CN113477409A - 一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂及其制备和应用方法 - Google Patents
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂及其制备和应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂及其制备和应用方法,属于选矿药剂制备领域,本发明提供的一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,采用腐殖酸,可在一定程度上抑制脉石矿物,但选择性不强,加入羧化壳聚糖后不仅加强了对含钙脉石矿物的抑制性能,而且不影响白钨矿的上浮。木质素磺酸盐不但可以分散矿浆,还加强了对含钙脉石的抑制作用。本发明方法制得的抑制剂在实际使用中用量少,且都为大分子有机物易于降解对环境无污染,还选择性抑制含钙脉石,改善浮选效果。
Description
技术领域
本发明属于选矿药剂制备领域,具体涉及一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂及其制备和应用方法。
背景技术
众所周知,稀有金属是国家的重要战略资源,而钨是典型的稀有金属,具有极为重要的用途。钨在地壳中的含量为0.001%。已发现的含钨矿物有20种。钨矿床一般伴随着花岗质岩浆的活动而形成。经过冶炼后的钨是银白色有光泽的金属,熔点极高,硬度很大。钨的主要赋存矿物为黑钨矿和白钨矿。
近年来随着钨资源的不断开发利用,易于选别的黑钨矿逐渐枯竭。较难选别的白钨矿成了钨资源的主要来源,而且白钨矿占我国钨资源的三分之二以上。目前,对于白钨矿的主要回收方法是泡沫浮选。而白钨矿又常常与方解石,萤石等矿物共存。由于他们同属含钙矿物,因此难以分离。
因此在白钨矿浮选过程中,必须加入抑制剂使其抑制方解石萤石等脉石矿物。目前工业上采用的抑制剂为水玻璃。然而在实际生产中水玻璃用量较大,且选择性较差。大量的水玻璃不但对白钨矿的上浮有所抑制而且会造成水体的污染。为了改良水玻璃的选择性,通常会加入Cu2+、Pb2+等重金属离子辅助选别。而重金属离子对环境的污染则更为严重。所以,寻找一种更为高效、环保的抑制剂对于我国白钨矿资源的利用有着重要意义。
CN201810650730.4公开了一种白钨矿浮选组合抑制剂及其使用方法,但仍以水玻璃为主,不利于环境保护。CN201710729061.5公开了一种白钨矿浮选抑制剂及其制备工艺,其公开的白钨矿浮选抑制剂以质量分数计包括下述组分:液体硅酸钠40%,硫酸20%,硫酸铜15%,羧甲基纤维素10%,硝酸铅15%。含重金属离子,对环境污染严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种抑制效果强,选择性良好,用量少,且绿色环保的含钙脉石组合抑制剂及其制备和应用方法,用于白钨矿反浮选。具体地说,是将腐殖酸或其盐、木质素磺酸盐或六偏磷酸钠、羧化壳聚糖以一定比例混合,得到一种浮选抑制剂,并将其应用在白钨矿浮选中抑制含钙脉石。
本发明所述的一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸盐或六偏磷酸钠、腐殖酸或其盐、羧化壳聚糖,各成分含量按质量百分比分别为30%-40%,50%-60%,5%-20%,合计100%。该抑制剂的主要成分为腐殖酸或其盐,在我们的试验中发现腐殖酸或其盐在特定条件下对方解石和萤石具有较强的抑制作用,而不影响白钨矿的可浮性,但用量过大时白钨矿也被抑制,羧化壳聚糖则不能很好的抑制方解石,但对萤石有一定的抑制效果,不影响白钨矿的上浮。在腐殖酸或其盐和羧化壳聚糖混合使用后发现其对方解石和萤石抑制作用加强,且加大用量后不影响白钨矿的可浮性。此外抑制剂中还加入木质素磺酸盐或六偏磷酸钠可以分散矿浆,且对脉石矿物有抑制作用,可进一步强化浮选效果。
所述腐殖酸盐为腐殖酸钠。
所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。
本发明还提供一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:将木质素磺酸盐或六偏磷酸钠、腐殖酸或其盐、羧化壳聚糖,按比例混合,制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热,加水至所述抑制剂DWC质量浓度为20%-30%,高速搅拌均匀,制得所述的抑制剂DWC的水溶液,备用。
上述制备方法中,木质素磺酸盐或六偏磷酸钠、腐殖酸或其盐、羧化壳聚糖,按质量百分比分别为30%-40%,50%-60%,5%-20%,合计100%。
加热温度大于等于75℃,搅拌转速为1000-1500r/min。
本发明还提供一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括以下步骤:
(1)将白钨矿样研磨至-74微米占比达到70%-85%的程度;
(2)将磨好的矿样加水调浆至质量浓度35%-45%;
(3)将矿浆pH调制9-10.5;
(4)向矿浆中加入上述制得的抑制剂DWC,搅拌3-10min后加入捕收剂,经过浮选分选即可得到白钨矿精矿。
所述捕收剂为油酸钠、氧化石蜡皂或苯甲羟肟酸。
所述抑制剂DWC的加入量为每吨矿样加入400-1500g。
本发明的效果:
本发明提供的一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,采用腐殖酸,可在一定程度上抑制脉石矿物,但选择性不强,加入羧化壳聚糖后不仅加强了对含钙脉石矿物的抑制性能,而且不影响白钨矿的上浮。木质素磺酸盐不但可以分散矿浆,还加强了对含钙脉石的抑制作用。本发明方法制得的抑制剂在实际使用中用量少,且都为大分子有机物易于降解对环境无污染,还选择性抑制含钙脉石,改善浮选效果。
具体实施方式
实施例1
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸钠、腐殖酸、羧化壳聚糖且含量分别为40%,50%,10%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将木质素磺酸钠40%、腐殖酸50%、羧化壳聚糖10%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为20%,以1000r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比70%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.65%,CaO约为20.1%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸钠,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例1
操作流程同实施例1,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸钠,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例2
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为40%,55%,5%。一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将木质素磺酸钠40%、腐殖酸钠55%、羧化壳聚糖5%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为30%,以1500r/min的转速高速搅拌15min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.54%,CaO约为30.1%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10.5;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例2
操作流程同实施例2,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10.5,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例3
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为35%,60%,5%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将木质素磺酸钠35%、腐殖酸钠60%、羧化壳聚糖5%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为25%,以1200r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.36%,CaO约为8.63%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10.5;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例3
