钾钎剂在钎焊中的应用。
本发明具有以下有益效果：发明人对制备原料和制备工艺均进行了改进，采用氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，配合微波水热法，使制备得到的改性物能够满足氟铝酸钾钎剂的熔点要求，且具有去除氧化膜的能力强、对钎料的润湿性好的优点。此外，本发明采用的原料不存在危险化学品且制备过程简便易行，能够在极短时间内获得符合要求的改性氟铝酸钾钎剂，具有很好的市场应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为KF-AlF3系相图；
图2为KF-AlF3系相图χ（AlF3）=44%-54%。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
氟铝酸钾钎剂（Nocolok钎剂）应用于KF-AlF3系中两个中间化合物K3AlF6与KAlF4间E2点共晶成分的熔盐（见图1和图2）,χ（AlF3）=44.5%或者ω（AlF3）=53.7%，熔化温度为558℃。
针对现有技术中制备氟铝酸钾钎剂存在的问题，发明人试图通过非危险化学品为原料进行制备，经过长期不断的探索，采用特定的原料和特定的工艺制备得到满足熔点要求的氟铝酸钾钎剂。
本发明实施例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，以氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，通过微波水热法进行制备。
发明人发现，采用本发明实施例所提供的原料利用一般的水热法无法制备得到满足要求的氟铝酸钾钎剂，同时尝试了半干法、干法等，均没有成功，最终发明人利用微波水热法制备成功。具体包括如下步骤：
S1、配料
按摩尔份数计，原料包括氟化铝1份、无机氟铝酸钾盐0.4-0.8份、无机氟硅酸盐0.1-0.4份和无机氟硼酸盐0.1-0.4份。本发明实施例所采用的原料不存在氢氟酸等危险化学品，都是可以市购的原料，且价格较为低廉，降低了生产过程中化学品储存、运输等的要求，能够解决传统的氟氯酸钾钎剂环境污染的问题，且制备的钎剂活性高、对铝合金的助焊效果好。
为进一步提高产品的助焊效果，发明人对原料的配比做了进一步优化：按摩尔份数计，原料包括氟化铝1份、无机氟铝酸钾盐0.425-0.435份、无机氟硅酸盐0.1-0.235份和无机氟硼酸盐0.1-0.215份。
进一步地，无机氟铝酸钾盐选自六氟铝酸钾和四氟铝酸钾中的至少一种，可以为六氟铝酸钾或四氟铝酸钾，也可以为两者的混合物。无机氟硅酸盐选自氟硅酸钾和氟硅酸铝中的至少一种，可以为氟硅酸钾或氟硅酸铝，也可以为两者的混合物。无机氟硼酸盐为氟硼酸钾。
配料的过程包括如下步骤：将各原料按比例混合均匀，再与适量水混合得到无机盐悬浮液，原料总质量为6.5-7.0g时，对应水的用量为40-60mL。水的用量不宜过多，避免引入过多的水；水的用量也不宜过少，否则悬浮液过干会导致反应不完全。
S2、微波水热反应
将无机盐悬浮液进行微波水热反应，微波水热反应的反应温度为150-180℃，反应时间为25-35min。采用微波水热法可以极大地降低反应时间的同时还可以降低反应温度，从而消除温度梯度的影响，有利于制备出晶化好、物理化学性能好的材料。
具体地，微波水热反应的反应温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃等，也可以为以上相邻两个温度值之间的任意值。反应时间可以为25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min、35min等，也可以为以上相邻两个时间值之前的任意值。
需要说明的是，微波水热反应的反应温度对最终产品的性能影响较大，若温度过低则反应不完全，制备得到的材料的熔点范围宽；若温度过高则会造成增加能耗，进而增加制备成本。
S3、后处理
在微波水热反应之后进行静置、过滤，将得到的固态物料烘干，通过静置使固态物料更好地沉积下来，通过过滤去除上层水溶液，将得到的固态物料烘干得到无水的改性氟铝酸钾。
进一步地，静置时间为15-30min，如15min、20min、25min、30min等；烘干温度为70-80℃，如70℃、75℃、80℃等。
在一些实施例中，还包括将烘干后的物料粉碎为200-400目，以得到粒径满足要求的成品氟铝酸钾钎剂。
本发明实施例还提供一种改性氟铝酸钾钎剂，改性氟铝酸钾钎剂的熔点为555-572℃，通过上述制备方法制备而得，其无任何杂质、物理化学性能好、晶粒好，钎剂活性高、对铝合金的助焊效果好，可以在钎焊中的应用。钎焊的对象不限，可以为铝与铝合金、铝与钢等。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述摩尔份数比计称取1份AlF3、0.425份K3AlF6、0.225份K2SiF6和0.115份KBF4备用。
（2）将步骤（1）称取的各类盐类物质，混合均匀。
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物溶于40mL水中，得到可以用于制备钎剂的无机盐悬浮液。
（4）将步骤（3）得到的悬浮液中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，放入微波反应釜中，再放置于微波消解仪中在150℃的条件下进行微波水热反应，反应时间为30 min。
（5）将步骤（4）得到的氟氯酸钾钎剂悬浮液取出，静置30 min后，过滤掉上层水溶液，在80℃的条件下烘干后制成200目的粉末，即为成品氟铝酸钾钎剂。
