CN113466208A - 一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、利用FIB技术加工金刚石探针针尖，使金刚石探针修饰为具有豁口的结构化金刚石探针；步骤二、将步骤一制备的结构化探针安装在AFM加工系统上，以恒定法向载荷压入样品表面，通过运动平台控制加工轨迹，使结构化探针在标准进给量下多次刻划，加工出纳米结构阵列。本发明采用结构化探针制备基底，一次刻划后能够加工出两路纳米沟槽，相比于单针尖探针，采用结构化探针制备基底的方法效率更高。本发明中探针是利用现有探针加工而成，相比于原有探针具有更小的加工尺寸，在给定载荷下能够加工出更小的纳米结构，且相邻结构间隙更小，拉曼增强效果更好。
Description
技术领域
本发明属于拉曼基底制备技术领域，涉及一种基于AFM加工的表面增强拉曼基底的制备方法。
背景技术
拉曼检测作为一种无标记检测方法，通过特定的相互作用位点探测选定的分子，具有检测灵敏度高、检测成本低和检测方法简单的优点。微纳米结构表面可作为表面增强拉曼散射（SERS）基底，该基底在生物分子检测、易燃物及有毒农药检测具有广阔的应用前景。
目前制备SERS基底的方法主要有化学合成与纳米加工的方法。采用化学合成的方法制备出的纳米粒子存在一致性、重复性差、密度分布不均以及结构难以控制的问题，从而会导致“热点”分布不均匀，影响拉曼检测结果。采用纳米加工技术能够制备出分辨率高的纳米结构，但其成本高、加工材料种类少以及加工效率低。因此，如何制备结构稳定性好、灵敏度高、重复性较好且可大量快速制备SERS基底成为一项亟需解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法，通过结构化探针加工实现表面拉曼基底的制备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法，包括如下步骤：
步骤一、结构化探针的制备：
利用FIB技术加工金刚石探针针尖，使金刚石探针修饰为具有豁口的结构化金刚石探针，其中：加工出的针尖沿探针中心线对称分布，保证加工出的纳米沟槽形貌一致；
步骤二、利用结构化探针加工纳米阵列结构：
将步骤一制备的结构化探针安装在AFM加工系统上，以微牛量级恒定法向载荷压入样品表面，通过运动平台控制加工轨迹，使结构化探针在标准进给量下多次刻划，加工出纳米结构阵列，其中：刻划深度与法向载荷呈线性相关，一般小于100μm。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
（1）基底制备效率高：本发明采用结构化探针制备基底，一次刻划后能够加工出两路纳米沟槽，相比于单针尖探针，采用结构化探针制备基底的方法效率更高。
（2）加工精度高：由于纳米结构是通过结构化探针各个针尖同步加工而成，因此，该方法能够完全消除单针尖加工的对准问题，使加工出的纳米结构重复性更高，更适合于制备SERS基底。
（3）加工尺寸更小：本发明中探针是利用现有探针加工而成，相比于原有探针具有更小的加工尺寸，在给定载荷下能够加工出更小的纳米结构，且相邻结构间隙更小，拉曼增强效果更好。
附图说明
图1为结构化探针结构示意图；
图2为利用结构化探针加工纳米通道示意图；
图3为利用结构化探针加工纳米通道形貌图和截面图；
图4为利用结构化探针加工拉曼增强基底原理图；
图5为拉曼增强基底AFM图；
图6为不同进给量加工出的拉曼基底检测结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法，所述方法主要利用结构化探针，通过简单的刻划方式，实现结构稳定性好、灵敏度高、重复性较好的SERS基底制备。具体步骤如下：
步骤一、结构化探针制备
（1）根据金刚石探针形状设计结构化探针，其结构主要由探针悬臂、探针和结构化针尖组成，如图1所示。
（2）首选将金刚石探针固定与FIB加工环境内，为探针表面镀金以提高导电稳定性，根据所设计的结构化探针尺寸，通过氦离子束冲击金刚石针尖加工出具有豁口的结构化金刚石探针，其中：加工出的针尖沿探针中心线对称分布，保证加工出的纳米沟槽形貌一致，加工完成后的结构化探针如图2所示。
步骤二、结构化探针刻划加工
（1）将制备好的结构化探针安装于探针夹上，使其固定于AFM加工系统中的扫描陶管上，放置样品于移动平台上，如图2所示。
（2）通过驱动压电陶瓷对结构化探针施加法向力，使其压入表面，控制移动平台沿X方向运动，使得探针与工件发生相对运动，如图4所示。在一次刻划后能够直接加工出两条纳米沟槽。控制移动平台按一定轨迹运动，如图4所示。首先，控制移动平台沿Y轴方向在恒定法向载荷作用下进行单向扫描。扫描完成后，控制移动平台向Z轴负方向运动，使样品脱离探针针尖，并向Y轴负方向运动。在标准进给量下（单次划痕两侧堆积顶端间距，如图3所示），控制移动平台沿X轴移动标准进给量的距离，移动平台向Z轴方向运动，使探针与样品再次接触，并进行下一次刻划。多次加工后加工出纳米结构阵列，如图5所示。
步骤三、表面拉曼散射实验：
选用罗丹明6G为拉曼检测对象，配置10-4M的罗丹明溶液滴入样品结构处，验证所制备拉曼基底的可行性。拉曼检测结果如图6所示。
Claims (5)
1.一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、结构化探针的制备：
利用FIB技术加工金刚石探针针尖，使金刚石探针修饰为具有豁口的结构化金刚石探针；
步骤二、利用结构化探针加工纳米阵列结构：
将步骤一制备的结构化探针安装在AFM加工系统上，以恒定法向载荷压入样品表面，通过运动平台控制加工轨迹，使结构化探针在标准进给量下多次刻划，加工出纳米结构阵列。
2.根据权利要求1所述的利用结构化探针制备拉曼基底的方法，其特征在于所述步骤一的具体步骤如下：将金刚石探针固定与FIB加工环境内，为探针表面镀金以提高导电稳定性，根据所设计的结构化探针尺寸，通过氦离子束冲击金刚石针尖加工出具有豁口的结构化金刚石探针。
3.根据权利要求1所述的利用结构化探针制备拉曼基底的方法，其特征在于所述步骤一中，加工出的针尖沿探针中心线对称分布。
4.根据权利要求1所述的利用结构化探针制备拉曼基底的方法，其特征在于所述步骤二中，恒定法向载荷为微牛量级。
5.根据权利要求1所述的利用结构化探针制备拉曼基底的方法，其特征在于所述步骤二中，刻划深度小于100μm。
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