流程同实施例3,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10.5,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂苯甲羟肟酸,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例4
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为30%,60%,10%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将木质素磺酸钠30%、腐殖酸钠60%、羧化壳聚糖10%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为25%,以1200r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.46%,CaO约为9.63%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例4
流程同实施例4,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例5
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为30%,55%,15%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将木质素磺酸钠30%、腐殖酸钠55%、羧化壳聚糖15%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为25%,以1200r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.52%,CaO约为9.45%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例5
操作流程同实施例5,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例6
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为六偏磷酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为30%,60%,10%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将六偏磷酸钠30%、腐殖酸钠60%、羧化壳聚糖10%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为25%,以1200r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.68%,CaO约为9.45%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例6
操作流程同实施例6,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例7
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为六偏磷酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为30%,55%,15%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将六偏磷酸钠30%、腐殖酸钠55%、羧化壳聚糖15%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为25%,以1200r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.54%,CaO约为9.45%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸钠,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例7
操作流程同实施例7,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸钠,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
实施例8
一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,成分为木质素磺酸钠、腐殖酸钠、羧化壳聚糖且含量分别为40%,50%,10%。
一种所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,包括:按质量百分比将木质素磺酸钠40%、腐殖酸钠50%、羧化壳聚糖10%,混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂DWC,然后加热至80℃,加水至抑制剂DWC质量浓度为25%,以1200r/min的转速高速搅拌10min,制得抑制剂DWC水溶液,进一步稀释至2%溶液备用。
一种采用上述组合抑制剂浮选白钨矿的方法,包括:
(1)将白钨矿经球磨机研磨至-74微米占比75%的程度;采用的白钨矿中含钨(WO3)约为0.52%,CaO约为9.45%;
(2)将磨好的矿加水调浆至质量浓度35%;
(3)将矿浆pH调制10;
(4)向矿浆中加入制得的抑制剂DWC,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程(先进行粗选,然后进行三次精选,最后进行一次扫选)得到白钨精矿。试剂加入量及实施效果如下表所示:
对比例8
操作流程同实施例8,白钨矿是经球磨机磨细至-74微米占比70%,矿浆浓度调节至质量浓度35%,pH调制10,再向其中加入抑制剂水玻璃,搅拌8min后加入捕收剂油酸,经过一粗三精一扫的流程得到钨精矿。
上述实施例1~8及对比例1~8可知,采用本发明方法制备的抑制剂DWC得到的钨精矿中钨的品位和回收率明显优于常规水玻璃,说明抑制剂DWC选择性强于水玻璃。另外,抑制剂DWC在实际使用中用量明显少于水玻璃,且都为大分子有机物易于降解对环境无污染。
Claims (9)
1.一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,其特征在于,其成分为木质素磺酸盐或六偏磷酸钠、腐殖酸或其盐、羧化壳聚糖,各成分含量按质量百分比分别为30%-40%,50%-60%,5%-20%,合计100%。
2.根据权利要求1所述的一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,其特征在于,所述腐殖酸盐为腐殖酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,其特征在于,所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。
4.一种权利要求1-3任一项所述用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,其特征在于,包括:将木质素磺酸盐或六偏磷酸钠、腐殖酸或其盐、羧化壳聚糖,按比例混合制得所述的用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,加热,加水,高速搅拌均匀,制得所述抑制剂的水溶液,备用。
5.根据权利要求4所述的一种用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂的制备方法,其特征在于,加热温度大于等于75℃,加水至所述抑制剂质量浓度为20%-30%,搅拌转速为1000-1500r/min。
6.一种采用权利要求1-3任一项所述用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂浮选白钨矿的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将白钨矿样研磨;
(2)将磨好的矿样加水调浆;
(3)调制矿浆pH;
(4)向矿浆中加入所述用于白钨矿浮选的含钙脉石组合抑制剂,搅拌,加入捕收剂,经过浮选分选得到白钨矿精矿。
7.根据权利要求6所述的一种采用所述抑制剂浮选白钨矿的方法,其特征在于,所述捕收剂为油酸钠、氧化石蜡皂或苯甲羟肟酸。
8.根据权利要求6所述的一种采用所述抑制剂浮选白钨矿的方法,其特征在于,所述抑制剂的加入量为每吨矿石加入400-1500g。
9.根据权利要求6所述的一种采用所述抑制剂浮选白钨矿的方法,其特征在于,将白钨矿研磨至-74微米占比达到70%-85%的程度,后加水调浆至质量浓度35%-45%,然后调节pH至9-10.5。
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