实施例2
本实施例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述摩尔份数比计称取 1份AlF3、0.428份KAlF4、0.226份Al2F18Si3、0.118份KBF4备用。
（2）将步骤（1）称取的各类盐类物质，混合均匀。
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物溶于50mL水中，得到可以用于制备钎剂的无机盐悬浮液。
（4）将步骤（3）得到的悬浮液中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，放入微波反应釜中，再放置于微波消解仪中在180℃的条件下进行微波水热反应，反应时间为30 min。
（5）将步骤（4）得到的氟氯酸钾钎剂悬浮液取出，静置20 min后，过滤掉上层水溶液，在80℃的条件下烘干后制成400目的粉末，即为成品氟铝酸钾钎剂。
实施例3
本实施例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述摩尔份数比计称取 1份AlF3、0.430份K3AlF6、0.229份 K2F18Si3、0.118份 KBF4备用。
（2）将步骤（1）称取的各类盐类物质，混合均匀。
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物溶于60 mL水中，得到可以用于制备钎剂的无机盐悬浮液。
（4）将步骤（3）得到的悬浮液中，置于磁力搅拌器上搅拌均匀，放入微波反应釜中，再放置于微波消解仪中在160℃的条件下进行微波水热反应，反应时间为30 min。
（5）将步骤（4）得到的氟氯酸钾钎剂悬浮液取出，静置25 min后，过滤掉上层水溶液，在80℃的条件下烘干后制成300目的粉末，即为成品氟铝酸钾钎剂。
实施例4
本实施例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
（1）按照上述摩尔份数比计称取 1份AlF3、0.428份K3AlF6、0.230份K2SiF6、0.210份KBF4备用。
（2）将步骤（1）称取的各类盐类物质，混合均匀。
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物溶于60 mL水中，得到可以用于制备钎剂的无机盐悬浮液。
实施例5
本实施例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
（1）按照上述摩尔份数比计称取 1份AlF3、0.435份K3AlF6、0.235份K2SiF6、0.215份KBF4备用。
（2）将步骤（1）称取的各类盐类物质，混合均匀。
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物溶于60 mL水中，得到可以用于制备钎剂的无机盐悬浮液。
对比例1
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：微波水热反应的反应温度为120℃。
对比例2
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：微波水热反应的反应温度为130℃。
对比例3
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中水的用量为30mL。
对比例4
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中水的用量为70mL。
对比例5
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：采用传统的水热法，水热温度250℃，水热时间为6h。该方法无法得到晶粒细化的氟铝酸钾钎剂。
对比例6
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，采用高温法制备，步骤（1）-（2）与实施例1相同，其他步骤如下：
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物放置于铂金坩埚中，置于马弗炉下500℃煅烧3h。
（4）等降温后取出铂金坩埚中的反应物，即为成品氟铝酸钾钎剂。
与实施例1的区别仅在于：采用高温煅烧法，温度高，反应时间长，而且实验条件苛刻，由于氟铝酸钾钎剂易于传统的氧化铝坩埚反应，因此本实验需要采用稳定性好的铂金坩埚，而本发明的微波水热，反应釜内衬为聚四氟乙烯，不与产物氟铝酸钾钎剂反应。
对比例7
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，采用干法制备，步骤（1）-（2）与实施例1相同，其他步骤如下：
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物放置于铂金坩埚中，置于马弗炉下530℃煅烧3h。
（4）等降温后取出铂金坩埚中的反应物，即为成品氟铝酸钾钎剂。
与实施例1的区别仅在于：采用高温煅烧法，温度高，反应时间长，而且实验条件苛刻，由于氟铝酸钾钎剂易于传统的氧化铝坩埚反应，因此本实验需要采用稳定性好的铂金坩埚，而本发明的微波水热，反应釜内衬为聚四氟乙烯，不与产物氟铝酸钾钎剂反应。
对比例8
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，采用半干法制备，步骤（1）-（2）与实施例1相同，其他步骤如下：
（3）将步骤（2）得到的盐类混合物，加入6ml水，得到可以用于制备钎剂的无机盐半干浆液。
（4）将步骤（2）得到的半干浆液放置于氧化锆坩埚中，置于马弗炉下250℃煅烧3h。
（5）无法获得本发明的氟铝酸钾钎剂。
与实施例1的区别仅在于：采用半干法，温度高于微波水热法，反应时间长，而且实验条件苛刻，由于氟铝酸钾钎剂易于传统的氧化铝坩埚反应，因此本实验需要采用订制的、稳定性较好的氧化锆坩埚，而本发明的微波水热，反应釜内衬为聚四氟乙烯，不与产物氟铝酸钾钎剂反应。
对比例9
本对比例提供一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将原料KBF4替换为LiPF6。无法获得本发明的氟铝酸钾钎剂。
试验例1
测试实施例1-3、对比例1-5和对比例7中制备得到的改性氟铝酸钾钎剂的熔点、铺展面积和焊缝剪切强度，结果见表1。
其中，采用差示扫描量热法进行熔点测试；按照GB/T11364《钎料铺展性及填缝性试验方法》和GB11363《钎焊接头强度试验方法》，将该钎剂配合Al-Si共晶钎料（0.1g钎料）在3003铝合金母材上进行铺展面积和焊接接头剪切强度测试，测试结果如表1。
表1钎剂配合Al-Si共晶钎料钎焊铝合金的焊接性能情况表
实施例 钎剂熔点（℃） 铺展面积（mm2） 焊缝剪切强度（MPa）
实施例1 559.1-572.3 125 90.6
实施例2 558.3-569.7 131 93.5
实施例3 558.2-570.4 128 92.8
对比例1 559.9-571.5 99 82.4
对比例2 559.9-571.5 98 83.6
对比例3 559.8-571.5 90 82.7
对比例4 562.2-572.0 92 82.6
对比例5 562.1-571.9 96 81.1
对比例7 561.5-571.8 90 81.9
从表1可以看出，本发明实施例制备得到的钎剂范围较为合适，且具有较大的铺展面积和较好的焊缝剪切强度。
综上所述，本发明提供一种改性氟铝酸钾钎剂、其制备方法及应用，采用氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，配合微波水热法，使制备得到的改性物能够满足氟铝酸钾钎剂的熔点要求。本发明的制备方法具备以下优点：
（1）使用本发明实施例中的方法在极短的时间内便可获得的无任何杂质、物理化学性能好、晶粒好的改性氟铝酸钾钎剂。
（2）发明人利用无机盐类物质结合微波反应水热法，此技术方案是首次被发现可以用于制备改性氟铝酸钾钎剂。
（3）与传统的有毒有害、环境污染制备氟铝酸钾钎剂方法相比，本发明实施例采用的原材料都不是危险化学品、制备过程简单，节能高效，易于产业化，而且不产生废水废气、对环境友好。由于原料价格低廉，适宜于大规模工业生产。
（4）本发明制备的氟铝酸钾钎剂活性高、成品钎剂不吸潮，在大气中长期保存不失效，去除铝合金表面氧化膜的能力很强，能够提高钎料的润湿性。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种改性氟铝酸钾钎剂的制备方法，其特征在于，以氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，通过微波水热法进行制备；
按摩尔份数计，原料包括氟化铝1份、无机氟铝酸钾盐0.4-0.8份、无机氟硅酸盐0.1-0.4份和无机氟硼酸盐0.1-0.4份；
将各原料和水混合得到无机盐悬浮液，将所述无机盐悬浮液进行微波水热反应；原料总质量为6.5-7.0g时，对应水的用量为40-60mL；
所述微波水热反应的反应温度为150-180℃，反应时间为25-35min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按摩尔份数计，原料包括氟化铝1份、无机氟铝酸钾盐0.425-0.730份、无机氟硅酸盐0.1-0.235份和无机氟硼酸盐0.1-0.215份。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机氟铝酸钾盐选自六氟铝酸钾和四氟铝酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机氟硅酸盐选自氟硅酸钾和氟硅酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机氟硼酸盐为氟硼酸钾。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述微波水热反应之后进行静置、过滤，将得到的固态物料烘干。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，静置时间为15-30min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，烘干温度为70-80℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括将烘干后的物料粉碎为200-400目。
10.一种改性氟铝酸钾钎剂，其特征在于，通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而得。
11.根据权利要求10所述的改性氟铝酸钾钎剂，其特征在于，所述改性氟铝酸钾钎剂的熔点为555-572℃。
12.权利要求10或11中所述改性氟铝酸钾钎剂在钎焊中的应用。
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